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尼龙66盐制备方法
尼龙66盐制备方法尼龙66盐制备方法介绍尼龙66盐是合成尼龙66的重要原料，广泛应用于纺织、塑料等领域。
本文将详细介绍尼龙66盐的制备方法，包括以下几种方法：方法一：巴巴脱醇法1.将巴巴脱溶于无水乙醇中，以形成巴巴脱溶液；2.在反应釜中加入盐酸和正己烷，混合搅拌均匀；3.将巴巴脱溶液缓慢滴加到反应釜中，同时维持温度和搅拌速度；4.反应结束后，将反应液过滤，得到尼龙66盐；5.将尼龙66盐进行干燥处理，最终得到纯净的尼龙66盐。
方法二：环巴脱法1.将环巴脱溶于水中，形成环巴脱溶液；2.在反应釜中加入巴巴酸和氯化铵，混合均匀；3.将环巴脱溶液缓慢滴加到反应釜中，同时维持温度和搅拌速度；4.反应结束后，将反应液进行过滤和洗涤，得到尼龙66盐的沉淀物；5.将尼龙66盐沉淀物进行干燥处理，最终得到纯净的尼龙66盐。
方法三：亚硫酸还原法1.将苯酐和亚硫酸反应，得到亚硫酸苯酐溶液；2.在反应釜中将氯化铵和亚硫酸苯酐溶液混合均匀；3.控制温度和搅拌速度，将巴巴脱溶液缓慢滴加到反应釜中；4.反应结束后，将反应液进行过滤和洗涤，得到尼龙66盐的沉淀物；5.将尼龙66盐沉淀物进行干燥处理，最终得到纯净的尼龙66盐。
方法四：酸性环巴脱法1.将环巴脱溶于水中，形成环巴脱溶液；2.在反应釜中加入酸性溶剂和氯化铵，混合均匀；3.控制温度和搅拌速度，将环巴脱溶液缓慢滴加到反应釜中；4.反应结束后，将反应液进行过滤和洗涤，得到尼龙66盐的沉淀物；5.将尼龙66盐沉淀物进行干燥处理，最终得到纯净的尼龙66盐。
结论通过巴巴脱醇法、环巴脱法、亚硫酸还原法和酸性环巴脱法等方法，可以制备出纯净的尼龙66盐。
不同的制备方法具有各自的特点和适用范围，可以根据实际需求选择合适的方法进行制备。
尼龙66盐的制备方法对于尼龙66的生产具有重要影响，也为尼龙66的广泛应用提供了坚实基础。
方法一：巴巴脱醇法1.准备材料：巴巴脱、无水乙醇、盐酸、正己烷。
2.将巴巴脱溶解于无水乙醇中，制备巴巴脱溶液。
尼龙66的合成实验报告
尼龙66的合成实验报告一、实验目的1.学习尼龙66的合成原理和反应机制；2.掌握尼龙66的制备方法；3.通过实验了解尼龙66的性质。
二、实验原理尼龙66（Nylon 66）是合成纤维中的一种常见类型，它是由差二酰氯和己二胺通过缩聚反应合成。
该反应是通过溶液共缩聚或熔体共缩聚进行的。
三、实验步骤1.材料准备：准备差二酰氯和己二胺的溶液。
分别将20mL的差二酰氯溶液和20mL的己二胺溶液加入两个干燥的烧杯中。
2.添加催化剂：向差二酰氯溶液中加入少量的二甲基苯胺（催化剂），并用玻璃棒搅拌均匀。
3.缩聚反应：将己二胺溶液缓慢滴加入差二酰氯溶液中，并不断地搅拌。
反应过程中，溶液逐渐变浑浊，并开始变成黄色。
4.过滤沉淀：反应完成后，将得到的沉淀过滤出来，并用足够的氯化铵溶液进行洗涤。
5.继续加热：将过滤得到的尼龙66颗粒在温度为80℃的水中继续加热20分钟，用来去除残余的己二胺和差二酰氯。
四、实验结果经过上述步骤，最终得到了白色的尼龙66颗粒。
五、实验分析根据实验结果，尼龙66颗粒呈现出一定的柔软性和可拉伸性。
这是因为尼龙66的分子链结构中有大量的酰胺基，这些酰胺基之间的氢键可以使尼龙66分子链相互结合，从而形成纤维或薄膜。
此外，尼龙66还具有良好的抗摩擦性、抗腐蚀性和耐磨性等性能，因此被广泛应用于制造纤维、薄膜、塑料等领域。
六、实验总结通过本次实验，我们成功地合成了尼龙66，并观察到了其柔软性和可拉伸性等性质。
尼龙66是一种非常重要的合成纤维，具有广泛的应用前景。
在今后的学习和工作中，我们将继续学习相关的合成方法和应用技术，以更加深入地理解和应用尼龙66材料。
尼龙66的制备
尼龙66 （聚己二酰己二胺）
结 构 图
已二酸 己二胺
1.单体合成
环己烷法
How to 苯pr酚e法pare？
