药物分析第二章药物物理常数测定法-5
药分题第二章物理常数的测定
第二章物理常数的测定单选1．测定旋光度时，配制溶液与测定时，应调节温度至（）。
A．10℃ B．20℃±0．5℃ C．25℃±0．1℃ D．室温 E．30℃正确答案:B2．旋光法测定的药物应具有（）。
A．手性碳原子 B．共轭体系 C．立体结构 D．氢键 E．苯环结构正确答案:A3．测定比旋度的公式L的单位是（）。
A．nm B．mm C．cm D．dm E．m正确答案:D4．供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为（）。
A．全熔 B．终熔 C．初熔 D．熔点 E．熔融正确答案:C5．称取葡萄糖10．00g，加水溶解并稀释至100．0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10．6°，此葡萄糖的比旋度为（）。
A．53．0° B．－53．0° C．0．53° D．+106° E．+53．0°正确答案:E6．旋光度的符号是（）。
A．[α] B．n C．d D．n E．α正确答案:E7．黏度是指（）。
A．流体的流速 B．流体流动的状态 C．流体的流动惯性D．流体对变形的阻力 E．流体对流动的阻抗能力正确答案:E8．比旋度计算公式中c的单位是（）。
A．g／ml B．mg／ml C．100mg／L D．g／100ml E．mg／100ml正确答案:D9．测定不易粉碎的固体药物的熔点，《中国药典》2005年版采用的方法是（）。
A．第一法 B．第二法 C．第三法 D．第四法 E．附录V法正确答案:A10．熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时（）。
A．初熔时的温度B．全熔时的温度C．自初熔至全熔的一段温度D．自初熔至全熔的中间温度E．被测物晶型转化时的温度正确答案:C11．20℃时水的折光率为（）。
A．1．3325 B．1．3305 C．1．3315 D．1．3330 E．1．3335正确答案:D12．旋光度测定时．所用光源是（）。
《药物分析检测技术》读书笔记模板
第一节药物中杂质的分类、来源及限量检查 第二节药物中一般杂质的检查 第三节药物中特殊杂质的检查 思考题
第一节阿司匹林及其制剂的分析 第二节对氨基水杨酸钠的分析 第三节苯甲酸钠的分析 思考题
第一节芳胺类药物的分析 第二节苯乙胺类药物的分析 思考题
第一节磺胺嘧啶及其制剂的分析 第二节磺胺甲口恶唑的分析 第三节磺胺异噁唑的分析 思考题
目录分析
第二章药物分析的 基本方法
第一章绪论
第三章药物的鉴别
1
第四章药物的 杂质检查
2
第五章芳酸类 药物的分析
3
第六章胺类药 物的分析
4
第七章磺胺类 药物的分析
5药物的 分析
02
第十章生物 碱类药物的 分析
03
第十一章甾 体激素类药 物的分析
04
第十二章维 生素类药物 的分析
第一节概述 第二节生化药物检验内容和方法 思考题
实训1葡萄糖的一般杂质检查 实训2药物的特殊杂质检查 实训3药物的一般鉴别 实训4药物的专属鉴别 实训5阿司匹林原料药的分析 实训6非水碱量法测定硫酸奎尼丁片的含量 实训7非水溶液滴定法测定马来酸氯苯那敏的含量 实训8盐酸普鲁卡因注射液的含量测定 实训9维生素C注射液的含量测定
06
第十四章药 物制剂分析
05
第十三章抗 生素类药物 的分析
第十五章生化 药物分析概论
实训项目
第一节药物分析的性质和任务 第二节药品质量标准 第三节药品检验工作的基本程序 第四节药典 第五节药物分析专业术语与规定 思考题
第一节物理常数测定法 第二节分光光度法 第三节色谱法 思考题
第一节药物鉴别的目的和内容 第二节常用的药物鉴别方法 第三节药物鉴别的条件 思考题
药物分析 第二章 药物的鉴别试验
药物分析教研室
1
主要内容
第一节 药物鉴别试验的定义及目的
第二节 药物试验的项目 第三节 鉴别方法 第四节 鉴别试验的条件及方法验证
2
第一节 药物鉴别试验的定义及目的
▪ 定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用 物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。
▪ 目的：不是对未知物进行定性分析，而是证实 贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的 药物。
HO—CH—COOH
水浴中
HO—C—COONH4
2Ag+
+2NH3+2H2O
HO—C—COONH4
18
（三）芳香第一胺类
稀盐酸
供 试
+ 0.1mol/L亚硝酸钠
品
碱性-萘酚试液
N2+Cl-.
