浸出物测定规程修订版
黄精 检验操作规程
黄精检验标准操作规程文件编码：S0P-QC-ZJ-3047-02题目黄精检验标准操作规程制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人：日期: 年月日审核人：日期: 年月日批准人：日期：年月日生效日期: 年月日变更历史：年3月制定；年7月执行《中国药典》2005年版第一次修订；年10月执行《中国药典》2010年版第二次修订。
目的：建立黄精检验标准操作规程。
规范检验操作，确保黄精质量。
适用范围：适用于黄精检验。
责任者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
内容：1品名：黄精2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：黄精内控质量标准（STP-QS-ZJ-3047）4性状：大黄精取本品，在明亮处用肉眼观察，呈肥厚肉质的结节状，结节长可达10cm以上，尺量，宽3～6cm，厚2～3cm。
表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈现圆盘状，圆周凹入，中部突出。
质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。
鼻闻气微，口尝少许味甜，嚼之有黏性。
鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径～。
结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝；表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。
姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。
表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径～。
5鉴别仪器：显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平试剂与试液5.2.1试剂：正丁醇、甲醇、石油醚（60～900C）、乙酸乙酯、甲酸5.2.2试液水合氯醛试液：取水合氯醛5g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。
5%香草醛硫酸溶液：取香草醛5g，加硫酸至100ml，摇匀，即得对照药材：黄精对照药材操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。
014.浸出物测定法操作规程
SOP/QC(09)014－01浸出物测定法标准操作规程文件类别：操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定浸出物测定法检验标准操作规程，规范浸出物测定法检验操作，保证浸出物测定法检验结果的准确。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版四部；范围：适用于浸出物测定法的检验。
责任：质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文1 慨述1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实元法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。
是控制药昂质量的指标之一。
1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性酿漫出物等三种测定法。
2.1仪器与用具2.1.1分析天平感量0.lmg。
药筛二号、四号筛。
锥形瓶 100~ 250ml， 250~ 300ml。
移液管20ml， 25ml， 50ml， 100ml。
蒸发皿 50ml。
干燥器直径约30cm。
电烘箱温度50~300℃，控温精度士l℃。
电炉或电热套、水浴锅(可调温)。
冷凝管。
索氏提取器。
2.1.2试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
3操作方法3.1水溶性浸出物测定法3.1.1测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛(丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定)，并混合均匀。
1）冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250~300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量C%)。
测定方法_精品文档
测定方法一、茶叶中水浸出物的测定水浸出物是指在规定的条件下,用沸水萃取茶叶中的可溶性物质。
1原理用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。
2仪器和用具实验室常规仪器及下列各项：2、1鼓风电热恒温干燥箱：温控103±2℃。
2、2恒温水浴。
2、3具盖蒸发皿：直径60mm,高50mm,容量80mL。
2、4干燥器,内盛有效干燥剂。
2、5分析天平：感量0。
001g。
2、6容量瓶：500mL。
2、7锥形瓶：500mL。
3操作方法3、1取样按照GB8302-87《茶取样》的规定取样。
3、2试样制备按照GB8303-87《茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。
3、3蒸发皿的准备将具盖蒸发皿(2、3)置于103±2℃的恒温干燥箱(2、1)内,烘干1h,取出,在干燥器内(2、4)冷却至室温,称量(精确至0。
001g)。
3、4测定步聚3、4、1试液的制备称取3g(准确至0。
001g)磨碎试样(3、2)于500mL锥形瓶(2、7)中,加沸蒸馏水450mL,立即移入沸水浴(2、2)中,浸提45min(每隔10min摇动一次)。
浸提完毕后立即趁热减压过滤。
滤液移入500mL容量瓶(2、6)中,残渣用少量热蒸馏水洗涤2～3次,并将滤液滤入上述容量瓶中,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。
3、4、2测定准确吸取上述试液(3、4、1)50mL,注入已知质量的具盖蒸发皿(3、3)中,在沸水浴(2、2)上小心蒸干,然后移入103±2℃的恒温干燥箱(2、1)内烘3h。
取出加盖,立即移入干燥器(2、4)内冷却至室温,称量,再烘1h。
在干燥器内冷却至室温,称量,重复此操作,直到相继两次称量差不超过0。
001g。
以最小称量为准。
4结果计算4、1计算方法和公式茶叶中水浸出物,以干态质量百分率表示,按下式计算：500100水浸出物(%)=M1━━━━━━━━50M0·m式中：M0试样质量,g；M1水浸出物质量,g；m试样干物质含量百分率,%。
黄精检验操作规程
黄精检验标准操作规程目的：建立黄精检验标准操作规程。
规范检验操作，确保黄精质量。
适用范围：适用于黄精检验。
责任者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
