尼龙前体的合成
尼龙66盐生产工艺
尼龙66盐生产工艺
尼龙66是一种合成材料，由尼龙6和尼龙66盐经过合成反应
制得。
尼龙66盐的生产工艺包括以下几个步骤。
首先，将苯酚和正己烷通过氯化反应得到己内酰胺。
这个步骤是尼龙66的前体物——己六酸的制备过程。
这个步骤的反应
条件需要加热和催化剂的存在。
接下来，将己内酰胺经过空气氧化反应，得到己六酸。
这个步骤需要采用空气氧化催化剂，加热反应并熔融处理。
然后，将己六酸和亚硫酸合成己六酰亚胺。
这个步骤需要将己六酸和亚硫酸先进行酯化反应，得到己六酸亚胺酯。
再通过盐酸浓缩和热解得到己六酰亚胺。
最后，将己六酰亚胺和己二胺进行缩聚反应，得到尼龙66盐。
这个步骤需要通过高温和高压的条件进行反应，通常在氮气氛下进行。
缩聚反应后，得到的产物是尼龙66盐。
尼龙66盐的生产工艺是一个复杂的过程，需要严格控制反应
条件和化学反应步骤。
尼龙66盐作为一种重要的合成材料，
在工业生产中有广泛的应用，如纺织品、塑料制品、电子产品等。
通过不断改进工艺和技术，尼龙66盐的生产工艺也在不
断完善，提高了产能和产品质量。
尼龙的制备与应用
尼龙的制备与应用尼龙是一种合成纤维，具有优秀的耐磨损性、高强度和耐腐蚀性，广泛应用于纺织、塑料制品、汽车零部件等领域。
本文将介绍尼龙的制备过程以及其在不同领域的应用。
一、尼龙的制备1. 材料准备制备尼龙的主要原材料为己内酰胺和间苯二胺。
己内酰胺是通过对氨基己酸进行聚合得到的化合物，间苯二胺则是由苯胺经过氧化反应得到的。
这两种原料在适当比例下进行混合，成为尼龙的基础物质。
2. 聚合反应将准备好的原料加入反应釜中，加热至适当温度并加入催化剂，通入氮气进行惰性气氛保护。
在一定的时间和温度条件下，己内酰胺和间苯二胺开始聚合反应，生成具有高分子量的尼龙聚合物。
3. 拉伸加工聚合得到的尼龙聚合物经过挤出成型后，还需进行拉伸加工，以提高尼龙纤维的强度和耐磨损性。
拉伸加工的过程中，尼龙纤维会经历拉伸和定型两个步骤。
拉伸过程中，尼龙纤维的分子链发生排列调整，并且拉伸后的纤维变得更加结实。
二、尼龙的应用1. 纺织行业尼龙纤维具有轻盈、耐磨、强韧的特性，因此广泛应用于纺织行业。
尼龙纤维制成的衣物具有舒适的穿着感，且不易起皱、不易变形。
此外，尼龙纤维也广泛用于制作丝袜、绳索等纺织制品，其耐磨损的特性使得这些制品具有更长的使用寿命。
2. 塑料制品尼龙是一种常见的工程塑料，在塑料制品行业中被广泛应用。
尼龙具有优异的机械强度和耐腐蚀性能，因此适用于制作各种零部件和工具。
尼龙制成的齿轮、轴承等零部件在机械设备中具有良好的性能表现，同时也广泛应用于汽车工业，用于制作汽车零部件。
3. 化妆品尼龙还可以作为化妆品中的重要成分之一。
尼龙微粒被广泛应用于化妆品中的护肤产品，如面膜、爽肤水等。
尼龙微粒具有吸附油脂和污垢的能力，能够深层清洁皮肤，保持肌肤的清爽和透明感。
4. 医疗领域尼龙纤维也在医疗领域发挥着重要作用。
尼龙纤维可以用于制作医用缝线，其高强度和耐久性能使得伤口愈合过程更加顺利。
此外，尼龙材料还可以用于人工血管和人工关节的制作，为医疗领域的发展做出了重要贡献。
尼龙布的生产工艺
尼龙布的生产工艺
尼龙布是一种常见的合成纤维织物，具有优异的强度、耐磨、耐腐蚀和抗老化等性能。
下面将介绍尼龙布的生产工艺。
首先，尼龙布的生产开始于聚合物原料的制备。
常用的尼龙纤维原料有尼龙-6和尼龙-66。
这些原料经过溶解、聚合、干燥
等步骤，形成尼龙纤维的前体。
接下来，前体纤维经过纺丝工艺进行拉伸。
首先，将前体纤维通过喷丝器，将溶解的尼龙原料挤出成细丝，形成初步的纤维。
然后，通过拉伸机拉伸纤维，使其变长变细，同时增强纤维的结晶度和强度。
拉伸过程中还可以采用加热和冷却的方法，以进一步改善纤维的物理性能。
然后，经过冷却和卷绕，拉伸后的纤维被卷绕成纱线。
