气质联用仪的基本构成和工作原理
气质联用原理及应用
分子离子峰
在电子轰击下，有机物分子失去一 个电子所形成的离子叫分子离子。
M + e =M+ + 2e 分子离子峰一定是质谱中质量数最 大的峰，它应处在质谱的最右端。 碎片离子峰
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碎片离子是分子离子碎裂产生 的。当然，碎片离子还可以进 71 一步碎裂形成更小的离子。
39 0 20 30 40 (m a i lb ) 1-N a p h th a l n a m i e n i e n 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 58 51 63 77 89 126 140
GC-MS的原理及应用
温超 10210220053
GC-MS简介
◆GC/MS这种重要的分析技术是由气相色谱（GC）和质 谱检测器（MS）两部分结合起来所组成的。该技术利用 气相色谱的分离能力让混合物中的组分分离，并用质谱 鉴定分离出来的组分（定性分析）以及其精确的量（定 量分析）。气相和质谱控制、数据的记录、分析都由电 脑完成。气质联用具有非常高的灵敏度（10-15 克），并 且可以分析范围非常广泛，例如农药、环保、药物、兴 奋剂等方面的分析。 ◆ GC-MS 联用是联用技术中困难较少的一种。在气相色 谱和质谱两种技术之间，许多操作特性比较一致，即在 气相、灵敏度、扫描时间匹配、连续流动、温度匹配等 方面都较适应。最大的差异在于工作气压。
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100 80 60 40 20 0 100 80 60 40 20 0 50 100 71.67 89.13 115.14 116.18
143.13
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气质联用原理及应用
• 气质联用原理介绍 • 气质联用仪器介绍 • 气质联用样品处理技术 • 气质联用应用实例 • 气质联用技术展望
01
气质联用原理介绍
气质联用的定义
气质联用（GC-MS）是一种将 气相色谱（GC）与质谱（MS）
相结合的检测技术。
它通过气相色谱将复杂样品分离 成单一组分，然后利用质谱对分 离后的组分进行鉴定和结构分析。
样品制备
样品净化
去除样品中的杂质和干扰物质，以提高分析的准确性和可靠性。
样品浓缩
将样品中的目标化合物浓缩，以便进行后续的分析。
衍生化技术
衍生化反应
通过衍生化反应将目标化合物转化为更适合分析的形式，以 提高检测的灵敏度和选择性。
衍生化试剂
选择合适的衍生化试剂，以确保衍生化反应的效率和效果。
04
气质联用应用实例
特点。
工作原理
通过电场和磁场将带电粒子分离， 根据粒子质量和电荷比的不同进行 检测。
应用领域
在化学、生物学、医学等领域中用 于鉴定未知物、药物代谢、疾病诊 断等。
接口技术
作用
接口技术是将气相色谱仪与质谱 仪连接起来的关键部件，实现气 相色谱仪的流出物与质谱仪的进
样口的对接。
工作原理
通过高温、高真空条件将气相色 谱仪的流出物进行蒸发和离化，
药物代谢和药效的评估
通过气质联用技术，可以评估药物在体内的代谢和药效，为临床用药提供科学依据。
05
气ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ联用技术展望
技术发展与创新
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02
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高效能分离系统
采用更高效的分离柱和先 进的加热技术，提高分离 效率和灵敏度。
新型检测器
开发高灵敏度、高分辨率 的新型检测器，如飞行时 间质谱和离子阱质谱。
气质联用仪法
气质联用仪法（GC-MS）测定檀香籽精油挥发性成分1 实验试剂与仪器1．1 实验试剂迷迭香精油1．2 实验仪器气相色谱质谱联用仪：安捷伦7890A/5975C-GC/MSD2 实验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
2.3 定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。
气质联用仪.完整版ppt资料
有利。 ⑵、分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。
离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有： 5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization，NICI)
⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。
三、接口的作用
• 1 压力匹配——质谱离子源的真空度在103Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa， 接口的作用就是要使两者压力匹配。
• 2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中 有大量载气，接口的作用是排除载气，使 被测物浓缩后进入离子源。
四、常见接口技术
• 1 分子别离器连接〔主要用于填充柱〕
二、气质联用仪的应用及构成
• 气质联用仪被广泛应用于复杂组分的别离 与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高 灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性 定量的有效工具。
• 质谱仪的根本部件有：离子源、滤质 器、检测器三局部组成，它们被安放在真 空总管道内。
• 接口：由GC出来的样品通过接口进入 到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。
• 扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其 分压成正比。当色谱流出物经过别离器时，小分子的载气 易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大， 不易扩散那么得到浓缩。
• 2 直接连接法〔主要用于毛细管柱〕
• 在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不 锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源， 这种接口技术样品利用率高。
