测定总氮时应注意的几个问题
总氮测定的若干问题

总氮的测定
根据国标GB 11894-1989碱性过硫酸钾消解的测定,有很多人反映曲线做不出来,以下具体操作。
1.容器问题:测定前,把试管提前泡在1+9的盐酸中,过夜,包括配
置试剂的烧杯,容量瓶以及比色皿,不要觉得麻烦,这真的很重要,等要测定的时候再拿出来洗,最后一遍要用一级水洗,可以不用烘干,因为溶剂是一级水,没有多大的影响。
2.试剂问题:有国外进口的过硫酸钾肯定是好的,没有可以用科密欧
的过硫酸钾和氢氧化钠,要用优级纯的,所有试剂均先配现用,氢氧化钠一定要冷了才可以倒入过硫酸钾中,过硫酸钾会比较难溶,剩下一点点不要了也没有关系。
用一级水定容。
3.消解的温度及时间:一般121℃,30min消解就可以了。
4.测定:消解出来要趁热将比色管中的溶液多混匀几次,充分消解,
然后自然冷却至室温,千万不要泡在水里冷,会有影响,等差不多了再配1+9的盐酸,加完试剂混匀后等10min在测,这个标准没有写到。
然后就是按照标准的波长进行测定,如果有没有双波长的分光光度计,要先测完一个波长再测另一个。
P:以上均是我网上搜集了很多资料,一步步试出来的,最后才成功的。
总氮实验操作规程细节要点

总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户原水位15mg/L,处理后不超过8mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
例如:客户原水总氮浓度比较高,为30mg/L,需要先稀释10倍,取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰,这些干扰若多的话,首先要稀释到干扰浓度以下,在进行操作实验。
例如:客户水样碘离子含量比较高,干扰测定,找几个稀释倍数点,测定结果中有线性关系开始的倍数点位,就合适,再测定。
三、客户未知的高浓度总氮,合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数,同一个水样,稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟,最后加入稀盐酸试剂,测定结果不超过5为宜,吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注:以上是工作经验所得,如果总氮含量过高,需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍,使用25毫升的胖度吸管,量取25毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。
3、稀释5倍,使用20毫升的胖度吸管,量取20毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。
总氮测定中相关问题的探讨

1 实验 环境 和器 皿
因为空气 中的尘埃 可能附着简单含氮有机 化合 物 , 氨 水、 浓硝酸等很容易挥发 , 铵盐亦有可能部分分解。所 以为 了避免可 能存在 的交叉污染 ,总氮最好 与氨氮等使用含氮
去离子水在贮存过程 中, 电导率值可能会上升。 通过实验观 察 ,建议使用 电导率值小于 00 Se 的新制去离子水 以 . 5 / m
大 , 而影 响被测样品检测结果 的精密度和准确度。因此 , 从 实验过程 中的各环节都必须严格按照操作程序 ,控制实验
条件 。 ・
准是 19 90年发布实施 的 , 与当时 的实验 条件相 比 , 用阴 采
阳离子交换树脂制备的去离子水已经广泛使用 ,因此只要
进行空 白试验 , 白吸光度值 ( = 瑚一 A 控 制在 0 3 空 A A 2 扔) .0 0
l 【 水质监测溜
总 氮 测 定 中 相 关 问 题 的 探 讨
王 琳
( 山东省水环境监测 中心青岛分中心
【 摘
青岛 26 0 ) 6 00
要 】 氮是衡 量水质 的重要 指标之 一。根据 G l84 8 规定 的总氮测定方 法, 总 B 19- 9 对测 定过程 中的实验环境 、 实验 用
《碱 性 过 硫 酸 钾 消 解 一 紫 外 分 光 光 度 法 ( B 19 — 9 》 G 18 4 8 )是测定水 中总氮的国家标准方法 。该方法 操作简单 、 准确度高 , 而且不用加强酸 、 强碱 以及汞盐 等对 环境造 成危 害的物质 , 与其他方法相 比有明显的优势 。 但实 验对所用实验用水 、 皿、 器 试剂纯度、 保存时间等要求苛刻 , 任何一处环节出现偏差 , 都会对测定结果产生影响。 而且该 方法对空 白值 的要求非常严格 , 白试液 吸光值 ( b 不得 空 A) 超过 00 0 所以要得 到客观、 . 。 3 准确的检测结果并不容易 , 某
测定总氮的几个注意事项

