复混肥料中总氮测定方法及注意事项
仲裁法测定复混肥料中总氮含量应注意的几个问题
仲裁法测定复混肥料中总氮含量应注意的几个问题复混（合）肥料是重要的农资产品，随着农业测土施肥科技的进步和农业从业人员对肥料质量意识的提高以及化肥工业的快速发展，肥料检测越来越受到重视，每年夏秋收种之际，各级质量监管部门都会安排对复混（合）肥料的监督抽查工作。
此外，在笔者从事数年的复混（合）肥料检测过程中，发现个人委托检验的复混（合）肥料样品也在逐年增加。
本文着重谈谈采用仲裁法测定复混（合）肥料的总氮含量时应注意的几个问题。
1 准备工作1.1 要熟悉仲裁法采用的蒸馏后滴定法测氮的原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，并在混合催化剂的作用下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，进而从碱性溶液中蒸馏出氨。
将氨气吸收在过量的硫酸溶液中，在甲基红—亚甲基蓝混合指示剂的存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液进行返滴定。
如能熟悉原理，则在整个测试过程中就可知道能从哪些方面去避免或减小误差。
1.2 要把整个试验过程从头到尾回顾一遍，做到心中有数检查仪器是否完好，试剂是否完全、足够，是否在使用有效期内。
2 试剂2.1 直接购买即可使用的试剂硫酸：分析纯；盐酸：分析纯；铬粉：细度小于250μm；定氮合金（Cu：50%、Al：45%、Zn：5%）：细度小于850μm；硫酸钾：分析纯；五水硫酸铜：分析纯；广泛PH试纸；硅脂。
2.2 需配制才能使用的试剂混合催化剂：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合后，再仔细研磨；氢氧化钠溶液：400g/L；硫酸溶液：0.5mol/L；甲基红—亚甲基蓝混合指示剂。
2.3 需标定的溶液氢氧化钠标准滴定溶液：0.5 mol/L。
需要注意的是：氢氧化钠标准滴定溶液要进行标定：首先要把工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾放置在105～110℃的电烘箱中干燥至恒重，按GB/T 601-2002中相关称取量的规定称取，然后加入无二氧化碳的水进行溶解，再加入2滴酚酞指示剂（10g/L），再用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验；标定氢氧化钠溶液的浓度时，必须由2人进行实验，分别各做4个平行样，每人4平行测定的结果极差的相对值不得大于重复性的临界极差的相对值的0.15%，2人共8平行测定结果的极差相对值不得大于重复性临界极差相对值的0.18%。
有机-无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量
有机-无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量有机-无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量2008年第4期27化肥标准化与质量监测有机一无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量范围GB/T17767的本部分规定了有机一无机复混肥料中总氮含量的测定方法.本部分适用于由各种有机肥料与化学肥料组成的固体有机一无机复混肥料,也适用于各种固体有机肥料的总氮含量的测定.规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17767的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究足否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.GB/T8571复混肥料实验室样品制备(neqISO/DIS7742.2)GB/T8572复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法(neqISO5315:1984)HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液,标准溶液,试剂溶液和指示剂溶液原理在酸性介质中将硝酸盐还原为铵盐,在混合催化剂或过氧化氢的存在下,用浓硫酸消化,将氮转化为硫酸铵.从碱性溶液中蒸馏出氨,并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中,在甲基红一亚甲基蓝混合指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定.