质谱仪的根本部件有：离子源、滤质器、检测器三局部组成，它们被安放在真空总管道内。
气质联用仪原理
气质联用仪原理气质联用仪是一种用于分析化学物质的仪器，它能够将气相色谱和质谱两种分析技术结合起来，从而能够更加准确地确定化合物的结构和组成。
气质联用仪原理的核心在于将气相色谱和质谱的分析结果进行联用，使得两种技术的优势互补，从而得到更加全面和可靠的分析结果。
首先，气相色谱是一种用于分离混合物中化合物的技术，它通过化合物在固定相和流动相之间的分配系数不同来实现分离。
而质谱则是一种用于确定化合物分子结构的技术，它通过分子的质量和分子内部的结构信息来进行分析。
将这两种技术结合起来，就能够实现在分离的基础上，对化合物的结构进行更加准确的确定。
其次，气质联用仪原理还在于将气相色谱和质谱的分析结果进行联用。
在气相色谱分离出不同化合物后，这些化合物会依次进入质谱仪进行质谱分析。
通过质谱的分析，可以得到每种化合物的质谱图谱，从而确定其分子结构。
通过将气相色谱和质谱的分析结果进行联用，就能够准确地确定混合物中各种化合物的结构和组成。
最后，气质联用仪原理还在于利用计算机技术对分析结果进行处理和解释。
气质联用仪通常配备有专门的数据处理软件，能够对气相色谱和质谱的分析结果进行自动处理和解释。
通过计算机的自动处理，可以快速准确地得到化合物的结构和组成信息，大大提高了分析的效率和准确性。
综上所述，气质联用仪原理是将气相色谱和质谱两种分析技术结合起来，通过分离、分析和数据处理，实现对化合物结构和组成的准确确定。
这种原理的应用，不仅在化学分析领域具有重要意义，也在环境监测、食品安全等领域有着广泛的应用前景。
随着科学技术的不断进步，相信气质联用仪在未来会有更加广阔的发展空间。
气质联用.
二、GC-MS的主要指标
决定GCMS仪器性能的质谱性能指标主要包括灵敏 度、分辨率、质量范围、质量稳定性和质量精度 等。 （1）灵敏度 灵敏度表示一定的样品在一定 的分辨率下，产生一定信噪比的分子离子峰所需 的样品量。 （2）分辨率 表示质谱仪把相邻两个质量分 开的能力，常用R表示。其定义是，如果某质谱 仪在质量M处刚刚能分开M和M+△M两个质量的离 子，则该质谱仪的分辨率为R=M/ △M。如分辨率 1000表示可以区分m/z为100和100.1的化合物。
恒温器
是色谱柱外相为了保持色谱柱的温度恒 定，保证样品分析的可重复性。一般常采用 空气恒温方式。柱温箱的温度范围在 40~320℃。
进样器
进样器是把样品通进色谱柱的元件，其中 包括汽化室和进样工具。汽化室的作用是将样 品做瞬间气化为蒸汽 这样可以使样品集中于 一点被载气送达色谱柱顶端。进样工具常有定 量阀和注射器。随着分析技术的进步，常常为 进样系统设置自动进样装置。气相色谱的进样 量一般为1微升，根据分析样品的浓度特点可 以采用分流进样和不分流进样两种模式，进样 气化室温度一般在250~300℃。
2、接口
GC-MS联用仪的接口是解决气相色谱和质朴连 用的关键组件。理想的接口是能出去全部载 气 ，但却能把待测物毫无损失的从气相色谱 仪传输到质谱仪。因此，接口一般应满足如下 要求：A.不破坏离子源的高真空，也不影响色 谱分离的柱效。B.是色谱分离后的组分尽可能 多进入离子源流动相尽可能少进入离子源。C. 不改变色谱分离后各组分的组成和结构。目前 常用的各种GCMS接口主要有直接导入型，开口 分流型和喷射式分离器等一较常用。
GC-MS的基本构造
GC-MS联用仪器的基本组成部件
1、气相色谱单元
它是化合物分离单元，主要包括气源、流量调 节阀、色谱柱、恒温器和进样器。 气源是气相色谱载气源，是化合物分离的流动 相。气源一般采用高压钢瓶（氢氮氩等）做高 纯气的储存器，并装有减压阀，使高压气体加 压成低压气体以供使用。
气质联用色谱仪 原理
气质联用色谱仪原理气质联用色谱仪原理。
气质联用色谱仪（GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱技术的分析仪器，它能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。
GC-MS广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域，具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的优点。
气相色谱（GC）是一种通过气体载气将混合物中的化合物分离的技术。
样品首先被注入到色谱柱中，然后通过加热使得样品中的化合物被气化，随后被气体载气推动分离。
不同的化合物在色谱柱中会以不同的速率被推动，从而实现了分离。
GC分离出的化合物会进入质谱部分进行鉴定。
质谱（MS）是一种通过分析化合物的质谱图来确定其分子结构的技术。
当化合物进入质谱仪时，首先会被电离形成离子，然后这些离子会被加速并经过质子飞行管。
不同的离子根据其质荷比会在不同的时间到达检测器，从而形成质谱图。
GC-MS将GC和MS技术结合在一起，通过GC将样品中的化合物分离出来，然后再通过MS对这些化合物进行鉴定。
在GC-MS中，气相色谱柱的选择对于分离化合物非常重要。
不同的样品可能需要不同类型的色谱柱来实现最佳的分离效果。
此外，质谱仪的灵敏度和分辨率也对于鉴定化合物起着至关重要的作用。
GC-MS的工作原理可以简单总结为，首先通过气相色谱将样品中的化合物分离，然后将分离出的化合物通过质谱进行鉴定。
GC-MS具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点，能够对样品中的微量化合物进行快速、准确的分析，因此在化学分析领域得到了广泛的应用。
总之，气质联用色谱仪是一种强大的分析仪器，能够对样品中的化合物进行高效分离和鉴定。
它的原理简单清晰，操作方便，具有高灵敏度和高分辨率的优点，因此在科研和工业生产中得到了广泛的应用。
希望本文能够帮助读者更好地理解气质联用色谱仪的原理和应用。
液质联用、气质联用色谱仪的原理
液质联用、气质联用色谱仪的原理
液质联用和气质联用色谱仪的原理主要基于色谱和质谱的结合。
液质联用(LC-MS)以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。
样品经过液相色谱分离后，流动相分流进入质谱仪，在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
质谱仪依据不同离子在电磁场中的运动行为不同来检测各个离子，根据每一个离子的质荷比(质量与电荷数比值)不同，显示在色谱图上，最后通过对色谱图的分析，得到样品的检测数据。
气质联用(GC-MS)也是以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按荷质比分开，经检测器得到质谱图。
气质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。
