有机化学实验思考题答案解析78
实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤)1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
)答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好?答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率?答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好?答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤)1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么?答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下:熔解:配制接近饱和的热溶液;脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质;冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭?答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸?答:增大过滤面积,加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物?答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
5、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质?答:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。
(2)因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。
(3)杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。
(4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。
(5)溶剂的沸点,不宜太低(易损),也不宜太高(难除)。
(6)价廉易得无毒。
6、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少其挥发?答:溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。
为此,过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下),可减少溶剂的挥发。
盛溶液的容器,一般用锥形瓶(水溶液除外),也可减少溶剂的挥发。
7、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出.实验三蒸馏及分馏(沸程0.5-1.5,相差30摄氏度,140度以上空气冷凝管)1.什么叫沸点?答:当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
2.冷凝管的进水口和出水口分别为哪个管口?答:冷凝管的两端接水的管子下端进水,上端出水。
3.温度计的位置?答:温度计水银球要与蒸馏头支管口的下沿相齐。
4.安装装置有什么要求?答:整个装置无论从侧面或从正面观察,都要在一个平面内。
安装过程一定要先下后上,由左至右(由右至左)。
5. 加入沸石的目的是什么?答:防止被蒸馏的液体爆沸,引发危险。
因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以可起助沸作用。
6.烧瓶中加入液体量有何要求?答:液体体积不能超过烧瓶容积的2/3。
7.为什么要检查气密性?答:蒸馏过程中,被蒸馏物质首先要吸热变成气体,然后再冷凝成液体,达到分离的目的。
如果气密性不好,会有部分气体不经冷凝管直接挥发掉,影响收率。
8.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?答:在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/s为宜,否则不成平衡。
蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
9.为什么要保证温度计水银球上有液滴存在?答:因为这时的温度正是被蒸馏物质的沸点。
10.为什么要去掉馏头?答:因为在没有达到被蒸馏物质沸点时蒸馏出来的馏分可能混有杂质。
11.为什么不能蒸干?答:防止将烧瓶烧裂或因为烧瓶中残留物质因为过热发生危险。
13.若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响?答:偏高会使沸点温度偏低;偏低会使沸点温度偏高。
14.若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?答:因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降。
15.用分馏柱提纯液体时,为什么分馏柱必须保持回流液?答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的。
16.如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?答:不能将沸石加至将近沸腾的液体中,那样溶液猛烈暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾,要等沸腾的液体冷下来再加。
17.当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?答:用过的沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或堵塞,不能再起助沸作用。
实验四茶叶中提取咖啡因(索氏提取法、浸取法,冷凝回流装置、漏斗、小孔滤纸,升华。
乙醇(氯仿、苯))1.生石灰的作用是什么?答:放置生石灰可以中和茶叶中的丹宁酸,此外还可以吸收水分。
2.为什么必须除净水分?答:如留有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品。
3.升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?答:在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。
漏斗颈塞棉花,为防止咖啡因蒸气逸出。
4.升华过程中,为什么必须严格控制温度?答:温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质量。
进行再升华时,加热亦应严格控制。
5.除了升华还可以用何方法提取咖啡因?答:可以用氯仿萃取,加热蒸发并抽滤。
实验五柱色谱和薄层色谱化合物吸附性及极性(醇和碱>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>卤代物>醚>烯>饱和烃)流动相洗脱能力:石油醚<环己烷<二硫化碳<三氯乙烷<苯<甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<正丁醇<乙醇<甲醇<吡啶<酸1.为什么在用有机溶剂做洗脱剂时,要求他们必须干燥?答:柱色谱上用的吸附剂颗粒一般比TLC上用的吸附剂颗粒大,柱色谱的洗脱剂也应比TLC的展开剂极性略小,才能得到较好的分离效果。
为此,所用溶剂必须干燥,否则将严重影响分离效果(需要含水溶剂做洗脱剂时除外)。
2.装柱时如果柱中留有气泡,暗沟,断层或填装不均匀,对分离效果有何影响?答:气泡或者裂缝会造成谱带之间的界限倾斜、模糊。
尤其是裂缝引起的填料断层会造成沟流,使得组分之间混合,严重影响分离效果。
装柱不均匀会降低柱子的分离效率:填料太松散,流动相速度太快,组分没有在两相之间充分达到吸附溶解平衡,降低会塔板数,分离不完全;太紧密不仅流动相过柱速度慢,也会造成组分在固定相中扩散,使得谱带加宽,甚至重叠。
3.吸附剂上部再填装0.5cm厚的石英砂是什么目的?答:石英砂的作用就是为了整理吸附剂表面,使其成为平面,达到较好的洗脱效果。