环己烷法是以环己烷为 原料，在环烷酸钻或硼 酸催化剂存在下，通入 空气加压液相氧化，生 成环己酮和环己醇的混 苯酚法合是物以，苯再酚用为6原0%料浓，度用的雷硝 尼镍作催酸化在剂45，到在601℃40氧到化15成0己℃ 和2到3MPa压力二下酸，。加氢生成 环己醇，然后用60%到65%浓 度的硝酸，在铜或钒催化剂存 在下，在55到60℃氧化成己二 酸。
3.缩聚
尼龙66盐的缩聚需在高温下进行，伴随着水的脱除，生成 线型高分子量尼龙66。
将浓度为63％的尼龙66盐水溶液从贮槽中用泵打入静态混合器，加入少量己二胺的醋 酸溶液（聚合度调节剂)，进入蒸发反应器，由夹套中的联苯加热至232℃，在氮气保护 下，于1.72MPa压力下蒸发，停留时间为3h。由节流阀将水蒸气释放至冷凝器，冷凝 液收集于冷凝液槽中，回收己二胺。蒸发反应器出口的物料含水量约18％。
己二酸法
己二酸法是以己二酸为原料，在磷酸三丁酯等脱水催化剂存在下，于280到300℃
温度下氨化脱水，得到己二腈，再在雷尼镍催化剂存在下，在90℃和2.8MPa压力
下，于乙酸中加氢得到己二胺源自丁二烯法丁二烯法是先使丁二烯氯化生成二氯丁烯异构体混合物，再与氢氰酸或氰化钠在 酸性水溶液中氰化成丁烯二氰异构体，然后用氢氧化钠处理，使异构体全部转化 成1，4-二氰基丁烯-2，精制后用钯炭作催化剂，在300℃下氢化成己二胺。
2.PA66盐制备 由二元酸和二元胺制取尼龙时，需要严格控制原料配比为等摩尔比，才能得到分子量 较高的聚合物，因此，在生产中必须先把己二酸和己二胺混合制成尼龙66盐。 尼龙66 盐的制备是分别把己二胺的乙醇溶液与己二酸的乙醇溶液在60℃以上的温度下搅拌混 合，中和成盐后析出，经过滤、醇洗、干燥，最后配制成63%左右 的水溶液，供缩聚 使用。反应式如下：
尼龙66（己内酰胺）聚合过程分析
尼龙66（己内酰胺）聚合过程分析关于尼龙66的一点介绍的一点介绍，，与大家分享己二酸和己二胺发生缩聚反应即可得到尼龙-66。
工业上为了己二酸和己二胺以等摩尔比进行反应，一般先制成尼龙-66盐后再进行缩聚反应，反应式如下：在水的脱出的同时伴随着酰胺键的生成，形成线型高分子。
所以体系内水的扩散速度决定了反应速度，因此在短时间内高效率地将水排出反应体系是尼龙-66制备工艺的关键所在。
上述缩聚过程既可以连续进行也可以间歇进行。
在缩聚过程中，同时存在着大分子水解、胺解（胺过量时）、酸解（酸过量时）和高温裂解等使尼龙66的分子量降低的副反应。
尼龙-66盐的制备尼龙-66盐是己二酰己二胺盐的俗称，分子式：C12H26O4N2，分子量262.35, 结构式：[+H3N(CH2)6NH3+ -OOC(CH2)4COO-]。
尼龙-66盐是无臭、无腐蚀、略带氨味的白色或微黄色宝石状单斜晶系结晶。
室温下，干燥或溶液中的尼龙-66盐比较稳定，但温度高于200℃时，会发生聚合反应。
其主要物理性质列于表01-63中。
表01-63尼龙-66盐的主要物理性质性质数据性质数据熔点，℃ 193～197 生成热，J/kg?K 3.169×105折射率，nD(30℃) 1.429～1.583(50%水溶液) 水中溶解率，g/ml，50℃ 54.00升华温度，℃ 78 密度，g/cm3 1.201尼龙-66盐在水中的溶解度很大（见表01-69）。
且随着温度上升而增大，其溶解度cs与温度的关系可描述为：cs =-376.3286+1.9224T-0.001149T2表01-64 尼龙-66盐在水中的溶解度温度，K 273.16 283.16 293.16 303.16 313.06 323.16 333.16 343.16 353.16溶解度，g/ml 37.00 43.00 47.00 50.50 52.50 54.00 56.00 58.50 61.50（1）水溶液法以水为溶剂，以等当量的己二胺和己二酸在水溶液中进行中和反应，得到50%的尼龙-66盐溶液。
(精品word)--尼龙-66的发展
