MMFSCNJ出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
氯霉素是一种广谱抗菌药，常用于治疗动物疾病。
过量使用氯霉素类药物可能导致残留物在动物源性食品中积累，对人体健康产生潜在风险。
准确测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量成为保障公众健康的重要问题。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法有多种，包括色谱法、质谱法和免疫学法等。
高效液相色谱法（HPLC）被广泛应用于测定氯霉素类药物的残留量。
第一步：样品处理
将待测样品（如肉类、奶类等）称取适量，加入磷酸盐缓冲液中，进行均匀混合。
然后，使用离心机进行离心，将澄清的上层液体转移至新的离心管中。
第二步：萃取
将第一步得到的上层液体与乙酸乙酯混合，进行振荡和离心分离。
离心后，将乙酸乙酯层取出，并使用氮气吹干。
第三步：溶解
将第二步得到的干燥残留物用甲醇溶解，得到测试溶液。
第四步：色谱分析
将测试溶液通过HPLC进行分析。
选择适当的色谱柱和移动相，设置合适的流速和检测波长。
根据氯霉素类药物的特征峰进行定量分析。
根据已知浓度的标准品制备多个浓度的标准曲线，从而计算待测样品中氯霉素类药物的浓度。
第五步：结果判断
根据分析结果，判断待测样品中氯霉素类药物的残留量是否符合国家标准要求。
如果超过标准限量，则建议不使用该样品，以防止对人体健康造成潜在风险。
HPLC是一种常用于测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量的方法。
通过样品处理、萃取、溶解和色谱分析等步骤，可以准确测定残留物的含量，并对公众健康提供保障。
高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量
高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量
韩顺林
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2022()6
【摘要】本文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品猪肉中氯霉素残留量的分析方法。
试样采用乙腈提取,LC-Si硅胶小柱净化,液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)使用电喷
雾负离子扫描(ESI-),多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测,以氯霉素-D_(5)为内标定量。
结果表明,氯霉素在0.5~100.0 ng/mL线性关系良好,检出限与定量限分别为0.04 μg/kg、0.1 μg/kg,加标回收率为80.4%~100.0%,精密度为1.06%~8.33%,该方法适用于猪肉等动物源性食品中氯霉素残留量的检测。
【总页数】3页(P50-52)
【作者】韩顺林
【作者单位】晋中市综合检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素和五种磺胺类药物的残留量
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液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量3.高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶原胶中氯霉素的残留量4.分散固相萃取-高效液
相色谱串联质谱法测定水产品中氯霉素类药物的残留量5.超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素类兽药残留量研究
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动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定随着社会经济的不断发展，人们对食品安全和质量的关注也越来越重视。
动物源性食品是人们日常生活中必不可少的一部分，而在动物养殖过程中使用的药物残留问题一直备受关注。
氯霉素类药物是一类常见的抗生素，被广泛用于畜禽的预防和治疗疾病。
如果动物源性食品中残留有氯霉素类药物，就会对人体健康产生潜在的威胁。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行准确测定是非常重要的。
一、氯霉素类药物的常见种类和用途氯霉素是一种广谱的抗生素，常见的氯霉素类药物包括氯霉素、土霉素、金霉素等。
这些药物在畜禽养殖中主要用于预防和治疗细菌感染疾病，可以有效地保障动物的健康。
但是长期使用或过量使用会导致药物在动物体内积聚，最终导致药物在动物源性食品中残留，这对人体健康构成威胁。
二、动物源性食品中氯霉素类药物残留的危害动物源性食品是人们饮食的重要组成部分，如果其中残留有氯霉素类药物，就会对人体健康产生危害。
据研究表明，长期摄入氯霉素类药物残留的动物食品，会引发人体对抗生素的耐受性，降低人体的免疫力，还可能产生过敏反应、药物过敏等不良后果。
合理监测和控制动物源性食品中的氯霉素类药物残留量就显得尤为重要。
三、动物源性食品中氯霉素类药物残留的检测方法在动物源性食品中检测氯霉素类药物残留量的方法多种多样，其中包括生物学方法、物理化学方法和免疫学方法。
