水质 苯系物的测定实验作业指导书
水质 苯系物的测定实验作业指导书
水质苯系物的测定1 适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体，混合重量比为35:65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1载气:氮气，纯度99. 9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2无水硫酸钠，分析纯。
2.2.3氯化钠，分析纯。
2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。
2.2.5蒸馏水。
2.2.6二硫化碳，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。
2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。
3 仪器3.1 仪器的型号带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2进样器5mL医用全玻璃注射器,10uL微量注射器。
3.3 记录器与仪器相匹配的记录仪。
水质苯系物含量测定 HS-GC-FID
顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用水中的苯系物SOP一、简介根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。
二、实验部分2.1 试剂与耗材超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。
饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。
2.2 标样的制备标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。
混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。
2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。
具体可参考如下示意图：3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。
2.3 样品的制备空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。
待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。
检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。
2.4 仪器参数三、结果3.1 标准品色谱图0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：四、注意事项1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封4、顶空进样时间0.1 min；5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。
实验-气相色谱法测定水中苯系物
9
【实验原理】
4. 仪器结构
（4）检测与记录系统 火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器）（FID）
利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形成离子流， 借测定离子流强度进行检测。质量型检测器，对绝大 多数含碳的有机化合物具有很高的灵敏度。
氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：载气携带试样组分；（110 kPa） H2 ：为燃气； 空气：助燃气（两者比例47:400）。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。
3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
16 16
【实验步骤】
4、测定 将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰 面积。
17 17
【数据记录】
苯
氯苯
Ai/As
标准品
保留时 间tR
峰面积 Ai
保留时 间tR
3
【实验原理】
4. 仪器结构
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪
进样
4
4
【实验原理】 4. 仪器结构
气相色谱仪组成：五部分组成 (1)载气系统 包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。 (2)进样系统 包括进样器、气化室和温控装置。 (3)色谱柱分离系统 包括色谱柱、柱箱和温控装置。 (4)检测系统 包括检测器和温控装置。 (5)记录系统 包括放大器、数据处理装置及记录仪。 色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。 色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。
23 23
24
2019/6/20
10
10
【实验原理】
水质苯系物含量测定 HS-GC-FID
顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用水中的苯系物SOP一、简介根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。
二、实验部分2.1 试剂与耗材超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。
饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。
2.2 标样的制备标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。
混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。
2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。
具体可参考如下示意图：3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。
2.3 样品的制备空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。
待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。
检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。
2.4 仪器参数三、结果3.1 标准品色谱图0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：四、注意事项1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封4、顶空进样时间0.1 min；5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。
气相色谱法测定苯系物___作业指导书
气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)分析方法： GB14677-93 、GB11890-891概述本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。
1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。
1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。
1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。
1.4存在和干扰1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理；1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超过14天。
