含氮量测定
实验2 氮肥中含氮量的测定 可参考《分析化学》P170
实验二氮肥中含氮量的测定(甲醛法)请同学们参考《分析化学实验》P170-172页的实验内容一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（一）目的要求1.了解碱标准溶液一般的配制和标定方法。
2.掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的方法。
（二）原理碱标准溶液常用氢氧化钠来配制。
氢氧化钾一般并不优于氢氧化钠，而且价格高，因此仅在个别特殊情况下使用。
由于氢氧化钠固体易吸收空气的CO2和水分，因此碱标准溶液不能直接配制，而必须用标定法。
氢氧化钠吸收空气中的CO2，以及水中溶解的CO2，使配得的溶液中含有少量Na2CO3。
含有碳酸盐的标准碱溶液，将使滴定反应复杂化，甚至使测定发生一定的误差。
因此应配制不含碳酸盐的碱溶液：1. 取1份纯净的NaOH，加入1份水，搅拌使之溶解，配制成50%的NaOH浓溶液（约14.5mol·L-1）。
在此溶液中，碳酸钠几乎不溶解。
待碳酸钠沉降下来之后，吸取上层清液，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至所需的浓度。
2. 1L氢氧化钠标准溶液中，加入1~2mL20%BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待碳酸钡完全沉淀后，将上层清液转入另一试剂瓶中，塞好备用。
苛性碱标准溶液侵蚀玻璃，最好用塑料瓶贮存。
在一般情况下，可用玻璃瓶贮存碱标准溶液，但须用橡皮塞。
浓NaOH溶液和NaOH标准溶液在存放过程中要密封。
因此，常安装虹吸管和钠石碳管（如图4-2），以防止其吸收空气中的CO2。
标定碱溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作基准物质，亦可用标准酸溶液与之比较以进行间接标定。
用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定氢氧化钠时，反应如下：KHC8H4O4 + NaOH == NaKC8H4O4 + H2O化学计量点时溶液pH值约9.1，可用酚酞作指示剂。
邻苯二甲酸氢钾易得到纯品，在空气中不吸水，容易保存。
（三）试剂50%NaOH溶液（约14.5mol·L-1）邻苯二甲酸氢钾，在110~120℃干燥2小时后备用酚酞指示剂（0.2%的乙醇溶液）（四）实验步骤1. 0.1mol·L-1NaOH溶液的配制用10mL量筒（或吸量管）量取50%NaOH溶液3.5mL，倒入装有400mL新煮沸并冷却的蒸馏水的试剂瓶中，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。
氮含量的测定
氮含量的测定
氮含量的测定是一种检测物质中氮元素含量的重要分析手段。
在工业、农业生产中，氮对于产品质量、物质性质和组成具有重要意义，因此，氮含量的测定对于控制产品质量、获取样品的性质和特征信息有着重要的意义。
氮含量的测定一般采用法氏定向偶氮定量分析方法。
在这种方法中，可以直接通过测试样品中不同含氮物质的比例来确定氮的总含量。
在实际实验中，首先将样品加入富铬酸钾溶液，然后在碱性溶液中加热，当样品被氧化分解后，氮会转变成氨气体，通过气体容器中的氨气传感器可以准确测量样品中氮元素的含量。
此外，氮含量的测定也可以通过采用不同的试剂和仪器进行。
比如，采用磷酸钙试剂和UV-VIS分光光度计可以实现氮含量的测定；采用碳肥煤和氢离子计可以实现样品中氮元素的测量和分析。
综上所述，氮含量的测定是一种重要的分析手段，为了获得准确的氮含量数据，需要采用适当的试剂和仪器，并按照正确的实验步骤进行操作。
肥料中氮含量的测定国标方法
肥料中氮含量的测定国标方法
肥料在农业生产中可是起着至关重要的作用啊，而其中氮含量的测定更是关键中的关键！那肥料中氮含量的测定国标方法到底是怎样的呢？
首先来说说具体的步骤吧。
一般是采用凯氏定氮法，先称取适量的肥料样品，放入凯氏烧瓶中，加入催化剂和浓硫酸进行消解，这一步可得小心操作，别弄撒了或者烫到自己哦！消解完成后进行蒸馏，让氨逸出，再用硼酸溶液吸收，最后用标准酸溶液滴定，根据消耗的酸量就可以计算出氮含量啦。
这里要注意样品的称取要准确，消解要彻底，蒸馏速度要适中，不然都会影响结果的准确性呢！
再说说安全性和稳定性。
在整个过程中，用到浓硫酸这些危险化学品，那可得万分小心，做好防护措施，可别不当回事儿呀！但只要严格按照操作规程来，安全性还是有保障的。