.测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题,就需要提纯过硫酸钾。
提0.030造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于纯方法就是二次结晶过硫酸钾:摄氏度的水浴锅上加热(水浴的大烧杯中加入约800mL水,501L1.(可以同时做两份)在摄氏度以上会60摄氏度。
过硫酸钾在以免超过锅的温度要用温度计检测下是不是正常,60克过硫酸钾,用一滤纸盖在上面(避免污染),溶解速度慢,90分解)。
我的经验是先加入可以边做别的事边提纯,有空就去搅拌几下,全部溶解之后(速度较慢)。
用勺子逐渐向烧隔了近一小时多都不杯中加入过硫酸钾,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎样搅拌,能溶解为止(刚好有一丁点儿不能溶解最好),这个过程挺漫长。
并用皮筋扎2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却,用一干净的塑料袋包住烧杯口,的广口瓶紧,再放进冰箱里(调到最低温度),放置一晚上,重结晶。
建议同时用一个1L 放一瓶无氨水在冰箱里冷藏(用于冲洗用)。
重结晶一夜后,第二天早上拿出来立即倒掉上清液,重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,3.用冰好的无氨水清洗几但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗:遍,尽量不要让下面的结晶流失。
的无氨水,搅拌清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶,向烧杯中加入约 400ML4.二次结晶:(看这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水,一开始可以一次稍多点水溶解,结晶的多少),剩下不多时要等久些,加的水也要少,直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
步骤(清洗)。
35.然后重复第2步骤(二次结晶)、第(烘的烧杯中,6.清洗后倒掉上清液,把结晶移入一250ML然后放入50摄氏度烘箱烘干即可烘干箱里的温度要用温度计检测是否正常)。
烘干箱里不要放入其它物品,以免再次污染。
度水浴锅上蒸干一时间较长,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘,白天放在50 定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥,搅动会发出清脆的声音。
国标法测定总氮过程中若干常见问题的探讨

应 该 重 新取 样 稀 释 后 再 消 解 测 定 , 不 可 将 消解 液 直 接 稀 释 后 绝 测 定 。 如表 4的实 验 表 明 , 消 解 后 再 稀 释会 导 致 测 定 结 果严 先
收稿 日期 :o 2 0 - 9 2 l - 5 0
3 0
科学观察 IIC CTHLY T J I 2EN3 AN EE2 第 G N N0CO 期 S &年 O 1
普 遍 认 为 ,消 解 温 度 控 制 在 1 0~1 4℃ ( 力 为 11~ 2 2 压 . 1 gc ) 为 适合 , 与 国标 法相 一 致 。但 消解 时 间上 , . /m 最 4k 这 国标
比 色管 口如 果 破 裂 或 者 封 闭 不严 , 造 成管 内试 样 漏 出或 会
喷出 , 以及 消解 剂 分 解 产 生 的氧 气 泄 露 , 而 严 重 影 响 实 验 结 从 果 。 以消 解前 , 确 认 具 塞 比 色 管具 有 良好 的 密 合 性 。 使 用 所 要 如
螺 帽盖 式 消 解 管 , 确 认 管 口处 无 豁 口。 如果 消 解 后 发 现 漏 液 需
盐 酸 中浸 泡 2 , 用 自来 水 和蒸 馏 水 冲洗 干 净 。 对 于 污染 严 4h 并 重 的器 皿 , 还需 用铬 酸洗 液 浸 泡 片 刻再 冲洗 干 净 。石 英 比色皿
应 用稀 硝酸 浸 泡 片 刻 后 冲 净 。 13 药 品 的选 择 .
物质难以被完全氧化 , 更会 造 成 过 硫 酸 钾 未 完 全分 解 , 将 导 这 致 吸 光 度 A 2 m严 重 偏 高 , 表 1 示 。 2 0n 如 所
总氮测定注意事项

总氮测定注意事项总氮测定是指分析样品中所有氮的总含量,包括有机氮和无机氮。
总氮测定是环境监测、水质检测和农业科研等领域中常用的分析方法之一、下面将介绍总氮测定的注意事项。
1.样品的选择:在进行总氮测定前,样品的选择非常重要。
首先,要保证样品的代表性,即样品要与实际需要测定的样品尽可能接近。
其次,要预先了解样品的理化性质,特别是样品中可能含有的干扰物质。
如果样品中含有颜色较深的物质,可能会影响分析结果,需要进行预处理操作,如溶解、过滤等。
2.样品的保存:样品在采集后应尽快进行测定,以防止样品中的氮化物发生变化。
如果无法即时进行测定,应根据样品的性质选择适当的保存方法,如冷冻保存、加入保存剂等。
同时,要注意避免样品的腐败和污染。
3.分析方法的选择:总氮测定的方法有很多种,如气相色谱法、分子吸收光谱法、原子吸收光谱法等。
在选择分析方法时,要综合考虑测定的精度、准确度、分析时间、成本等因素。
不同的样品可能适用于不同的分析方法,需根据实际情况进行选择。
4.试剂的选用:试剂的质量直接影响到测定结果的准确性和可靠性。
选用的试剂应具备良好的稳定性和纯度,并且要严格按照方法要求进行配制。
同时,要注意试剂的保存条件,避免曝晒、高温和潮湿等不良环境。
5.仪器的校准和维护:对于进行总氮测定的仪器设备,要定期进行校准和维护,以确保其正常运行和准确性。
校准应根据仪器的特点和使用要求进行,通常会使用标准溶液进行校准。
同时,定期检查仪器的各项参数和部件,如温度、压力、气源、灯管等,确保其正常工作。
6.样品的制备:在进行总氮测定之前,通常需要对样品进行一系列的制备操作,以提高测定的准确性。
例如,样品的溶解、过滤、稀释、去除干扰物等操作。
在进行制备过程中,要控制各个步骤的操作条件,确保样品的代表性和可靠性。
7.数据的处理和分析:测定完成后,要对数据进行统计和分析。
首先,要对测定结果进行校正,消除实验误差和系统误差的影响。
其次,对测定结果进行统计分析,计算平均值、方差和标准偏差等参数。
最新测定总氮的几个注意事项

