第二章 药物物理常数测定法
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药物的性状 、物理常数测定
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 比旋度 ✓测定管长为1dm、浓度为1g/ml时测得的旋光度 注意事项
1.以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次,以确定 在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 2.测定旋光度时，用读数至0.01°可用标准石英旋光管进行检定。 3.配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。 4.供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒, 应预先滤过
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 熔点 ✓影响熔点测定的主要因素 1.传温液
✓mp.在80℃以下的，用水 ✓mp.在80℃以上的，用硅油或液体石蜡
2.毛细管
✓中性硬质玻璃管，长： 9cm 内径：0.9~1.1mm 壁厚：0.10~0.15mm
3.升温速度
✓1~1.5 ℃/min ✓熔融同时分解 2.5 ~ 3 ℃/min
1. 目镜 2．放大镜 3．恒温水接头 4．消色补偿器 5、6．棱镜 7．反射镜 8．温度计
Part 01 药物性状概述
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 吸收吸收 ✓ 物质对光的选择性吸收，及其最大吸收波长处的吸收系数，是一个稳定的物 理常数
✓摩尔吸光系数 ：在一定波长下，溶液浓度为1 mol/L，厚度为1 cm时的吸光度 ✓百分吸光系数E1cm1% ：在一定波长时，溶液浓度为1%，厚度为1 cm的吸光度 ✓两种吸光系数之间的关系: =(M/10)×E1cm1% ✓吸收系数应大于100
1、物理常数的测定 比旋度
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
Part 02 物理常数的测定
药分题第二章物理常数的测定
第二章物理常数的测定单选1．测定旋光度时，配制溶液与测定时，应调节温度至（）。
A．10℃ B．20℃±0．5℃ C．25℃±0．1℃ D．室温 E．30℃正确答案:B2．旋光法测定的药物应具有（）。
A．手性碳原子 B．共轭体系 C．立体结构 D．氢键 E．苯环结构正确答案:A3．测定比旋度的公式L的单位是（）。
A．nm B．mm C．cm D．dm E．m正确答案:D4．供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为（）。
A．全熔 B．终熔 C．初熔 D．熔点 E．熔融正确答案:C5．称取葡萄糖10．00g，加水溶解并稀释至100．0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10．6°，此葡萄糖的比旋度为（）。
A．53．0° B．－53．0° C．0．53° D．+106° E．+53．0°正确答案:E6．旋光度的符号是（）。
A．[α] B．n C．d D．n E．α正确答案:E7．黏度是指（）。
A．流体的流速 B．流体流动的状态 C．流体的流动惯性D．流体对变形的阻力 E．流体对流动的阻抗能力正确答案:E8．比旋度计算公式中c的单位是（）。
A．g／ml B．mg／ml C．100mg／L D．g／100ml E．mg／100ml正确答案:D9．测定不易粉碎的固体药物的熔点，《中国药典》2005年版采用的方法是（）。
A．第一法 B．第二法 C．第三法 D．第四法 E．附录V法正确答案:A10．熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时（）。
A．初熔时的温度B．全熔时的温度C．自初熔至全熔的一段温度D．自初熔至全熔的中间温度E．被测物晶型转化时的温度正确答案:C11．20℃时水的折光率为（）。
A．1．3325 B．1．3305 C．1．3315 D．1．3330 E．1．3335正确答案:D12．旋光度测定时．所用光源是（）。
药物的性状检查与鉴别试验
二、分类
芳香第一胺类：酸性条件下重氮化，与碱性 β-萘酚偶合反应
N2+Cl-.