内容：1品名：黄精2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：黄精内控质量标准（STP-QS-ZJ-3047）4性状：大黄精取本品，在明亮处用肉眼观察，呈肥厚肉质的结节状，结节长可达10cm以上，尺量，宽3～6cm，厚2～3cm。
表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈现圆盘状，圆周凹入，中部突出。
质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。
鼻闻气微，口尝少许味甜，嚼之有黏性。
鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径～。
结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝；表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。
姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。
表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径～。
5鉴别仪器：显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平试剂与试液5.2.1试剂：正丁醇、甲醇、石油醚（60～900C）、乙酸乙酯、甲酸5.2.2试液水合氯醛试液：取水合氯醛5g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。
5%香草醛硫酸溶液：取香草醛5g，加硫酸至100ml，摇匀，即得对照药材：黄精对照药材操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。
取本品2根放入250 ml烧杯中，加水100ml，用水润30分钟使之软化后，取中上部，用刀片徒手切片，切成20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至透化完全。
透化后放冷，加甘油乙醇2滴，盖上盖玻片。
(整理)原材料检验操作规程
目录山香圆叶检验操作规程SX—JS—ZB—02—001 (1)大青叶检验操作规程SX—JS—ZB—02—002 (4)大黄检验操作规程SX—JS—ZB—02—003 (7)石膏检验操作规程SX—JS—ZB—02—004 (12)薄荷脑检验操作规程SX—JS—ZB—02—005 (15)板蓝根检验操作规程SX—JS—ZB—02—006 (17)磷酸苯丙哌林检验操作规程SX—JS—ZB—02—007 (20)盐酸小檗碱检验操作规程SX—JS—ZB—02—008 (25)甲氧苄啶检验操作规程SX—JS—ZB—02—009 (30)对乙酰氨基酚检验操作规程SX—JS—ZB—02—010 (34)马来酸氯苯那敏检验操作规程SX—JS—ZB—02—011 (37)双氯芬酸钠检验操作规程SX—JS—ZB—02—012 (40)盐酸吗啉胍检验操作规程SX—JS—ZB—02—013 (43)牛黄（人工）检验操作规程SX—JS—ZB—02—014 (45)穿心莲检验操作规程SX—JS—ZB—02—015 (48)土霉素碱检验操作规程SX—JS—ZB—02—016 (52)糊精检验操作规程SX—JS—ZB—02—017 (54)乙醇检验操作规程SX—JS—ZB—02—018 (56)滑石粉检验操作规程SX—JS—ZB—02—019 (59)淀粉检验操作规程SX—JS—ZB—02—020 (61)硬脂酸镁检验操作规程SX—JS—ZB—02—021 (64)聚乙二醇6000检验操作规程SX—JS—ZB—02—022 (67)聚丙烯酸树脂Ⅳ检验操作规程SX—JS—ZB—02—023 (69)明胶检验操作规程SX—JS—ZB—02—024 (72)二甲硅油检验操作规程SX—JS—ZB—02—025 (76)聚山梨酯80检验操作规程SX—JS—ZB—02—026 (78)羟丙甲纤维素检验操作规程SX—JS—ZB—02—027 (81)感冒茶干浸膏检验操作规程SX—JS—ZB—02—028 (84)二氧化钛检验操作规程SX—JS—ZB—02—029 (85)丙二醇检验操作规程SX—JS—ZB—02—030 (88)蔗糖检验操作规程SX—JS—ZB—02—031 (91)蓖麻油检验操作规程SX—JS—ZB—02—032 (93)川蜡检验操作规程SX—JS—ZB—02—033 (95)附录药品及成方制剂显微鉴别法 (1)薄层色谱法 (3)干燥失重测定法 (4)灰分测定法 (5)高效液相色谱法 (6)重金属检查法 (8)砷盐检查法 (9)熔点测定法 (10)旋光度测定法 (11)杂质检查法 (12)水分测定法 (13)浸出物测定法 (14)炽灼残渣检查法 (15)紫外分光光度法 (16)相对密度测定法 (17)PH值测定法 (18)凝点测试法 (19)黏度测定法 (20)折光率测定法 (22)气相色谱法 (23)溶液颜色检查法 (24)脂肪与脂肪油测定法 (25)主题内容与适用范围：本标准规定了山香园叶的性状、鉴别和检验方法的操作要求。
原辅料内控质量标准
河南黑马动物药业有限公司质量管理文件题目板蓝根饮片内控质量标准编码：HM-ZB-GC-YF-001-00 起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期颁发部门质保部颁发数量5份生效日期分发单位总经理、质量保证部、物料管理部共2页一、目的：建立板蓝根饮片内控质量标准，采购及仓库人员按此标准采购、验收，保证产品质量。
二、适用范围：适用板蓝根饮片检验。
三、责任者：质保部对本标准执行负责。
四、正文：板蓝根BanlangenRADIX ISATIDIS本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort. 的干燥根。
秋季采挖，除去泥沙，晒干。
【性状】本品呈圆柱形，稍扭曲，长10～20cm，直径0.5～1cm。
表面淡灰黄色或淡棕黄色，有纵皱纹及支根痕，皮孔横长。
根头略膨大，可见暗绿色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。
体实，质略软，断面皮部黄白色，木部黄色。
气微，味微甜后苦涩。
【鉴别】(1) 本品横切面：木栓层为数列细胞。
皮层狭。
韧皮部宽广，射线明显。
形成层成环。
木质部导管黄色，类圆形，直径约至80μm；有木纤维束。
薄壁细胞含淀粉粒。
(2) 取本品水煎液，置紫外光灯(365nm) 下观察，显蓝色荧光。
(3) 取本品粉末0.5g，加稀乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取精氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（薄层色谱法检验操作规程HM-ZB-GC-JY-037-00）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上（自然干燥），以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分照水分测定法（水分测定操作规程HM-ZB-GC-JY-034-00烘干法）测定，不得过15.0％。
