总氮的测定
总氮的测定方法

总氮的测定方法(1)、原理当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物(沸点315~370 C)在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时,一起加热,其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。
然后加入NaOH 溶液使之成碱性,蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸收,然后用硫酸滴定硼酸铵。
此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮,但不包括硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮,有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。
以此法测定的总氮称之为凯氏(Kjeldagl )氮,即TKN。
测定同一水样中氨态氮含量后,总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。
(2)、药品与仪器①、浓硫酸,密度1.84g/cm3 ;②、50% N a OH溶液;③、10% C u SO4 溶液;④、4% 硼酸溶液;⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠;⑥、0.020mol/L(1/2H2S04 标准溶液:吸取分析纯浓硫酸2.80ml,溶于1000ml蒸镏水中, 得到约0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液,用碳酸钠标定。
然后从中吸取200ml ,用蒸镏水稀释至1000ml 备用。
⑦、混合指示剂:取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中;⑧、1% 酚酞的乙醇溶液;⑨、4%Na2S 。
9H2O 溶液;⑩、蒸镏水:将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏,并重复蒸镏一次,以使其中不含有任何铵盐或氨。
本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理;⑩、浮石:在蒸镏水中煮沸后干燥备用;⑩、600 瓦可调温电炉两台;⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置(3 )、操作步骤操作可分为消化、蒸镏和滴定三个步骤。
①、消化:准确量取一定体积(以含氮0.5~10mg 为宜)的废水水样置于凯氏烧瓶,加入10ml 浓硫酸、5 克硫酸钾或硫酸钠、1ml 硫酸铜溶液,并放入几块沸石,将凯氏烧瓶以45 度的角度固定于通风橱内加热煮沸,烧瓶内将产生白烟。
继续煮沸,烧瓶中颜色逐渐变黑,直至溶液完全透明无色或浅绿色。
总氮的检测方法

总氮的检测方法总氮是指水体中所有可被氧化为硝酸盐或氨氮的有机氮和无机氮的总和。
总氮的检测方法是用来确定水体中总氮含量的方法。
本文将介绍几种常用的总氮检测方法。
一、高温燃烧-气相色谱法高温燃烧-气相色谱法是一种常见的总氮检测方法。
首先,将水样中的总氮转化为气态的氮气,然后通过气相色谱仪进行定量分析。
这种方法的优点是操作简单、灵敏度高、准确度高,适用于各种水样的总氮测定。
二、硫酸-高温消解法硫酸-高温消解法是一种常用的总氮检测方法。
首先,将水样与浓硫酸混合,在高温条件下进行消解,使有机氮和无机氮转化为氨气。
然后,通过氨气释放的方法,用分光光度计或气相色谱仪进行定量测定。
这种方法的优点是适用范围广,可以测定各种类型的水样中的总氮含量。
三、硫酸-碱液消解法硫酸-碱液消解法是一种常用的总氮检测方法。
首先,将水样与浓硫酸和碱液混合,在高温条件下进行消解,使有机氮和无机氮转化为氨气。
然后,通过氨气释放的方法,用分光光度计或气相色谱仪进行定量测定。
这种方法的优点是操作简单、准确度高,适用于各种类型的水样中的总氮测定。
四、钾过氧化物氧化法钾过氧化物氧化法是一种常用的总氮检测方法。
首先,将水样中的有机氮氧化为硝酸盐。
然后,通过硝酸盐的分析方法,如分光光度法或离子色谱法进行定量测定。
这种方法的优点是操作简单、准确度高,适用于各种类型的水样中的总氮测定。
总的来说,总氮的检测方法有很多种,每种方法都有其适用的范围和优缺点。
选择合适的方法进行总氮的测定,可以为环境保护和水质监测提供重要的数据支持。
希望本文的介绍对读者有所帮助。
总氮的测定方法

