软化学合成方法
低热固相反应
简单概括为4个阶段：扩散-反应-成核-生长； 不使用溶剂，对环境的友好及独特的节能、 高效、无污染、工艺过程简单等优点，使之 成为绿色合成化学值得考虑的手段之一。
自组装技术
是功能分子形成有序结构的组装技术的一种； 通过分子间的化学键或超分子作用在一定的条 件下自发地形成特定有序的结构； 包括：静电力自组装、共价键自组装和分子沉 积自组装。
微乳液法
以乳化液的分散相作为微型反应器，通过液滴 内反应物的化学沉淀来制备超细粉体的方法。 由水、油（有机溶剂）、表面活性剂和助表面 活性剂组成的透明或半透明的、各相同性的热 力学稳定体系。 重要环节：微乳液的制备（Schulman法 &Shah法;W/O&O/W）
水热/非水溶剂热合成法
水热合成法：模拟自然界中某些矿石的形成过程； 以金属盐、氧化物或氢氧化物的水溶液(或悬浮液) 为先驱物，在高于100℃和一个大气压的环境中使 先驱物溶液在过饱和状态下成核、生长，形成所需 的材料。 基本原理：高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶 解度大于对应的氧化物在水中的溶解度。 非水溶剂热合成法：以有机溶剂（如甲酸、乙醇、 苯、乙二胺、四氯化碳等）代替水作溶媒。
结语
软化学是一种新材料的制备思路，在这 种思路下产生了一系列新型材料的制备 技术，强调的是反应条件的温和与反应 设备的简单，从而达到了经济、节能的 目的，开辟出了具有节能、高效、经济、 环境友好的工艺路线。
无机非金属材料制备
——软化学合成法简介
张国荣 101632
主要内容
前言 软化学方法基本原理 软化学方法分类 结语
前言
德国固体化学家舍费尔(Schafer) 1、“硬环境” ：得到的无机固体化合物及 材料必须是热力学平衡态的； 2、较低温度的“软环境” ：可得到介稳结 构的无机固体化合物及材料体系。 ———“软化学(soft chemistry)”
软化学方法基本原理
软化学方法分类
先驱物法 溶胶-凝胶法 微乳液法 水热/非水溶剂热合成法 低热固相反应 自组装技术 ……
先驱物法
软化学合成法中最简单的一类； 基本思路：通过分子设计合成先驱物（具有 预期组分、结构和化学性质）→在软环境下 处理先驱物→介稳态固相产物或动力学控制 的化合物。 关键：先驱物的设计和制备。
溶胶-凝胶法
基本过程：在液相下将原料均匀混合→水解→ 缩合 (缩聚) → 稳定的透明溶胶液体系→陈化（胶粒间逐 渐聚合）→凝胶→低温干燥→干凝胶或气凝胶（具 有多孔空间结构）→烧结、固化→致密的氧化物材 料。 最突出的创新处：控制粉体的尺寸、形貌和表面结 构，可用来制备单分散的、无缺陷的粉体。 前驱体：一般是醇盐、可溶盐和胶体溶液，其中醇 盐一般是制备SiO2、Al2O3、ZrO2等氧化物
软化学
无需苛刻条件，可在温和条件下进行； 易于控制其化学反应过程、路径； 可根据需要控制过程的条件，对产物的组分和结构 进行设计，进而达到“剪裁”的目的。 ——由于软化学具有对实验设备要求简单和化学上的 易控性等特点，使得软化学在材料合成化学的研究 领域中占有一席之地。
软化学合成法可得到：
介稳中间物或动力学控制的化合物； 可能在同一材料体系中实现不同类型组分的 复合（无机物-有机物、陶瓷-金属、无机物生物体 ）； 低熵、低焓）
第2章 软化学合成
• 4.原子力显微镜
• 是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面 结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个 微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力 来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端 敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样 品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂 发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用 传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息， 从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面 粗糙度信息。