而且这个方法经过长期的实践检验，稳定性那也是杠杠的，不用担心结果会忽上忽下的。
那这种方法的应用场景和优势又在哪里呢？它适用于各种类型的肥料，不管是化肥还是有机肥都能测。
而且它的准确性高呀，能给我们提供可靠的数据，这就像是给我们施肥提供了一个精准的导航仪一样，让我们知道该怎么合理施肥。
优势还在于它的通用性强，在很多实验室都能开展，不需要特别高大上的设备。
给大家举个实际案例吧。
有个农场主一直按照自己的经验施肥，结果产量不高。
后来通过这种国标方法检测了肥料中的氮含量，发现自己施肥量不够，调整后产量那是蹭蹭往上涨啊！你说这效果多明显。
总之，肥料中氮含量的测定国标方法真的是超级重要的呀！它能让我们更好地了解肥料，合理利用肥料，为农业生产保驾护航呢！。
肥料中全氮含量的测定
肥料中全氮含量的测定
肥料中全氮含量的测定方法有多种，其中最常见的是通过开氏消煮法将肥料中的各种形态的氮全部转化为铵态氮，然后采用常量蒸馏或半微量蒸馏、滴定，或者扩散法和比色法进行测定。
另外，凯氏定氮法也是一种常用的测定方法，该法是在样品中加入硫酸、催化剂、铬粉等进行消化，通过一系列化学反应将肥料中各种形态的氮全部转化成铵态氮，然后在定氮仪中加碱蒸馏，用标准硫酸溶液吸收馏出的氨液，然后用标准碱溶液进行滴定，进而计算全氮量。
此外，根据肥料种类的不同，还有一些其他的测定方法。
例如，对于有机肥料，可以采用酸碱消化法将有机氮转化为无机氮，然后用蒸馏法或滴定法进行测定。
对于铵态氮肥，可以采用中和滴定法进行测定。
对于硝态氮肥，可以采用硝酸试剂法进行测定。
对于含氰氨态氮肥，可以采用强酸消化法进行测定。
在测定过程中，需要注意一些细节问题。
例如，在开氏消煮法中，需要严格控制消煮温度和时间，避免样品烧焦或分解不彻底。
在凯氏定氮法中，需要严格控制消化条件和蒸馏条件，以保证测定结果的准确性和可靠性。
总之，肥料中全氮含量的测定是一项技术性较强的工作，需要严格按照标准或行业标准进行操作，以保证测定结果的准确性和可靠性。
硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种含氮复合肥料，用途广泛，优点明显，深受广大农民的欢迎。
而对于硫酸铵肥料中氮含量测定来说，甲醛法是一种简便、实用、准确的方法。
一、原理和分析步骤(1)原理硫酸铵在酸性条件下和甲醛反应，生成一种无色荧光酮衍生物，再用紫外光或者荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而确定硫酸铵中氮的含量。
(2)分析步骤1、称取适量的硫酸铵样品，将其加入烧杯中;2、用2ml的水溶液将硫酸铵溶解;3、加入5ml为甲醛和盐酸的混合液，并充分混合；4、将烧杯焙烧至甲醛被蒸发为止;5、将烧杯中的残渣冷却后加入10ml水，而后加入5ml苯乙醇，并将其中氮的荧光转移到苯乙醇相;6、将苯乙醇相离心转移至比色皿中，用紫外光谱仪或荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而计算出样品的氮含量。
二、实验注意事项1、样品应当准确称量，保证试验的准确性;2、甲醛是一种有毒物质，操作时必须戴手套，并开启通风设备;3、加入甲醛时要注意避免接触水，防止反应被破坏;4、实验中苯乙醇的作用是将荧光转移到苯乙醇相中，加入时要充分均匀混合;5、测定过程中要保持实验设备和试管的清洁卫生;6、实验操作时应按照实验步骤的顺序进行;7、实验完成后，将实验器材残留的试剂妥善处理，清洗干净。
1、甲醛是一种危险的化学品，操作时必须戴好防护用品，并保证通风条件良好;2、实验中应注意试剂的保存，避免阳光、空气和潮湿等有害物质的危害;3、实验人员应当仔细阅读相关使用说明，并遵循安全操作规程。
四、结论综合以上实验步骤，我们可以准确测定硫酸铵中的氮含量。
甲醛法具有分析结果准确、检测灵敏和操作简便的优点。
在化学分析和工业检验的领域得到了广泛的应用，不仅能够应用于硫酸铵的氮含量测定，还可用于肥料、化妆品等领域的分析检测。
因此，甲醛法是一种非常实用、可靠的氮含量测定方法。
氮肥中含氮量的测定
实验题目：氮肥中含氮量的测定一、实验原理测定含氮量的方法有两种：（1）蒸馏法，也称为凯氏定氮法，适用于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高，但方法较为烦琐；（2）甲醛法，适用于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，快捷，生产实际中应用较广。