卷绕的方式有多种，可以是纺锭式卷绕或者是直接卷绕成筒状卷。
接下来，将纱线进行织造。
织造分为经编和纬编两种方式。
经编是将纱线穿过织机上的经纱并进行编织，纬编则是将纱线横纺在经纱上进行编织。
织造过程中，可以根据需要进行染色或打印等处理，以增加面料的色彩和纹理效果。
最后，织造好的尼龙布进行加工和整理。
加工包括煮沸、漂白、柔软化等处理，以去除纤维中的杂质、增加柔软感和光泽度。
整理包括修整、定型和检验等步骤，以确保尼龙布的质量和外观标准。
尼龙布的生产工艺需要严格控制各个环节的参数，以确保纤维的物理性能和面料的质量。
同时，还需要遵循环保和安全生产的要求，减少对环境的污染和对工人的伤害。
以上就是尼龙布的生产工艺的基本介绍。
尼龙布以其优良的性能和广泛的应用领域，在服装、家居、工业等方面都有广泛的应用。
实验室尼龙的合成方法
实验室尼龙的合成方法尼龙是一种由石油衍生的合成纤维，常用于制作绳索、织物和塑料制品等。
它具有优异的强度和耐磨性，同时也具有一定的柔软性和弹性。
尼龙的合成方法主要包括两个步骤：聚合和纺丝。
一、聚合尼龙的聚合是通过将含有两种或多种官能团的化合物进行缩合反应来实现的。
最常用的尼龙聚合方法是通过进行酰胺缩合反应合成尼龙6或尼龙66、其中，尼龙6的合成原料为己内酰胺（ϵ-氨基己酸）；尼龙66的合成原料为己内酸和1,6-己二胺。
1.尼龙6的合成尼龙6的聚合反应通常在加热、真空或氮气保护下进行。
首先，在反应器中加入己内酰胺，然后加入催化剂，如盐酸。
通过加热反应器，产生己内酰胺的缩聚反应。
反应过程中会产生水，可以通过蒸馏方法将其分离出来。
反应完成后，得到尼龙6的聚合物。
2.尼龙66的合成尼龙66的合成与尼龙6的合成类似，但需要使用两种原料：己内酸和1,6-己二胺。
这两种原料通过酸酐法分别进行活化处理，然后加入反应器中，在加热和搅拌的条件下进行缩聚反应。
反应过程中会产生水，需要及时去除。
反应完成后，得到尼龙66的聚合物。
二、纺丝聚合物得到后，需要进行纺丝处理，将聚合物转化为尼龙纤维。
1.干纺法干纺法是最常用的尼龙纺丝方法。
首先，将尼龙聚合物加热熔化，然后通过针孔孔板或旋转盘将熔融的聚合物挤出，形成连续的纤维。
纤维通过冷却和拉伸处理，其形态和细度可以由拉伸比例和冷却速度控制。
最后，纤维经过定型和切割，得到所需的尼龙纤维。
2.湿纺法湿纺法是另一种常用的尼龙纺丝方法。
在湿纺法中，尼龙聚合物通过溶解在溶剂中，形成湿胶状物。
湿胶物经过过滤和除杂等处理后，通过喷嘴挤出，形成纤维。
纤维经过乾燥、定型和切割，得到所需要的尼龙纤维。
总结：尼龙的合成方法主要包括聚合和纺丝两个步骤。
聚合通过酰胺缩合反应，使原料分子的官能团相互结合形成聚合物。
聚合物经过纺丝处理，转化为连续的纤维。
常用的纺丝方法包括干纺法和湿纺法。
通过这些步骤，可以得到具有优异性能的尼龙纤维。
（完整版）尼龙66的合成实验报告
（完整版）尼龙66的合成实验报告尼龙66的合成实验报告班级：应131-1组别：第七组组员：尼龙66的合成⼀、实验⽬的1、学习由环⼰醇(醇氧化物)制备环⼰酮(酮氧化物)原理、⽅法、实验操作。
2、学习由环⼰酮制备⼰⼆酸的原理、⽅法、实验操作。
3、学习尼龙66的制造⼯艺，应⽤，发展前途。
4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。
⼆、实验原理（⼀）尼龙66的性质尼龙66名为聚⼰⼆酸⼰⼆胺,为半透明或不透明的乳⽩⾊的热塑性结晶形聚合物,相对密度1.14,熔融温度255℃ ,热分解温度⼤于370℃ ,连续使⽤温度⼤于105℃，因分⼦主键中含有强极性的酰胺基，⽽酰胺基间的氢键使分⼦间的结合⼒较强，易使结构发⽣结晶化，具有较⾼的刚性、韧性（良好的⼒学性能）和优良的耐磨性、⾃润滑性、染⾊性、耐油性及耐化学药品性和⾃熄性 ,其⼒学强度较⾼,耐热性优良,耐寒性好 ,使⽤温度范围宽[1]。