• 衍射峰面积与该物质的含量关联，这一规律可用于定 量分析。
• 2.透射电子显微镜
• 可以看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2um的细 微结构，这些结构称为亚显微结构或超微结构。要想 看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高 显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光 源的透射电子显微镜，电子束的波长要比可见光和紫 外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压 平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。目前 TEM的分辨力可达0.2nm。
• 5.X-射线光电子能谱
• X射线光电子能谱技术（XPS）是电子材料与元器件 显微分析中的一种先进分析技术，而且是和俄歇电子 能谱技术（AES）常常配合使用的分析技术。由于它 可以比俄歇电子能谱技术更准确地测量原子的内层电 子束缚能及其化学位移，所以它不但为化学研究提供 分子结构和原子价态方面的信息，还能为电子材料研 究提供各种化合物的元素组成和含量、 化学状态、分
• 尖晶石MCo2O4的合成 • 亚铬酸盐的合成
• 先驱体法的特点和局限性
• 先驱物法有以下特点：①混合的均一化程 度高；②阳离子的摩尔比准确；③反应温 度低。
软化学合成方法
软化学合成方法软化学合成是一种通过化学方法合成材料的技术，其特点在于反应条件较为温和，一般在室温到200°C之间。
此外，软化学合成可以在常压或较低压下进行，无需高压设备，经济实用，因此受到越来越多的关注。
软化学合成方法主要应用于无机材料和复合材料的制备，同时也可用于有机材料和生物材料的制备。
软化学合成的基本原理是在水或有机溶剂中利用化学反应使得原料分子发生断裂、重新组合和生长，最终形成所需物质。
反应中通常运用配位化学的原理，利用金属离子和其它活性基团在反应后与底物发生配位作用，促进反应的进行。
软化学合成方法根据不同的反应机理和化学特性可分为以下几类：1.羟磷灰石方法：羟磷灰石（HA）是一种常见的骨科医用材料，常常用于修复骨折和缺损等。
合成HA的传统方式是通过高温固相反应，但该方法成本高且反应过程难以控制。
软化学合成方法可以通过控制水转化速率，以较低的温度制备HA。
反应中首先形成一种类似HA前驱体的物质，在加入氢氧化钠等碱性物质加速反应后，该物质转化为HA晶体。
2.水热合成法：水热合成法是一种采用水作为反应介质，在高温高压条件下进行反应的方法。
该方法可以用于制备各种金属氧化物、氢氧化物、钙钛矿、复合氧化物等。
水热合成前，底物通常需要通过溶胶-凝胶方法或共混法与适当的配体结合，形成均匀的溶胶体系。
水热反应的机制是在高压条件下，底物之间发生物理和化学变化，形成高度纳米化的颗粒和均匀的纳米晶体。
3.凝胶法：凝胶法是一种可产生微纳米级多孔结构或非晶状态材料的方法，适用于制备各种高纯度氧化物、金属、非金属元素的混合氧化物、硅基化合物等。
凝胶法实际上是一种溶胶-凝胶过程，首先将金属盐、硅源等原料溶解在水/有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入凝胶剂形成凝胶。