+NaNO2+2HCl
+NaCl+2H2O
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
橙黄色到猩红色沉淀
二、分类
氧瓶燃烧
有机氟化物：有机氟离子被破坏为无机氟离 子，后者与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应
+F-+Ce3+
pH4.3
蓝紫色络合物
二、分类
托烷类生物碱：发生Vitali反应
水解
3HNO3
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH (C2H5OH)
KOH
深紫色
二、分类
有机酸盐（水杨酸盐）
水杨酸 + FeCl3
红色配位化合物 紫色配位化合物
水杨酸盐+稀盐酸→水杨酸（白色沉淀，溶于 醋酸铵）
二、分类
无机金属盐（Na，K，Ca，NH4+）
二、物理常数测定法
（二）旋光度测定法 3.应用 （3）药物的含量测定
葡萄糖注射液
【含量测定】 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g） ，置100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格 的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置 10分钟，在25℃时，依法测定旋光度，与2.0852相乘，即 得供试量中含有C6H12O6•H2O的重量（g）。
（二）旋光度测定法 3.应用 （1）药物的鉴别：与标准值比较
丁溴东莨菪碱 【性状】 比旋度 取本品，精密称定，加水 溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液， 依法测定，比旋度为-18°到-20°。
物理常数测定法教案
一相对密度测定法
（一）基本原理
相对密度（relative density）系指在共同的特定条件下（如同一温度等），某物质的密度与另一参考物质的密度之比。即在相同条件下，物质比纯化水重的倍数，通常用 来表示。《中国药典》2000年版除另有规定外，均指 ℃时的比值。
（二）测定方法
相对密度测定均系指液体药物的相对密度。测定液体的相对密度方法，因其使用仪器不同可分为比重瓶法、韦氏比重秤法、比重计法。
（二）韦氏比重秤法
1．韦氏（Westphal）比重秤原理 本法原理是依据一定体积的物体（如比重秤的玻璃锤），在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。
当供试品量足够供测定用时，可选用此法，其测定结果准确可靠，而且手续简便迅速，在秤上可直接读得相对密度读数。
2．韦氏比重秤构造 是由玻璃锤、横梁、支柱、砝码和玻璃圆筒等五部分构成
（二）操作方法
取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥的蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml的量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免气化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节温度，使每分钟馏出2～3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。
3．韦氏比重秤法的使用方法 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在温度适当的室内，应避免受热或受冷、受气流及震动的影响，并将其牢固的安装在水泥平台上，其周围不得有强烈磁流及腐蚀气体等。
使用时先将仪器盒内各种物件依次取出，将玻璃锤和玻璃圆筒洗净、干燥，再将调节器螺丝放松，将托架升至适当高度后旋紧螺丝。横梁置于托架的玛瑙刀座上，用等重砝码挂于横梁右端的小钩上，调整水平螺丝，使指针与支架左上方另一指针对准，即为平衡。
（一）基本原理
相对密度（relative density）系指在共同的特定条件下（如同一温度等），某物质的密度与另一参考物质的密度之比。即在相同条件下，物质比纯化水重的倍数，通常用 来表示。《中国药典》2000年版除另有规定外，均指 ℃时的比值。
（二）测定方法
相对密度测定均系指液体药物的相对密度。测定液体的相对密度方法，因其使用仪器不同可分为比重瓶法、韦氏比重秤法、比重计法。
（二）韦氏比重秤法
1．韦氏（Westphal）比重秤原理 本法原理是依据一定体积的物体（如比重秤的玻璃锤），在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。
当供试品量足够供测定用时，可选用此法，其测定结果准确可靠，而且手续简便迅速，在秤上可直接读得相对密度读数。
2．韦氏比重秤构造 是由玻璃锤、横梁、支柱、砝码和玻璃圆筒等五部分构成
（二）操作方法
取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥的蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml的量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免气化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节温度，使每分钟馏出2～3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。
3．韦氏比重秤法的使用方法 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在温度适当的室内，应避免受热或受冷、受气流及震动的影响，并将其牢固的安装在水泥平台上，其周围不得有强烈磁流及腐蚀气体等。
使用时先将仪器盒内各种物件依次取出，将玻璃锤和玻璃圆筒洗净、干燥，再将调节器螺丝放松，将托架升至适当高度后旋紧螺丝。横梁置于托架的玛瑙刀座上，用等重砝码挂于横梁右端的小钩上，调整水平螺丝，使指针与支架左上方另一指针对准，即为平衡。
第二章 药物物理常数测定法
二、测定方法
1. 比重瓶法 2. 韦氏比重称法 3. 比重计法
注意：相当密度均指液体药物的密度
比重瓶测ห้องสมุดไป่ตู้法
比重瓶
是测定液体相对密度的专用 精密仪器，是容积固定的 玻璃称量瓶，其种类和规 格有多种。 常用的有带温度计的精密度 瓶和带毛细管的普通密度 瓶，见图。
比重瓶测定法
在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样 品溶液和蒸馏水的质量，两者质量之比即为该 样品溶液的相对密度。
例：用4℃相对密度为1的韦氏比重秤测得20℃时某液体 药物相对密度读数为0.6939。已知20℃水的密度为 0.9982，4℃水的密度为1.0000。回答下列问题： 1）说明测量时各游码的位置（5g, 500mg, 50mg, 5mg）
2）供试品的相对密度是多少？
3）测定过程中，用水调整平衡时，读数是多少？
d 99823 d 0 .
