水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一、目的规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为0.20-7.00mg∕L。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、术语和定义总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
2、方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。
A＝A220－2 A275 （1）3、仪器分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。
4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.3、盐酸溶液：（1+9）。
将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.4、硫酸溶液：（1+35）。
将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。
4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。
4.7、碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
监测实习-水样总氮测定
浓盐酸:ρ（HCl）=1.19g/ml
浓硫酸:ρ（H2SO4）=1.84 g/ml
盐酸溶液；1+9
硫酸溶液：1+35
2仪器和设备
紫外分光光度计。
压力蒸汽消毒器，最低压力为1.1 ~1.4kg/cm2,最低温度为120~ 124℃。
水体中总氮的测定
（第四组蓝湖总氮）
一、实验原理：
本方法的氮的最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.20-7.00mg／L。
在120~124℃条件下，碱性过硫酸钾将水样中的含氮化合物的中的氮元素转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按下式求出校正吸光度A，总氮含量（以N计）与校正吸光度A成正比：
2、测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
取适量样品，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5-9，待测。
五、实验步骤
1校准曲线的绘制
1别吸取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，对应的总氮含量（以N计）分别为0.00、2.00、5.00、10.00、30.00、70.00μg。用无氨水稀释至10.00ml。再加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。将比色管置于压力蒸汽消毒器中。加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃，保持温度在120～124℃之间0.5h。自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管，冷却至室温，按住管塞将管中液体颠倒混匀2-3次。
Ab= Ab220- 2Ab275
总氮的检测方法作业指导书
总氮的检测方法作业指导书1适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220－2A275（1）3干扰和消除1.3.1当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。
1.3.2水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml消除。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水4.1无氨水每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。
也可使用新制备的去离子水。
4.2硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。
在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。
4.3盐酸溶液：1+9。
4.4硫酸溶液：1+35。
4.5氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
4.6氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20g/L量取氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。
4.7碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
4.8硝酸钾标准贮备液：ρ（N）＝100mg/L称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
加入1～2ml三氯甲烷作为保护剂，在0～10℃暗处保存，可稳定6个月。
4.9硝酸钾标准使用液：ρ（N）＝10.0mg/L量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5亳升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L,处理后不超过8mg/L,可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L,需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如；客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L,需要先稀释10倍,取10亳升定容在100亳升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10,就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、漠离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的,不能进行测定如果客户水样中碘离子、浪离子含量髙干扰试测泄，碘离子相对于总氮含疑的2. 2倍以上，浪离子相对于总氮含量的3. 4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测肚结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100亳升容量瓶，虽:取100毫升蒸餾水，倒入500亳升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先淸洗2遍（因为挂壁的蒸馆水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500亳升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25亳升的胖度吸管，量取25毫升污水样，左容在100亳升的容疑瓶中，加蒸佛水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20亳升的胖度吸管，量取20亳升污水样，左容在100亳升的容量瓶中，加蒸憾水到标线，混匀。
水质_总氮--作业指导书-ZDD
注：消解后的试样如浑浊影响比色，应采取离心（3500 rpm～4000 rpm，3 min～10 min）或静置取上清液分析（试样中如果细颗粒物较多，澄清时间过长尽量选择离心的方法）。
4.4硝酸钾标准使用溶液（10.0mg/L）：用10ml无分度（胖度）移液管移取10.00ml的硝酸钾标准贮备溶液（100mg/L），转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。临用现配。
5.校准曲线的绘制
5.1取6支25ml具塞比色管，用10.00ml刻度移液管分别量取0.00ml，0.20ml，0.50ml，1.00 ml，3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0μg。加水稀释至10.00ml。
注：在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。
4.2盐酸溶液（1+9）：根据需要配制的（1+9）盐酸体积V，计算出需要盐酸（1.19g/ml）的体积为1/10V，水的体积为9/10V。量取1/10V的盐酸（1.19g/ml），量取9/10V的水将1/10V的盐酸（1.19g/ml）加入洁净的适量容积的烧杯中，然后加入9/10V的水，边加边搅拌。
8.3每批样品（≤20个）应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。否则，需重新绘制校准曲线。
总氮的测定实验作业指导书
总氮的测定1、方法依据水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ636-20122、适用范围本标准规定了测定水中的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10mL时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围0.20~7.00mg/L。
3、测定原理3.1总氮的测定在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A=A220-2A2754、干扰和消除当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。