凝胶在干燥和煅烧后形成高度纳米化的粉体材料。
4.微乳液法：微乳液法是一种高度纳米化的液相合成方法，适用于制备具有均匀形貌和粒径分布的无机材料颗粒和复合材料。
LiFePO4的软化学合成及锂快离子导体修饰
LiFePO4的软化学合成及锂快离子导体修饰闫时建;高亮;张敏刚;郑建军;刘建生【摘要】采用溶剂热法制备正极材料LiFePO4,采用溶胶凝胶法制备Li0.5La0.5TiO3(LLTO)粉体,并通过酒精悬浮法对LiFePO4进行修饰,修饰量为LiFePO4质量的1％～4％,获得了薄壁蜂窝状自组装结构的LiFePO4上修饰有球状LLTO纳米颗粒的复合正极材料.通过进行充放电测试、交流阻抗测试及循环伏安测试,研究了不同修饰量对电池的充放电比容量、循环性能及可逆性的影响,发现当LLTO含量为3％(w/w)时,以2C和5C倍率放电相对于没有修饰LLTO的LiFePO4的比容量分别提高29.7％和31.6％,30次循环之后,容量损失率较未改性前减小4.13％,循环伏安曲线上氧化还原峰之间的电位差仅为0.117 V,以3％的LLTO修饰改性的LiFePO4显著提高了电池的倍率性能、循环性能和低温性能.【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2018(034)007【总页数】8页(P1319-1326)【关键词】锂离子电池;LiFePO4;Li0.5La0.5TiO3;修饰【作者】闫时建;高亮;张敏刚;郑建军;刘建生【作者单位】太原科技大学材料科学与工程学院,先进材料研究所,太原 030024;太原科技大学材料科学与工程学院,先进材料研究所,太原 030024;太原科技大学材料科学与工程学院,先进材料研究所,太原 030024;太原科技大学材料科学与工程学院,先进材料研究所,太原 030024;太原科技大学材料科学与工程学院,先进材料研究所,太原 030024【正文语种】中文【中图分类】O614.111;TM9120 引言软化学合成方法的进展降低了制备锂离子电池正极材料的能耗和污染，也使合成的粉末颗粒形貌更加可控，从而提高电化学性能[1-2]。
例如近些年来，国内外研究人员用超临界水热法合成LiFePO4[3]，粒径细小均匀，缩短了合成时间，产业化前景良好，但是对合成过程中影响因素的研究仍不够全面。
无机合成简明教程复习笔记(考研+期末)
无机合成简明教程复习笔记一、第一章●无机合成十大热点/前沿领域1.特种结构无机材料的制备2.软化学合成●硬化学：在超高温、超高压、强辐射、无重力、仿地心、仿宇宙等条件下探索新物质合成●软化学：采取迂回步骤，在较温和条件下实现化学反应过程，以制备相关材料的化学领域●方法：前驱体法、溶胶-凝胶法、溶剂热合成法、插入反应、离子交换过程、熔体（助溶剂）法、酶促合成骨骼和人齿反应、拓扑化学过程及一些电化学过程●特点●不需用高纯金属作原料●制成的合金是具有一定颗粒度的粉末，在使用时无需碾碎●产品本身具有高活性●产品具有良好的表面性质和优良的吸放氢性能●合成方法简单●有可能降低成本●为废旧储氢合金的回收再生开辟了新途径3.极端条件下合成4.杂化材料的制备5.特殊聚集态材料合成6.特种功能材料的分子设计●概念：其指开展特定结构无机化合物或功能无机材料的分子设计、裁剪与分子工程学的研究●步骤：以特定的功能为导向➡️在分子水平上实现结构设计和构建➡️研究分子构建的形成和组装规律➡️对特定性能的材料进行定向合成7.仿生合成●概念：其指在分子水平上模拟生物的功能，将生物的功能原理用于化学，借以改善现有的和创造崭新的化学原理和工艺科学●仿生膜●选择性通透作用●低能耗、低成本和单极效率高●适合热敏物质分离●应用广泛、装置简单、操作方便、不污染环境8.纳米粉体材料制备●化学制备方法●水热-溶剂热法●热分解法●微乳液法●高温燃烧合成法●模板合成法●电解法●化学沉淀法●化学还原法●溶胶-凝胶法●避免高温引起相分离9.