试剂和材料警告一一试剂中的过氧化氢具有腐蚀性和氧化性,硫酸及其溶液,盐酸和氢氧化钠溶液具有腐蚀性,相关操作应在通风橱内进行.本标准并未指出所行可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.本部分中所用试剂,溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843之规定.铬粉:细度小于250m;硫酸钾;五水硫酸铜;混合催化剂制备:将lOOOg~e酸钾和5Og~i水硫酸铜充分混合,并仔细研磨;硫酸;盐酸;过氧化氢;氢氧化钠溶液:400g/L;硫酸溶液:c(1/2tI2SO4)=0.5mol/L或c(1/2tI2SO4)=1mol/L;氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基红一亚甲基蓝混合指示液;2008年第4期28化肥标准化与质量监测广泛pH试纸;硅脂.仪器,设备通常实验室用仪器;消化仪器:1000mL圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;蒸馏仪器:如GB/1r8572配备;防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一根长约100mm,直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上;消化加热装置:置于通风橱内的1500W电炉,或能在7rain,8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;蒸馏加热装置:1000W,1500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度.也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源.分析步骤做两份试料的平行测定.试样按GB/T8571规定制备实验窒样品.试样制备时样品研磨至通过lmm试验筛,若样品很难粉碎,可研磨至通过2mm试验筛.从试样中称取总氮含量不大235mg,硝酸态氮含量不大zJ~60mg的试料0.5g~2g(称准至0.0002g)于蒸馏烧瓶中.分解可选用下面的硫酸一混合催化剂法和硫酸一过氧化氢法之一.硫酸一混合催化剂法6.2.1.1还原(如果试样中含硝酸态氮时,必须采用此步骤)于蒸馏烧瓶中加入35mi冰,摇动使试料溶解,加入铬粉1.2g,盐酸7mL,静置5rain,10min,插上梨形玻璃漏斗.置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上,加热至沸腾并泛起泡沫后lmin,冷却至室温.6.2.1.2消化置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上,加/~22g混合催化剂,小心加入30mL硫酸(4.5),加热.如泡沫很多,减少供热强度至泡沫消失,继续加热,直到烧瓶底部清晰,再消化75min,冷却烧瓶至室温,小心地加入400mL水,冷却.硫酸一过氧化氢氧化法向盛有试样的烧瓶中加入20mL~酸和5mL过氧化氢,放置过夜(约15h).向烧瓶再加入5mL过氧化氢,瓶口插上梨形玻璃漏斗.在通风橱内的加热装置上加热30rain(若泡沫过多,暂停加热至泡沫消失为止,再继续加热).若溶液呈现深色,稍冷后再加入5mL同样的过氧化氢,继续加热10min,重复此步骤至溶液无色或浅色为止.冷却烧瓶至室温,小心加入2008年第4期29化肥标准化与质量监测400mLT~,冷却.蒸馏按GB/T8572进行.滴定按GB/T8572进行.空白试验除不加试料外,须与试样测定采用完全相同的试剂,用量和分析步骤,进行平行操作.分析结果的表述总氮(N)含量W,以氮(N)的质量分数计,数值以%表示,按下式计算::×l00mX1000式中:c__一测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);厂一空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);——测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);14.01——氮的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(mo1);,,z——试料质量的数值,单位为克(g).计算结果表示到小数点后两位,取F行测定结果的算术平均值作为测定结果. 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%.。