因此，尼龙66为热塑性树脂中发展最早、产量最⼤的品种,其性能优良，也是化学纤维的优良聚合材料，应⽤范围最⼴，因此产量逐年增长 ,已位居五⼤⼯程塑料之⾸。
（⼆）主要有关物质介绍1.环⼰酮环⼰酮（cyclohexanone），有机化合物，是六个碳的环酮，室温下为⽆⾊油状液体，有类似薄荷油和丙酮的⽓味，久置颜⾊变黄。
微溶于⽔，可与⼤多数有机溶剂混溶。
不纯物为浅黄⾊，随着存放时间⽣成杂质⽽显⾊，呈⽔⽩⾊到灰黄⾊，具有强烈的刺⿐臭味。
易燃，与⾼热、明⽕有引起燃烧的危险，与氧化剂接触猛烈反应，与空⽓混合爆炸极与开链饱和酮相同。
环⼰酮在⼯业上被⽤作溶剂以及⼀些氧化反应的触发剂，也⽤于制取⼰⼆酸、环⼰酮树脂、⼰内酰胺以及尼龙。
2.⼰⼆酸⼰⼆酸（Adipicacid）⼜称肥酸，是⼀种⽩⾊的结晶体，有⾻头烧焦的⽓味。
微溶于⽔，易溶于酒精、⼄醚等⼤多数有机溶剂。
当⼰⼆酸中的氧⽓含量⾼于14%时，易产⽣静电引起着⽕。
⼰⼆酸是脂肪族⼆元酸中最有应⽤价值的⼆元酸，能发⽣成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与⼆元胺或⼆元醇缩聚成⾼分⼦聚合物，其对眼睛、⽪肤、粘膜和上呼吸道有刺激作⽤。
尼龙的原材料
尼龙的原材料尼龙是一种常见的合成纤维，它的原材料主要是石油和天然气。
石油和天然气是化工产品的主要原料，它们通过一系列的化工过程被转化为尼龙的原材料。
下面我们来详细了解一下尼龙的原材料。
首先，石油是尼龙的重要原材料之一。
石油是一种化石燃料，主要由碳氢化合物组成。
在炼油厂，石油经过精炼和分馏等过程，得到了石油化工产品，其中包括了尼龙的前体原料。
例如，石油中的乙烯和丙烯可以通过裂解和重组反应，制备成尼龙的原料——聚酰胺。
其次，天然气也是尼龙的重要原材料之一。
天然气主要由甲烷组成，它是一种清洁的化石能源。
在化工生产中，天然气可以通过催化裂化和氧化反应等工艺，制备成尼龙的原料——聚酰胺。
此外，天然气中的丙烷和丁烷等烃类物质也可以用于尼龙的生产。
除了石油和天然气，尼龙的原材料还包括一些其他的化工产品，比如苯、氨、硫酸等。
这些化工产品在尼龙的合成过程中扮演着重要的角色，它们通过若干步骤的反应，最终形成了尼龙的分子结构。
总的来说，尼龙的原材料主要是石油和天然气，以及一些其他的化工产品。
这些原材料经过一系列的化工过程，最终被转化成了尼龙的前体原料，然后再经过聚合、纺丝、拉伸等工艺，最终形成了尼龙纤维。
尼龙具有优异的物理性能和化学性能，被广泛应用于纺织、塑料、化工等领域。
随着化工技术的不断发展，尼龙的生产工艺也在不断改进，原材料的利用效率不断提高，为人们的生活带来了更多的便利和舒适。
通过对尼龙的原材料的了解，我们可以更加深入地了解尼龙的生产过程和特性，为我们的生活和工作提供更多的帮助和启发。
希望本文对您有所帮助，谢谢阅读！。
尼龙66合成反应方程式
尼龙66合成反应方程式尼龙66是一种重要的合成纤维材料，它具有优良的强度、耐磨、耐腐蚀等特性，在纺织、汽车、航空航天等领域得到广泛应用。
尼龙66是通过一系列反应合成而成的，下面就让我们来详细了解一下这个合成过程。
尼龙66的合成反应主要分为两步：首先是尼龙前驱体的合成，然后是聚合反应形成尼龙66。
尼龙前驱体的合成通常采用己内酰胺和二甲基己二酸（在化学中也被称为己二酸）作为原料。
己内酰胺的结构中含有一个酰胺基团，而二甲基己二酸具有两个羧酸基团。
在合成过程中，首先将二甲基己二酸和己内酰胺反应，生成了尼龙前驱体——己内酰胺己二酸（Nylon-66 salt）。
己内酰胺己二酸的生成反应式如下：HOOC(CH₂)₄COOH + H₂N(CH₂)₆NH₂ → HOOC(CH₂)₄CO₂NH(CH₂)₆NH₂ + H₂O 这个反应是一个酰胺形成反应，其中己内酰胺和己二酸的羧基和酰胺基通过酰胺键连接起来，生成了己内酰胺己二酸。