20 4 20 20
注意事项
1.比重瓶洁净干燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净， 乙醇、乙醚干燥） 2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速 称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计 室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速 称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。
相对密度的其他方法
比重（密度）计法 是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形 式基本相同，都是由玻璃外壳制成。 头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金 属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气 故能浮起，尾部是一细长管．内附有刻度标记，刻度 是利用各种不同密度的的液体标度的。
药物分析笔记：物理常数测定法
⼀、熔点：第⼀法：测定易粉碎固体药品：先⼲燥，熔点135 C以上，105 C⼲燥，135 C以下，五氧化⼆磷⼲燥器。
装⼊供试品⾼度3mm，距2.5mm.升温速度每分钟1——1.5 C.
第⼆法：测定不易粉碎固体药品：先熔融，两端开⼝吸⼊，⾼度10mm ，放置24h.0.5 C
第三法：测定凡⼠林及其他类似物质。
3次或5次鉴别，反映药品的纯杂程度
⼆、旋光度测定法：⽐旋度：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在⼀定波长与温度下测得的旋光度称为⽐旋度。
⽤于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量测定。
以溶剂作空⽩校正，调节温度⾄20 C 0.5C .供试液不显混浊或有⼩粒。
医学教育
公式：
三、折光率测定法：指光线在空⽓中进⾏的速度与在供试品中进⾏速度的⽐值。
鉴别、纯度、含量
折光率因温度或光线波长的不同⽽改变。
20 C 0.5 . 读到0.0001
公式：
n——溶液的折光率 n——同温度时⽔的折光率 F——被测液浓度增加1%时折光率增加数。
⽤作葡萄糖的快速测定⽤。
四、粘度测定法：⽤于区别或检查药品的纯杂程度。
粘度分三种：动⼒粘度：帕秒（Pa.s）运动粘度：平⽅毫⽶每秒（mm /s）。
药物分析第二章物理常数测定法
运动黏度500～1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解：
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理：
1、旋光现象：平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象，右旋用
“+”，左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度：偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度：溶液浓度为1g/ml，盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一，仅由物质结 构决定。
一、基本原理： 1、折射：光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法：
仪器：阿贝折光仪 光源：钠光D线 温度：20℃
（1）校正仪器 （2）清洗加样 （3）平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例：《中国药典》规定：
维生素E 1.494～1.499 苯甲醇 1.538～1.541
3、特性黏度：
①仪器：乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度（g/ml） 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
《药物分析(中职药剂)第02章物理常数测定法
采用阿培氏折光计。中国药典规定在20 ℃时用钠
光谱的D线（589.3nm）作为光源测定折光率。在
此条件下测得的折光率表示为 n 。由于折光率与
20 D
温度有关，故阿培氏折光计还装有保温层，可通
入一定温度的水保持温度恒定，测定前，折光计 读数应用校正用棱镜或水进行校正，测定时，应 重复读数三次，三次读数的平均值即为供试品的 折光率。水的折光率20℃时为1.330，25℃时为
1.3325。
图3-6 折射定律示意图
三、应用于举例
• （一）鉴别及纯度检查 • （二)溶液含量测定 • 1、标准曲线法 • 2、折光率因素法 •
C
nn F
o
第六节 黏度测定法
1、概念：
黏度系指流体对流动的阻抗能力。 中国药典2010年版把黏度分为：运动黏度、 动力黏度和特性黏度
2、测定黏度的意义：
黏度计水浴时，水浴的液面高于缓冲球的中部， 放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供
试品充满测定球，并超过测定线m1，开放橡皮
管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确 记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出 时间。取两份供试溶液多次测量取平均值，并 按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶
壁厚0.10-0.15mm）中，装管高度约3mm，填紧。将
温度计插入到传温液中，加热传温液至比规定熔点
低限低约10 ℃时，将毛细管插入传温液，贴附在温 度计上，使毛细管的内容物正好在温度计汞球的中 部，继续加热，调节升温速率1.0-1.5℃/min，加热 时不断搅拌使传温液受热均匀。
观察样品在加热过程中的变化，以局部液 化时的温度作为初熔温度，全部液化时的
t D LC
100
光谱的D线（589.3nm）作为光源测定折光率。在
此条件下测得的折光率表示为 n 。由于折光率与
20 D
温度有关，故阿培氏折光计还装有保温层，可通
入一定温度的水保持温度恒定，测定前，折光计 读数应用校正用棱镜或水进行校正，测定时，应 重复读数三次，三次读数的平均值即为供试品的 折光率。水的折光率20℃时为1.330，25℃时为