浅谈蒸馏后滴定法测定复混肥料中氮的注意事项
浅谈蒸馏后滴定法测定复混肥料中氮的注意事项
蒸馏后滴定法测定复混肥料中氮的操作过程中，需要按照一定的条件操作才能
准确的测定结果，介绍如下：1、实验前首先要根据样本称取一定量，并将在室温
下筛除大于325目的细沙。
2、将样品与某种杂质互溶结合，加入稀硝酸，将混合
液加热蒸馏，蒸馏剂即为氨水。
3、将蒸馏后收集的液体定容及称重，加氨水稀释
到0.6mol/L的状态，再通过分光光度计进行测量，并与回流响应度做比较。
操作蒸馏后滴定法测定复混肥料中氮过程，应注意以下几点：1、样品分析前，必须要称取规定的量，准确测量，以保证数据准确率。
2、操作时，应及时注意温
度和蒸馏液的控制，以避免温度升高或溶剂浓度忽高导致数据不准确。
3、操作过
程必须符合实验条件，实验条件不可随意调整，以防影响测量数据。
4、各项操作
时要确保实验仪器的准确性，以保证实验的准确度和精确度。
5、结果出来后，要
根据数据的准确性进行评估，如果数据发生变化，应该重新操作。
本文主要通过介绍蒸馏后滴定法测定复混肥料中氮要注意的事项，以此确保实
验结果准确可靠。
除此之外，如果发现某个样品变质或颗粒状物质流失，仍然可以重新循环操作，以保证测定结果的准确性。
这 a 此，在操作中必须慎重谨慎，充
分熟悉实验操作过程，以此确保测量结果的准确可靠性。
复合肥中氮含量的测定
复合肥中氮含量的测定一、蒸馏后滴定法。
1. 原理。
- 复合肥中的铵态氮在碱性条件下转化为氨，通过蒸馏将氨蒸出，用过量的硫酸标准溶液吸收氨，然后以甲基红 - 亚甲基蓝混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的硫酸，根据消耗氢氧化钠标准溶液的量计算氮含量。
2. 仪器与试剂。
- 仪器。
- 蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、冷凝管、防溅球等）、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶等。
- 试剂。
- 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1L。
- 硫酸标准溶液（c = 0.5mol/L）：量取15mL浓硫酸慢慢注入400mL水中，冷却后稀释至1L，用基准碳酸钠标定。
- 甲基红 - 亚甲基蓝混合指示剂：将0.1%甲基红乙醇溶液与0.1%亚甲基蓝乙醇溶液按1:1体积混合。
- 硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，溶于水中，稀释至1L。
3. 测定步骤。
- 称取适量试样（精确至0.0001g，含氮量约0.2g左右），放入蒸馏烧瓶中，加入300mL水。
- 沿瓶壁缓慢加入50mL氢氧化钠溶液（400g/L），立即连接好蒸馏装置，使冷凝管下端插入盛有50.00mL硫酸标准溶液（0.5mol/L）和25mL水的锥形瓶中的液面下。
- 加热蒸馏烧瓶，使溶液沸腾，蒸馏出约200 - 250mL馏出液后，将冷凝管下端移出锥形瓶液面，再蒸馏1 - 2min，用少量水冲洗冷凝管下端，洗液并入锥形瓶中。
- 向锥形瓶中加入2 - 3滴甲基红 - 亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.5mol/L）滴定至溶液由红紫色变为灰绿色为终点。
4. 计算。
- 氮（N）含量以质量分数ω(N)计，数值以%表示，按下式计算：ω(N)=((c_1V_1 - c_2V_2)×0.01401)/(m)×100%- 式中：- c_1为硫酸标准溶液的浓度，mol/L；- V_1为加入硫酸标准溶液的体积，mL；- c_2为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；- V_2为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；- m为试样的质量，g；- 0.01401为氮的毫摩尔质量，g/mmol。
复混肥料中总氮含量的快速测定方法
复混肥料中总氮含量的快速测定方法总氮含量是复混肥料中一个重要的指标之一，对于肥料生产商来说，了解肥料中总氮的含量可以帮助他们控制生产过程，确保产品质量的稳定性和一致性。
目前，可以使用多种方法来快速测定复混肥料中总氮含量，包括传统的蒸馏法、色谱法、红碱法和氨氰法等。
本文将重点介绍如下四种方法。
1.蒸馏法蒸馏法是传统的测定总氮含量的方法之一、该方法的原理是通过加热样品，将其中的氨与碱溶液发生反应，生成氨气，并通过蒸馏的方式将氨气收集下来。