1.5仪器设备简介GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;2.气样的前处理方法用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。
3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。
4数据检测4.1具体材料4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ;4.1.2燃气: 氢气;4.1.3助燃气: 空气;4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱4.2试剂4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。
4.2.2无水硫酸钠350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。
水质苯系物的测定-方法验证报告-HJ-1067-2019
HJ1067-2019水质苯系物的测定顶空/气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。
此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，可计算出水样中苯系物的含量。
3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱GC-2014C3.2设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标：温度:22℃;湿度56%。
表4.1温湿度验证结果表序号验证项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验证结果备注1温度-10-55℃---配备空调合格2湿度小于85%---配备空调合格4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.1试剂名称试剂纯度要求备注苯系物标准溶液1000ug/mL纯水色谱检验无待测组分氯化钠优级纯甲醇色谱纯6.2配备情况表6.2试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求苯系物标准溶液1000ug/mL GBW(E)082624是纯水色谱检验无待测组分/是氯化钠科密欧/500g优级纯是甲醇科密欧/500mL色谱纯是7、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：各物质的方法检出限情况见表A.17.1.2精密度：各物质的精密度情况见表C.17.1.3准确度：加标回收率为70~130%。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.2.1精密度：1.00mg/L浓度的标液平行测定三次的结果见下表物质名称1次（mg/L）2次（mg/L）3次（mg/L）平均值（mg/L）RSD(%)苯0.9790.9600.9600.966 1.1甲苯0.9770.9630.9610.9670.9乙苯0.9900.9760.9620.976 1.4对/间二甲苯 1.963 1.905 1.872 1.913 2.4异丙苯0.9490.9190.9390.936 1.6邻二甲苯0.9680.9200.9450.944 2.5苯乙烯0.9990.9730.9900.987 1.3实验室测得的各物质的RSD符合表C.1，验证合格。
BOD检测作业指导书
BOD检测作业指导书1.目的正确检测污水中的BOD。
2.范围适用于公司污水处理间污水中BOD的检测。
3.职责3.1 污水处理员负责执行本文件。
3.2 工程外围领班负责监督执行本文件。
3.3 工程经理对本文件的有效性负责。
4.定义无5.程序5.1 仪器生化培养箱、溶解氧瓶。
5.2 试剂5.2.1 CaCl2溶液称取27.5g无水氯化钙，溶于水稀释至1000ml。
5.2.2 FeCl3溶液称取0.25g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水稀释至1000ml。
5.2.3 MgSO4溶液称取22.5g硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水并稀释至1000ml。
5.2.4 磷酸盐缓冲液称取8.5gKH2PO4，21.75gK2HPO4，33.4gNa2HPO4·7H2O和1.7g NH4Cl溶于500 ml水中，稀释至1000ml，此溶液pH值应为7.2。
5.2.5稀释水在20L玻璃瓶中装入10L蒸馏水，再加入CaCl2、FeCl3、MgSO4、磷酸盐缓冲液各10ml，并用经过活性炭过滤的空气对水曝气1～2天，用清洁的塞子塞好。
5.2.6 MnSO4溶液：称取480gMnSO4·4H2O 溶于水中，过滤后稀释至1000ml。
5.2.7 碱性碘化钾－叠氮化钠溶液：称取500gNaOH溶于300～400 ml水中；称取150gKI溶于200ml水中；称取10gNa3N溶于40ml水中，合并三种溶液，加水至1000ml，混匀，避光保存。
5.2.8 0.5％淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲至100 ml，冷却后，加入0.1g水杨酸。
5.2.9 0.025 mol/l(1/6 )K2Cr2O7标准溶液将适量重铬酸钾（K2Cr2O7）置于 103～105℃烘箱中烘干2小时，冷至室温后，称取1.2258g，用蒸馏水使之溶解，并且稀释定容至1000 ml。
苯系物的检测方法作业指导书
苯系物的检测方法作业指导书1.适用范围适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg/L，测定范围为0.05-12mg/L。
2.试剂和材料载气：氮气，99.9%燃气：氮气助燃气：空气无水硫酸钠，分析纯氯化钠，分析纯二硫化碳，无苯级3.样品3.1水样采集和贮存方法3.1.1水样采集：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。
3.1.2水样保存：采集水样后应尽快分析。
如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。
3.2试样的预处理二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性（PH＜2）的水样放入250ml分液漏斗中，加5ml二硫化碳，振摇2min，静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5ul萃取液做色谱分析。
4.操作步骤4.1仪器条件气化室温度：200℃载气流速：流速34ml/min检测器温度：150℃辅助气体：氢气流速：36ml/min，空气流速：384ml/min4.2校准曲线二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂用蒸馏水配成1、2、4、6、8、10、12mg/L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤操作，并绘制浓度—峰高的校准曲线。
4.3进样二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10ul微量注射器的针筒及针头，抽取萃取液至针筒中，排出气泡及多余的萃取液，保留5.0ul体积，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。
5.结果表示定性结果：根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
定量结果：根据校准曲线查出组分的含量，以mg/L表示。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水质苯系物的测定
1 适用范围
本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体，混合重量比为35:65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。
2 试剂和材料
2.1 载气和辅助气体
2.1.1载气:氮气，纯度99. 9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2无水硫酸钠，分析纯。
2.2.3氯化钠，分析纯。
2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。
2.2.5蒸馏水。