实验六乙酸乙酯的制备(120-125度,140度时副反应产生C2H5OC2H5和水,乙醇过量,三口烧瓶,长颈漏斗) 1. 酯化反应有什么特点?实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行?答:酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?答:不合适,因为使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸。
3.蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质?如何除去?答:主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。
由于乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉;使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸;紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
4.实验中使用浓硫酸的作用?答:反应中,浓硫酸除了起催化剂作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。
5.能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?答:不可以,使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解,降低产率。
6.为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入,并不断摇动接受器?答:因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸,乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳,如果一次加入,反应剧烈,所以必须要小量分批加入,并不断摇动接受器,使乙酸与碳酸钠温和的反应。
7.实验中用饱和食盐水洗涤,是否可用水代替?答:不可以,由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由此而造成的损失,所以采用饱和食盐水进行洗涤实验七熔点的测定(装样2-3毫米,140度以下液体石蜡或甘油;140-220,硫酸;220以上,硅油)1.测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
有机化学课思考题及答案
有机化学实验思考题及答案一:环己烯的制备1:用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?答:磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化(或反应中不生成碳渣),无刺激性气体SO2产生。
2:如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失。
答:1:环己醇的粘度较大,尤其是室温较低时,量筒内的环己醇很难倒干净而影响产率。
2:环己醇和磷酸混合不均匀,产生碳化。
3:反应温度过高,蒸馏速度过快,使未反应的环己醇因为和水形成共沸物(或产物环己烯与水形成共沸物)。
4.(见习题)二:1-溴丁烷的制备1:本实验有哪些副反应?如何减少副反应?答:C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 (硫酸做催化剂)2C4H9OH →(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O (硫酸做催化剂)2HBr + H2SO4(浓)→ Br2 + SO2 + 2H2O2:反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果?答:硫酸浓度太高:1:会使NaBr氧化成游离Br 2:回流时会使大量HBr气体从冷凝管顶端逸出硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。
3:试说明各步洗涤的作用。
答:1:H2SO4洗:除去未反应的正丁醇和副产物1-丁烯,正丁醚 2:第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性杂质 3:碱洗:中和硫酸 4:第二次水洗:除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
三:肉桂酸的制备1:具有何种结构的醛能进行铂金反应?答:具有α-H和活泼亚甲基的醛可以进行。
2:为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液?答:NaOH碱性太强,且加入量不易控制,加入过量NaOH会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠,从而不能使肉桂酸固体析出。
3:用水蒸气蒸馏除去什么?能不能不用水蒸气蒸馏?答:除去未反应的醛。
只能用水蒸气蒸馏。
四:乙酰苯胺的制备1:还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺?答:CH3COCl + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + HCl(CH3CO)2O + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + CH3COOH乙酰氯的酰化能力最强,冰醋酸最弱。
有机化学实验思考题答案
实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤)1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
)答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好?答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率?答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好?答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤)1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么?答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下:熔解:配制接近饱和的热溶液;脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质;冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭?答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸?答:增大过滤面积,加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物?答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
【化学】有机实验思考题答案
【关键字】化学《有机化学实验》复习提纲实验一蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。
不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-)得到分离和纯化。
通过实验使学生:(1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。
(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
(3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。