氮肥有两种，一种是铵盐，如NH4HCO3（俗称碳铵）、(NH4)2SO4（俗称肥田粉）、NH4Cl和NH4NO3，另一种是目前普遍使用的尿素 (NH2)2CO。
铵盐（除NH4HCO3外）中含氮量的测定通常用甲醛法。
由于NH4＋的酸性太弱（K a= 5.6×10-10），无法用碱标准溶液直接进行滴定，但可以用甲醛与铵盐作用，定量生成六次甲基四胺盐（K a≈7.1×10-6）和H＋，反应式如下4NH4＋＋6HCHO = (CH2)6N4H＋＋3H＋＋6H2O所生成的六次甲基四胺盐及H＋可以用NaOH标准溶液进行准确滴定，以酚酞作指示剂，溶液由无色至微红色即为终点。
尿素是一种有机弱碱（K b = 1.3×10-14），不能用酸标准溶液进行直接滴定。
然而，尿素经浓硫酸消解后能转化为 (NH4)2SO4，反应式如下(NH2)2CO＋H2SO4＋H2O = (NH4)2SO4＋CO2↑反应完全后加热除去生成的CO2，以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和过量的H2SO4。
而由尿素转化的NH4＋可用甲醛法进行测定，由此可计算出尿素中的含氮量。
二、实验内容1、甲醛（1＋1）溶液的配制取一定量的甲醛试剂加入等体积的蒸馏水，即得（1＋1）的溶液。
甲醛中常含有微量酸，应事先中和，为此，于甲醛溶液中加入2~3滴酚酞指示剂，小心用0.1 mol·L-１的NaOH溶液滴至溶液呈现微红色。
2、 0.1 mol·L-１NaOH溶液的标定准确称取0.4～0.6 g 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物质三份分别于锥形瓶中，加入40～50 mL水使之溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。
硫酸铵中含氮量的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握硫酸铵中氮含量的测定方法。
2. 了解滴定分析的基本原理和操作技能。
3. 提高化学实验操作规范性和数据处理能力。
二、实验原理硫酸铵（(NH4)2SO4）是一种常用的氮肥，其含氮量是评价肥料品质的重要指标。
本实验采用滴定分析法测定硫酸铵中的氮含量。
具体操作步骤如下：1. 将硫酸铵样品溶解于水中，制备成待测溶液。
2. 用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定待测溶液中的硫酸铵。
3. 根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算出硫酸铵中的氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、电子天平、温度计等。
2. 试剂：硫酸铵样品、氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取0.2g硫酸铵样品，放入锥形瓶中。
2. 加入10ml蒸馏水，溶解样品。
3. 向锥形瓶中加入2～3滴酚酞指示剂，观察溶液颜色变化。
4. 将锥形瓶放在滴定台上，用酸式滴定管滴加氢氧化钠标准溶液，边滴边摇动锥形瓶，直至溶液颜色由无色变为浅红色，半分钟内不褪色为止。
5. 记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
6. 重复实验三次，取平均值。
五、数据处理1. 根据实验数据，计算氢氧化钠标准溶液的浓度：C(NaOH) = (V(NaOH) × C(NaOH标准)) / V(Na2SO4)其中，V(NaOH)为消耗的氢氧化钠标准溶液体积，C(NaOH标准)为氢氧化钠标准溶液的浓度，V(Na2SO4)为硫酸铵样品的体积。
2. 根据反应方程式，计算硫酸铵中的氮含量：(NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2NH3↑ + 2H2ON含量= (C(NaOH) × V(NaOH) × 14.006) / (M(NH4)2SO4 × V(Na2SO4))其中，14.006为氮的摩尔质量，M(NH4)2SO4为硫酸铵的摩尔质量，V(Na2SO4)为硫酸铵样品的体积。
氮含量的测定方法
氮含量的测定方法氮是生物体中重要的元素之一，也是蛋白质的主要组成元素。
因此，测定样品中的氮含量对于生物化学和农业科学领域的研究具有重要意义。
本文将介绍几种氮含量测定方法。
1. 凯氏法凯氏法是常用的氮含量测定方法之一。