总氮的测定方法一、引言总氮是指样品中存在的所有形式的氮的总量,包括无机氮和有机氮。
测定总氮的含量可以帮助我们了解水、土壤、植物等环境中氮的浓度,进而评估其对环境和生态系统的影响。
本文将介绍几种常见的总氮测定方法,包括Kjeldahl法、乙酰亚胺法和催化燃烧法。
二、Kjeldahl法Kjeldahl法是一种常用的总氮测定方法,适用于各种类型的样品。
该方法的主要步骤如下:1.样品预处理:根据不同样品的性质,采用不同的预处理方法,包括干燥、研磨、酸溶等。
2.消解:将经过预处理的样品与浓硫酸一起加热至沸腾,使有机氮转化为无机氮。
3.蒸馏:将消解后的样品与稀碱溶液一起蒸馏,使无机氮以氨的形式溶解在蒸馏液中。
4.滴定:用酸溶液滴定蒸馏液中的无机氮,计算样品中总氮的含量。
Kjeldahl法的优点是能够测定各种类型的样品,但其缺点是操作过程复杂、耗时较长。
三、乙酰亚胺法乙酰亚胺法是一种常见的快速测定总氮的方法,适用于水样和土壤样品。
该方法的主要步骤如下:1.样品制备:将样品加入特定的提取剂中,使有机氮转化为无机氮。
2.反应:加入乙酰亚胺试剂,与提取剂中的无机氮发生反应生成络合物。
3.光度计测定:使用光度计测定络合物的吸光度,根据标准曲线计算样品中总氮的含量。
乙酰亚胺法的优点是操作简单、快速,适用于大批量样品的测定。
但其缺点是只能测定无机氮的含量。
四、催化燃烧法催化燃烧法是一种高效、准确的测定总氮的方法,适用于固体样品和液体样品。
该方法的主要步骤如下:1.样品预处理:根据不同样品的性质,进行适当的预处理,如研磨、酸溶等。
2.样品燃烧:将预处理后的样品置于催化剂床上,加热至高温,使样品中的氮气燃烧生成氮氧化物。
3.氮氧化物的转化:将燃烧后的气体经过吸收液或吸附剂进行转化,生成相应的化合物。
4.仪器检测:使用色谱仪、质谱仪等仪器对化合物进行检测和定量,计算样品中总氮的含量。
催化燃烧法具有操作简便、准确性高的特点,但其设备要求较高。
总氮的测定原理和方法

总氮的测定原理和方法总氮是指水中全部氮的含量,包括有机氮、无机氮、氨氮和氮的其它形态。
总氮的测定方法主要有化学测定法和仪器分析法两种,下面将介绍其中的几种常用方法。
一、化学测定法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是目前最常用的总氮测定方法,其原理是将检测样品中的有机氮转化为氨氮,再以硫酸钠溶液吸收,并用盐酸滴定测定溶液中未被吸收的氨氮。
测定步骤如下:(1)样品预处理:将水样或溶液经适当稀释,加入氨水或氢氧化钠溶液中,加入适量硼酸以防止氧化剂被还原。
(2)消解:加入硫酸等消化剂进行高温消解,将有机氮转化为氨氮。
(3)蒸馏:将消解液转移到蒸馏装置中,并加入碱液以吸收蒸馏出的氨气。
(4)滴定:将氨水与盐酸滴定溶液进行滴定,测定溶液中未被吸收的氨氮的含量。
2.纳氏法纳氏法是通过氨氮化合物与亚硝酸盐(纳氏试剂)在碱性条件下反应生成Azotetrazolium盐,通过分光光度计测定Azotetrazolium盐的吸光度来计算样品中的总氮含量。
测定步骤如下:pH值达到碱性条件。
(2)与纳氏试剂反应:加入纳氏试剂,将样品中的氨氮反应生成Azotetrazolium盐。
(3)吸光度测定:使用分光光度计测定反应液的吸光度,根据标准曲线计算样品中的总氮含量。
二、仪器分析法1.过氧化酶法过氧化酶法是一种常用的仪器分析法,利用过氧化酶催化氨氮与酚类试剂发生氧化反应,产生颜色变化,并通过光度计测定反应液的吸光度来计算样品中的总氮含量。
测定步骤如下:(1)样品处理:将水样或溶液经适当稀释,加入过氧化酶试剂中,调节pH值。
(2)过氧化反应:加入酚类试剂催化氨氮与过氧化酶发生氧化反应,产生颜色变化。
(3)吸光度测定:使用光度计测定反应液的吸光度,根据标准曲线计算样品中的总氮含量。
2.红外消除法红外消除法是一种通过红外光谱仪测定样品中氮含量的方法。
根据不同的氮化合物在红外光谱中的特征峰进行定量分析。
测定步骤如下:燥。
(2)红外光谱测定:使用红外光谱仪测定样品的红外光谱,并根据不同氮化合物的特征峰的强度来计算样品中的总氮含量。
总氮的检测方法