尼龙-66的发展摘要:Nylon 66 is polyhexamethylene adipamide, translucent or opaque white crystalline polymer, is a thermoplastic resin in the development of the earliest and largest production varieties, excellent material and chemical fiber polymerization, the most widely used, so the yield increased year by year, has been ranked the first five engineering plastics. This experiment is a laboratory method and industrial method for studying nylon 66。
目录第1章绪论1.1 概况1.2 发展1.3 性能介绍1.4 尼龙-66的实验合成方法第二章2.1 尼龙-66的工业合成方法2.2 尼龙-66的应用范围2.3 对尼龙-66的总结参考文献英文摘要致谢承德石油高等专科学校一概况聚己二酰己二胺俗称尼龙-66。
一种热塑性树脂。
白色固体。
密度1.14。
熔点253℃。
不溶于一般溶剂，仅溶于间苯甲酚等。
机械强度和硬度很高，刚性很大。
可用作工程塑料。
拉伸强度6174-8232牛/厘米2。
弯曲强度8575-9604牛/厘米2，压缩强度4958.8-8957.2牛/厘米2。
冲击强度20.58-42.14牛*厘米/厘米2。
洛氏硬度108-118。
热变形温度（1814.11帕，18.5公斤力/厘米2）66-86，用作机械附件，如齿轮、润滑轴承；代替有色金属材料做机器外壳，汽车发动机叶片等。
也可用于制合成纤维。
（完整版）尼龙66的合成实验报告
（完整版）尼龙66的合成实验报告尼龙66的合成实验报告班级：应131-1组别：第七组组员：尼龙66的合成⼀、实验⽬的1、学习由环⼰醇(醇氧化物)制备环⼰酮(酮氧化物)原理、⽅法、实验操作。
2、学习由环⼰酮制备⼰⼆酸的原理、⽅法、实验操作。
3、学习尼龙66的制造⼯艺，应⽤，发展前途。
4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。
⼆、实验原理（⼀）尼龙66的性质尼龙66名为聚⼰⼆酸⼰⼆胺,为半透明或不透明的乳⽩⾊的热塑性结晶形聚合物,相对密度1.14,熔融温度255℃ ,热分解温度⼤于370℃ ,连续使⽤温度⼤于105℃，因分⼦主键中含有强极性的酰胺基，⽽酰胺基间的氢键使分⼦间的结合⼒较强，易使结构发⽣结晶化，具有较⾼的刚性、韧性（良好的⼒学性能）和优良的耐磨性、⾃润滑性、染⾊性、耐油性及耐化学药品性和⾃熄性 ,其⼒学强度较⾼,耐热性优良,耐寒性好 ,使⽤温度范围宽[1]。
因此，尼龙66为热塑性树脂中发展最早、产量最⼤的品种,其性能优良，也是化学纤维的优良聚合材料，应⽤范围最⼴，因此产量逐年增长 ,已位居五⼤⼯程塑料之⾸。
（⼆）主要有关物质介绍1.环⼰酮环⼰酮（cyclohexanone），有机化合物，是六个碳的环酮，室温下为⽆⾊油状液体，有类似薄荷油和丙酮的⽓味，久置颜⾊变黄。
微溶于⽔，可与⼤多数有机溶剂混溶。
不纯物为浅黄⾊，随着存放时间⽣成杂质⽽显⾊，呈⽔⽩⾊到灰黄⾊，具有强烈的刺⿐臭味。
易燃，与⾼热、明⽕有引起燃烧的危险，与氧化剂接触猛烈反应，与空⽓混合爆炸极与开链饱和酮相同。
环⼰酮在⼯业上被⽤作溶剂以及⼀些氧化反应的触发剂，也⽤于制取⼰⼆酸、环⼰酮树脂、⼰内酰胺以及尼龙。
2.⼰⼆酸⼰⼆酸（Adipicacid）⼜称肥酸，是⼀种⽩⾊的结晶体，有⾻头烧焦的⽓味。
微溶于⽔，易溶于酒精、⼄醚等⼤多数有机溶剂。
当⼰⼆酸中的氧⽓含量⾼于14%时，易产⽣静电引起着⽕。
⼰⼆酸是脂肪族⼆元酸中最有应⽤价值的⼆元酸，能发⽣成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与⼆元胺或⼆元醇缩聚成⾼分⼦聚合物，其对眼睛、⽪肤、粘膜和上呼吸道有刺激作⽤。