高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）是一种比较常用的方法，具有高灵敏度、高选择性和准确性的特点。
通过该技术，可以快速高效地定量检测动物源性食品中氯霉素类药物残留的含量，并对不同类型的动物源性食品进行分析。
四、动物源性食品中氯霉素类药物残留的监测标准为了保障食品安全和人民健康，国家对动物源性食品中氯霉素类药物残留的监测标准非常严格。
根据《食品安全国家标准-动物源性食品中氯霉素类药物残留限量》（GB31650-2019）规定，不同类型的动物源性食品中氯霉素类药物残留的限量标准是不同的。
出口肉及肉制品中红霉素残留量检验方法
出口肉及肉制品中红霉素残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口禽肉中红霉素残留量的检验。
2.原理概要利用被测定样液中的残留红霉素与藤黄微球菌作用，产生抑菌圈。
试样用20%的甲醇-二甲氧基甲烷溶液提取。
提取液经离心浓缩后，溶于缓冲溶液(pH8.0)中并定容，用杯碟法测定，对照红霉素标准曲线定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂红霉素标准品：由卫生部药品生物制品检定所提供；二甲氧基甲烷[CH2(COCH)2]：化学纯；磷酸盐缓冲液(pH8.0)：0.1mol/L，称取16.73g无水磷酸氢二钾及0.53g 无水磷酸二氢钾，溶于水，定容至1000mL；试验菌种：藤黄微球菌(Micrococcusluteus)，菌株号28001；红霉素标准储备液：准确称取一定量红霉素标准品(精确至0.10mg)，用二甲氧基甲烷溶液，使红霉素液的浓度为1000μg/mL，再用磷酸盐缓冲液(pH8.0)稀释，使最终浓度为100μg/mL，保存于4℃冰箱备用(不宜超过一周)；红霉素标准工作液：取上述储备液用磷酸盐缓冲液稀释，配制成0.025，0.05，0.10，0.20，0.40，0.80μg/mL的标准工作液，作为制备标准曲线的标准工作液。
需当天配制，当天使用；肉汤培养基(见附录A中A1)；菌种培养基(见附录A中A2)；检定培养基(见附录A中A3)。
3.2.仪器培养皿：内径90mm，底部平整、光滑的玻璃皿或塑料皿，具陶瓦盖；牛津杯：外径(7.8±0.1)mm，内径(6.0±0.1)mm，高(10±0.1)mm的不锈钢管；游标卡尺：测量范围0～200mm，精度0.02mm；绞碎机：电动；均质器：不低于10000r/min，带均质杯(300mL)；离心机：不低于4000r/min；水浴锅：0～60℃±1℃；恒温培养箱：(35±1)℃；高压灭菌器；其他：玻璃器皿。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过2500件为一检验批。
MMFSCNJ出口肉及肉制品中壮观霉素残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0127出口肉肉制品猪肉壮观霉素残留量液相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0127出口肉及肉制品中壮观霉素残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口猪肉中壮观霉素残留量的检验。
2.原理概要试样中残留的壮观霉素用水提取。
提取液经三氯乙酸处理以去除蛋白质，然后分别用二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯进行液-液分配。
水相定容后过活性炭柱净化。
所得溶液用配有电化学检测器的高效液相色谱仪(HPLC)测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂乙腈：HPLC级；柠檬酸；二氯甲烷；正己烷；辛烷基磺酸溶液：0.1mol/L水溶液，HPLC级；活性炭：层析用，粒径50μm，使用前130℃活化2h；水饱和的乙酸乙酯；三氯乙酸溶液：30%(m/V)水溶液；氢氧化钠溶液：50%(m/V)水溶液；离子对缓冲液：0.02mol/L柠檬酸和0.002mol/L辛烷基磺酸，pH6.10，准确称取4.203g柠檬酸，溶于适量水中，加入20mL辛烷基磺酸溶液，加水至近1000mL，用氢氧化钠溶液调节pH至6.10。
用水定容至1000mL用0.45μm膜过滤，在冰箱中保存，有效期为3个月；壮观霉素(盐酸盐)标准品：已知纯度，每毫克含611μg壮观霉素；壮观霉素标准溶液：准确称取适量的壮观霉素标准品(精确至0.0001g)，用水配成浓度为100μg/mL的标准储备液。
贮于棕色容量瓶中，保存于冰箱中。
根据需要用水稀释储备液成适当浓度的标准工作溶液。
3.2.仪器高效液相色谱仪：配有电化学检测器(ESAcoulochem Ⅱ，或相当者)；高速捣碎机；均质器；涡旋混匀器；冷冻离心机：20000r/min；pH计：精确度±0.002；微量进样器：25μL；层析柱：85mm×15mm(id)，底部填入3mm脱脂棉，然后填入18mm活性炭。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过2500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定引言动物源性食品中的药物残留是一个备受关注的话题，氯霉素类药物残留受到了特别的关注。
氯霉素是一种广谱抗菌药物，常用于动物的治疗和预防疾病。
如果动物身上残留了氯霉素，会对人体健康造成潜在的危害。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的准确测定具有重要意义。