总氮的检测方法
总氮是指水体中所有形态的氮元素的总和,包括无机氮和有机氮。
总氮的检测方法主要用于水环境监测、废水处理和农田土壤肥力评价等领域。
下面将介绍几种常用的总氮检测方法。
1. 氨氮-硝酸盐法
氨氮-硝酸盐法是一种常用的总氮检测方法。
首先,将水样中的氨氮与硝酸盐反应生成硝酸盐,然后使用分光光度计测量吸光度,根据标准曲线计算出水样中的总氮含量。
这种方法操作简单、准确度高,适用于各种水体样品的检测。
2. 高温燃烧-化学吸收法
高温燃烧-化学吸收法是一种常用的总氮检测方法,适用于固体和液体样品。
首先,将样品在高温下燃烧,使有机氮转化为无机氮,然后使用化学吸收法测量无机氮的含量。
这种方法具有检测范围广、准确度高的优点,但操作复杂,需要较为专业的仪器设备。
3. 气相色谱法
气相色谱法是一种常用的总氮检测方法,适用于液体样品。
首先,将样品中的有机氮转化为氨氮,然后使用气相色谱仪测量氨氮的含量。
这种方法具有检测灵敏度高、分离效果好的特点,适用于有机氮含量较低的样品。
4. 紫外光谱法
紫外光谱法是一种常用的总氮检测方法,适用于液体样品。
根据不同形态的氮元素在紫外光谱上的吸收特性,可以通过测量样品的紫外吸收光谱来计算总氮的含量。
这种方法无需显色试剂,操作简便,适用于水体中总氮含量较低的情况。
总氮的检测方法多种多样,选择合适的方法需要根据样品性质和实际需求进行综合考虑。
在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的检测方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。
总氮的测定方法范文

总氮的测定方法范文总氮是指样品中所有氮化合物的总和,包括无机氮和有机氮。
测定总氮的方法有很多种,下面将介绍一些常用的测定方法。
1.氮-硫脱气法氮-硫脱气法是一种常用的测定总氮的方法。
该方法利用氮化合物在高温下与硫脱气反应,形成气态的氮化物,并通过色谱柱进行分析。
这种方法适用于对少量样品进行分析,如水样、食品样品等。
2. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定总氮的传统方法之一、该方法首先将样品与硫酸、硫酸铜等进行消解,在加热条件下将氮化物转化为无机氮,然后利用蒸馏装置进行蒸馏,将蒸馏液收集下来,最后用氨化物滴定法测定氨氮含量,从而得到总氮的浓度。
该方法适用于对含有无机氮和有机氮的样品进行测定。
3.脉冲发光法脉冲发光法是一种新型的测定总氮的方法。
该方法利用样品中的总氮与氢氧化钾在高温条件下发生反应,生成氨气,然后测量氨气发光的强度,从而反推出样品中总氮的浓度。
这种方法具有快速、简便、灵敏度高的优点,适用于对水样、土壤样品等进行测定。
4.光度法光度法是测定总氮浓度的一种常用方法。
该方法利用总氮与试剂(如硼酸-钼酸试剂)发生反应产生有色化合物,然后通过比色法或分光光度法测量化合物的吸光度,从而得到总氮浓度。
该方法适用于对水样等样品进行测定。
5.离子色谱法离子色谱法是一种高效、快速、准确测定总氮的方法。
该方法利用离子交换柱将样品中的无机氮和有机氮分离开来,然后通过检测器测量氮化物峰的面积或峰高,最后根据标准曲线计算出样品中总氮的浓度。
该方法适用于对水样样品进行测定。
总结起来,测定总氮的方法主要包括氮-硫脱气法、Kjeldahl法、脉冲发光法、光度法和离子色谱法。
不同的方法适用于不同的样品类型和测定要求,实验人员应根据实际情况选择合适的方法进行测定。
总氮测定方法

总氮测定方法
总氮测定方法是一种常用的分析方法,在环境科学、生物科学、化学等多个领域中得到广泛应用。
本文将介绍几种常见的总氮测定方法,包括纳氏试剂法、Kjeldahl法和紫外-可见光谱法。
纳氏试剂法是一种常用的总氮测定方法。
该方法利用纳氏试剂(硫酸、硫化物和硝酸)与样品中的氨基化合物反应产生纳氏试剂多瓦尔德试剂,通过测定多瓦尔德试剂的吸光度来确定样品中的总氮含量。
Kjeldahl法是一种经典的总氮测定方法。
该方法首先将样品中
的氨基化合物与浓硫酸混合加热,在高温条件下将氨基化合物氧化为硫酸铵。
然后,将硫酸铵溶液进行蒸馏,并用酸或碱滴定法测定蒸馏液中的铵离子含量,从而计算样品中的总氮含量。
紫外-可见光谱法是一种快速、准确的总氮测定方法。
该方法
利用样品中氨基化合物在紫外-可见光谱范围内的吸收特性,
通过测量样品在一定波长范围内的吸光度来确定样品中的总氮含量。
这种方法具有操作方便、分析速度快的特点,可以广泛应用于各种样品的总氮测定。
总之,纳氏试剂法、Kjeldahl法和紫外-可见光谱法是常见的总氮测定方法,它们各有特点和适用范围。
在实际应用中,根据需要选择合适的方法来进行总氮测定,可以获得准确可靠的结果。
总氮的测定