然后将收集到的氨气与硫酸反应生成硫酸铵，最后通过酸碱滴定的方法确定氨的含量，从而计算出样品中的总氮含量。
2.色谱法色谱法是一种基于气相色谱技术的测定方法，在测定复混肥料中总氮含量方面具有很高的准确性和灵敏度。
该方法的原理是通过将样品中的氨转化为甲胺，然后使用气相色谱进行分离和测定。
由于气相色谱仪具有很高的分离能力和灵敏度，因此可以在短时间内准确测定样品中的总氮含量。
3.红碱法红碱法是一种在碱性条件下测定氨氮的方法。
该方法的原理是通过将样品中的氨与红-v磷酸铵反应生成红碱盐，然后通过滴定的方法确定样品中氨的含量。
这种方法具有操作简便、快速、准确等特点，通常可以在短时间内完成样品的测定。
4.氨氰法氨氰法是一种测定复混肥料中总氮含量的常用方法。
该方法的原理是通过将样品中的氨斯蒂芬试剂反应生成蓝色络合物，然后通过分光光度计测定该络合物的吸光度，从而计算出样品中总氮的含量。
这种方法具有灵敏度高、操作简便、可自动化等优点，适用于大批量样品的快速测定。
总之，复混肥料中总氮含量的快速测定方法有蒸馏法、色谱法、红碱法和氨氰法等多种选择。
根据实际情况，可以选择适合自己的方法进行测定，以确保肥料质量的稳定性和一致性。
复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析
复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析按照国标GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》对复混肥料中总氮进行检测，检测主要包括制样、称量、消化、蒸馏以及滴定等程序，文章介绍这些过程中的关键步骤和要点控制，以提高实验精确度。
關键词：复混肥料；消化；蒸馏复混肥料是肥料中应用最为普遍的一种，氮元素作为复混肥料中的一项重要指标，它的作用不可忽视。
本文结合多年的检测经验，就复混肥料中总氮含量检测中容易出问题的地方做些分析，与广大同行进行探讨。
1检测方法1.1检测依据GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》1.2实验原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氮。
将氮吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
1.3检测过程1.3.1试样制备对备检样品进行四分法处理后，取约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛子（如果样品或很难研碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛），混均，用聚乙烯瓶保存。
1.3.2称取样品称取总氮含量不大于235mg，硝酸态含量不大于60mg的试料0.5g-2g（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。
1.3.3还原参照GB/T 8572-2010中6.2.6含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样和未知试样，于蒸馏烧瓶中加入35ml水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7ml，静置5mim-10min，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾并泛起泡沫化1mim，冷却至室温。
1.3.4消化加入22g催化剂，小心加入30ml硫酸，放置在加热炉上，继续加热，如果泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60mim后停止。
1.3.5蒸馏待烧瓶冷却至室温后，加水溶解蒸馏产物，转移至全玻璃蒸馏容器中，加入400ml水。
KJ02 复混肥的总氮测定.
至供热强度通过7-7.5min沸腾试验。
冷却至室温，小心地加入250ml水，冷却。
继续加热烧瓶和内容物，直到冒白烟，至少保持 15min，
d、消煮：（试样含有机态氮，除完全的尿素和氰氨基 化合物形式存在外，或是测定未知组分肥料时，必须
采用此步骤）
将烧瓶置于通风橱内，加22g消化角媒混合物（加速 剂）并加0.5g防泡剂，以减少泡沫，于浇瓶颈插上梨 形空心玻璃塞，将其置于预先调节至通过7-7.5min沸 腾试验热装置上，加热直到浓白烟在烧瓶的圆球部分
复混肥料中总氮含量测定
蒸馏后滴定法GB8572-88 不适合于含有机物（尿素、氰氨基化合物 除外）大于7%的肥料。