一、氯霉素类药物残留的危害氯霉素类药物是一类广谱抗菌药物，可以用于预防和治疗动物身上的细菌感染。
如果动物身上残留了氯霉素类药物，会对人体健康构成危害。
长期食用含有氯霉素类药物残留的动物源性食品，可能会导致人体对抗菌素的耐药性增加，从而降低治疗感染的疗效。
氯霉素类药物还可能对人体的造血系统和免疫系统产生负面影响，引起贫血、白细胞减少等症状。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的监测和控制至关重要。
二、氯霉素类药物残留的测定方法为了准确、快速地测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量，科研人员们进行了大量的工作，研究出了多种灵敏、准确的测定方法。
目前常用的氯霉素类药物残留测定方法包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法等。
这些方法能够对动物源性食品中的氯霉素类药物残留进行定量测定，并具有操作简便、快速准确的特点。
三、氯霉素类药物残留的监管和控制针对动物源性食品中的药物残留问题，各国都制定了相关的监管标准和控制措施。
监管部门通常会制定动物源性食品中氯霉素类药物残留的最大残留限量（MRL），以确保食品安全和人体健康。
兽医和畜牧养殖户也需要严格按照兽药使用规范，合理使用药物，避免残留超标的情况发生。
四、结语动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是食品安全领域的重要课题，对于保障食品安全、维护人体健康具有重要意义。
科研人员们将继续努力，研究出更加灵敏、准确的氯霉素类药物残留测定方法，为监管部门提供科学依据，保障人体健康。
广大兽医和养殖户也需要严格按照相关规定，合理使用药物，做好动物源性食品中氯霉素类药物残留的控制工作。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
氯霉素类药物是一种广泛用于家禽、家畜和水产养殖业的抗生素，它们能够有效地预防和治疗动物疾病。
但是，如果过度使用这些药物，会导致药物残留在动物体内，从而对人们的健康造成威胁。
因此，为了确保食品安全，需要对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行检测。
氯霉素类药物包括氯霉素、磺胺甲基异噁唑、三种青霉素等多个种类，它们对不同的细菌有着不同的危害作用，但都具有较强的药物残留性质。
因此，精确地测定它们的残留量是非常重要的。
测定氯霉素类药物残留量的方法有多种，其中包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等等，这些方法都具有高灵敏度、高准确性的特点。
在现代食品检验实验室中，常用的方法是高效液相色谱法（HPLC）。
高效液相色谱法是一种常用的分离分析技术，它是一种基于液态固定相的分离技术，具有分离速度快、分离效果好、灵敏度高等多重优点。
利用高效液相色谱法可以分离出氯霉素类药物并进行定量分析。
该方法的样品处理步骤主要包括提取、纯化和分离，然后进行定量分析。
首先，将待测样品粉碎和混合，加入特定体积的溶剂进行提取，这样可以将样品中的氯霉素类药物提取出来。
然后，通过过滤和纯化净化样品，删除样品中的杂质，使得氯霉素类药物更加纯净。
接着，将样品注入高效液相色谱仪中进行分离和定量。
最后，根据所得的峰面积和对照品的峰面积计算出氯霉素类药物的含量。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定氯霉素是一种广谱抗生素，广泛用于畜禽养殖中的防治感染疾病。
然而，如果不严格控制其使用量和范围，就会引起动物食品中氯霉素类药物的残留，对人体健康造成潜在危害。
因此，准确测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量具有重要意义。
一、氯霉素类药物的一般检测方法氯霉素类药物的检测可以采用物理、化学和生物学等方法，其中生物学方法是最常用的方法之一。
常用的生物学方法包括免疫学方法和生物传感器。
1.免疫学方法免疫学方法分为单克隆抗体和多克隆抗体两种。
单克隆抗体方法具有灵敏度高、特异性强、重现性好、稳定性高等优点，但制备成本昂贵；多克隆抗体方法则具有费用低廉、制备简单的优点，但其灵敏度和特异性较低。
具体操作中，可先将样品提取，然后采用ELISA或放射免疫分析等方法进行检测。
2.生物传感器生物传感器是利用生物分子和传感器技术，实现对生物样品中目标组分的定量检测。
生物传感器通常分为生物化学传感器和生物电化学传感器两种。
生物化学传感器常用于固体或半固体矩阵样品中的氯霉素类药物残留检测，而生物电化学传感器则常常采用大肠杆菌等微生物作为生物感受器，对液态样品中的氯霉素类药物残留进行检测。
二、氯霉素类药物的样品处理1.采样对于不同的动物源性食品，采样的方法也略有不同。
一般来说，采样前应先摆布样品，保证样品中的氯霉素类药物均匀分布。
然后，可以根据样品的来源和性质，采用切割、挖取、抽样等方法进行采集。
2.样品提取样品提取是氯霉素类药物残留检测的重要环节之一。
通常，样品的提取方法可分为单一溶剂提取和溶剂萃取等方法。
单一溶剂提取指的是将样品加入一种溶剂中进行提取；溶剂萃取则是将样品和萃取溶剂进行反复混合，从而使目标物质移动到溶剂中。
在具体操作中，提取时间、溶剂种类和比例等因素都会影响提取效果，因此应根据需要进行合理的调整。
近年来，氯霉素类药物残留检测的技术不断发展，应用广泛。
其中，PCR技术、质谱技术和光谱技术都具有一定的优势。