该反应通常在高温下进行，可以加入催化剂来加速反应速度。
接下来是尼龙66的聚合反应，通过这个反应，可以将尼龙前驱体中的酰胺基团和酸基团进一步聚合成尼龙66聚合物。
在聚合反应中，需要铜盐作为催化剂，以及碱性溶液作为反应介质。
尼龙66的聚合反应式如下：(n)HOOC(CH₂)₄CO₂NH(CH₂)₆NH₂ + nCu²⁺ → (NH(CH₂)₆CO)ₙ + nH₂O + nCu⁺在这个反应中，尼龙前驱体中的酰胺基团和酸基团发生开环聚合反应，生成了尼龙66聚合物、水和Cu⁺离子。
最后，尼龙66聚合物可以通过纺丝等工艺加工成各类尼龙制品。
总的来说，尼龙66的合成是一个涉及多个反应步骤的过程。
从己内酰胺和二甲基己二酸开始，经过尼龙前驱体的合成，最终聚合为尼龙66聚合物。
这个合成过程中的各个反应需掌握适当的反应条件和催化剂的选择，以确保高效、高质量的合成。
尼龙66作为一种重要的合成纤维材料，具有广泛的应用前景。
尼龙666前体的合成
尼龙666前体的合成实验报告【主要有关物质介绍】（一）环己酮C6H10O，环己酮为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。
性状：无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。
不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。
环己酮有致癌作用，在工业上主要用作有机合成原料和溶剂，例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。
主要参数见下：HOOC(CH2)4COOH。
环己酮在碱存在下容易发生自身缩合反应，也容易与乙炔反应。
环己酮最早由干馏庚二酸钙获得。
大规模生产环己酮是用苯酚催化氢化然后氧化的方法。
用途：环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。
也是重要的工业溶剂，如用于油漆，特别是用于那些含有硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。
用于有机磷杀虫剂及许多类似物等农药的优良溶剂，用作染料的溶剂，作为活塞型航空润滑油的粘滞溶剂，脂、蜡及橡胶的溶剂。
（二）己二酸己二酸又名肥酸，分子式C6H10O4，是一种重要的有机二元酸，主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂，聚氨酯泡沫塑料，在有机合成工业中，为己二腈、己二胺的基础原料，同时还可用于生产润滑剂、增塑剂己二酸二辛酯，也可用于医药方面，用途十分广泛。
基本理化性质：其溶解度可增大20倍。
15℃时溶解度为1.44g/100mL；25℃时溶解度为2.3g/100mL；100℃时溶解度为160g/100mL。
己二酸是白色结晶型固体。
易溶于醇、醚,可溶于丙酮,微溶于环己烷和苯。
当己二酸中氧气质量含量高于14%时,易产生静电引起着火。
己二酸粉尘在空气中爆炸的质量含量范围为3.9%-7.9%。
己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。
【实验目的】1、学习由醇氧化法制备酮的实验室方法。
2、掌握由环己醇氧化制备环己酮的实验操作。
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尼龙66前体的合成
尼龙66前体的合成
实验报告
班级:应101-4
组号:11
组员:赵娜201055501445
吕建光201055501443
魏小童201055501444
时间:周六上午
一、实验目的:
1、学习由醇氧化制备酮和由酮氧化制备酸的基本原理和方法;