在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。
有机化学思考题详解
一般大专《有机化学》课后复习思考题参考答案第一章 绪论1、以生活中常见物质为例,说明有机化合物的特性。
答:生活中最常见的两种物质,如食用油和食盐它们的根本特性是:2、有机化学中的离子型反响与无机化学中的离子反响有何区别?答:有机化学的离子型反响是指:共价键发生异裂时,成键电子集中在一个碎片上,产生正负离子,再由正负离子与进攻试剂之间进行的反响。
像亲核取代、碳负离子反响,都是离子型反响。
反响中的正负离子不能稳定存在。
这类反响通常发生在有机物的极性分子之间,通过共价键的异裂而产生离子型中间体,再进一步完成反响;而无机化学中的离子反响是指由阴阳离子参加的化学反响,这里的阴阳离子可以稳定存在。
其反响历程与无机物瞬间完成的离子反响不同。
3、将共价键C-H 、N-H 、F-H 、O-H 按极性由大到小的顺序进行排列。
答:几种共价键极性由大到小的顺序为F —H>O —H>N —H>C —H 4、将以下化合物由键线式改写成结构简式,并指出含有哪种官能团。
〔1〕〔2〕OH(3)ClO(4) O(5)OO(6)解:〔1〕CH 3CH=CHCHCH 2CH 3CH 3〔2〕CH 3CH(CH 3)-CH 2-C(CH 3)2-CH(CH 3)-OH官能团:碳碳双键 官能团:羟基〔3〕CH 2ClCH 2CCH 2CH 3O〔4〕CH 3CH 2CH 2-O-官能团:羰基、卤原子 官能团:醚键、碳碳双键〔5〕CH 3CH 2-C-O-CH 2CH 3O〔6〕CH 3CH 2CCCH 2CH 3官能团:酯基 官能团:碳碳叁键5、甲醚〔CH 3-O-CH 3〕分子中,两个O-C 键的夹角为110043/。
甲醚是否为极性分子?假设是,用表示偶极矩的方向。
答:甲醚是极性分子。
用偶极矩表示如下: 6、计算:〔1〕C 5H 12 〔2〕C 4H 10O 中各元素的百分含量。
12*5%100%12*512C =*+=83.3%解:〔1〕12%*100%16.7%12*512H ==+(2)12*4%*100%64.9%12*41016C ==++ 10%*100%13.5%12*41016H ==++7、某化合物的分子量为88,含碳54.5%、含氢9.1%、含氧36.4%。
有机化学实验部分思考题
1—溴丁烷的制备1.本实验中,浓硫酸起何作用?其用量及浓度对实验有何影响?答:作用:可洗去粗产品中少量的未反应的正丁醇和副产物丁醚等杂质。
否则正丁醇和溴丁烷可形成共沸物而难以除去浓度影响(1)浓硫酸浓度高会使NaBr氧化成Br2.2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4而且,加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾(2)浓硫酸浓度低生成的HBr量不足,使反应难以进行。
2.反应后的粗产物中含哪些杂质?他们是如何被除去的?答:杂质有正丁醚、未反应的正丁醇和氢溴酸,加入浓硫酸是为了除去未反应的正丁醇,有机相依次用水、饱和碳酸氢钠和水洗涤的目的是除去未反应的硫酸、氢溴酸和过量的碳酸氢钠3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤?答:先用水洗一次的目的是出去过量的硫酸和丁醇。
然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存的硫酸。
硫酸和碳酸氢钠反应释放放热的,所以不能直接用碳酸氢钠洗,这样和硫酸反应过于剧烈,产生气泡会将液体冲出,而且放出的热量容易让正溴丁烷在碱性条件下分解乙醚的制备1. 本实验中,把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用哪些措施?答:NaOH除酸,饱和食盐水除去NaOH(并减少醚在水中的溶解),下一步用饱和CaCl2洗涤除去乙醇.2反应温度过高或过低对反应有什么影响?答:温度过高副反应为生成乙烯,温度过低得不到乙醚乙酰苯胺的制备1. 反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃?主要由原料CH3COOH(b.p.118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定。
控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。
2. 用苯胺作原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常酰化?苯胺上的酰胺基活性比本换上的氢活性强,进行酰化有利于保护(-NH2)基团.环己烯的制备1.在环己烯制备实验中,为什么控制分馏柱顶温度?温度过高原料会蒸发出去,不但浪费而且产品不纯,控制温度可以让反应物回流,提高产率。
有机实验思考题答案
从茶叶中提取咖啡因1.本实验中使用生石灰的作用有哪些?答:第一,生石灰首先作为一种吸水剂,在本实验中具有吸水作用;第二,生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。
2.除可用乙醇萃取咖啡因外,还可用那些溶剂萃取?答:本实验之所以采用乙醇,是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。
其实,乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。
对甲基苯乙酮的制备1、水和潮气对本实验有何影响?为什么要迅速称取无水三氯化铝?氯化铝水解,从而影响催化剂质量2、反应完为什么要加浓盐酸和冰水的混合液?浓盐酸主要用途是酸解,把苯乙酮里的氯化物分解为氯化氢气体(注意要通风)冰水是降低反应温度,可以用常温的水代替(但要慢加水)反应窝要做降温措施。
乙酸乙酯的制备1、酯化反应有何特点?实验中采取哪些措施提高酯的产量?酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。
2、为什么要用饱和NaCl 溶液洗涤?乙酸乙酯是弱极性有机物,易溶于有机溶剂,不易溶于水,饱和食盐水增大了水的离子浓度使得乙酸乙酯更难溶,即降低了乙酸乙酯的溶解度。
另外食盐水的配制方便、廉价,还能很好地溶解混杂在乙酸乙酯中的乙酸、乙醇,故以此方法洗涤。
乙酰乙酸乙酯的制备1、Claisen酯缩合反应中的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替? Claisen酯缩合反应中的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。
因为在本实验中提供的乙酸乙酯含有1%-2%的乙醇,反应过程中就可以直接生成醇钠,故可以用金属钠代替。
2、本实验中加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在?加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。
加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用,尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量,提高乙酰乙酸乙酯的产量。
3、乙酰乙酸乙酯沸点并不高,为什么要用减压蒸馏的方式?因为乙酸乙酯在常压蒸馏时易分解,产生“去水乙酸”。
有机化学实验思考题答案
有机化学实验思考题答案【篇一:有机化学实验思考题答案】p class=txt>2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确?为什么?3、蒸馏前加入沸石有何作用?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?1、答:蒸馏过程主要应用如下:(1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。
(2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。
(3)除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
(4)回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答:都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共存状态,才能准确测得沸点。