橙黄色到猩红色 沉淀
+NaNO2+2HCl
+NaCl+2H2O
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
31
（三）荧光反应鉴别法 ①药物本身在可见光下发射荧光
如：硫酸奎宁溶液显蓝色荧光 ②药物及适当试剂反应后发射荧光
如：氯普噻吨+HNO3后，紫外下显绿
碱性 VB1 K3Fe(CN)6 硫色素（蓝色荧光）
32
（四）气体生成反应鉴别法 ①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰
胺类药物，可经强碱处理后加热产生氨气。 红色石蕊试纸变蓝 硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色
对照品法：将供试品与对照品在同样的条件下绘制 红外图谱，彼此对比是否一致的方法。可消除不 同仪器和操作条件造成的误差。USP多采用对照 品法。
药物分析第二章药物的鉴别试验
5、芳香第一胺类
供试品 + 稀盐酸 + 亚硝酸钠 + 碱性β 萘酚试液 ----橙黄色到猩红色沉淀
6、托烷生物碱类 供试品+ 发烟硝酸（在水浴上蒸干）---------黄色殘渣（冷却）
乙醇（2D）+氢氧化钾（1粒）
------------------------------------------深紫色 （三）专属鉴别试验 在一般鉴别试验的基础上，证实是某一种药物（详见各论）。
E:制备氧化铝方法代号
原点至色谱斑点中心的距离 (2)比移值Rf == -----------------------------------------原点至展开剂前沿的距离 供试品的Rf值与标准品的Rf值比较,由此确定供试品的成份.
例:硫酸阿米卡星的薄层色谱法鉴别试验(P35) (1)布板:硅胶H (2)配溶液(供试品)
折光率(20℃):指光线在空气中进行的速度与供试品中 进行速度的比值 n t
D
t 比旋度:一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含 [ ]D 有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
例：称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0mL， 于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°， 求其比旋度？ 解：溶液厚度：2dm: +10.5 ° 1dm: +5.25 ° 浓度：10g/100ml=0.1g/ml 比旋光度： +5.25 °×10=+52.5°
4、核磁共振（NMR） H核或C核的化学位移
(三)X射线粉末衍射法 布拉格方程
（四）色谱鉴别法 1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上（或聚酯薄膜塑料或 铝箔上），把要分离分析的样品点在薄层色谱板上，用溶剂展 开，在日光或紫外光下观察所获得的斑点，从而达到分离、 分析、鉴定目的。 例: 药物中特殊杂质的检查 (醋酸可的松中其他甾体的检查) (1)布板 (2)点样 (3)显色
第二章 药物物理常数测定法
二、测定方法
1. 比重瓶法 2. 韦氏比重称法 3. 比重计法
注意：相当密度均指液体药物的密度
比重瓶测ห้องสมุดไป่ตู้法
比重瓶
是测定液体相对密度的专用 精密仪器，是容积固定的 玻璃称量瓶，其种类和规 格有多种。 常用的有带温度计的精密度 瓶和带毛细管的普通密度 瓶，见图。
比重瓶测定法
在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样 品溶液和蒸馏水的质量，两者质量之比即为该 样品溶液的相对密度。
例：用4℃相对密度为1的韦氏比重秤测得20℃时某液体 药物相对密度读数为0.6939。已知20℃水的密度为 0.9982，4℃水的密度为1.0000。回答下列问题： 1）说明测量时各游码的位置（5g, 500mg, 50mg, 5mg）
2）供试品的相对密度是多少？
3）测定过程中，用水调整平衡时，读数是多少？
d 99823 d 0 .