2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作;
3、进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用;
4、综合训练并掌握控温、抽滤、蒸馏、萃取、重结晶等操作方法。
二、实验原理:
仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。
酮对氧化剂比较稳定,不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。
本实验以环己酮为原料,在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸: C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC(CH2)4COOH+MnO2+H2O
三、实验试剂和仪器装置:
1、仪器:
圆底烧瓶(250ml、100ml),烧杯(250ml、100ml),直型冷凝管,尾接管,蒸馏头,量筒,温度计,电热炉,抽滤瓶,布氏漏斗,蒸发皿,表面皿,分液漏斗,玻璃棒,石棉网,铁架台,酒精灯
2、试剂:
浓H2SO4, Na2Cr2O7·2H2O,H2C2O4,食盐,无水MgSO4,KMnO4,NaOH,Na2S2O3,活性炭,浓HCl,环己醇
3、装置:
四、实验步骤:
(一)环己酮的制备:
1、在250 ml圆底烧瓶中加入50.2ml H2O,慢慢加入9.4 ml 浓H2SO4。
充分混合后,搅拌下慢慢加入9.8 ml环己醇。
在混合液中放一温度计,并将烧瓶放在水浴中控制温度为30℃以下反应;
2、将11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中,搅拌使之充分溶解;
3、分四批将②加至①中,并不断振摇使之充分混合。
氧化反应开始后,混合液迅速变热,溶液由橙红色变为墨绿色后,再加下一批:全程控温在60-65℃范围内。
加完后离浴,继续振摇至温度有自动下降的趋势开始计时,10mins后加约0.2g草酸,充分振摇使之溶解,使反应液完全变成墨绿色,以破坏过量的重铬酸盐;
4、然后往烧瓶中加入60.2 ml H2O,再加2粒沸石,改为蒸馏装置。
将环己酮
和水一起蒸馏出来,直至流出液不再混浊后再多蒸10~15毫升(总收集约50毫升);
5、在馏分中加入10g食盐,充分搅拌,将液体倾至分液漏斗,分离出有机层;
6、在分离出的有机层中加入适量无水MgSO4,干燥后,蒸馏得产品。
注:(1)这里进行的实际上是一种简化了的水蒸汽蒸馏。
(2)水的馏出量不宜过多,否则即使用盐析,仍不可避免有少量环己酮溶于水而损失掉,环己酮在小中的溶解度在31℃时为2.4克。
(二)己二酸的制备:
投料比:环己酮:KMmO4:10%NaOH: H2SO4=1g:3g:0.25mL:2.5mL
1、在250 ml烧瓶中加入6.0g自制得的环己酮,将18.0g KMnO4溶于约144 ml
水中,然后将此溶液加入到烧杯中,放在水浴中控制反应温度为30℃;
2、加入10﹪的NaOH1.5 ml,搅匀,然后控制温度在45℃下反应1h;
3、将烧杯从水浴中取出,擦干烧杯外的水,直接放在电热套中加热,使之沸腾
5mins;
4、用玻璃棒沾1d反应液于滤纸上,光差滤纸上棕黑色的斑周围有无紫红色的圆环,若有,则往溶液中加少量的Na2S2O3,搅拌以除去过量的高锰酸钾;
5、重复4步骤至无紫红色环现象为止;
6、然后进行减压抽滤,用温水洗涤沉淀;
7、将母液倾入蒸发皿中,使之浓缩至初始体积的7-8倍,然后趁热在不断搅拌下分次缓慢加入9 ml的浓H2SO4;
8、将反应液冷却至室温,然后再进行减压抽滤,用水冲洗所得固体,然后将所得产品从布氏漏斗中转移至表面皿中;最后放在垫有石棉网的电热套上干燥至恒重。