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MM_FS_CNJ_01出口肉 肉制品 氯霉素 残留量 气相色谱法 外标法定量
MM_FS_CNJ_0110 出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法
1. 适用范围 本方法适用于出口猪肉中氯霉素残留量的检验。
2. 原理概要 用乙酸乙酯提取试样中的氯霉素， 然后将乙酸乙酯蒸发至干， 用正已烷净化， 氯霉素经硅烷化衍生后， 溶解于正已烷中， 用带电子俘获检测器的气相色谱仪进 行测定，外标法定量。
3. 主要试剂和仪器
. 主要试剂 乙酸乙酯：重蒸馏； 甲醇：重蒸馏； 正已烷：重蒸馏； 丙酮：重蒸馏；
硅烷化试剂：3mL 六甲基二硅烷（HMDS 片1mL 三甲基氯硅烷（TMS ）+ 9mL 比啶; 氯化钠水溶液： 1mol/L ； 氯霉素标准品：含量》%
氯霉素标准溶液：准确称取适量的氯霉素标准品，用丙酮配成mL 的贮备液, 根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。
. 仪器 气相色谱仪：配有电子俘获检测器 （ECD ）； 快速混匀器； 离心机：
3000r/min ； 多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器； 具塞离心管： 5mL ； 离心管： 15mL ； 尖嘴吸管；
微量可调移液管：50卩L 、200卩L 、1000卩L ; 微量注射器：10卩L 。
4. 试样的抽取与制备
. 检验批 以不超过 2500 件商品为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征， 如：
包装、标记、产地、规格和等级等。
. 抽样数量
最低抽样数，件
26〜 100
101 〜 250 251〜500 501〜1000
1001〜2500
批量，件 1〜25
10
15 17 20
.抽样方法
按规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。
从每件内取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。
如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用锋利刀（用酒精灭菌后）在抽出的包件中，每件割取不少于100g,混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。
混合原始样的重量不少于2kg。
加封后，标明标记，及时送交实验室。
.试样的制备
从原始样品中分取出约1kg，充分绞碎混匀，装入清洁的容器内，作为试样，加圭寸并标明标记。
.试样保存
将试样于—18C以下冷冻保存。
注：在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
5. 过程简述
.提取与净化
称取均匀试样（精确至于15mL离心管中，加入2mL乙酸乙酯，在混匀器中快速混匀1min,离心3min,用尖嘴吸管将乙酸乙酯提取液转入另一具塞离心管中，再用2mL 乙酸乙酯提取一次残渣。
合并乙酸乙酯提取液，于多功能微量化学样品处理仪（60 C ）或其他相当的仪器上通氮气吹干。
加入200卩L甲醇溶解残渣，再加入
2mL1mol/LNaCI水溶液和1mL正已烷，快速混匀1min，离心3min，弃去正已烷层。
再用2X 1mL正已烷洗涤，弃去正已烷。
加入2mL乙酸乙酯，混匀1min, 离心3min。
吸取乙酸乙酯溶液于5mL具塞离心管中，在多功能微量化学样品处理仪上（60 °C ）或其他相当的仪器通氮气吹干。
.硅烷化
向盛有残余物的具塞离心管中，力卩200卩L硅烷化试剂，混匀30s，于60C 反应15mi n,用氮气吹干，加正已烷，供气相色谱分析。
取氯霉素标准工作液于5mL具塞离心管中，于60C通氮气吹干，按上述步骤硅烷化后，作为标准溶液，供气相色谱测定。
.测定色谱条件
色谱柱：农残U #柱，25n X （内径）;
进样口温度：280C；
柱温：240C；
检测器温度：300 C；
氮气：纯度》% 载气流量15mL/min,尾吹气30mL/min。
色谱测定
根据样液中氯霉素含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。
标准工作溶液和样液中硅烷化氯霉素响应值均应在仪器检测线性范围内。
对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，硅烷化氯霉素保留时间约为。
.空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。
6. 结果计算
用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中氯霉素残留量：
X= h• c • V
h s • m
式中：X ----- 试样中硅烷化氯霉素含量，mg/kg ；
h ---- 样液中硅烷化氯霉素的峰高，mm
h s ------- 标准工作溶液中硅烷化氯霉素的峰高，mm
c——标准工作溶液中氯霉素的浓度，卩g/mL；V 样液最终定容体积，mL;
m --- 称取的试样量，g。
注：计算结果需扣除空白值。
7. 低限、回收率的测定
.测定低限
本方法的测定低限为kg。
.回收率
回收率的实验数据：氯霉素浓度在〜kg范围内，回收率为75%- 110%
8. 来源：
SN 0341 —95。