尼龙66范文范文
尼龙66范文范文尼龙66范文范文尼龙66是一种由聚合物制成的合成纤维，它是通过合成聚己内酰胺（PA66）获得的。
尼龙66在20世纪30年代末由Wallace HumeCarothers和其团队在杜邦公司（DuPont）实验室中成功开发出来，成为了第一种商业化生产的合成纤维之一尼龙66的制作过程相对复杂，首先需要将己内酰胺和六亚甲基二胺的混合物进行聚合反应，生成聚己内酰胺和聚六亚甲基二胺，在此过程中需要加入催化剂和溶剂等物质。
然后，将得到的聚己内酰胺和聚六亚甲基二胺进行共聚反应，得到尼龙66树脂。
这个树脂可以通过熔融纺丝或湿法纺丝的方式制成纤维。
尼龙66具有很多优点，首先是它的强度和耐磨性很高，比许多天然纤维要强。
它还具有良好的弹性和柔软性，不易变形，同时具有较好的耐油、耐溶剂和耐酸碱性能。
由于这些优点，尼龙66广泛应用于制衣、家纺、汽车、电子、机械和化工等领域。
在制衣方面，尼龙66的服装耐磨、轻便、透气等特性受到了很多人的喜爱。
在家纺方面，尼龙66的床上用品、窗帘等具有很好的耐久性和舒适性。
在汽车和机械领域，尼龙66的高强度和低摩擦系数使其成为很多零部件的理想选择。
在电子和化工领域，尼龙66的电气绝缘性能和耐腐蚀性能使其成为许多器件和管道的重要材料。
然而，尼龙66也存在一些缺点。
首先是其价格相对较高，制造成本也较高。
其次，尼龙66的耐热性相对较差，会在高温下熔化或变形。
此外，尼龙66对紫外线和氧气的敏感性也较高，会导致其老化和劣化。
为了克服尼龙66的缺点，许多研究人员正在努力开发新的合成纤维。
目前已经出现了许多改良型的尼龙66，例如耐高温尼龙、抗紫外线尼龙等。
这些改良型尼龙66在同样具备尼龙66的优点的同时，还具有更好的耐热性、耐老化性和耐紫外线性能。
总之，尼龙66是一种具有广泛应用前景的合成纤维，具有很多优点和适应性强的特点。
通过不断改良和创新，尼龙66将会在各个领域发挥出更大的作用，为人类带来更多的便利和舒适。
有机化学实验二十 界面缩聚制尼龙—66
实验二十 界面缩聚制尼龙—66（3学时）
[实验目的] 1.学习界面缩聚的基本原理与实验方法
2.掌握酰氯的制备方法
[实验药品] 己二酸 0.5g， 己二胺0.55g， 氯化亚砜2mL， 活性炭0.1g， 石
油醚（60～90℃）20mL
[仪器设备] 水泵 标准磨口仪
[实验原理]
HOOC(CH 2)4COOH + SOCl 2Cl-C(CH 2)4C-Cl O
+ 2HCl +SO 2
2)4O
O + nH 2N(CH 2)6NH 2
NaOH H[ HN(CH 2)6NH-C(CH 2)4-C ]n OH O O O n [实验步骤] 按图安装装置
1. 己二酰氯制备
水泵减压蒸馏2石油醚20mL 0.1 g 活性炭
摇匀过滤2. 己二胺－NaOH 水溶液制备
改装成蒸馏装置滤液为己二酰氯组分
己二胺——Na OH 水溶液 3. 将己二胺—氢氧化钠水溶液慢慢沿着烧杯内壁倾入盛己二酰氯—石油醚的烧杯中。
稍等片刻，在两相界面上立刻生成尼龙-66薄膜，不断用玻棒将薄膜挑出卷绕，直至薄膜不再生成为止。
充分用水洗涤呈中性，然后抽滤、挤压、烘干、称重。
[注意事项] 1.本实验仪器要求无水。
2.蒸馏保持反应液微微沸腾，温度不能过高，时间仅5分钟即可。
3．缩聚时不能搅拌。
回流装置。
尼龙66前体的合成
尼龙66前体的合成实验报告班级：应101-4组号：11组员：娜 5吕建光 3小童 4时间：周六上午一、实验目的：1、学习由醇氧化制备酮和由酮氧化制备酸的基本原理和方法；2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作；3、进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用；4、综合训练并掌握控温、抽滤、蒸馏、萃取、重结晶等操作方法。