注:滤液如浑浊或有色,需先用活性炭脱色后再浓缩。
五、数据记录与处理:
(一)环己酮的制备中:
实验现象:
1、将Na2Cr2O7溶液分批加入到酸性环己醇中后,溶液由橙红色变为墨绿色;溶
液温度升高,温度计示数上升;
2、待Na2Cr2O7溶液加完后离浴,温度会明显的自动下降;
3、往溶液中加入草酸后,溶液呈墨绿色;
4、向有机层中加入无水MgSO4先结块,再加入则MgSO4成粉末状,说明环己酮已干燥;
5、蒸馏后得无色油状液体。
数据记录:
(环己酮)=6.0g
环己酮的实际产量m
实
(环己酮)=9.1g
环己酮的理论产量m
理
所以环己醇氧化制备环己酮的产率R1=m实、/ m理×100﹪=65.93﹪
(二)己二酸的制备中:
实验现象:
1、将KMnO4溶液加入到环己酮中,溶液颜色变为紫红色;加入NaOH后温度升高,溶液颜色变为紫黑色;
2、加热至沸腾溶液出现爆沸现象;
3、沾1d反应液于滤纸上中心为棕黑色斑点,周围无紫红色圆环;
4、加入浓H2SO4后,继续反应有臭味;
5、抽滤得白色晶体。
数据记录:
投料比:环己酮:KMmO4:10%NaOH: H2SO4=3.6g:10.8g:0.9mL:9mL
(己二酸)=2.15g
己二酸的实际产量m
实
己二酸的理论产量m
(己二酸)=8.94g
理
所以环己酮氧化制备己二酸的产率R2= m实/m理×100﹪=24.05﹪
由上述两步的计算可得总产率R= R1×R2=15.86﹪
由此可得各反应物的消耗定额W:
W(环己醇)=9.8*1.017/2.15*1000=4635.6 kg/t
W(Na2Cr2O7)=11.5/2.15*1000=5348.8kg/t
W(KMnO4)=18.0/2.15*1000=8372.1kg/t
W(H2SO4)=(9.0+10)*1.84/2.15*1000=16517.2kg/t
六、结果讨论与误差分析:
1、实验注意事项:
①环己酮的制备中,铬酸氧化环己醇是一个放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
②蒸馏环己酮粗产品时,水的馏出量不宜过多,否则即使使用盐析,人不可避免有少量环己酮溶于水而损失;
③己二酸的制备中步骤一定要有④⑤用以检查KMnO4是否过量,若滤纸上棕黑斑周围有紫红色环出现说明KMnO4过量,要加Na2S2O3;
④在电热套上干燥己二酸产品时,温度要从低到高依次增加,防止局部过热。
2、本次实验产率偏低,原因是多方面的,总结如下:
①实验过程中,要求控温的步骤,没能严格控制好反应温度,导致反应不完全或反应产生其他产物,只是导致产率较低的主要原因;
②环己酮的制备中,蒸馏不完全;
③己二酸的制备中,在加热沸腾时出现暴沸,反应液有溅出,导致产品损失较多;
④抽滤、萃取、蒸馏等操作会导致产品损失,加食盐进行盐析、用无水MgSO4干燥产品时会对产品产生吸附;
七、实验总结
通过这次实验掌握了由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的原理和操作方法;综合训练并熟练掌握了控温、抽滤、蒸馏、萃取等实验操作;进一步了解了盐析效应在分离有机化合物中的应用;锻炼了同学认真仔细与团结合作的精神.
在实验中要认真观察反应现象;对每一个要求都需严谨的去完成才成功完成实验,并得到较高的产率;在实验前要把实验操作弄清楚,实验中各成员分工明确,争取快速有条不紊的完成实验。
八、实验分工
赵娜:量取环己醇,量取水,组装水蒸气蒸馏装置,抽滤,量取高锰酸钾,量取10%氢氧化钠,水浴
魏小童:量取浓硫酸,称取重铬酸钠,组装水蒸气蒸馏装置,抽滤,量取亚硫酸钠,水浴,干燥
吕建光:量取水,将混合液分批加入圆底烧瓶,水浴加热,组装水蒸气蒸馏装置,水浴,浓缩
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