1.3325。
图3-6 折射定律示意图
三、应用于举例
• （一）鉴别及纯度检查 • （二)溶液含量测定 • 1、标准曲线法 • 2、折光率因素法 •
C
nn F
o
第六节 黏度测定法
1、概念：
黏度系指流体对流动的阻抗能力。 中国药典2010年版把黏度分为：运动黏度、 动力黏度和特性黏度
2、测定黏度的意义：
黏度计水浴时，水浴的液面高于缓冲球的中部， 放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供
试品充满测定球，并超过测定线m1，开放橡皮
管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确 记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出 时间。取两份供试溶液多次测量取平均值，并 按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶
壁厚0.10-0.15mm）中，装管高度约3mm，填紧。将
温度计插入到传温液中，加热传温液至比规定熔点
低限低约10 ℃时，将毛细管插入传温液，贴附在温 度计上，使毛细管的内容物正好在温度计汞球的中 部，继续加热，调节升温速率1.0-1.5℃/min，加热 时不断搅拌使传温液受热均匀。
观察样品在加热过程中的变化，以局部液 化时的温度作为初熔温度，全部液化时的
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相对密度的其他方法
比重计测定方法 1. 将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清
洁量筒中，注意避免起泡沫。 2. 将密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，待其静止后，
再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡 冒出后，从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。 3. 同时用温度计测量样液的温度，如测得温度不是标准 温度，应对测得值加以校正。
一、基本原理 相当密度是指在相同特定条件下，某物质的密度
与参考物质（纯化水）的密度之比。
dt2温 t1温 度 度 下 下 同 物 体 质 积 的 水 密 的 度 密 度
或者相同条件下，物质比纯水重的倍数。 (除另有规定，温度t = 20 ℃)
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应用：物质在一定温度下，均有一定的比值（相 对密度），相对密度随纯度改变而改变，测定 相对密度，可以区别或检查药品的纯度。
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比重瓶测定法
在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样 品溶液和蒸馏水的质量，两者质量之比即为该 样品溶液的相对密度。
d20 20
m2 m1
m0 m0
d420d22000.99823
式中 m0——空密度瓶质量，g； m1——密度瓶和水的质量，g； m2——密度瓶和样品的质量．g； 0.99823——20℃时水整理的ppt 密度，g／cm3。
刻度处，调整螺丝至平衡。将圆筒内水倾去，拭干。 5.将供试液置于圆筒内至相同高度，调整温度，将玻璃
锤浸入供试液中，调整游码的数量至平衡，读取数值， 即供试品相对密度。 注意：若为4℃时相对密度为1的比重秤，应将在20 ℃测得的供试品比重除以0.9982
d420d22000.99823
燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净， 乙醇、乙醚干燥）
2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速
称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计 室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速
称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。
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韦氏比重秤
适用：供试品足够供测试，可选用本法，测定结 果准确可靠，而且手续简便迅速，可直接读取 相对密度。
易挥发液体也 用本法
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韦氏比重秤结构 玻璃锤内有温度计，玻璃 锤有一定体积，浸入液体 中恰好能排开5g水。 平衡： 游码：
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使用方法 仪器：20℃相对密度为1的韦氏比重秤。安装在操作平
4.将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新费过冷水，照上
法处理后精密称定m1
5.相对密度计算
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例：用比重瓶法测定某液体药物的相对密度。比 重瓶重43.765g，装满供试品后称重52.171g， 装满纯化水后称重53.245g。以上均在20℃时 进行。计算d2020和d204。
普通比重瓶法（略）
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台上。 使用： 1.从仪器盒中取出，将玻璃锤和玻璃筒洗净、干燥，调
节高度并固定。 2.将横梁置于托架的玛瑙刀座上，用等重砝码（大砝码）
校正零点（调整水平螺丝）；取下等重砝码，换上玻 璃锤，此时必须保持平衡。 3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水，水浴调温至20±1℃。
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3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水，水浴调温至20±1℃。 4.将玻璃锤浸入圆筒内水中，秤臂右端悬挂游码于1.000