20 4 20 20
注意事项
1.比重瓶洁净干燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净， 乙醇、乙醚干燥） 2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速 称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计 室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速 称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。
相对密度的其他方法
比重（密度）计法 是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形 式基本相同，都是由玻璃外壳制成。 头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金 属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气 故能浮起，尾部是一细长管．内附有刻度标记，刻度 是利用各种不同密度的的液体标度的。
药物分析笔记：物理常数测定法
⼀、熔点：第⼀法：测定易粉碎固体药品：先⼲燥，熔点135 C以上，105 C⼲燥，135 C以下，五氧化⼆磷⼲燥器。
装⼊供试品⾼度3mm，距2.5mm.升温速度每分钟1——1.5 C.
第⼆法：测定不易粉碎固体药品：先熔融，两端开⼝吸⼊，⾼度10mm ，放置24h.0.5 C
第三法：测定凡⼠林及其他类似物质。
3次或5次鉴别，反映药品的纯杂程度
⼆、旋光度测定法：⽐旋度：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在⼀定波长与温度下测得的旋光度称为⽐旋度。
⽤于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量测定。
以溶剂作空⽩校正，调节温度⾄20 C 0.5C .供试液不显混浊或有⼩粒。
医学教育
公式：
三、折光率测定法：指光线在空⽓中进⾏的速度与在供试品中进⾏速度的⽐值。
鉴别、纯度、含量
折光率因温度或光线波长的不同⽽改变。
20 C 0.5 . 读到0.0001
公式：
n——溶液的折光率 n——同温度时⽔的折光率 F——被测液浓度增加1%时折光率增加数。
⽤作葡萄糖的快速测定⽤。
四、粘度测定法：⽤于区别或检查药品的纯杂程度。
粘度分三种：动⼒粘度：帕秒（Pa.s）运动粘度：平⽅毫⽶每秒（mm /s）。
药物分析第二章物理常数测定法
运动黏度500～1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解：
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理：
1、旋光现象：平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象，右旋用
“+”，左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度：偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度：溶液浓度为1g/ml，盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一，仅由物质结 构决定。
一、基本原理： 1、折射：光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法：
仪器：阿贝折光仪 光源：钠光D线 温度：20℃
（1）校正仪器 （2）清洗加样 （3）平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例：《中国药典》规定：
维生素E 1.494～1.499 苯甲醇 1.538～1.541
3、特性黏度：
①仪器：乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度（g/ml） 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
《药物分析》第二章药物鉴别和物理常数测定—课后练习题