（1）原理： 在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，
用浓硫酸消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮
转化为硫酸铵。碱化后蒸馏出氨，并吸收在过量硫 酸标准溶液中，在甲基红或甲基红-亚甲基蓝混合指 示剂存在下，用NaOH标准溶液返滴定，从而计算出 氮含量。
清晰，缓慢地转动烧瓶，继续加热60min，直到溶液
透明，冷却至室温，小心地加入250ml水，冷却。
e、蒸馏：用标准H2SO4溶液承接蒸馏液。
接收器取硫酸标准溶液的量
试样中预含氮量 (mg) 0～30 30～50 0.10 1/2H2SO4标准溶液浓度 （mol·L-1） 1/2H2SO4标准溶液体积 （mL） 25 40
（3）空白试验 （4）核对试验：100mg N NH4NO3 测定。 （5）结果计算 [C1V1-C2V2-(C3V3-C2V4)0.1401 (N%)= 100 m V1：测定时，H2SO4体积ml V2：测定时，NaOH体积ml V3：空白时，H2SO4体积ml V4：空白时，NaOH体积ml 平行测定结果的绝对差值0.30%； 不同实验室绝对差值 0.50%。
复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法________________________________________复混肥料是在施肥中使用的重要的一种肥料，复混肥料的总氮含量是确定复混肥料品质的重要指标之一。
本文主要讲述复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法。
一、原理蒸馏后滴定法是一种通过滴定反应来测定复混肥料中总氮含量的常用方法。
该方法利用硫酸铵溶液（或其他碱性溶液）将复混肥料中的有机氮转变为无机氮，然后将无机氮和碳酸钠溶液反应，产生氯化钠，最后通过滴定法测定复混肥料中总氮含量。
二、试剂（1）硫酸铵溶液：将硫酸铵（NH4HSO4）称量约为1.3g/L，加入1000mL水，搅拌均匀即可得到硫酸铵溶液；（2）碳酸钠溶液：将碳酸钠（Na2CO3）称量约为1.3g/L，加入1000mL水，搅拌均匀即可得到碳酸钠溶液。
三、实验步骤（1）取100mL复混肥料样品，加入1000mL的水中，用研磨机搅拌均匀；（2）将样品中的有机物蒸发至干燥；（3）将干燥的样品加入到500mL硫酸铵溶液中，用电热板加热30分钟；（4）将反应物取出，用水冲洗；（5）将反应物加入500mL碳酸钠溶液中，加热30分钟；（6）采用HCl-Indophenol蓝滴定法测定氯化物的浓度，以此来测定复混肥料中总氮含量。
四、注意事项在进行复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法时需要注意以下几个方面：1、在使用电热板加热时要保证加热时间和加热温度适当，以免影响测定结果。
2、在使用HCl-Indophenol蓝滴定法测定氯化物时要保证测定时间和测定条件适当。
3、在取样时要尽量避免样品中杂质的污染。
4、在进行数据处理时要保证数据准确无误。
五、误差分析在复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法中主要存在以下几个误差：1、样品取样误差。
在取样时要尽量避免样品中杂质的污染。
2、仪器误差。
在使用仪器时要保证仪器使用正确无误。
3、实验步骤误差。
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复混肥料中总氮测定方法及注意事项
作者：崔淑玲
来源：《现代农业科技》2016年第22期
摘要对复混肥料中总氮的测定的关键点称样、消化处理、蒸馏、滴定操作过程等进行了论述，总结了复混肥料中总氮测定方法及注意事项，以期提高检测准确度。
关键词复混肥料；总氮；测定方法；注意事项
中图分类号 TQ444 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）22-0161-02
以提供植物养分为其主要功效的物料统称为肥料。
地球存在着100多种元素，农作物生长所必需的元素有16种，氮是其中一种元素，是农作物所需的大量元素之一，中国作为人口大国，也是农业大国，化肥在农业增产丰收中的作用功不可没，总氮容易出现检测超出重复性和再现性要求，笔者通过严格控制每一操作细节，可以达到非常高的检测精确度、准确度。
1 试验仪器与材料
1.1 试验仪器
AL204电子天平，梅特勒-托力多（上海）有限公司；XMT-F9恒温加热消煮炉，上海洪纪仪器设备有限公司；ATN-300全自动凯氏定氮仪，上海洪纪仪器设备有限公司。
1.2 试验材料