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例：用4℃相对密度为1的韦氏比重秤测得20℃时某液体 药物相对密度读数为0.6939。已知20℃水的密度为 0.9982，4℃水的密度为1.0000。回答下列问题：
1）说明测量时各游码的位置（5g, 500mg, 50mg, 5mg） 2）供试品的相对密度是多少？ 3）测定过程中，用水调整平衡时，读数是多少？
比重瓶测定法
带温度计的精密度瓶：
1.比重瓶洁净、干燥并精密称定m0
2.装满供试品（应低于20℃或按规定温度），装上温度 计。置20℃（或规定温度）左右的水浴中浸泡 10~20min,使内容物温度达到20±1℃，用滤纸拭去溢 出液体，立即盖上罩。
3.从水浴中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶外壁擦干，精
密称定m2
例：乙醇的相对密度不大于0.8129，及含量不 低于95.0%（体积百分数）
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二、测定方法
1. 比重瓶法 2. 韦氏比重称法 3. 比重计法 注意：相当密度均指液体药物的密度
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比重瓶测定法
比重瓶 是测定液体相对密度的专用
精密仪器，是容积固定的 玻璃称量瓶，其种类和规 格有多种。 常用的有带温度计的精密度 瓶和带毛细管的普通密度 瓶，见图。
比重瓶测定法
本法适用于： 测量一般液体的相对密度，对易挥发液体或室温
超过20℃等，可用韦氏比重秤法。 供试品用量少
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韦氏比重秤
原理：一定体积的物体在各种液体中所受浮力 与该液体的相对密度成正比。
F浮 ＝F下表面－F上表面 ＝F向上－F向下 ＝P向上*S－P向下*S ＝ρ液*g*H*S－ρ液*g*h*S ＝ρ液*g*V排
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相对密度的其他方法
比重（密度）计法 是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形
式基本相同，都是由玻璃外壳制成。 头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金
属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气 故能浮起，尾部是一细长管．内附有刻度标记，刻度 是利用各种不同密度的的液体标度的。
药物分析
第二章 物理常数测定法
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物理常数表示药物的物理性质的重要特征常数， 在一定条件下保存不变。
应用：测定药物的物理常数，可以判断真伪，检 查其纯度，还可以用于含量测定。
《中国药典》（2000版）收录的物理常数： 相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度
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第一节 相对密度的测定法
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第二节 馏程测定法
沸点——液体物质的蒸汽压与大气压相等时，液体呈现 沸腾现象，此时温度即为物质的沸点。
馏程——馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标 准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算 起，至供试品仅剩3～4ml，或一定比例的容积馏出时 的温度范围。
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相对密度的其他方法
比重计测定方法 1. 将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清
洁量筒中，注意避免起泡沫。 2. 将密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，待其静止后，
再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡 冒出后，从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。 3. 同时用温度计测量样液的温度，如测得温度不是标准 温度，应对测得值加以校正。
一、基本原理 相当密度是指在相同特定条件下，某物质的密度
与参考物质（纯化水）的密度之比。
dt2温 t1温 度 度 下 下 同 物 体 质 积 的 水 密 的 度 密 度
或者相同条件下，物质比纯水重的倍数。 (除另有规定，温度t = 20 ℃)
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应用：物质在一定温度下，均有一定的比值（相 对密度），相对密度随纯度改变而改变，测定 相对密度，可以区别或检查药品的纯度。
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比重瓶测定法
在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样 品溶液和蒸馏水的质量，两者质量之比即为该 样品溶液的相对密度。
d20 20
m2 m1
m0 m0
d420d22000.99823
式中 m0——空密度瓶质量，g； m1——密度瓶和水的质量，g； m2——密度瓶和样品的质量．g； 0.99823——20℃时水整理的ppt 密度，g／cm3。
刻度处，调整螺丝至平衡。将圆筒内水倾去，拭干。 5.将供试液置于圆筒内至相同高度，调整温度，将玻璃
锤浸入供试液中，调整游码的数量至平衡，读取数值， 即供试品相对密度。 注意：若为4℃时相对密度为1的比重秤，应将在20 ℃测得的供试品比重除以0.9982
d420d22000.99823
燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净， 乙醇、乙醚干燥）