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气质联用仪的基本构成和工作原理
气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具.
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。
接口作用：
1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10—3Pa，而GC色谱柱出口压力高达1 05Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配.
2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有：
1、分子分离器连接（主要用于填充柱）
扩散型—-扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱)
在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高.
3、开口分流连接
该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。
此法样品利用率低。
离子源：
离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有：
1、电子轰击离子化（electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流（能量一般为70eV）轰击，失去一个外层电子，形成
带正电荷的分子离子（M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点：
⑴、电离效率高，能量分散小，结构简单,操作方便。
⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利.
⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。
本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物.
2、化学离子化(chemicalionization，CI）将反应气（甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的（M+1) 离子,或称为准分子离子。
准分子离子也可能失去一个H2，形成(M—1）离子。
CI特点
⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单.
⑵、分子离子峰弱,但（M+1) 峰强，这提供了分子量信息。
3、场致离子化（fieldionization，FI) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。
能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。
4、场解吸离子化( field desorption ionization，FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物.
5、负离子化学离子化（negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度（10-15g）。
质量分析器：
其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。
常见质量分析器有：
1、四极质量分析器(quadrupole analyzer）
原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压.样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。
因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。
2、扇形质量分析器
磁式扇形质量分析器(magnetic—sector massanalyzer）被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示：当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
特点：分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难.
3、双聚焦质量分析器（double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦,大大提高了分辨率.
4、离子阱检测器（ion trap detector)
原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压,使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。
检测器：
检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。
当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2～3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。
GC—MS的常用测定方法：
总离子流色谱法（total ionization chromatography,TIC)—-类似于GC图谱，用于定量。
l反复扫描法（repetitive scanningmethod，RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图，可进行定性。
l质量色谱法（m asschromatography，MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。
在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图.
选择性离子监测（selected ion monitoring，SIM）——对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。
其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。
质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图.质谱图中最强峰称为基峰，其强度规定为100％，其它峰以此峰为准,确定其相对强度。