该方法通过将样品与硫酸盐酸和重铬酸钾反应，在酸性条件下将样品中的官能氮氧化为硝酸盐，并通过滴定法测定消耗的碘量来确定氮的含量。
凯氏法适用于不同类型的样品，可以测定无机氮和有机氮的含量。
2. 硫酸汞法硫酸汞法是测定有机氮含量的常用方法。
该方法通过将样品与硫酸汞反应，将氨基酸中的氨基氮转化为氨基汞，并通过滴定过程中沉淀的氨基汞来测定氮含量。
硫酸汞法比较适用于含有氨基酸的样品，但对于其他有机氮化合物的测定可能存在反应选择性不高的问题。
3. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定氮含量的一种标准方法。
该方法将样品与浓硫酸混合加热，将样品中的有机氮转化为铵盐，进而与氢氧化钠反应生成氨气。
然后，使用酸滴定法测定生成的氨的量，从而确定样品中的氮含量。
4. 甲醛法甲醛法是一种测定样品中氮含量的快速方法。
该方法通过将样品与甲醛溶液和硫酸溶液混合反应，在酸性条件下使样品中的氮转化为三氨基溴酸盐。
然后，使用电解法测定三氨基溴酸盐的溶解度，从而确定样品中的氮含量。
5. 质谱法质谱法是一种高灵敏度和高精确度的氮含量测定方法。
该方法通过将样品制成气态，在气相色谱或质谱仪上进行分析，并通过样品中氮分子的特征质谱峰来测定氮的含量。
质谱法在氮含量测定中具有广泛的应用领域，例如农业科学、环境科学和食品科学等。
综上所述，测定氮含量的方法有很多种。
选择适合的方法取决于样品的性质和实验室设备的可用性。
无论使用哪种方法，都需要根据实验目的和要求进行合适的样品前处理和数据分析。
同时，为了保证测定结果的准确性，一般建议重复测量多个样品，并进行质控和质量保证的实验。
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土壤中氮素的总贮量及其存在状态，与作物的产量在某种条件下有一定的正相关。
土壤中氮素来源于四方面：动、植物残体的积累；有机、无机肥料的施用；土壤微生物及大气降水带入的氮。
从形态上可以分成有机态和无机态两类，其中能被植物吸收利用的无机态氮约占全氮量的5%，绝大部分以有机态存在的氮素，需要在微生物的活动下逐渐分解矿化后，才能被植物利用。
我国植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有显著肥效，分析全氮含量可以判断土壤肥力，为推荐施肥量作参考。
土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用开氏消煮法，用硫酸钾-硫酸铜-硒粉作加速剂。
此法虽然消煮时间长，但控制好加速剂的用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高，适用于常规分析。
1.2.3.1．开氏定氮法原理土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下，经浓硫酸消煮分解，有机氮转化为铵态氮，碱化后把氨蒸馏出来，用硼酸吸收，标准酸滴定，求出全氮含量。
硫酸钾起提高硫酸溶液沸点的作用，硫酸铜起催化剂作用，加速有机氮的转化，硒粉是一种高效催化剂，用量不宜过多，否则会引起氮素损失。
该法的主要化学反应如下：1.2.3.2．主要仪器和试剂1.2.3.2.1．开氏瓶(50ml)；半微量滴定管(10ml) 弯颈小漏斗；半微量定氮蒸馏器或普通定氮蒸馏仪；100ml三角瓶。
1.2.3.2.2．浓硫酸（相对密度1.84，三级）。
1.2.3.2.3．40%NaOH 称取工业用固体氢氧化钠(NaOH)420g，放入1000ml硬质烧杯中，加入约400ml蒸馏水，不断搅动(防止烧杯底部固结)，溶解后转入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收空气中CO2。
放置几天，待Na2CO3沉降后，将清液虹吸入盛有约200ml无C02的水的塑料试剂瓶中，加水至1000ml。
若用三级试制配置，则不用虹吸步骤，其它同上。
1.2.3.2.4．2％硼酸溶液称取20g硼酸(H3BO3，三级)用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，每L硼酸溶液中加入甲基红-澳甲酚绿混合指示剂20ml，并用稀酸或稀碱调节至紫红色(pH4.5)。
1.2.3.2.5．甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.099g溴甲酚绿和0.666g甲基红与玛瑙研钵中少量95％乙醇，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加95％乙醇至100ml。
