检测总氮时的注意事项
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
水中总氮的测定注意事项
水中总氮的测定注意事项在水质监测和环境保护中，水中总氮的测定是一个重要的指标。
水中总氮的测定结果可以反映水质的优劣程度，为环境管理和污染防治提供科学依据。
然而，水中总氮的测定并不是一项简单的任务，需要注意一些关键的事项。
本文将重点介绍水中总氮的测定注意事项。
在进行水中总氮的测定前，需要做好实验室的准备工作。
实验室应具备良好的通风条件和安全设施，操作人员应穿戴好实验服、手套和眼镜等个人防护用品。
同时，实验室内的仪器设备和试剂应保持干净和完好，以确保测定结果的准确性。
在样品的采集和保存过程中，需要注意一些关键环节。
首先，选择合适的采样点位，尽量避免人为和环境因素对样品的影响。
接下来，进行样品的预处理是测定水中总氮的关键步骤之一。
样品中可能存在有机氮和无机氮两种形式，其中有机氮需要转化为无机氮才能测定。
一般而言，可以使用硫酸-过硼酸钾消解法将有机氮转化为无机氮。
在此过程中，需要注意操作的温度和时间控制，以避免样品中总氮的损失或误差。
随后，进行样品的测定过程中，需要注意一些关键环节。
测定总氮的常用方法有氨氮-硝酸盐法、吸收光谱法和电化学法等。
在选择合适的测定方法时，需要考虑到样品的特性和测定的准确性。
在操作过程中，要严格按照方法要求进行，避免操作失误和实验条件变化对测定结果的影响。
在结果的处理和分析中，也需要注意一些关键事项。
首先，测定结果要进行质量控制，包括样品的平行样和加标回收等。
其次，要对测定结果进行统计学分析，计算出平均值和相对标准偏差等指标，以评估测定结果的可靠性和精确度。
同时，要将测定结果与相关的标准或限值进行比较，判断水质是否符合要求。
水中总氮的测定是一项复杂而重要的任务，在进行测定时需要注意实验室的准备、样品的采集和保存、样品的预处理、测定方法的选择与操作、结果的处理和分析等关键事项。
只有通过科学规范的操作和严谨的分析，才能获得准确可靠的水质总氮测定结果，为环境保护和水质管理提供有力的支持。
水质总氮的测定方法
水质总氮的测定方法一、引言水体中存在多种形态的氮，其中含有的一些形态的氮物质对水体环境和生态系统都有一定的影响。
了解水体中总氮的含量是非常重要的。
水质总氮的测定方法包括两种：直接测定和间接测定。
二、直接测定法直接测定方法是在水样中直接测定总氮含量，通常采用氮对钝化光解法、蒸发浓缩法、超声波消解法等方法。
（一）氮对钝化光解法该方法是将水样中的氮通过加入钝化剂之后光解分析。
加入钝化剂可以抑制水样中其他的物质和钠与光解过程中的氮发生化学反应。
方法的流程如下：1. 采用氖气灯或汞灯作为光源，在紫外、蓝紫色波长区域内照射样品，以分离氮和其他元素。
2. 将加入钝化剂的水样放入光解装置中加热，使水样中水合氨向氨气转化，然后引导氨气进入分析装置。
3. 氨气经过吸收并分离后，通过简单的化学反应计算氮含量。
该方法的优点是样品处理简单，氢氧化钠对环境有污染性，光解过程中也会转化一部分氢氧化钠成为碳酸盐，这样会影响测量的准确性。
（二）蒸发浓缩法该方法是将水样浓缩至一定程度，再进行氮含量的测定。
优点是准确性高，但是需要专业仪器和设备。
方法流程如下：1. 取样，将样品放入蒸发器中，滴加硫酸，并把蒸发器密闭。
2. 用热源使样品蒸发浓缩，直到剩余物浴缸内的样品容量足够小，达到预定值，此时样品中的氮已经被集中，便于测定。
3. 在样品浓缩的基础上，采用Kjeldahl法或者Dumas法等方式测定。
该方法适用于需要高精度的测量，因此消耗的时间和样品量也会比较大。
（三）超声波消解法超声波消解法是一种利用超声力学和化学反应对水样进行分解析出氮的方法。
该方法不需要离心筛除杂质，操作简单，可以快速、准确地测定总氮。
方法流程如下：1. 将水样和硫酸混合，置于水浴中加热，至水样浓缩成一定浓度的黄色液体时，加入过硫酸铵等促进剂。
2. 接着，将样品放入超声波消解装置中，通过超声波增强反应过程，使得化学反应更强烈。
3. 反应结束后，用直接测定法对总氮进行分析。
测定总氮的几个注意事项
.测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题，就需要提纯过硫酸钾。
提0.030造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于纯方法就是二次结晶过硫酸钾：摄氏度的水浴锅上加热（水浴的大烧杯中加入约800mL水，501L1.（可以同时做两份）在摄氏度以上会60摄氏度。
过硫酸钾在以免超过锅的温度要用温度计检测下是不是正常，60克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，90分解）。
我的经验是先加入可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。
用勺子逐渐向烧隔了近一小时多都不杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。