第二章药物鉴别和物理常数测定一.单选题1. (单选题)测定pH值比较高的溶液pH值时,应该注意A. 误差B. 钠差C. 碱误差D. 酸误差E. 方法误差C2. (单选题)测定溶液的pH值时,仪器定位后,要用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于多少个pH单位A. ±0.05pHB. ±0.04pHC. ±0.03pHD. ±0.02pHE. ±0.01pHD3. (单选题)《中国药典》规定,测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A. 5B. 4C. 3D. 2E. 1C4. (单选题)比旋度公式中L的单位是A. nmB. mmC. cmD. dmE. mD5. (单选题)旋光计的检定应采用A. 水B. 石英旋光管C. 标准石英旋光管D. 梭镜E. 蔗糖溶液C6. (单选题)测定旋光度所用计算式中,C表示:A. 被测溶液的浓度(mg/ml)B. 被测溶液的摩尔浓度C. 被测溶液的百分浓度(g/100ml)D. D被测溶液的比重E. 被测溶液的浓度(g/ml)C7. (单选题)旋光度测定时,所用光源是A. 氢灯B. 汞灯C. 钠光的D线(589.3nm)D. 254nmE. 365nmC8. (单选题)测定旋光度的药物分子结构特点是A. 饱和结构B. 不饱和结构C. 具有光学活性(含不对称碳原子)D. 共轭结构E. 含杂原子(如氮、氧、硫等)C9. (单选题)中国药典规定,熔点测定所用温度计A. 用分浸型温度计B. 必须具有0.5℃刻度的温度计C. 必须进行校正D. 若为普通温度计,必须进行校正E. 采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计,并预先用熔点测定用对照品校正E10. (单选题)熔点是指一种物质照规定方法测定,在熔化时A. 初熔时的温度B. 全熔时的温度C. 自初熔至全熔的一段温度D. 自初熔至全熔的中间温度E. 被测物晶型转化时的温度C11. (单选题)旋光度测定时,配制溶液及测定时,除另有规定外,均应调节温度至A. 10℃~30℃B. 15℃~30℃C. 20℃~30℃D. 20℃±0.5℃E. 25℃±2℃D12. (单选题)符号[α]tD代表A. 旋光度B. 折光率C. 黏度D. 比旋度E. 吸光度D13. (单选题)在药物比旋度的计算公式[α]tD=(100×α)/(L×C)中A. t是25℃,C的单位是g/100ml,L的单位是cmB. t是25℃,C的单位是g/ml,L的单位是cmC. t是20℃,C的单位是g/ml,L的单位是cmD. t是20℃,C的单位是g/100ml,L的单位是dmE. t是20℃,C的单位g/ml,L的单位是dmD14. (单选题)比旋度是指A. 在一定条件下,偏振光透过长ldm,且含lg/ml旋光物质的溶液时的旋光度B. 在一定条件下,偏振光透过长lcm,且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C. 在一定条件下,偏振光透过长ldm,且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D. 在一定条件下,偏振光透过长lmm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E. 在一定条件下,偏振光透过长ldm且含lmg/ml旋光物质的溶液时的旋光度A15. (单选题)中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A. 2种,第一法B. 4种,第二法C. 3种,第一法D. 4种,第一法E. 3种,第二法C16. (单选题)《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法A. 第一法B. 日光C. 旋转式黏度计D. 第二法E. 第三法17. (单选题)《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法A. 第一法B. 日光C. 旋转式黏度计D. 第二法E. 第三法E18. (单选题)用于TLC定性的参数是A. R’mB. RSDC. RfD. TGAE. CVC19. (单选题)称取葡萄糖10.00g,加水溶解并稀释至100.0ml,于20℃用2dm测定管,测得溶液的旋光度为+10.5°,求其比旋度A. 52.5°B. -26.2°C. -52.7°D. +52.5°E. +105°D20. (单选题)测pH值时,产生碱误差的条件是A. pH>9B. pH=9C. pH<9D. pH<6E. pH<8A21. (单选题)用标准缓冲液校正pH计时,应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值,误差不得大于A. 0.01pH单位B. 0.05pH单位C. 0.03pH单位D. 0.04pH单位E. 0.02pH单位E22. (单选题)《中国药典》规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水,其pHA. 5.5B. 7.0C. 2.0D. pH5.5~7.0E. 9.0D23. (单选题)熔点是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定D24. (单选题)旋光法是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定E25. (单选题)空白试验是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定B26. (单选题)百分吸收系数E1%1cm的含义是指A. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1cm时的吸收度B. 在一定波长下,溶液浓度为1%(w/v),厚度为1cm时的吸收度C. 在一定波长下,溶液浓度为1%(w/v),厚度为1dm时的吸收度D. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1dm时的吸收度E. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1dm时的吸收度B27. (单选题)药品标准中鉴别试验的意义在于A. 检查已知药物的纯度B. 验证已知药物与名称的一致性C. 确定已知药物的含量D. 考察已知药物的稳定性E. 确证未知药物的结构B28. (单选题)供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为A. 全熔B. 终熔C. 初熔D. 熔点E. 熔融C29. (单选题)药物鉴别试验中属于化学方法的是A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 用微生物进行试验D. 用动物进行试验E. 制备衍生物测定熔点E30. (单选题)鉴别是判断药物的真伪,方法的专属性尤为重要,一般采用A. 首选仪器法B. 专属化学反应C. 2~3个不同方法结合D. 红外法E. 测定物理常数C31. (单选题)对于原料药,除了鉴别项下规定的项目,还应结合性状项下的哪些项目来确证A. 外观B. 溶解度C. 物理常数D. 熔点E. A+C+DE32. (单选题)减少分析方法中偶然误差的方法可采用A. 进行空白试验B. 加校正值的方法C. 进行对照试验D. 增加平行测定次数E. 进行回收实验D33. (单选题)药品检验中的首项工作是A. 鉴别B. 检查D. 性状E. 报告A34. (单选题)高效液相色谱法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数A35. (单选题)薄层色谱法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数B36. (单选题)紫外可见分光光度法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数E37. (单选题)红外分光光度法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 标准图谱D. 斑点E. 吸收系数C38. (单选题)现行版《中国药典》测定液体的相对密度时温度应控制在A. 20℃B. 22℃C. 18℃D. 30℃E. 35℃A39. (单选题)具有旋光性的药物,结构中应含有B. 碳碳双键C. 酚羟基D. 羰基E. 羧基A40. (单选题)下列叙述中不正确的说法是A. 鉴别反应完成需要一段时间B. 鉴别反应不必考虑量的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需要在一定的条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响B41. (单选题)中国药典中既对药品具有鉴别意义,又能反映药品的纯杂程度的项目是A. 外观性状B. 物理常数C. 鉴别D. 检查E. 含量测定B42. (单选题)下列不属于物理常数的是A. 旋光度B. 熔点C. 相对密度D. 黏度E. 折光率A43. (单选题)中国药典规定的“熔点”是指A. 供试品在初熔至全熔时的温度范围B. 供试品由固相熔化成液相的温度C. 供试品在熔融同时分解时的温度范围D. A或BE. A或B或CE44. (单选题)用酸度计测定溶液的pH值时,应先对仪器进行校正,校正时应使用A. 任何一种标准缓冲液B. 任何两种标准缓冲液C. 与供试液的pH值相同的标准缓冲液D. 两种pH值相差约3个单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于互者之间E. 两种pH值相差约5个单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于二者之间D45. (单选题)药物的性状项下不包括A. 外观B. 臭C. 溶解度D. 味E. 剂型E46. (单选题)下列叙述中不正确的说法是A. 鉴别反应完成需要一定时间B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需在一定条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响B47. (单选题)下列关于溶解度的叙述错误的是A. 