浸出物测定标准操作规程Ⅹ A
ⅩA 浸出物测定标准操作规程目的根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录Ⅹ A，建立浸出物测定标准操作规程，规范药材浸出物的检验。
范围适用于中药材、饮片浸出物的检验。
责任质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：1仪器及用具与试剂1.1 仪器及用具电子天平、药筛、100～250，250～300ml的锥形瓶、电驴、电热恒温干燥箱、蒸发皿2个、温度计、水浴锅100～250ml的锥形瓶、移液管、漏斗、干燥器、回流冷凝装置等。
1.2试剂乙醇、乙醚等均为分析纯、干燥剂五氧化二磷为化学纯。
2 操作方法2.1 水溶性浸出物测定法2.1.1 冷浸法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中。
精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。
精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.1.2 热浸法取供试品约2～４g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中。
精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.2 醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。
以各项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
2.3 挥发性醚浸出物测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过四号筛，并混合均匀。
取供试品约2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃恒重，减失的重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算即得。
国家标准《GB／T8302—14—2002茶叶检测方法》已颁布实施
２ 标 准修 订 起 草 过 程
本 标 准 根 据 内贸科 字 ［９ ４ 第 ２ ５ 文 ， 入 １９ ］ １ 号 列 国 内贸 易部 １９ 年 制订 、 订标 准 项 目计 划 ， ９４ 修 由中 ’华全 国 供销 合 作 总社 杭州 茶 叶研究 所 组 织起 草小 组， 起草 小组有 国家茶 叶质量监 督检 验 中心从 事 多 年 检 测 工 作 的人 员 组 成 。 １９ 年 １ 月 初根 据 Ｇ ／ ９７ Ｏ Ｂ Ｔ３２ １ ８ Ｏ — ４的 基 本 内 容 按 Ｇ ／ １ —９ Ｂ Ｔ． １ ３和 Ｇ ／ Ｂ Ｔ ．—９３ １ ４ ．编写 了修订版 （ 征求 意见稿 ）并 以总社 杭 ，
４ ～ 份 ， 在 每 份 不 同处 取 样 、 匀 ” 以解 决 样 品 份 ８ 再 混 ，
Ｔ ３ ２ １ 进行 修订 ，使该 国家标 准更 趋规 范 化和 ８Ｏ — ４
具有 先进 性 、 行性 ， 可 继续发 挥其 推动 产 品生 产 、 提 高 产 品质量 的积极作 用 。
磨 碎 试 样 的制 备 及 其 干物 质
发布 、 施 。 实
名 君 、 月 根 、 维华 、 萝 、 王 刘 钟 郭雯 飞 、 荷 娟 、 濮 周卫 龙、 宋孟 光 、 费蓉 雅 、 家辉 、 济安 、 永 康 、 乃 严 王 仰 何
云、 王进贤 、 黎 明。１ ８ 年 颁布 实施 ， 王 ９８ 第一 次统 一 了我 国茶 叶理 化检 验方 法 ，极 大地 促进 了试 验 研 究 、 学、 产、 教 生 贸易 和检测工 作 。但是 ， 年来 ， 几 随 着科 学 技 术进 步 ， 叶 检测 手段 的改进 ， 内外 已 茶 国 提 出和采 用 了不少更科 学 、 更合理 的检测方 法 。 同 时Ｇ ／ １１ Ｇ ／ ．的颁 布 、 Ｂ Ｔ ．、 Ｂ Ｔ１ ４ 改版 ， 有必 要对 Ｇ ／ 极 Ｂ
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浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
Standard Operating Procedure
1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。
2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。
3、责任人：QC检验员。
4、正文：
4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。
4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。
4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。
4.4操作方法：
4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。
4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。
4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。
4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。
4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。
4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。
4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.4.3水溶性浸出物热浸法。
4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。
4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重
量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。
4.4.3.4用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。
4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。
4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.4.4醇溶性浸出物测定法。
4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1～4.4.3.6)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。