并用皮筋扎2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，的广口瓶紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。
建议同时用一个1L 放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。
重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，3.用冰好的无氨水清洗几但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：遍，尽量不要让下面的结晶流失。
的无氨水，搅拌清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约 400ML4.二次结晶：（看这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水溶解，结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
步骤（清洗）。
35.然后重复第2步骤（二次结晶）、第（烘的烧杯中，6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML然后放入50摄氏度烘箱烘干即可烘干箱里的温度要用温度计检测是否正常）。
烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
度水浴锅上蒸干一时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
凯氏定氮法的注意事项
凯氏定氮法的注意事项一、凯氏定氮法简介凯氏定氮法是一种常用的测定样品中总氮含量的方法。
它基于凯尔-法维特反应，通过测定样品中产生的氨氮的量来确定总氮含量。
二、凯氏定氮法的注意事项在进行凯氏定氮法实验时，需要注意以下几个方面：1. 样品的制备•样品必须完全溶解，可以采用适当的溶剂进行处理。
如果样品中存在固体颗粒，则需要进行适当的研磨处理，以确保样品的均匀性。
•样品中不能含有能够干扰测定的其他物质，如有机物、硫化物等。
如果样品中存在这些干扰物质，需要事先进行适当的处理。
2. 试剂的选择和制备•使用的试剂必须优质纯净，以确保测定结果的准确性。
•需要准备适量的试剂，并按照实验方案进行配制，以确保实验的顺利进行。
3. 实验条件的控制•实验过程中温度的控制十分重要，一般情况下需要控制在适当的范围内。
过高或过低的温度都可能导致测定结果的误差。
•实验中还需要控制pH值的变化，以确保反应的进行。
可以通过适当调节pH 值或添加缓冲剂来实现。
4. 反应时间的控制•凯尔-法维特反应的进行需要一定的时间，过短或过长的反应时间都会对测定结果产生影响。
因此，在实验中需要准确控制好反应时间。
三、凯氏定氮法实验步骤以下是一般的凯氏定氮法实验步骤，供参考：1.准备样品：将待测样品按照实验方案进行制备，确保样品的均匀性和溶解性。
2.配制试剂：按照实验方案准备适量的试剂，包括凯尔试剂、碱性碘化钾溶液等。
3.反应过程：将样品和试剂按照实验方案的要求逐步混合，并控制好温度和pH值。
根据实验方案的要求，控制好反应时间。
4.比色测定：根据实验方案的要求，使用分光光度计等仪器进行比色测定。
测定时需要注意采样方法和精确记录测定值。
四、凯氏定氮法的优缺点凯氏定氮法是一种常用的测定样品中总氮含量的方法，具有以下优点和缺点：优点：•凯氏定氮法具有操作简便、快速、经济的特点，适用于大批量样品的测定。
•凯氏定氮法的准确度较高，测定结果相对可靠。
•凯氏定氮法不受样品的形态、存在状态等因素的影响，适用范围广。
土壤总氮的测定方法
土壤总氮的测定方法
一、准备工作
1、样品的处理：将样品切碎并晾干，去除杂质和大块土壤，然后过筛(筛孔直径不超过2mm)，取2g至5g样品，称量备用；
2、试剂准备：浓硫酸、过氧化氢、二氧化钛、氢氧化钠等；
3、仪器准备：熔融消解仪、分光光度计等。
二、操作步骤
1、熔融消解法：将2g-5g的土样放入熔融消解仪中，加入5mL浓硫酸，除去水分和有机质，让硫酸浸染土样，加热至220，使有机质脱去，然后加入过氧化氢（3mL），加高温至300，反应至土样变为褐色，并放冷5-10min。
加入稀盐酸(3-5mL)，预处理时加入0.1g二氧化钛（活性泥炭），混合均匀，冷却至室温后加注蒸馏水至刻度线，摇匀。
2、纳氏钠法：将土样过筛，将分离得的泥土加入锥形瓶中，加入纳氏钠试液，大约加入土样的两倍，用漏斗连接葡萄酸分液漏斗，滴入盐酸使溶液中的氮转化成HNO3，再用自来水冲洗锥形瓶，使全部液体滤入葡萄酸分液漏斗中，滤液所含的硝酸根作为氮的代表，加入碘酸钾指示剂。
3、分光光度法：首先将样品与标准氮溶液制成同样浓度的溶液，利用分光光度计检测出吸收值，在样品中测出相应吸光度值，用标准曲线法求出样品中的氮质量。
三、注意事项
1、使用浓硫酸时应戴手套、护目镜等防护用品；
2、在使用过氧化氢和氢氧化钠时，要注意防止皮肤接触，并避免形成刺激气味；