组合化学●其是一门将化学合成、组合理论、计算机辅助设计及机器人结合为一体的技术●基本思想和主要过程●设想和定义●选择相关元素●构建化合物库●并行处理技术●加工过程●高通量分析●将新材料及合成与分析数据送交用户10.绿色合成●方法和实例●热化学循环分解水●水热-溶剂热合成●超临界二氧化碳和成●绿色电解合成●低热固相合成●固相合成四个阶段●扩散●反应●成核●生长●五个特点●具有潜伏期●无化学平衡●拓扑化学控制原理●分步反应●嵌入反应●定义：指在制造和应用化学产品时有效利用原料（最好可再生），消除废物和避免使用有毒的、危险的试剂与溶剂●核心和主要特点（原子经济反应）●无毒无害原料，可再生资源●环境友好产品，回归自然，废物回收利用●无毒无害催化剂●无毒无害溶剂二、第二章●Ellingham 图1.吉布斯-亥姆霍兹方程2.如何理解：设（x,y)（ x,y分别为两种物质），位于金属氧化物线段之下的温度区间，x可用于还原金属氧化物，而本身被还原为y3.应用●古代制铜器●金属锌制备●耦合反应1.概念：原来不能单独自发进行的反应A，在反应B的帮助下合并，合并在一起的总反应可以进行，这种情况称之为耦合反应2.应用实例●单质磷的制备●四氯化钛的制备●氧化法制备硫酸铜●泡佩克斯图1.概念：它是相关电对的电极材料-参加反应各物种浓度-温度-溶液酸度图●电极反应类型●既有氢离子或氢氧根离子参加，又有电子参加，这时的泡佩克斯图为一直线，斜率为（-m/n)*0.059,截距为E池●电极反应只有电子得失，没有氢离子或氢氧根离子参加，其图形为平行于横坐标的直线●电极反应有氢离子或氢氧根离子参加，但没有电子得失，其图形为平行于纵坐标的直线2.性质●直线上方为氧化态的稳定区，下方为还原态的稳定区●直线左边是物种离子的稳定区，右边是沉淀的稳定区3.应用●判断氧化还原反应进行的方向和顺序●对角线规律●两条直线间的距离越大，E池越大，➡️G越负，则反应自发进行的趋势越大●对同时存在的几个反应，氧化还原反应进行的顺序可按直线之间距离的大小排序（从大到小）●确定水的稳定区●如图，凡是泡佩克斯图落在j-k之间的氧化剂或还原剂都不会与水反应●可判断物种在水中存在的区域，或者提供制备的条件●湿法冶金中的应用●在电化学中的应用●热力学相图1.一致熔融化合物2.不一致熔融化合物三、第三章●低温合成1.物态●物质的第四态：等离子态，升高温度（数百万度）●物质的第五态：波色-爱因斯坦凝聚（超导态和超流态），温度低至临界温度2.低温温区划分●普冷区：环境温度到120k●深冷区：120k到绝对零度●普冷与低温的分界线：123k3.低温获得●恒温低温浴●制冷产生低温P78●低温恒温器●储存液化气体装置●高压气体钢瓶●气体钢瓶的颜色●气体钢瓶的安全使用●原因：钢瓶内部填充的气体压力很大，并且有的气体具有可燃性和助燃性，故钢瓶具有一定的易燃易爆性●注意点●气瓶必须连接压力调节器，经降压后，再流出使用●安装调节器，配管一定要用合适的，安装后试接口，不漏气方可使用●保持清洁，防污秽侵入，防漏气●小心使用，不可过度用力●易燃气体钢瓶应装单向阀门，防止回火●避免和电器电线接触，以免产生电弧使气体受热发生危险●瓶内气体不可用尽，即压力表指压不可为0，否则可能混入空气，重装气体时会有危险●气体附近必须有灭火器➡️，且工作场所通风良好4.低温的测量●蒸气压温度计●低温热电偶●低温热电阻温度计5.应用●稀有气体合成●KrF2的低温放电合成● XeO4的低温水解合成●在高氙酸盐中缓慢滴入零下五摄氏度的浓硫酸，生成四氧化氙气体●真空升华得纯品，储存于零下78摄氏度的冷凝容器中●XeF2的低温光化学合成P84●RnF2的光化学合成●金属，非金属同液氨的反应●碱金属及其化合物同液氨的反应●U型汞鼓泡管主要作为液氨蒸发的出口，并在所有的液氨蒸发后，阻止气体进入杜瓦瓶●碱土金属同液氨反应●某些化合物在液氨中的反应●非金属同液氨的反应●液氨中配合物的生成●低温下挥发性化合物的合成●二氧化三碳的合成●氯化氰的合成●磷化氢的合成●实验结束时不断的使氢气通过烧瓶，同时使烧瓶中的物质冷却，直至磷完全凝固。
合成化学第四章
2.