二、实验原理：仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。
本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸：C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC（CH2）4COOH+MnO2+H2O三、实验试剂和仪器装置：1、仪器：圆底烧瓶（250ml、100ml），烧杯(250ml、100ml)，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,量筒，温度计，电热炉，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯2、试剂：浓H2SO4, Na2Cr2O7·2H2O,H2C2O4,食盐,无水MgSO4,KMnO4,NaOH,Na2S2O3,活性炭，浓HCl，环己醇3、装置：四、实验步骤：（一）环己酮的制备：1、在250 ml圆底烧瓶中加入50.2ml H2O，慢慢加入9.4 ml 浓H2SO4。
充分混合后，搅拌下慢慢加入9.8 ml环己醇。
在混合液中放一温度计，并将烧瓶放在水浴中控制温度为30℃以下反应；2、将11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中，搅拌使之充分溶解；3、分四批将②加至①中，并不断振摇使之充分混合。
氧化反应开始后，混合液迅速变热，溶液由橙红色变为墨绿色后，再加下一批：全程控温在60-65℃围。
加完后离浴，继续振摇至温度有自动下降的趋势开始计时，10mins后加约0.2g 草酸，充分振摇使之溶解，使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐；4、然后往烧瓶中加入60.2 ml H2O，再加2粒沸石，改为蒸馏装置。
(完整版)尼龙66的合成实验报告
尼龙66的合成实验报告班级：应131-1组别：第七组组员：尼龙66的合成一、实验目的1、学习由环己醇(醇氧化物)制备环己酮(酮氧化物)原理、方法、实验操作。
2、学习由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作。
3、学习尼龙66的制造工艺，应用，发展前途。
4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。
二、实验原理（一）尼龙66的性质尼龙66名为聚己二酸己二胺,为半透明或不透明的乳白色的热塑性结晶形聚合物,相对密度1.14,熔融温度255℃ ,热分解温度大于370℃ ,连续使用温度大于105℃，因分子主键中含有强极性的酰胺基，而酰胺基间的氢键使分子间的结合力较强，易使结构发生结晶化，具有较高的刚性、韧性（良好的力学性能）和优良的耐磨性、自润滑性、染色性、耐油性及耐化学药品性和自熄性 ,其力学强度较高,耐热性优良,耐寒性好 ,使用温度范围宽[1]。
因此，尼龙66为热塑性树脂中发展最早、产量最大的品种,其性能优良，也是化学纤维的优良聚合材料，应用范围最广，因此产量逐年增长 ,已位居五大工程塑料之首。
（二）主要有关物质介绍1.环己酮环己酮（cyclohexanone），有机化合物，是六个碳的环酮，室温下为无色油状液体，有类似薄荷油和丙酮的气味，久置颜色变黄。
微溶于水，可与大多数有机溶剂混溶。
不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。
易燃，与高热、明火有引起燃烧的危险，与氧化剂接触猛烈反应，与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。
环己酮在工业上被用作溶剂以及一些氧化反应的触发剂，也用于制取己二酸、环己酮树脂、己内酰胺以及尼龙。
2.己二酸己二酸（Adipicacid）又称肥酸，是一种白色的结晶体，有骨头烧焦的气味。