3、使用葡萄酸分液漏斗时，要注意调整高度，确保漏液畅通，过滤效果良好；
4、分光光度法中样品应与标准氮溶液浓度相同，否则会影响测定结果。
总氮
测总氮注意事项（个人经验）一、原理：溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而NO3-在275nm处无吸收。
二、试剂、设备：1、水：二重蒸馏水，最好当天制。
2、碱性过硫酸钾溶液（4%K2S2O8+1.5%NaOH），按实际用量配。
（1）K2S2O8：纯度要求高，宜用国药分析纯（老批号的纯度也不够）。
4%溶于60%的水中：不易溶解，特别是温度低于15℃时。
宜开50℃水浴+间断搅拌助溶，溶后放冷至室温。
注意，冬天过冷会析出结晶（20℃时的饱和溶解度为4.7%，10℃时为2.7%），冷到室温马上配，或者实验室开空调。
（2）NaOH：易溶，宜先溶好K2S2O8后，配NaOH 并放冷：1.5%溶于20%的水中。
（3）K2S2O8溶液冷却至室温后，缓缓加入冷却到室温的NaOH溶液，搅拌，定容（不用很准，可用量筒或烧杯）。
（4）贮于聚乙烯瓶内，可放一周。
一般当天现配现用。
3、（1+9）HCl4、KNO3标液（用标贮液现配标用液，这才准）（1）标贮液：1.8045 g经105-110℃烘3h的优级纯KNO3，溶解后定容至500mL，即含NO3-N：500mg/L。
0-10℃暗贮，≥6个月。
（2）标用液：取1mL标贮液稀释到50mL，即为10mg/L 的NO3-N标用液。
5、玻璃器皿：可用（1+9）HCl浸洗→蒸馏水冲洗，单独存放，防止交叉污染影响空白。
对比色管，可先校准10mL、25mL刻度线。
6、压力锅：先加水浸过垫圈。
一锅最多煮50根，但放太紧影响吸光度，最好每锅不超过40根。
7、质控样：取标准物质现配（也易失效），或自配。
（1）质控母液（1000mg/L）：1.8045 g经105-110℃烘3h的优级纯KNO3，溶解定容至250mL。
（2）质控样（1mg/L）：先取1mL质控母液，稀释定容至50mL；再从此50mL中取5mL稀释定容至100mL，即得1mg/L的质控样。
三、操作步骤1、制标线：取0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00mL KNO3标用液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10mL标线。
总氮水质实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。
2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。
3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。
二、实验原理总氮（Total Nitrogen，TN）是指水中所有含氮化合物的总含量，包括有机氮和无机氮。
无机氮主要包括硝酸盐氮（NO3-N）、亚硝酸盐氮（NO2-N）和氨氮（NH4-N），而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。
其原理如下：1. 在碱性条件下，过硫酸钾（KHSO5）分解产生硫酸氢钾（KHSO4）和原子态的氧（O2）。
2. 原子态的氧在高温（120-124°C）条件下，可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐（NO3-N）。
3. 利用紫外分光光度法，在波长220nm和275nm处分别测定吸光度（A220和A275）。
4. 通过校正吸光度（A）和校准曲线，计算总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器：容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂：- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样：取一定量的水样，用硝酸酸化，过滤，备用。
2. 配制校准溶液：根据实验要求，配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。
3. 消解：向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾，在高温下消解。
4. 冷却：待消解液冷却至室温后，用蒸馏水定容至一定体积。
5. 测定吸光度：在紫外分光光度计上，于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度（A220和A275）。
6. 计算总氮含量：根据校正吸光度（A）和校准曲线，计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。
2. 实验结果与校准曲线拟合良好，相关系数R²为XX。