测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于0.030,就需要提纯过硫酸钾。
提纯方法就是二次结晶过硫酸钾:1.(可以同时做两份)在1L的大烧杯中加入约800mL水,50摄氏度的水浴锅上加热(水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常,以免超过60摄氏度。
过硫酸钾在60摄氏度以上会分解)。
我的经验是先加入90克过硫酸钾,用一滤纸盖在上面(避免污染),溶解速度慢,可以边做别的事边提纯,有空就去搅拌几下,全部溶解之后(速度较慢)。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎样搅拌,隔了近一小时多都不能溶解为止(刚好有一丁点儿不能溶解最好),这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却,用一干净的塑料袋包住烧杯口,并用皮筋扎紧,再放进冰箱里(调到最低温度),放置一晚上,重结晶。
建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏(用于冲洗用)。
3.重结晶一夜后,第二天早上拿出来立即倒掉上清液,重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗:用冰好的无氨水清洗几遍,尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶:清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶,向烧杯中加入约400ML的无氨水,搅拌溶解,这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水,一开始可以一次稍多点水(看结晶的多少),剩下不多时要等久些,加的水也要少,直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤(二次结晶)、第3步骤(清洗)。
6.清洗后倒掉上清液,把结晶移入一250ML的烧杯中,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可(烘箱里的温度要用温度计检测是否正常)。
烘干箱里不要放入其它物品,以免再次污染。
烘干时间较长,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘,白天放在50度水浴锅上蒸干一定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥,搅动会发出清脆的声音。
测定水中总氮时应注意的几个问题