复混肥料样品，硫酸，盐酸，0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液，400 g/L氢氧化钠溶液，0.5 mol/L硫酸标准溶液（c=1/2 H2SO4），甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，铬粉：细度小于250
μm，混合催化剂：硫酸钾1 000 g+五水硫酸铜50 g混匀并仔细研磨，定氮合金（Cu 50%、Al 45%、Zn 5%熔融成合金后再破碎，研细），硝酸铵（GR）。
本试验中所有试剂均为分析纯及其以上试剂，试验用水的pH值范围和电导率应符合GB/T 6682-2008中三级水标准要求[1-2]。
2 试验方法
2.1 检测方法
检测方法参照《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》（GB/T 8572—2010）[1]。
2.2 试验原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸硝化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
3 注意事项
（1）试样的称样量中总氮含量不应大于235 mg，硝酸态氮含量不大于60 mg的试样
0.5～2.0 g。
称样量超过以上要求上限，反应不完全，过少引入的空白误差过大，可以根据明示含量来预估称样量，如总养分40%（10-15-15）标明氮含量10%，则称样量不大于235×10-3/0.10=2.35 g。
结合称样范围，称取试样2.0 g以下，但是低含量的试样以2.5 g为称样量上限。
若含有硝态氮，同理，称样量不超过60 mg。
特别是大豆专用复混肥料，在幼苗生长初期需要大量的硝酸态氮、速效氮，待根系发育完全，自身的根瘤菌能够合成氮，满足自身氮的需要，硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的氮全部是硝态氮，大豆专用肥大部分氮是硝酸态，注意称样总氮含量不应大于60 mg，不要取样过大，以免按常规要求加入试剂量不足，反应不完全，影响测量结果[3-5]。
（2）对未知试样在硝化过程中，注意观察，防止泡沫溢出，特别是对含有机质的复混肥，硝化初期温度要低些，减缓硝化速度，防止泡沫溢出。
（3）要硝化完全，保证各种形式的氮转化为铵态氮。
从颜色上看，硝化后溶液透明，呈鲜绿色、淡绿色。
（4）在蒸馏过程中控制好蒸馏速度。
过快，易将蒸馏装置连接处、塞口冲开，液滴带出；过慢，则会延长蒸馏时间。
（5）根据加入的硫酸标液，可以选用单标移液管或酸式滴定管。
（6）滴定速度要控制，邻近滴定终点要减速，可以半滴半滴地加入。
（7）空白试验参与氮含量计算，对误差的贡献同样大，因此空白要作平行试验。
体积绝对差值在0.2 mL以内取平均值。
（8）混合指示剂相对于单成分指示剂，更容易变质，不要放置过长时间。
（9）核对试验，采用GR级硝酸铵，在核对时一定采用与待测样品一致的仪器设备、环境条件，以及一致的硝化、蒸馏、滴定方法操作。
（10）根据总氮来源不同，采用的硝化处理方式不同，但是要遵循一个原则，优先选用无毒、环保、清洁的还原剂，如在不存在酰胺态、氰氨态氮、有机态氮时，硝态氮的还原剂可用
定氮合金代替铬粉加盐酸，减少环境污染。
定氮合金是Cu、Al、Zn按一定比例熔融成合金后再破碎，研细配制而成，不是3种元素的粉混合物，因为市售的定氮合金其颗粒度和总氮含量有标准要求。
（11）对总氮来源未知的试样，按可能含有各种形态的氮处理样品，先加入铬粉和盐酸处理可能存在的硝酸根，使其还原成铵盐，然后用浓硫酸和混合催化剂将酰胺态氮、氰氨态氮、有机态氮转化为铵盐，然后蒸馏、滴定。
（12）若复混肥料中有机质含量大于7%，按《有机—无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量的测定》（GB/T 17767.1—2008）进行。
4 参考文献
[1] 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法：GB/T8572-2010[S].北京：中国标准出版社，2010.
[2] 肥料标识内容和要求：GB18382-2001[S].北京：中国标准出版社，2001.
[3] 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂：HG/T2843-1997[S].北京：中国标准出版社，1997.
[4] 有机—无机复混肥料：GB18877-2009[S].北京：中国标准出版社，2009.
[5] 复混肥料（复合肥料）：GB15063-2009[S].北京：中国标准出版社，2009.。