方法确认GBT11911-89水质铁锰的测定
铁、锰的测定
铁、锰的测定(总2页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法1、主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。
1.2 适用范围本标准使用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测线分别是0.03mg/L和0.01mg/L，校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。
2、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。
3.2硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，分析纯。
3.3 盐酸（HCL）, ρ=1.19 g/Ml, 优级纯。
3.4 硝酸溶液，1+1：用硝酸（3.2）配制。
3.5硝酸溶液，1+99: 用硝酸（3.1）配制。
3.6 盐酸溶液，1+99：用盐酸（3.3）配制。
3.7盐酸溶液，1+1,：用盐酸（3.3）配制。
3.8 氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙（CaCl2）2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准储备液：称取光谱纯金属铁1.0000g（标准到0.0001g），用60ml溶液（3.7）溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准储备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，标准到0.0001g（称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取），用10mL硝酸溶液（3.4）溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液（3.6）准确稀释至1000mL。
水质 高锰酸盐指数的测定 GB11892-89
～2 2、样品采集与保存： b、保存时Hale Waihona Puke 超过6 h，放置暗处，0～5°C下保
存，不得超过2 d
来样记录与原始记 录
三、测量范围
1、适用范围：
2、测定范围： 四、原理考察
饮用水、水源水和地面水；污染较重的水，经 提问考察，记录查
适当稀释后测定 测定范围：0.5~4.5 mg/L
看 提问考察，记录查 看
水质 高锰酸盐的测定（GB 11892-89）质量监督要点
监督要点
要点解读
监督手段
一、人员资格
1、检测人员应具备相应的能力、资质和经验，检测人员的专业知识 和技术背景满足检测工作要求，专业判断能力足够。
上岗证查看
评价
o合 o不合格（描 格 述）
二、采样与保存
1、时效性：
2 d 内测定 a、采样后加入（1+3）硫酸溶液，调节pH至1
1、实验方法及步骤
2、实验习惯 七、实验结果查看
b、取出后用滴定管加入10.00 mL草酸钠溶液
至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至 刚出现粉红色，并保持30 s不退，记录消耗的 高锰酸钾溶液体积。
现场查看，关键点 控制（滴定终点的 判断）
c、空白试验：用100.0 mL超纯水代替样品，
按样品步骤测定，记录下回滴的高锰酸钾溶液
2、查看试剂标识、保 a、标识应完整。
现场查看
存是否得当
b、不能用容量瓶保存试剂与标准溶液。
六、实验步骤
a、吸取100.0 mL经充分摇动、混合均匀的样 品（或分取适量，用水稀释至100 mL），置于 250 mL锥形瓶中，加入硫酸，用滴定管加入 10.00 mL高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于 沸水浴内30±2 min（水浴沸腾，开始计时）。
原子吸收分光光度法测铁、锰(精)
3.样品前处理： 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净， 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上，然后用水冲 洗干净。 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤，并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按 (5/2)的要求酸化。
4.操作步骤： 测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后 分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加 5mL硝酸(3/1)，置于电热板上在近沸状态下将 样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述 步骤一次。必要时再加入硝酸(3/1)或高氯酸，直 至消解完全，应蒸近干，加盐酸(3/6)溶解残渣， 若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加 氯化钙溶液(3/8)1mL，以盐酸溶液(3/6)稀释至 标线。
测量 在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶 液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减 去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶 液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰 时，用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。 测量铁、锰总量时，用(6.1)中的试料。
结果的表示 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按 下式计算，
校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于 50mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至标线， 摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元 素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根 据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液 (3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应 的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中， 要定期检查校准曲线。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）
1、仪器检测条件：
COD标准测定方法国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD国标法GB11914-89，水质化学需氧量的测定1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法.本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。
超过水样稀释测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低.在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化.4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银（Ag2SO4),化学纯.4。
2 硫酸gong（Hg SO4）,化学纯。
4。
3 硫酸(H2SO4）,ρ=1.84g/Ml。
4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4。
3）中加入10g硫酸银(4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4。
5 重铬酸钾标准溶液：4。
5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12。
258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5。
2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0。
0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5。
1条的溶液稀释10倍而成。
4。
6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4。
6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml 硫酸（4。
原子吸收分光光度法测铁、锰
(3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 1根1据)于仪50器m说L容明量书瓶选中择，最用佳盐参酸数(，3.用盐酸溶液(3.
在采测用量 相过同程的中步，骤要，定且期与检采查样校和准测曲定线中。所用的试剂用量相同。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）理过的样品直接 吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化， 可分别于248.3nm和279.5nm处测定铁、 锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸 收。在一定条件下，根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比。
洗干净。 由若样仅品 测吸定光可度过减滤去态空铁白锰吸，光样度品，采从集校后准尽曲快线通上过求0. 得样品溶液中铁、锰的含量。
4在5一μm定滤条膜件过下滤，，根并据立吸即光加度硝与酸待(3测/1样)酸品化中滤金液属，浓使度p成H为正1比－。2。 465)调μm零滤后膜，过在滤选，定并的立条即件加下硝测酸量(3其/1相)酸应化的滤吸液光，度使，p绘H为制1校－准2曲。线。
测量铁、锰总量时，用(6.