微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。
当己二酸中的氧气含量高于14%时，易产生静电引起着火。
己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸，能发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物，其对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
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尼龙 66 的合成实验报告班级：应 131-1组别：第七组组员：尼龙 66的合成一、实验目的1、学习由环己醇 ( 醇氧化物 ) 制备环己酮 ( 酮氧化物 ) 原理、方法、实验操作。
2、学习由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作。
3、学习尼龙 66的制造工艺，应用，发展前途。
4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。
二、实验原理（一）尼龙 66的性质尼龙 66名为聚己二酸己二胺, 为半透明或不透明的乳白色的热塑性结晶形聚合物, 相对密度 , 熔融温度 255℃ , 热分解温度大于 370℃ , 连续使用温度大于 105℃，因分子主键中含有强极性的酰胺基，而酰胺基间的氢键使分子间的结合力较强，易使结构发生结晶化，具有较高的刚性、韧性（良好的力学性能）和优良的耐磨性、自润滑性、染色性、耐油性及耐化学药品性和自熄性 , 其力学强度较高 , 耐热性优良 ,耐寒性好 , 使用温度范围宽[1]。
因此，尼龙 66为热塑性树脂中发展最早、产量最大的品种 , 其性能优良，也是化学纤维的优良聚合材料，应用范围最广，因此产量逐年增长 , 已位居五大工程塑料之首。
（二）主要有关物质介绍1.环己酮环己酮（ cyclohexanone ），有机化合物，是六个碳的环酮，室温下为无色油状液体，有类似薄荷油和丙酮的气味，久置颜色变黄。
微溶于水，可与大多数有机溶剂混溶。
不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。
易燃，与高热、明火有引起燃烧的危险，与氧化剂接触猛烈反应，与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。
环己酮在工业上被用作溶剂以及一些氧化反应的触发剂，也用于制取己二酸、环己酮树脂、己内酰胺以及尼龙。
2.己二酸己二酸（ Adipicacid）又称肥酸，是一种白色的结晶体，有骨头烧焦的气味。
微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。
当己二酸中的氧气含量高于 14%时，易产生静电引起着火。
己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸，能发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物，其对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，也是医药、酵母提纯、杀虫剂、香料等的原料，产量居所有二元羧酸中的第二位。
中国对己二酸的需求量极大，国内生产不能满足市场需求，因而每年都从国外大量进口。
（三）尼龙 66合成的反应原理尼龙 66 的生产是通过羧基与氨基发生缩合反应生成酰胺基、同时生成小分子水的一个放热反应过程 , 工业上一般采取两步法 : 首先己二胺和己二酸反应生成尼龙66盐, 然后尼龙 66盐进行缩聚反应生成聚合物[2] ，主要反应方程式如下：环己酮的合成：己二酸的合成：尼龙 66的合成：三、试剂及仪器试剂：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O）、草酸、食盐、无水硫酸镁、沸石；高锰酸钾，氢氧化钠 10% ，浓硫酸，亚硫酸钠（其中投料比为环己酮 : 高锰酸钾 : 氢氧化钠 10%:浓硫酸 =1g:3g:: ）、活性炭；氧化亚砜、环己烷、 10%NaOH、5%己二胺溶液。