溶解度检查主要适用于难溶性药物B. 溶解度检查法分为转蓝法和浆法C. C溶解度检查法规定的温度为37℃D. 凡检查溶解度的片剂,不再进行崩解时限检查E. 溶解度与体内的生物利用度直接相关E48. (单选题)中国药典一部收载的水份测定法有几种方法A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5C49. (单选题)中国药典采用哪种方法测定含醇量A. GCB. HPLCC. TLCD. UVE. FLA50. (单选题)药物不纯,则熔距A. 增长B. 缩短C. 不变D. 消失E. 可长可短A51. (单选题)药物的紫外光谱参数,可供指认A. 确认是何种药物B. 分子结构中的各种基因C. 分子中共轭骨架的有、无及主要属性D. 分子量的大小E. 分子中是否含有杂原子C52. (单选题)薄层色谱法用于药物鉴别,具有优点,但必须采用对照品是因为A. 一些药物的Rr值数据不足B. 硅胶G等试剂的性质欠稳定C. 为了消除实验因素的影响,使结构稳定D. 质量标准的例行要求E. 观察方法的需要C53. (单选题)质量标准中[鉴别]实验的主要作用是A. 确认药物与标签相符B. 考察药物的纯杂程度C. 评价药物的药效D. 评价药物的安全性E. 印证含量测定的可信性A54. (单选题)紫外分光光度用于药物的鉴别时,正确的作法是A. 比较吸收光谱的一致性B. 比较吸收峰、谷等光谱参数C. 与纯品的吸收系数比较(或文献值比较)D. 比较主要峰、谷、的吸收度E. A+B+CE二. 多选题55. (多选题)鉴别药物的目的在于A. 辨别药物的真伪B. 鉴定其疗效C. 鉴定其分子量D. 鉴定其毒副作用E. 有时用于药物纯度的判断AE56. (多选题)常用于药物鉴别的方法有A. 化学鉴别法B. 红外光谱鉴别法C. 薄层色谱鉴别法D. 气相色谱鉴别法E. 高效液相色谱鉴别法ABCDE57. (多选题)中国药典收载的物理常数有A. 熔点B. 比旋度C. 相对密度D. 晶型E. 吸收系数ABCE58. (多选题)《中国药典》规定配制标准缓冲液和供试品溶液的水应符合条件为A. 纯化水B. pH5.5~7.0的水C. 新沸的冷水D. 离子水E. 温水ABC59. (多选题)《中国药典》规定测定熔点的方法是A. 第一法B. 第二法C. 第三法D. 第四法E. 第五法ABC60. (多选题)熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A. 变色B. 浑浊C. 气泡D. 气化E. 液化ABC61. (多选题)熔点是指A. 固体熔化成液体的温度B. 熔融同时分解的温度C. 熔化时自初熔至全熔的一段温度D. 自加热开始至全熔的全程温度区间E. 分解的温度ABC62. (多选题)若药品的熔点在80℃以上时,测定其熔点时选用的传温液应是A. 水B. 乙醇C. 硅油D. 液体石蜡E. 植物油CD63. (多选题)药品的熔点测定可用于A. 药品含量测定B. 药品的鉴别C. 药品的纯度检查D. 评价药品质量E. 评价药品疗效BCD64. (多选题)下列何种形体药品可测其熔点A. 易粉碎的固体药品B. 不易粉碎的固体药品,如脂肪、石蜡、羊毛脂等C. 凡士林D. 低凝点的液体E. 超临界液体ABC65. (多选题)我国药典对“熔点”测定规定如下A. 记录初熔至全熔时温度B. “初熔”系指出现明显液滴时温度C. “全熔”系指供试品全部液化时的温度D. 重复测定三次,取平均值E. 被测样品需研细干燥ABCDE66. (多选题)药品质量中“性状”项下应包括A. 纯度B. 溶解度C. 温度D. 物理常数E. 外观、臭、味BDE67. (多选题)吸收系数表示的方法有A. 比吸收系数B. E1%1cmC. εD. 摩尔吸收系数E. 1.333ABCD68. (多选题)鉴别方法选用的原则A. 化学法与仪器法相结合B. 尽可能采用药典中收载的方法C. 要有专属性、灵敏性D. 做对照试验E. 仪器法为主ABC69. (多选题)下列属于药物性状描述的是A. 色泽B. 臭味C. 黏度D. 效价E. 溶解度ABCE70. (多选题)药物鉴别试验所要求的效能指标为A. 精密度B. 定量限C. 耐用性D. 回收率E. 检测限CE71. (多选题)药物的性状项下包括A. 外观B. 臭C. 溶解性D. 味E. 物理常数ABCDE72. (多选题)TLC法鉴别药物A. 比较供试品与对照品的死时间B. 比较供试品与对照品的保留时间的比值C. 比较供试品与对照品的斑点大小D. 比较供试品与对照品的斑点比移值E. 比较供试品与对照品的斑点颜色DE73. (多选题)紫外-可见分光光度鉴别法A. 比较吸收系数的一致性B. 比较吸光度比值的一致性C. 比较吸收光谱特性的一致性D. 比较吸收波长的一致性E. 比较吸光度的一致性ABC74. (多选题)pH值测定法A. 属电位滴定法B. 以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极C. 用标准缓冲液对仪器进行校正D. 以甘汞电极为指示电极,玻璃电极为参比电极E. 配制缓冲液与供试品的水应是新沸放冷的水BCE。