特点
⑴ 替代固相及难于进行的反应，产生一系列新的合成方法。 ⑵ 特种介稳结构、特种凝聚态产物
⑶ 能使低熔点、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在低温条件下晶化 生成。
⑷ 利于生长极少缺陷、取向好且晶形完美的晶体，产物结晶度高，晶体粒度易控制。 ⑸ 利于低价态、中间价态与特殊价态及特殊物相化合物生成，并能均匀掺杂。
4.
煅烧过程
将干凝胶在选定温度下恒温处理以得到致密的产品。
Mn+ + nH2O → M(OH)n + nH+
无机途径是无机盐为水解原料，向溶液中加入碱液（如氨水）使得反应平衡向 右移动，逐渐形成M(OH)n沉淀，沉淀物经水洗、过滤并分散于强酸溶液中得 到稳定的溶胶。溶胶经加热脱水等方式处理得到凝胶，再经干燥和焙烧后形 成金属氧化物粉体。
8. ������ ������ 水热离子交换反应： 水热离子交换反应指在水热条件下，利用离子之间的交换发生的反应。 例如，沸石阳离子交换；硬水的软化、长石中的离子交换；高岭石、白云 母、温石绵的OH-交换为F-, Cl-,OH-, CO32-, SO42-等
9.
������ ������
水热萃取反应
组合方法, 如电化学水热法和微波水热合成方法等多方法的组合合成
这两种方法是近年来新发展出的水热合成法。前者将水热法与电场相结合， 而后者用微波加热水热反应体系。
1. 2.
§ 4.3.3 水热合成应用
高温高压水热体系两高三低：
⑴ 蒸气压变高 ⑵ 离子积变高 ⑶ 密度降低 ⑷ 表面张力降低 ⑸ 黏度降低
第四章：软化学合成法
§ 4.1 软化学合成概述
1.
锂离子电池正极材料LiMn2O4软化学合成方法的新进展
长春工程学院学报（自然科学版）%(() 年 第 - 卷 第 ’ 期 G /E3>$H23I$ B$J?/ 4123/ （D>?/ C2" /K<" / ） ， %(()， L@A/ -， D@ /’
%’F .( ),8-+
锂 离 子 电 池 正 极 材 料
Байду номын сангаас
物正极材料， 并使材料的电化学性能有了很大程度 的提高。
+
尖晶石 !"#$%&’ 的晶体结构
［)］ 尖晶石 !"#$% &’ 属 ;<.= 空间群 ， 其中氧原子 （&） 呈面心立方密堆积， 锰原子 （ #$） 交替位于氧原
子密堆积的八面体空隙位置。其中 #$% &’ 骨架便构
收稿日期： %(() * +( * (, 作者简介： 向前 （ +,)%， -* ） ， 男 （汉） ， 长春， 在读博士 主要研究电化学。
实验得出结论： 在 ;?<> 下煅烧可得到纯相尖晶石 材料。用 @ 射线衍射法对其结构进行了分析， 并用 ［3: —%<］ 法对尖晶石 !"3 4 5#$% &’ 中的 @ AB)2)C B$D E)FF)C 值进行测试。 % , ’ 其它合成方法 共沉淀法是通过向溶液中加入适当的沉淀剂， 使溶液中各组分以一定的化学计量比沉淀制得产品 的方法。锂离子嵌入法是在一定条件下将锂离子通 过化学方法嵌入进锰的氧化物中形成 !"#$% &’ ， 其中
［3%］ 种优秀的 “溶胶—凝胶” 技术 。溶胶凝胶法制备 尖晶石型 !"#$% &’ 方法的主要区别在于溶胶形成方
软化学和绿色合成方法
体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维
空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去
流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧
结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
• 应用：具有不同特性的氧化物型薄膜，如V2O5, TiO2, MoO3, WO3, ZrO2, Nb2O3等。