2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速
称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计 室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速
称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。
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韦氏比重秤
适用：供试品足够供测试，可选用本法，测定结 果准确可靠，而且手续简便迅速，可直接读取 相对密度。
易挥发液体也 用本法
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韦氏比重秤结构 玻璃锤内有温度计，玻璃 锤有一定体积，浸入液体 中恰好能排开5g水。 平衡： 游码：
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使用方法 仪器：20℃相对密度为1的韦氏比重秤。安装在操作平
4.将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新费过冷水，照上
法处理后精密称定m1
5.相对密度计算
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例：用比重瓶法测定某液体药物的相对密度。比 重瓶重43.765g，装满供试品后称重52.171g， 装满纯化水后称重53.245g。以上均在20℃时 进行。计算d2020和d204。
普通比重瓶法（略）
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台上。 使用： 1.从仪器盒中取出，将玻璃锤和玻璃筒洗净、干燥，调
节高度并固定。 2.将横梁置于托架的玛瑙刀座上，用等重砝码（大砝码）
校正零点（调整水平螺丝）；取下等重砝码，换上玻 璃锤，此时必须保持平衡。 3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水，水浴调温至20±1℃。
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3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水，水浴调温至20±1℃。 4.将玻璃锤浸入圆筒内水中，秤臂右端悬挂游码于1.000
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例：用4℃相对密度为1的韦氏比重秤测得20℃时某液体 药物相对密度读数为0.6939。已知20℃水的密度为 0.9982，4℃水的密度为1.0000。回答下列问题：
1）说明测量时各游码的位置（5g, 500mg, 50mg, 5mg） 2）供试品的相对密度是多少？ 3）测定过程中，用水调整平衡时，读数是多少？
比重瓶测定法
带温度计的精密度瓶：
1.比重瓶洁净、干燥并精密称定m0
2.装满供试品（应低于20℃或按规定温度），装上温度 计。置20℃（或规定温度）左右的水浴中浸泡 10~20min,使内容物温度达到20±1℃，用滤纸拭去溢 出液体，立即盖上罩。
3.从水浴中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶外壁擦干，精
密称定m2
例：乙醇的相对密度不大于0.8129，及含量不 低于95.0%（体积百分数）
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二、测定方法
1. 比重瓶法 2. 韦氏比重称法 3. 比重计法 注意：相当密度均指液体药物的密度
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比重瓶测定法
比重瓶 是测定液体相对密度的专用
精密仪器，是容积固定的 玻璃称量瓶，其种类和规 格有多种。 常用的有带温度计的精密度 瓶和带毛细管的普通密度 瓶，见图。
比重瓶测定法
本法适用于： 测量一般液体的相对密度，对易挥发液体或室温
超过20℃等，可用韦氏比重秤法。 供试品用量少
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韦氏比重秤
原理：一定体积的物体在各种液体中所受浮力 与该液体的相对密度成正比。
F浮 ＝F下表面－F上表面 ＝F向上－F向下 ＝P向上*S－P向下*S ＝ρ液*g*H*S－ρ液*g*h*S ＝ρ液*g*V排
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相对密度的其他方法
比重（密度）计法 是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形
式基本相同，都是由玻璃外壳制成。 头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金
属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气 故能浮起，尾部是一细长管．内附有刻度标记，刻度 是利用各种不同密度的的液体标度的。
药物分析
第二章 物理常数测定法
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物理常数表示药物的物理性质的重要特征常数， 在一定条件下保存不变。
应用：测定药物的物理常数，可以判断真伪，检 查其纯度，还可以用于含量测定。
《中国药典》（2000版）收录的物理常数： 相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度
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第一节 相对密度的测定法
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第二节 馏程测定法
沸点——液体物质的蒸汽压与大气压相等时，液体呈现 沸腾现象，此时温度即为物质的沸点。
馏程——馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标 准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算 起，至供试品仅剩3～4ml，或一定比例的容积馏出时 的温度范围。