仪器：天平、电热套、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置、分液漏斗、玻璃棒、圆底烧瓶、烧杯、滤纸、酒精灯、表面皿、量筒、锥形瓶、铜丝钩、胶头滴管、 pH试纸、蒸发皿、玻璃棒。
蒸馏实验装置图如下 :萃取步骤及装置图四、实验步骤及实验现象（一）环己酮的合成1.在250ml圆底烧瓶内，放置 56 ml水，慢慢加入 ml 浓硫酸，充分混合后，小心加入环己醇（ mol ）。
溶液冷至 30℃以下。
过程现象：环己醇加入后，为乳白色浊液。
2.在烧杯中将重铬酸钠溶解于 6 ml 水中。
将此溶液分数批加入圆底烧瓶中，并不断振荡使充分混合。
氯化反应开始后，混合物迅速变热，并使橙红色的重铬酸盐变成墨绿色的低价铬盐。
控制反应温度在 60～ 65℃之间，（可用冷水浴或流水下适当冷却）。
待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加下一批。
加完后继续振摇，直至温度有自动下降趋势再保温 10min。
10min后震荡烧瓶并观察其泡沫，若泡沫呈微黄色或不为墨绿色时，加入少量草酸（约 1g）使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐。
过程现象：溶液由橙色变为暗橙色，再变为墨绿色，当全部加入重铬酸盐且冷却后，溶液为墨绿色，震荡后溶液边缘泡沫不为纯墨绿色稍偏暖色调，加入草酸后，溶液变墨绿色，暗色调。
3.在反应瓶内加入 60毫升水，再加几粒沸石，装成蒸馏装置，将环己酮与水一起蒸馏出来（环己酮与水能形成恒沸点为 95℃的恒沸混合物）。
直至流出液不再混浊后再多蒸10～15ml（总收集约50ml），馏出液中加入约10g食盐（盐析）饱和馏出液，转移至分液漏斗中在分液漏斗中静置后分出有机层，用无水硫酸镁干燥。
干燥后过滤，进行蒸馏收集 154～ 156℃的馏分（衡沸点 1℃范围）。
（环己酮产量～（产率62%～67%）。
纯粹环己酮沸点为℃，折光率）过程现象：第一次蒸馏：加热 8 分钟后溶液微沸，温度开始升高。
后液体沸腾，温度急剧上升。
温度平衡在 95 度左右。
然后有液滴流出，流出液滴呈油状。
第二次蒸馏：温度上升缓慢，温度平衡在145 度左右开始蒸出馏分，未达到理论沸点的原因是，蒸馏物质未到烧瓶的三分之一，不到其饱和蒸汽压。
（水蒸气蒸馏原理：任何与水不互溶，不反应的有机物质（常压蒸馏分离有困难的）都有一定的饱和蒸汽压，所以总压力为所蒸馏物质的分压之和，因此通过蒸馏水带出所需的有机物）（二）己二酸的合成1. 在 250ml 烧杯中，将计算量的高锰酸钾溶于8 倍水中，加入自制环己酮，在温水浴上将反应混合物温度升至30℃后，加入计算量（） 10%氢氧化钠溶液，摇荡或搅拌反应混合物，控制温度在45℃（必要时水浴温热），并在此温度下用水浴维持反应 1 小时。
过程现象：溶液呈褐色。
2. 擦干烧杯外的水，直接放到电热套里加热，沸腾后保持5min，使反应完全。
3.用玻璃棒蘸取一滴反应液于滤纸上，若在黑色二氧化锰周围仍出现紫色环，可加入少量亚硫酸钠以除去过量的高锰酸钾，4.重复操作 3，直到不显紫环为止。
5.吸滤反应混合物，用热水充分洗涤棕黑色沉淀。
6.在蒸发皿中浓缩至环己酮体积的约 7-8 倍。
7.趁热小心用滴管加入浓硫酸，使 pH为1～2，若不足需补加。
8.冷却至室温使结晶完全，抽滤得己二酸白色晶体，熔点为 152～153℃。
过程现象：第一次抽滤，母液为暖色，再次抽滤后溶液变澄清。
9.将产物防于蒸发皿上干燥至衡重。