溶胶－凝胶法的基本原理
分子态——聚合体——溶胶——凝胶——晶态或非晶态
原料成本较高 缺 存在残留小孔洞 点 较长的反应时间
有机溶剂的危害性
无机金属盐的水解：
当阳离子M2+溶解在纯水中则发生如下溶剂化反应：
这种溶剂化作用导致部分共价键的形成, 所以水分子变 得更为酸性。 按电荷迁移大小，溶剂化分子发生如下变化(水解作用)：
在通常的水溶液中，金属离子可能有三种配体， 即水(H2O)，羟基(OH)和氧基(＝O)。
5.2 溶胶－凝胶法 (sol-gel)
• 胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系， 分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用 主要是短程作用力。是热力学不稳定而动力学稳定 的体系。
• 溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒 子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～100nm 之间。
化（XRD、中子衍射、DTG-TG） • 反应中官能团及键性质的变化（红外、拉曼） • 固态物体的核磁共振谱测定M-O结构状态
溶胶－凝胶法应用
溶胶－凝胶法应用（1）
• 铝胶制备及化学机理
• 铝盐溶液中，铝离子呈水合状态，即[Al(H2O)6] 3+。氢离子 释放出来—水解反应 [Al(H2O)6] 3+ = [Al(OH)(H2O)5] 2+ + H+ [Al(OH)(H2O)5] 2+ = [Al(OH)2(H2O)4] + + H+ [Al(OH)2(H2O)4] + = [Al(OH)3(H2O)3]0 + H+
软化学及软化学合成法
软化学及软化学合成法作者：石海信谭铭基黄冬梅来源：《化学教学》2010年第09期摘要:简介了软化学的基本概念,并从化学热力学角度分析软化学反应发生的原因,列举了先驱物法、水热法、溶胶-凝胶法、低热固相反应等几种典型的软化学合成方法。
结果表明,软化学合成法是操作简单、环境友好的合成工艺。
关键词:软化学;先驱物法;水热法;溶胶-凝胶法;低热固相反应文章编号:1005-6629(2010)09-0053-03 中图分类号:TQ031.2 文献标识码:E软化学(soft chemistry)是20世纪70年代初由德国固体化学家舍费尔(H.Schafer)提出来的一种制备无机固体化合物及其材料的温和合成方法。
与在极端条件下如超高压、超高温、超真空、强辐射、冲击波、无重力等进行的硬化学(hard chemistry)相比,软化学无需苛刻条件,可在温和条件下实现化学反应过程,因而易于实现对其化学反应过程、路径和机理的控制,从而可以根据需要控制过程的条件,对产物的组分和结构进行设计,进而达到“剪裁”其理化性质的目的。
正是由于软化学具有对实验设备要求简单和化学上的易控性等特点,使得软化学在材料合成化学的研究领域中占有一席之地。
1软化学的基本概念软化学是指在中低温或溶液中通过一般化学反应制备材料的方法[1]。
各种材料的性质和功能是与其最初的合成或制备过程密切相关的,不同的合成方法和合成路线通过对材料的组成、结构、价态、凝聚态、缺陷等的控制决定了材料的性质和功能。
材料的结构所携带的这种合成基因可通过合成过程中的化学操作来调控。
传统高温固相化学反应合成所得的是热力学稳定的产物,而那些介稳中间物或动力学控制的化合物往往只能在较低温度下存在,它们在高温时分解或重组成热力学稳定产物。
为了得到介稳态固相产物,扩大材料的选择范围,有必要降低固相反应温度。
而温和条件下的合成化学——软化学合成,由于材料形成于相对较低的温度,这样,便有可能在同一材料体系中实现不同类型组分如无机物-有机物、陶瓷-金属、无机物-生物体的复合,也有可能获得一些用高温固相反应与物理方法难以获得的低熵、低焓或低对称性的材料,特别是一些具有特殊结构或形态复合、杂化和低维材料体系。