3、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。
1、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果?(1)熔点管壁太厚。
(2)熔点管不洁净。
(3)样品未完全干燥或含有杂质。
(4)样品研得不细或装得不紧密。
(5)加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复?要达到此要求,操作上须注意些什么? 3、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么?1、答:结果分别如下:(1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。
(2)熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。
(3)样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。
(4)样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。
有机化学实验思考题答案解析78
有机化学实验思考题答案解析78实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤)1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
)答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好?答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率?答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好?答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤)1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么?答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下:熔解:配制接近饱和的热溶液;脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质;冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭?答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸?答:增大过滤面积,加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物?答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案
苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案有机实验思考题解析实验一熔点的测定(P56-60)思考题P.60 (1),(2),(3)题。
(1)如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质?答:把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。
(2)熔点毛细管是否可以重复使用?答:不可以。
(3)测溶点时,如有下列情况将产生什么结果?①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答:①溶点管太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。
②溶点管不干净,能产生4-10℃的误差。
③样品未完全干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。
④样品研得不细,会产生空隙,不易传热,造成熔程变大。
⑤样品装得不紧密,会产生空隙,不易传热,造成熔程变大。
⑥加热太快,熔点偏高。
⑦样品装得太多,会造成熔程变大,熔点偏高。
⑧读数太慢,熔点偏高。
实验二蒸馏和沸点的测定(P78-81)思考题P.81(1),(2),(3)题。
(1)蒸馏时温度计的位置偏高和偏低,馏出液的速度太慢或太快,对沸点的读数有何影响?答:沸点的读数会偏高或偏低。
(2)如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒,应该采取什么办法?答:如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒,必须选择无明火操作的热浴;尾气通入下水道,收集瓶放在水浴或冰水浴中。
如果馏出液的物质易受潮分解,可在收集瓶中预先加入干燥剂。
(3)蒸馏时为什么要加沸石,如果加热后才发现未加入沸石,应该怎样处理?答:蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲出瓶外,这种不正常的沸腾称为“暴沸”。
为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象,常加入沸石,或一端封口的毛细管,以引入汽化中心,产生平稳沸腾。
当加热后发现未加入沸石时,千万不能匆忙加入沸石,会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口。
《有机化学实验》教材思考题答案.doc
Ill III III III 实验一 常压蒸馅及沸点的测定1、 解:当液体混合物受热时,其蒸汽压随之升高。
当与外 界大气压相等时,液体变为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液 体的两个联合操作的过程叫蒸憎。
从安全和效果方面考虑,蒸馅实验过程中应注意如下几点。
%1 待蒸馅液的体积约占蒸馅烧瓶体积的1/3〜2/3。
%1 沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时,不能 加入沸石,要待液体冷却后才能加入,用过的沸石不能再用。
%1 待蒸馅液的沸点如在140°C 以下,可以选用直形冷凝管, 若在140°C 以上,则要选用空气冷凝管。
%1 蒸馅低沸点易燃液体时,不能明火加热,应改用水浴加热。
%1 蒸憎烧瓶不能蒸干,以防意外。
2、 解:(1) 温度控制不好,蒸出速度太快,此时温度计的显示会 超过79°C,同时馅液中将会含有高沸点液体有机物而至产品 不纯,达不到蒸馅的目的。
(2) 如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温 度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馆份,则按此温度计位置收集的憎 份比规定的温度偏高,并且将有少量的傳份误作前馆份而损 失,使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下,测定沸点时,数 值将偏高。
但若按规定的温度范围收集憾份时,则按此温度 计位置收集的馆份比要求的温度偏低,并且将有少量的馆份 误认为后憎份而损失。
3、解:(1)沸石的作用:沸石为多孔性物质,它在溶液中受 热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一气泡流以及随 之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子 的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而 产生的暴沸。
简而言之,是为了防止暴沸!⑵如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈 的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解:中途停止蒸馅,再重新开始蒸馅时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效, 必须重新补加沸石。