3.样品前处理： 每由1样0品0m吸L光水度样减加去5m空L白硝吸酸光(3/度1)，从置校于准电曲热线板上求在得近样沸品状溶态液下中将铁样、品锰蒸的至含近量干。，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述步骤一次。
在 2)制测备量的标试准样系直列接溶喷液入的进同行时测，量测。量样品溶液及空白溶液的吸光度。
空白实验
用水代替试料做空白实验。采用相同的步 骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相 同。在测定样品的同时，测定空白。
干扰：
影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学 干扰，当硅的浓度大于20mg／L时，对铁的测定 产生负干扰；当硅的浓度大于50mg／L时，对锰 的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的 浓度增加而增加。如试样中存在200mg／L氯化 钙时、上述干扰可以消除。一般来说，铁、锰的 火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收 或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿 化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施， 或将水样适当稀释后再测定。铁、锰的光谱线较 复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。
水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11911－89 1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。
2 原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，优级纯。
3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析纯。
3.3 盐酸(HCl)，P＝1.19g／mL，优级纯。
3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。
3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。
3.6 盐酸溶液，1＋99：用盐酸(3.3)配制。
3.7 盐酸溶液，1＋1：用盐酸(3.3)配制。
3.8 氯化钙溶液，10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁 1.0000g(准确到0.0001g)，用60mL盐酸溶液(3.7)溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。
3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL，锰贮备液(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，摇匀。
方法确认GBT11911-89水质铁锰地测定
水质铁、锰的测定 方法确认报告1 目的验证本实验室执行饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）的检测能力性。
2方法内容2.1 范围本报告适用于依照饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）火焰原子吸收分光光度法2.2 试剂实验用水为蒸馏水。
2.2.1 1+99硝酸溶液2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3 2.2.4 1+99盐酸溶液 仪器设备2.3.1 一般实验室仪器 2.3.2 原子吸收分光光度计2.4 样品的采集和分析样品的采集和制备2.4.1分析步骤2.4.3 方法确认实验数据3.1 线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2 检出限以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。
并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。
D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.实验结果记录及数据分析13.3 精密度配制铜锌浓度分别为1.2mg/L ，0.6mg/L 的标准溶液7份，测定其吸光度。
并计算其相对标准偏差。
（应不大于5%）3.3.1 实验结果记录及数据分析3.4 回收率参照GB/T 11911-1989中样品的处理方法。
分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。
所得回收率应在90~110%之间。
3.4.实验结果记录及数据分析14 方法确认结果报告。
GB11892-89高锰酸盐指数(CODMn)的测定与要点
高锰酸盐指数测定原由与要点
一、测定原理
过量高锰酸盐在酸性与沸水浴条件下与有机物反应，过量的高锰酸盐再与过量草酸钠反应，反应后再用高锰酸盐返滴，以返滴的消耗量判断水质中的有机物量，消耗量越大则水质污染越严重。
二、适用性
地表水的测定范围为0.5-4.5mg/l，污染较重的可稀释后进行测定，需注意计算公式不同。
三、干扰因素
1、注意参与反应的各物质浓度配置与使用准确，是实验成功的先决条件；
2、移液准确是保障空白与样品测定准确的重要元素；
3、沸水浴需要在水沸时再放入锥形瓶反应，并且水浴液面高于锥形瓶种的液面，反应时间充分30min，否则反应不充分，将使结果偏低，但又不宜过分反应否则结果偏高；
4、空白的滴定需谨小慎微观察终点的到来，纯水一般0.1ml左右即可达到终点，如果高估空白的滴定终点再进行高锰酸盐的标定的话，则计算浓度（或者说公式中的K值）将偏高；
5、滴定要快速进行，只有保障一定的温度，反应才能较为充分的完成，结果测定将更为准确；
6、终点的判断是刚出现紫红色即可，不能滴定过度需要好好把控；
实验较好进行，测定平行数据时需要摇匀样品，希望上述的注意事项能够帮助您减少疏漏，准确测定~。
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水质铁、锰的测定
方法确认报告
1 目的
验证本实验室执行饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）的检测能力性。
2 方法内容
2.1 范围
本报告适用于依照饮用水铁、锰的测定（GB/T 5750.6-2006）火焰原子吸收分光光度法2.2 试剂
实验用水为蒸馏水。
2.2.11+99硝酸溶液
2.2.2金属贮备液：1000mg/L
2.2.3 中间标准液
2.3 2.2.4 1+99盐酸溶液
仪器设备
2.3.1 一般实验室仪器
2.3.2 原子吸收分光光度计
2.4 样品的采集和分析
2.4.1 样品的采集和制备
2.4.2 分析步骤
3 方法确认实验数据
3.1 线性范围和灵敏度
实验结果记录及数据分析
3.2 检出限
以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。
并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。
D.L.=3标准偏差/灵敏度
3.2.1 实验结果记录及数据分析
3.3 精密度
配制铜锌浓度分别为1.2mg/L，0.6mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。
并计算其相对标准偏差。
（应不大于5%）
3.3.1 实验结果记录及数据分析
3.4 回收率
参照GB/T 11911-1989中样品的处理方法。
分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。
所得回收率应在90~110%之间。
3.4.1 实验结果记录及数据分析
4 方法确认结果报告。