（三）尼龙 66的合成1.向配有回流冷凝管及酸气吸收专职的50ml烧瓶中加入干燥的己二酸和氧化亚砜，将混合物在 50～ 60℃水浴上加热 3小时左右，待己二酸完全溶解，并不再有气体放出后，改回流装置为蒸馏装置，减压蒸出过量的氧化亚砜，剩余物为淡黄色的己二酰氯，加入 36g环己烷，摇动溶解。
2.向150ml烧杯内加入 40ml5%己二胺（ 1,6- 己二胺）水溶液，加入 2ml20%NaOH溶液，小心地将 40ml5%己二酰氯的环己烷溶液沿着略微倾斜的烧杯壁倾入溶液中，将会形成两层，且在液 - 液界面处立即形成聚合物膜，用一只铜丝钩缓缓地清楚攀住烧杯四壁的聚合物丝，然后钩住这团物质的中心，慢慢地提升铜丝，使聚酰胺得以不断生成，并可拉出好几尺长的一股线，用水将这股线洗涤几次，放置纸上晾干。
3.用一段铜丝将两相系统的剩余部分剧烈搅拌，再形成一些聚合物，浸出液体，倒入废物桶。
用水充分洗涤聚合物，并放置干燥，合并以上得到的尼龙线称重。
本实验只进行尼龙 66前体的合成。
五、实验注意事项（一）环己酮的合成1.环己酮的制备中，硫酸氧化环己醇是一个放热反应，必须严格控制反应温度。
温度过高，反应过快、激烈，不易控制且生成物环己酮会部分断裂生成己二酸，温度过低，氧化反应速度慢，反应时间太长，而且可能积累更多未反应的铬酸，当铬酸达到一定浓度时，氧化反应会进行得非常剧烈，有失控的危险。
2.铬酸钠溶液需分批加入且应不断搅拌，反应物橙色消失后即氧化剂反应消耗后，再进行加入，控制氧化剂加入的速度为避免氧化剂蓄积以至蓄积到一定量时发生剧烈反应，温度升高过快；同时，勿使氧化反应进行得过于猛烈，否则产生环己酮将进一步遭受氧化而发生碳链断裂。
3.加入草酸的原因时为了除去过量氧化剂，防止再蒸馏操作时，温度升高而发生氧化反应，造成碳链断裂而损失。
4.环己酮的合成时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失掉，若馏分太多，应重新蒸馏。
（在进行蒸馏操作时，都不可蒸干，至少保证烧瓶为湿润的，否则残留固体会喷射、跳蹦，甚至会使烧瓶炸裂。
）5 . 在蒸馏前应除掉硫酸镁，因为无水硫酸镁与水的结合为可逆反应，而下一步操作为水蒸气蒸馏。
（补充：一般实验中无水硫酸镁用量为每10ml溶液用～ 1g）6.分离环己酮除了用水蒸气蒸馏法外，还可以利用萃取的方法进行分离，即加入一定量的水，使无机盐全溶于水后，再加入有机溶剂萃取，最后进行水洗、干燥、蒸馏即可。
7.第一次蒸馏，进行普通蒸馏操作即可，因为其产品沸点为95℃了，而后需用水蒸气蒸馏法，因为其收集的馏分为 155℃左右，超过 140℃的的产品进行分馏时一般均用水蒸气蒸馏法，为避免直型冷凝管水冷却导致玻璃温差大而炸裂。
（使用前应干燥蒸馏设备）8.最后一次蒸馏时的接收瓶不应用广口瓶，由于本次试验蒸馏后的物质后续还要用，为避免转移过程中造成的损失，因此可用小烧杯接收。
（二）己二酸的合成1.根据环己酮产品的量，计算高锰酸钾、氢氧化钠、浓硫酸的量。
2.关于氧化剂的选择。
本实验使用的是碱性高锰酸钾，原则上也可以使用浓硫酸、酸性或中性高锰酸钾，但浓硫酸的氧化性太强会使己二酸进一步氧化，使其质量下降，同时，锰盐难回收；关于高锰酸钾的选择，高锰酸钾可被还原成二氧化锰，且碱性条件下氧化有机物速度快，锰盐也易回收利用。
3.沸腾后保持 5min是为了使二氧化锰凝聚成大分子，其后比较容易分离。
4.除去过量的高锰酸钾使用少量的亚硫酸钠。
原则上也可使用浓硫酸，因为高锰酸钾及其还原产物二氧化锰都为强氧化剂，且都很难用水除掉，而不用浓硫酸的原因是，浓硫酸与二氧化锰反应需加热，而此条件下己二酸溶解度增大，不利于其结晶析出及分离，因而二氧化锰会杂于己二酸中；而用亚硫酸钠则无需加热，且生成物为无色的硫酸锰溶液。
5. 抽滤时需加少量热水，充分洗涤棕黑色沉淀，但不需加太多水，10ml左右即可，否则后进行蒸发浓缩会耗费太多时间。
6.最后抽滤时最好不用母液清洗，但需用清水洗涤充分洗涤以除去产品中在蒸发过程中也无法去除的物质（如残留的酸）以提高产品质量。