水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2mL消除。
5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水。
5.1硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，加入1~2mL三氯甲烷作为保护剂，在0~10℃暗处保存，可稳定6个月。
也可直接接购买市售有证标准溶液。
5.2硝酸钾标准使用液：p（N）=10.0mg/L量取10.00mL硝酸钾标准贮备液至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。
5.3碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中（可置于50℃水域中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合另种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
5.4盐酸溶液：1+96、仪器和设备6.1紫外分光光度计：具10mm石英比色皿。
6.2 高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2；最高工作温度不低于120~124℃。
紫外分光光度法测定水中的总氮
紫外分光光度法测定水中的总氮污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，此方法的名字听起来很长，其实操作起来非常简单。
其原理是在120℃-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐，同时大部分有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。
然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度（A=A220-2A275）。
通过工作曲线计算总氮的含量。
其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。
检测所需仪器和试剂1.紫外分光光度计2.石英比色皿10mm3.压力蒸汽消毒器4.具塞玻璃磨口比色管5.碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠于无氨纯水中，不溶时可加热溶解，稀释至1000mL，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存1周。
6.盐酸溶液10%将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。
7.硝酸钾标准储备液100mg/L称取（0.7218±0.0007）g经（105-110）℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中，定量转移至1000mL容量瓶中，加入2mL三氯甲烷，稀释至标线，可稳定6个月以上。
8.硝酸钾标准使用溶液10mg/L吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中，用无氨纯水稀释至刻度。
9.无氨纯水将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取，无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。
检测时干扰及消除方法1.对于水质比较恶劣的污水，可以将采集的水样过滤后再测定，这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。
2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时，我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。
3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰，可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。
检测详细步骤1.取10mL试验样品于25mL比色管中，加入5mL碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。
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1．适用范围
本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。
2．测定原理
在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A=A220-2A275
3．仪器设备
3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。
3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低
于120~124℃。
3.3玻璃具塞比色管：25ml。
3.4 分析天平：精度0.01g。
3.5一般实验室常用仪器和设备。
4．试剂
除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。
4.1 蒸馏水。
4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。
可保存一周。
4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。
4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。
4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。
4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml
4.7 (1+35)硫酸溶液：取浓硫酸25ml慢慢边搅拌边倒入875ml水中。
4.8 总氮标准溶液：10μg/ml。
5．样品制备
取适量样品用20g/L氢氧化钠或（1+35）硫酸溶液调节pH值至5~9，待测。
6．分析测定
6.1校准曲线的绘制：
取标准曲线各浓度点0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00ml的标准溶液于6支25ml玻璃具塞比色管中，加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用砂布和线绳扎紧管塞，以防弹出。
将比色管置于高压蒸汽灭菌锅中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120-124℃之间50min。
自然冷却开阀放气，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2－3次。
每个试管分别加入1.0 ml（1+9）盐酸溶液，加水稀释至25ml标线，盖塞混匀。
使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。
以总氮（以N计）含量（μg）为横坐标，对应的A r值为纵坐标，绘制校准曲线。
A b=A b220-2A b275
A s=A s220-2A s275
Ar=A s-A b
式中：A b-零浓度（空白）溶液的校正吸光度；
A b220-零浓度（空白）溶液于波长220nm处的吸光度；
A b275-零浓度（空白）溶液于波长275nm处的吸光度；
A s-标准溶液的校正吸光度；
A s220-标准溶液于波长220nm处的吸光度；
A s275-标准溶液于波长275nm处的吸光度；
A r-标准溶液校正吸光度与零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。
6.2 样品的测定：
量取10.00ml试样至25ml比色管中，按照6.1步骤进行测定。
注：试样中的含氮量超过70μg时，可减少取样量并加水稀释至10 ml。
6.3空白试验：
用10.00ml水代替试样，按照6.2步骤进行测定。
7．结果计算与表示
将分析结果带入公式计算。
ρ=（Ar-a）*f/bV
式中：
ρ-样品中总氮（以N计）的质量浓度，mg/L；
A r-试样的校正吸光度与空白试样校正吸光度的差；
a-校准曲线的截距；
b-校准曲线的斜率；
V-试样的体积，ml；
f-稀释倍数。
当测定结果小于1.00mg/L时，保留到小数点后两位；大于等于1.00mg/L时，保留三位有效数字。
8．质量保证与质量控制
8.1样品测定前要用(20g/L)氢氧化钠溶液或(1+35)硫酸溶液调pH值至5~9。
8.2过硫酸钾需要高纯的，可用国产优级纯的经重结晶纯化，也可以买默克或西格玛等进口试剂。
碱性过硫酸钾溶液在配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合，定容。
8.3测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。
8.4实验所有器皿和高压蒸汽灭菌锅等均应无氮污染。
实验中所用玻璃器皿应用(1+9)盐酸溶液或(1+35)硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用蒸馏水冲洗数次，洗净后立即使用。
8.5高压蒸汽灭菌锅应避免因漏气而减压。
10．参考文献
10.1 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 636-2012。