2.2.6二硫化碳，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。
2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。
3 仪器
3.1 仪器的型号
带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2进样器
5mL医用全玻璃注射器,10uL微量注射器。
3.3 记录器
与仪器相匹配的记录仪。
3.4 色谱柱
3.4.1色谱柱类型:填充柱。
3.4.2色谱柱数量:1支。
3.4.3色谱柱的特性:
3.4.3.1材料:不锈钢或硬质玻璃管。
3.4.3.2长度;3m。
3.4.3.3内径:4 mm。
3.4.4填充物:
3.4.4.1载体:
a.名称;101白色担体。
b.粒度:60^-80目。
3.4.4.2固定液:
a.名称及其化学性质:有机皂土(Bentone)，最高使用温度100 ℃，邻笨二甲酸二壬醋(DNP)，最高使用温度150℃。
b.液相载荷量:有机皂土为3%;DNP为2.5%。
c.涂渍固定液的方法:静态法。
根据担体的重量称取一定量的有机皂土，溶解在苯中，待完全溶解后倒入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发后即涂溃完毕。
DNP用丙酮溶解后，涂渍步骤同有机皂土。
3.4.5 色谱柱的填充方法:不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵(泵前装有干燥塔)，柱的另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内。
在装填固定相的同时开动真空泵抽气。
固定相在色谱柱内应均匀紧密填充。
先将3%有机皂土/101按总重量的35%装入色谱柱，然后将2.5%DNP/101按总重量的65%装入柱内，装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端。
3.4.6 色谱柱的老化:将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上，另一端不要联接检侧器，用较低的载气流速通入氮气，慢慢地(在1h 内)将柱箱温度提高至90 ℃，在此温度老化8h，在老化过程中注入
较浓的混合标准溶液。
3.4.l 柱效能和分离度:在给定的条件下，色谱柱总的分离度大于0.7。
3.5 检测器
3.5.1 类型:氢焰离子化检测器。
3.5.2 检测器极化电压十250 V，使用单焰工作。
3.6 试样预处理时使用的仪器
3.6.1 超级恒温水浴。
3.6.2 康氏电动振荡机，振荡次数不小于200次。
需在机上自配水槽一个(有进、出水口，并有100mL注射器固定夹〕。
3.6.3 100mL医用全玻璃注射器。
3.6.4 封诸100mL注射器用胶帽若干。
4 样品
4.1样品的性质
4.1.1样品名称:工业废水、地表水。
4.1.2样品状态:液体。
4.1.3样品的稳定性:水中苯系物易挥发。
4.2水样采集和贮存方法
4.2.1水样采集:用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。
4.2.2水样保存:采集水样后应尽快分析。
如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。
4.3 试样的预处理
4.3.1液上气相色谱法的预处理方法:称取20.08氯化钠，放人100mL注射器中，加入40mL水样，排出针筒内空气，再吸入40mL氮气然后将注射器用胶帽封好，置于康氏振荡器水槽中固定，在35℃恒温下振荡5 min渐取液上空中的气体5mL做色谱分析。
当废水中苯系物浓度较高时，可减少进样量一。
4.3.2二硫化碳萃取的富集方法:取调至酸性(pH＜2)的水样放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳，振摇2 min ,静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5ul萃取液做色谱分析。
注意:如用二硫化碳萃取时发生乳化现象，则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳，收集萃取液时，在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉，使萃取液过滤。
弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。
5 操作步骇
5.1 调整仪器
5.1.1汽化室温度:200℃。
5.1.2柱箱温度:恒温，65℃。
5.1.3载气流速:流速34mL/min。
根据色谱柱的阻力调节柱前压。
5.1.4检测器:
5.1.4.1检测室温度:l50℃。
5.1.4.2放大器输入阻抗1010Ω
5.1.4.3辅助气体的调节:氢气流速:36mL/min;空气流速:384mL/min 。
5.1.5记录器:
5.1.5.1衰减:根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减。
5.1.5.2纸速:300 mm/h。
5.2 校准
5.2.1外标法
5.2.2标准样品:
5.2.2.1标准样品的制备:在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液。
5.2.2.2气相色谱法中使用标准样品的条件:
a.标准样品进样体积与试样体积相同;
b.仪器的重复条件:一个样品连续注射进样2次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡)，其峰高相对偏差不大于7%，即认为仪器处于稳定状态。
5.2.3校准数据的表示:
5.2.3.1用曲线形式:
a.标度的选择:峰高值的标度为mm。
苯系物各组分浓度的标度为mg/L。
b.曲线图的绘制方法:液上气相色谱法:取苯系物混合标准溶液0.005,0.01,0.02,0.03,0.04, 0.05, 0.06, 0.07, 0.08, 0.1 mg/L 浓度系列，按液上气相色谱法的预处理步骤操作，并绘制浓度一一峰高的校准曲线。
二硫化碳萃取的气相色谱分析方法:取苯系物的色谱标准试剂用蒸馏水配成1,2,4,6,8,10,12mg/L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤操作，并绘制浓度-----峰高的校准曲线。
5.2.3.2对曲线的校准:在每个工作日，用一个或更多的标准样品对曲线进行校准。
5.3试验
5.3.1进样:
5.3.1.1进样方式;注射器进样。
5.3.1.2进样量:液上气相色谱法一次进样量为5.0mL，二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为5.0uL。
5.3.1.3操作:
a.液上气相色谱法:按预处理步骤抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35℃的5mL注射器中，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。
b.二硫化碳萃取的气相色谱法;用待分析的萃取液润湿10uL微量注射器的针筒及针头，抽取萃取液至针筒中，排出气泡及多余的萃取液，保留5.0uL体积，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。
5.4.2定性:
5.4.2.1各组分的洗脱次序:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯。
5.4.2.2相对保留值:苯0.16，甲苯0.41，乙苯0.88，对二甲苯1.00，间二甲苯1.07，邻二甲苯1.29,异丙苯1.42,苯乙烯1.69。
5.4.2.3检验可能存在的干扰:用另一根色谱柱进行分析，可确定样
品色谱峰有无干扰.
5.4.3定量:
a.色谱峰的测量:以峰的起点和终点联线作为峰底。
从峰高极大值对时间轴作垂线，对应的时间即为保留时间。
此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。
b.计算:由色谱峰量出各组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度。
6结果的表示
6.1定性结果:根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
6 2定量结果
6.2.1含量的表示方法:根据校准曲线查出组分的含量，以mg/L表示。