讲义3-溶胶凝胶法
同一溶质与不同溶剂之间，或同一溶剂 对不同溶质构成了不同的分散体系。 例如，同是氯化钠溶质，分散在水中变成 溶液，分散在苯中则变成溶胶； 对同种溶剂水，若分散的是不同溶质－氯 化钠和硫磺，则分别构成的是溶液和溶胶。 这表明溶胶的形成伴随有溶质与溶剂之间的 化学作用。
工艺过程
溶胶-凝胶法优点主要有：
100ml/100g
2014-3-3
150～180ml/100g
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神奇的二氧化钛粉末
TiO2怎么做?—— sol-gel method 制备纳米粉体的一种重要方法。反应中各
组分的混合在分子间进行，因而产物粒径
小、均匀性高。另外，反应在低温进行，
避免高温杂相的出现
2014-3-3 34
实验原理
金属离子水溶液的结构通式
无机盐溶液的水解反应
金属离子带有高价的正电荷Mz+，或高的电荷密度， 水溶液种存在H+,OH-,H3O+，在水溶液中发生水化 反应。按电荷迁移大小，溶剂化分子发生如下变化：
水合离合 M z H 2 O M(H 2 O) z
M(H 2 O) z M－OH (z－1) H ＋ M O (z 2) 2H
采用溶胶凝胶法（sol－gel）制备的纳米TiO2/ 微米SiO2复合粒子的光催化活性和紫外透过能
力比相应的Ti02粒子下降了80%左右，更适用
于制备防晒化妆品
2014-3-3
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神奇的二氧化钛粉末
纸张的填料：纳米TiO2/微米SiO2复合浆料 增白、减油污
增加油墨吸附量（ SiO2能降低表面张力）
O M—
无机合成思考题答案总汇
受到的压力进行定标。物质相变点定标测压法； 红宝石红移效应定标测
压法； 晶格常数定标测压法
思考题
➢ 什么是真空度？真空度是如何划分的？
真空指低于大气压的状态。真空度真空状态下气体的稀薄程度。粗真空：105 ~ 103 Pa ；低真空：103 ~ 10-1 Pa；高真空：10-1 ~ 10-6 Pa；超高真空：10-6 ~ 10 12 Pa；极高真空：< 10-12 Pa ➢ 真空度的测量方法有哪些？ 麦氏真空规；热偶真空规； 热阴极电离真空规；冷阴极磁控规 ➢ 热偶规、电离规的工作原理是什么？
思考题
➢ 无机材料的分析表征包括哪几个方面的内容？
材料化学组成，结构，显微结构研究材料性能研究
➢ 扫描电镜与透射电镜的工作特点与应用领域有何异同？
二次电子，样品的表面形貌 背散射电子，材料的局部织构
➢ MnCO3热分解曲线如右图所示。
试分析TGA曲线上每一阶段和DTA曲 线上每个峰对应的热分解过程，写出
应。
➢ 什么是超酸？什么是酸度函数？
将强度超过100％H2SO4的一个酸或酸性介质称作强酸（或超强酸），把SbF5HSO3F称作魔酸。 强酸的酸度可以通过一种与强酸反应的弱碱指示剂的质子化程度来表示
➢ 下列反应在水和液氨中进行，结果有什么不同？试解释之。
BaCl2 + 2AgNO3 = 2AgCl + Ba(NO3)2
思考题
➢ 什么是固相反应？固相反应的基本类型有哪些？ 固相反应是指那些有固体物质参加的反应。反应产物之一是固态的反应就称为固 相合成。单种固态物质的反应，固态和气态物质参加的反应，固态和液态物质之 间的反应，两种以上固态物质之间的反应，固态物质表面上的反应 ➢ 固相中扩散的驱动力是什么？能否出现由低浓度区向高浓度区扩散的现象？ 固相中扩散的驱动力在于原子总是从高化学势区向低化学势区迁移。由于在多 数情况下，浓度梯度与化学势梯度一致，因此通常原子都是从高浓度区向低浓度 区扩散。但也可能存在例外，如碳在(Fe-Si）钢中的山坡扩散。 ➢ 在固相反应中降低合成反应温度的方法与措施是什么？ 溶胶－凝胶合成方法，燃烧方法，前体制备方法，水热方法