1.2.3.2.6．0.02或0.01NH2S04标准溶液先配制0.1NH2SO4溶液，标定后稀释5或10倍。
1.2.3.2.7．0.1NH2S04溶液的配制和标定每L水中注入3ml浓硫酸(三级)，冷却，充分混匀。
将碳酸钠(Na2CO3，二级或一级)装在扁形称量瓶中，在160℃烘2h以上，用称量瓶称取0.16一0.24g样品(精础到0.0001g) 3份，分别放入250ml三角瓶，溶于30毫g水中，加1-2滴溴甲酚绿-甲基红棍合指示剂，用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2-3min逐尽C02，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红为终点。
同时做空白试验。
控下式计算，取3次平均值。
NH=W*2000/Na2CO3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0)式中W--称取Na2CO3重量，g；V--标定所用酸溶液体积，ml；V0 --空白试验所用酸溶液体积，ml。
1.2.3.2.8．混合催化剂称取硫酸钾(K2SO4~三级)100g，硫酸铜(CuSO4.H2O，三级)10g和硒粉lg，均匀混合后研磨，使通过80目筛，贮于瓶中。
1.2.3.3．操作步骤1.2.3.3.1．土样的消煮称取风干土样(0.25毫米筛)约1g(精确到0.0001g)，放入干燥的50ml开氏瓶中，加混合催化剂约1．8g，加2ml水；使其湿润，再加浓硫酸5ml。
摇匀后，盖上小漏斗，放在电炉上，开始用小火加热，然后微消煮，当消煮液呈灰白色时，加高温度，待完全变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h，仔细观察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒，如有，应延长消煮时间至炭粒消失为止，取下开氏瓶，冷却。
1.2.3.3.2．氮的测定小心地将开氏瓶中全部消煮液转入半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中，并用少量水洗涤开氏瓶4～5次，每次3一5ml，总用量不超过20ml(如果样品含氮量高可定容后吸取部分溶液蒸馏)。
另备100ml三角瓶，内加入2％硼酸-指示剂溶液6ml，将三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液内。
向蒸馏室内加2~40％NaOH20ml，立即关闭蒸馏室，进行蒸气蒸馏，待馏出液达30~40ml时，停止蒸馏。
用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用标准酸溶液滴定至紫红色(葡萄酒红色)，同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。
或用普通定氮仪蒸馏。
样品称于150ml开氏瓶内，按同样步骤消煮，冷却后将开氏瓶上的小漏斗用少量蒸馏水冲洗后除去，开氏瓶内加蒸馏水70ml，摇匀，冷却后将开氏瓶倾斜，用量筒沿瓶壁缓缓加入40％氢氧化钠25ml，使溶液成两层，并不使碱液弄到瓶口上，立即接到蒸馏装置上。
将盛有8ml2％硼酸-指示剂溶液的三角瓶置于冷凝管下端的缓冲管下，使缓冲管下端浸在三角瓶硼酸液中，以免吸收不完全。
打开螺丝夹(蒸气发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸气，摇动开氏瓶内溶液使其混合均匀，打开加热电炉，通自来水冷凝，蒸馏15-20min后，检查蒸馏是否完全。
检查方法；在缓冲管下取1滴馏出液于pH 1-14广泛试纸上，若有蓝色，应继续蒸馏，直至蒸馏完全为止。
取下缓冲管和三角瓶，用少量蒸馏水冲洗缓冲管，用标准酸滴定至紫红色，也需做空白试验。
1.2.3.4．数据处理1.2.3.5．结果计算全N%=(V-V0)N*0.014*100/W式中N --标准酸当量浓度，V--土壤消耗的标准酸体积，ml，V0--空白试验消耗的标准酸体积，ml0.014--N的毫当量，g；W--样品重；g。
两次平行测定结果允许差为0.005％1.2.3.6．注意事项1. 全氮测定不宜用烘干土样，因为烘干过程中可能使含氮量发生变化，但测定结果一般以烘干土计算，故须另测土样的含水量，测定方法同土壤硝态氮，但不是用新鲜土样而是用风干土样。