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第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
三、注意事项
（1）应用标准石英旋光管检定旋光计，读数误差应符合规定。 （2）每次测定前、后应以溶剂各做空白校正，以确定零点无
变动； （3）溶液温度均应调节至20℃±0.5℃（或规定的温度）。 （4）供试液应为澄清透明的液体，不得有小颗粒或浑浊，否则
应过滤或离心除去；
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液 时，偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光 度，用α表示。使偏振光向右旋转的物质称为右旋物质，以 “＋”号表示；使偏振光向左旋转者（逆时针方向）称为左 旋物质，以“－”号表示。
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
影响旋光度的因素：1. 化合物结构；2. 偏振光通过供试 品液层的厚度；3. 光的波长以及4. 测定温度。
《中国药典》（2010年版）规定：以钠光灯D线偏振光在 20℃时，透过长1dm且每lml中含有旋光性物质1g的溶液，测
得的旋光度称为该物质的比旋度，记为 20 ， 其中D代表 D
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
分析：本法中， 盐酸的作用是将谷氨酸钾转变为谷氨酸。 两份样品的旋光度值级差 0.02°，测定前后空白读 数均为0.00°，故测定结果有效。 设供试品中谷氨酸钾的浓度为C（g/100ml）
第一章 药物分析基础知识
第五节 旋光度测定
C
=
100α
稀释倍数
＝100.7％
谷氨酸钾（C5H8KNO4）应为标示量的95.0％～ 105.0％，根据计算结果，可判断此项合格。
钠光谱的D线（589. 3nm），20代表规定的温度20℃。
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
液体供试品：
αDt
＝
l
α d
固体供试品溶液： αt ＝100 α
D lC
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
测定比旋度（或旋光度）可以区别药物， 或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定有 旋光活性的药物的含量。
αtD × l
C5H8KNO4 C5H9NO4
=α×
100
50 15
185 147
32 2
=α× 6.557
∴ C＝（4.85＋4.84）/2 ×6.557 ＝31.74％
第一章 药物分析基础知识
第五节 旋光度测定
标示量（％）＝单单位位制制剂剂的的实标际示含量量100％
＝ 31.74 100％ 6.3 5
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
（5）表示物质的比旋度时应注明光源、测定波长、溶剂、浓度 和温度等有关因素；
（6）测定管两端的玻璃片为透光片，不能磨损；测定结束后， 测定管必须洗干净，晾干，不等带液放置时间太长；
（7）旋光计的读数在左、右旋2～8°之间；应平行测定2 份，两份结果测定的读数级差应在0.02°以内，否则应重 新测定。
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
二、定方法
除另有规定外，采用钠光谱的D线（589. 3nm）测定旋 光度，测定管长度为1dm，温度为20℃。旋光计读数至 0.01°，并经过检定。
测定管用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液，勿使发生 气泡）,置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。计算 比旋度
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
【实例分析】谷氨酸钾注射液（规格：20ml∶6.3g）的含量 测定
精密量取本品15ml 2份，分别置50ml量瓶中，各加盐酸 10ml，用水稀释到刻度，摇匀，依法测定旋光度，旋光管的 长度为2dm，测得第一份样品的3次旋光度平均值为＋4.84°、 第二份样品的3次旋光度平均值为＋4.85°，两份样品各次的 旋光度的级差为0.02°。测定前，以溶剂为空白，校正读数 为0.00°；测定后，再次测定溶剂的旋光度， 仍为0.00°。 求出谷氨酸钾注射液标示量的百分含量。已知谷氨酸的比旋 度为＋31.5°～＋32.5°。