总氮的测定简介总氮(Total Nitrogen)是指水体、土壤或生物体中的所有氮化合物的总量。
测定总氮的含量可以提供关于环境污染、土壤养分和生态系统健康的信息。
本文将介绍总氮的测定方法以及其在环境科学和农业领域的应用。
测定方法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定总氮最常用的方法之一。
该方法将样品中的有机氮通过硫酸的加热消解转化为无机氮,并利用碱液将无机氮转化为氨。
再通过蒸馏和滴定的步骤,测定出氨的含量,进而计算得到总氮含量。
2. Dumas法Dumas法是一种近年来常用的测定总氮的方法。
该方法利用样品中有机氮被高温下的燃烧氧化成无机氮的特点,通过气相色谱仪测定燃烧后生成的气体中的氮气含量,进而计算得到总氮含量。
3. 光谱法近年来,光谱法逐渐成为测定总氮的新兴方法。
光谱法通过分析样品在紫外-可见光范围内的吸收光谱,运用化学计量学模型建立氮元素与光谱特征的关系,通过样本光谱的变化来测定总氮的含量。
应用领域1. 环境科学测定水体和土壤中的总氮含量可以提供环境质量的评估和监测。
通过监测水体中总氮的变化,可以判断水体受到农业、工业和城市生活污染的程度,并采取相应的环境保护措施。
同时,测定土壤中的总氮含量可以评估土壤的肥力状况,为农业生产提供科学依据。
2. 农业领域农业生产中的肥料管理对于提高产量和保护环境至关重要。
测定土壤中的总氮含量可以帮助农民调整施肥方案,合理利用肥料,减少环境污染。
同时,测定作物植株中的总氮含量可以判断其养分状况,及时调整施肥量,提高作物产量和品质。
3. 生态系统研究测定生态系统中的总氮含量可以了解生物体群落的生长和发展状况。
通过对多个生态系统中总氮的测定和比较分析,可以揭示不同生境下生态系统的氮循环过程,探讨生态系统结构和功能的变化。
结论总氮的测定是环境科学和农业领域中的重要研究内容。
Kjeldahl法、Dumas法和光谱法是常用的总氮分析方法,各有优劣。
总氮的测定在环境评估、肥料管理和生态系统研究中发挥着重要作用,为促进可持续发展提供了科学依据。
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总氮的测定
过硫酸钾氧化紫外线分光光度法
1、方法原理
在60o C以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+½O2
KHSO4→K++HSO-4
HSO-4→H++SO-4
加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120~124o C的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光度系数为1.47×103L/(mol.cm)。
2、干扰及消除
①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。
②碘离子及溴离子对测定有干扰。
测定20ug硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后
可消除。
④硫酸盐及氯化物对测定无影响。
3、方法的适用范围
该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。
4、仪器
①紫外分光光度计。
②压力蒸汽消毒器或民用压力锅,压力为1.1~1.3kg/cm2,
相应温度为120~124o C。
③25ml具塞玻璃磨口比色管。
5、试剂
1)无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
2)20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。
3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g 氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。
4)(1+9)盐酸。
5)硝酸钾标准溶液:
①标准贮备液:称取0.7218g经105~110o C烘干4h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定
容。
此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。
②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。
6、步骤
(1)校准曲线的绘制
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml 标线。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防迸溅出。
③将比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热0.5h,放气使压力指针回零。
然后升温至120~124o C开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。
④自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
⑤加入(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
⑥在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制标准曲线。
(2)样品测定步骤
取10ml水样,或取适量水样(使氮含量为20~80ug)。
按校准
曲线绘制步骤②至⑥操作。
然后按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列公式计算总氮含量。
总氮(mg/L)=m/v
式中:m-从校准曲线上查得得含氮量(ug);
v-所取水样体积(ml)。