2. 土壤含氮量在0.1%以下，称1.0g，0.1-0.2%称0.5-1.0g，在0.2%以上称0.5g以下。
3. 消煮过程中应该经常转动开氏瓶，使喷溅在瓶壁上的土粒及早回流到酸液中去。
4.本法测得的氮不包括NO3-N,因硝态氮在消煮过程中不完全还原为铵态氮，且易挥发损失，一般土壤中硝态氮含量小于全氮的1%，故忽略不计。
实验九土壤全氮的测定（重铬酸钾-硫酸消化法）一、目的意义氮素是植物最重要的营养元素之一。
土壤中的氮素多以有机态存在于土壤腐殖质中，只有少量的无机态氮肥，以硝酸根、亚硝酸根和氨根离子的形式存在于土壤溶液中，或被土壤胶体吸附。
土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。
测定土壤全氮含量不但可以作为施肥的参考，而且可以判断土壤肥力，据此拟定施肥措施。
二、方法原理土壤中含氮有机化合物在催化剂的参与下，与浓H2SO4共煮消化分解，使其所含的氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸铵，再以蒸馏、扩散或比色等方法测定氮量。
本实验采用重铬酸钾—硫酸消化、蒸馏测氮，主要反应式如下：NH2·CH2CONH-CH2COOH4+H2SO4→2NH2-CH2CONH+SO2+(O)NH2-CH2CONH+3H2SO4→NH3+2C02↑+3SO2+ 4H2O2NH2-CH2CONH+2K2Cr2O7+9H2SO4→(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2+10H2O(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3→H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCL→H3BO3+NH4CL三、测定步骤准确称取通过0.25mm孔筛的土样0.1～0.5g放入消化管中，有机质含量大于5%时应加1～2g焦硫酸钾，以提高硫酸的氧化能力。
加浓H2SO45ml，摇匀，使样品充分湿润。
在消化管口加一小漏斗。
于消化炉上高温消煮15分钟左右（当大量冒白烟，摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附即可）。
冷却后，用移液管加入5ml饱和重铬酸钾溶液，在消化炉上低温微沸5分钟（此时不能使硫酸发烟），加入重铬酸钾后，如瓶内液体呈绿色或消毒1～2分钟后变成绿色，应补加1g重铬酸钾继续消煮，若消煮5分钟以上才变绿色，又无发烟现象，则对结果无大影响。
否则应弃去重做。
冷却后，把消化管理内容物洗入蒸馏室中，从加碱杯加入25ml 40% NaOH，通过蒸气，将盛有25ml 2%硼酸和1滴定氮混合指示剂的三角瓶承接于冷凝管下端（管口浸在三角瓶中的液面下，以免吸收不完全）。
蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全（方法是：在冷凝管下端取1滴蒸出液于点滴板上，加1滴纳氏试剂，如无黄色，即表示蒸馏完全。
）如不完全，则继续蒸馏，直到蒸馏完全为止。
取下三角瓶（先用少量蒸馏水冲冷凝管下端），用0.02mol/LHCL标准液滴定，溶液由兰变为微红色即为终点。
实验的同时应做空白试验。
四、结果计算式中：Ｖ—滴定样品时消耗HClml数；ＶO—滴定空白时消耗HClml数；0.014—1mg当量氮的克数；N—HCL的当量浓度五、试剂配制及仪器设备⒈ 试剂饱和重铬酸钾溶液：称取200g化学纯重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。
40% NaOH溶液：称取400g NaOH，加水溶解并不断搅拌，再稀释至1000ml，贮于塑料瓶中。
2%硼酸溶液：见水解性氮的测定。
定氮混合指示剂：见水解性氮的测定。
0.02mol/L盐酸溶液：取浓HCl1.67ml稀释至1000ml然后用标准硼砂标定。
纳氏试剂：称取134g NaOH溶于460ml蒸馏水中，为第一溶液，称碘化钾20g 溶于50ml蒸馏水，并加碘化汞使溶液至饱和状态（大约32g），为第二溶液，然后将两液混合即成。
⒉ 仪器设备定氮蒸馏仪、消化炉、消化管、弯颈小漏斗、三角瓶、分析天平等。
注：变绿后15分钟；加重铬酸钾前，需冷却；加入重铬酸钾后，需摇均匀，否则会喷射；消煮时间要足够，消煮H2SO4以大量冒白烟为准；饱和重铬酸钾宜随配随用，没有沉淀物析出。