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前段时间，有其他自来水公司的检测人员打电话问我怎么降低总氮检测时的空白值，我在网络论坛中也经常看到有人这样提问，现在我就将我在做总氮时的一些经验总结出来，以供大家参考。
水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采用这种方法的优点是步骤相对简单, 所需试剂较少, 要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格, 其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮, 因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验, 不仅与试剂有关, 而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
一、试剂的配制、存放
碱性过硫酸钾的配制过程十分重要, 掌握不好, 会影响消解效果, 对测定结果产生一定的影响。
GB11894- 89中关于碱性过硫酸钾的配制, 只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中, 并未作其它要求。
实际上, 过硫酸钾的溶解速度非常慢, 若要加快溶解, 绝对不能盲目加热, 即使加热, 也最好采用水浴加热法, 且水浴温度一定要低于60℃, 否则过硫酸钾会分解失效。
配制该溶液时, 可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠, 两者分开配制, 再混合定容, 或者先配制氢氧化钠溶液, 待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。
若二者在一只烧杯中溶于水, 应缓慢加水, 同时搅拌, 防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
过硫酸钾的存放也要注意, 应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放, 另外, 过硫酸钾易吸潮, 放出氧气, 因此, 为防止失效, 要将其放在干燥的试剂橱中。
二、实验用水的制备
实验过程对水的要求非常严格。
GB11894-89 中指出，在用蒸馏法制备无氨水时: 弃去前50m l馏出液, 然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
根据我的经验, 重蒸馏制水的方法完全可以用超纯水来代替。
但是，并不是所有的超纯水都可以直接拿来测总氮。
比如，
我在使用优普纯水机制备纯水时，先打开水龙头排出管路中的死水，直到制备出的超纯水电导率在0.5以下时，才用来做总氮项目，而且效果很好。
三、实验室环境
总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行, 室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物, 绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放, 避免交叉污染, 影响空白值。
四、玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用( 1+ 9)盐酸浸泡后, 再用超纯水冲洗数次才能使用, 否则, 也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
五、比色时的注意事项
该项目的测定涉及两个波长( 220nm 和275nm ), 我们使用的T6紫外可见分光光度计只有单光路, 建议在测定完一组样品的同一波长后, 再调整到另一波长, 统一测定, 不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品, 这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
六、试剂的选择
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。
首先, 试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。
一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0. 005%, 但由于试剂质量存在差异, 有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求, 致使空白值偏高。
GB11894- 89中只要求使用过硫酸钾，并没有对过硫酸钾的规格做出要求，而很多厂家的过硫酸钾含氮量都很高，造成空白居高不下。
这种情况下，我们就要采取重结晶的办法来提纯过硫酸钾，一般要重结晶5-6次以上。
另外, 分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量, 但也要仔细选择。