段 时 间 , 蒸 气 灭 菌 器 内 的冷 空气 被 彻 底 赶 尽 、 出热 蒸 气 后 再 关 闭 待 放 并 2 o 这样 测 定 结 果 最 为 理 想 。 测 定 总 氮 是 地 表 水 水 质 监 测 分 析 中 的 常 规 监 测 指 标 , 时 也 是 湖 放 气 阀消 解 , 且 将 消 解 温 度 控 制 在 13C, 同 有 条 件 的 化 验 室 可 以使 用 微 波 消 解 测 定 总 氮 的含 量 [, 此 达 到 4依 1 泊 、 库 富 营 养 化 评 价 的 重 要 指 标 l, 此 水 样 总 氮 指 标 分 析 比较 重 水 l因 1 1前 言 .
科技信l 息
。科教 前沿O
S IN E&T C N L G F R TO CE C E H O O Y N O MA IN I
20 08年 第 3 期 O
测定水中总氮时应注意的几个 问题
郭 慧 ’ 郭 兆学 ( 博 引黄供 水 管理 局 山 东 淄 博 淄
2 50 ) 5 0 0
应 使 待 21试 剂 的 选 择 碱 性 过 硫 酸 钾 消 解 紫 外 分 光 光 度 法 测定 总 氮 的 取 出后 , 趁 热 将 比色 管 摇 晃 , 其 内 部 溶 液 充分 混 匀 。 其 冷 至 室 温 . mL1 9盐 用 5 用 过程 中, 硫酸钾是至关重要的试剂日 过 。首 先 , 剂 的纯 度 关 系 到 空 白 后 加 入 l (+ ) 酸 . 无 氨 水 稀 释 至 2 mL标 线 后 混 匀 , 无 氨 水 试 分 2n 7n 值 的 高 低 、 果 的 准 确 度 。 一 般 普 通 分 析 纯 过 硫 酸 钾 的 总 氮含 量 最 高 做 参 比 , 别 在 2 0 m和 2 5 m 波 长 下 进 行 比 色 。 结 28若 实 验 的 空 白值 不 够 理想 .则 需 要 对 实 验 用 水 及 试 剂 进 行 检 . 不 超 过 00 5 , 由 于 试 剂 质 量 存 在 差 异 , 些 厂 家 、 次 的 试 剂 含 .0 % 但 有 批 以选 择 出 含 氮 量 最 低 的 水 和试 剂 , 得理 想 的空 白值 。 获 氮 量 常 常 达 不 到 这 个 要 求 , 使 空 白值 偏 高 。 外 . 析 纯 氢 氧 化 钠 的 验 , 致 另 分 281实 验 用 水 的检 验 :将 所 有 待 选 的 实 验 用 水 分 别 装 入 石 英 比 .. 氮 化 合 物 含 量 虽 然 大 大 低 于 过 硫 酸 钾 的 含 氮 量 . 也 要 仔 细选 择 。 笔 但 2n 7n 2 0 m一 者 在 工 作 中就 曾 遇 到 过 将 过 硫 酸 钾 溶 液 与 氢 氧 化 钠 溶 液 混 合 成 碱 性 色 皿 中 ,分 别 在 波 长 2 0 m 和 2 5 m 处 测 其 吸 光 度 ,按 A 2 n 过 硫 酸 钾 溶 液 时 , 散 发 出 氨 水 气 味 的 现 象 , 说 明 试 剂 的纯 度不 够 。 2 2 5 m 对 吸 光 度 进 行 修 正 ,以 修 正 后 吸 光 度 值 最 小 的水 为 实 验 用 竟 这 A 7n 因 此 , 条 件 的 话 建 议 使 用 优 级 纯 或 基 准 试 剂 。 而 降 低 实 验 空 白值 。 水 。 有 从
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测定总氮时应注意的几个问题
1、试剂的配制、存放
碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。
GB 11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。
实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。
配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。
若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
过硫酸钾的存放也要注意,应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放,另外,过硫酸钾易吸潮,放出氧气,因此,为防止失效,要将其放在干燥的试剂橱中。
2、无氨水的制备
实验过程对水的要求非常严格,普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。
这时需再做二次加工以得到无氨水。
在用蒸馏法制备无氨水时,GB11894—89中指出:“弃去前50ml馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。
根据笔者的工作经验,仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。
举个例子说,如果蒸出1 000ml的无氨水,先前蒸出的200ml馏出液都要弃去,最后蒸出的200ml馏出液也要弃去,只保留中间蒸出的无氨水待用,否则,重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。
3、实验室环境
总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交*污染,影响空白值。
4、玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
5、消解温度、压力的控制
对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室,因测定压力为1.1~1.4kg/cm2,温度为120℃~124℃,此时可以安装一个稳压器,将压力控制在该范围,这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦,稳定且省力。
消解时,GB11894—89中要求达到规定温度压力后即开始计时,而笔者的经验是,达到规定温度压力后应当先放气使压力表指针回零,再次达到规定温度压力后再计时。
或者直接打开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解,并且将消解温度控制在123℃,这样测定结果最为理想。
6、比色时的注意事项
该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm),有条件的实验室可采用双光路紫外分光光度计,其优点是方便快速、可以避免反复调整波长产生测量误差,皿间误差也能自动修正。
如果没有双光路的光度计,建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
7、试剂的选择
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。
首先,试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。
一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。
另外,分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量,但也要仔细选择。
笔者在工作中就曾遇到过将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时,竟散发出氨水气味的现象,这说明试剂的纯度不够。
因此,有条件的话建议使用优级纯或基准试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低实验空白值。
b
若实验的空白值不够理想,则需要对实验用水及试剂进行检验,以选择出含氮量最低的水和试剂,获得理想的空白值。
笔者的经验是,若每换一种水、每换一个厂家、一个批次的过硫酸钾、氢氧化钠试剂就全过程做一遍总氮,将是相当麻烦的,而且最终还往往难以得出结论。
以下是笔者在工作中总结出的一点简便的方法,仅供参考。
8.1 水的检验:将所有待选的实验用水分别装入石英比色皿中,分别在220nm和275nm波长处测其吸光度,按A220nm-2A275nm对对吸光度进行修正,以修正后吸光度值最小的水为实验用水。
8.2 试剂的检验:将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液,以此溶液作为样品,分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度,择其吸光度最低者而用即可,若有必要,也可进一步计算其氮含量。
这里有必要强调的是硝酸盐氮的检验。
若采用酚二磺酸分光光度法测定,步骤稍为繁琐,建议可以参考《水和废水监测分析方法》第四版中提到的紫外分光光度法,会更简便。
笔者前面提到的配好后呈氨水味的碱性过硫酸钾溶液,就是通过试剂检验,确定是其中的过硫酸钾试剂氨氮含量太高而决定将其弃用的。