普析原子荧光光度计期间核查作业指导书
原子荧光光度计期间核查操作规程
1、目的为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。
2、范围本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。
3、核查项目稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目4、核查依据JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》5、核查方法5.1测定条件：仪器和试剂砷（As ）标准溶液：1mg/ml 。
载流（空白）（0.5%HCl ）：取30ml 浓盐酸加入到预先加入400ml 蒸馏水的500ml 烧杯中，加水至500ml ，摇匀。
硼氢化钾（20g/L ）：称取1.25g 氢氧化钠（NaOH ）、5g 硼氢化钾（KBH4），用蒸馏水定容至250ml ，需现用现配。
5.2测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对（0.0ng/ml 、1.0ng/ml 、5.0ng/ml 、10.0ng/ml 、20.0ng/ml ）砷标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R 。
5.3检出限在5.2的标准线性条件下，对空白连续测量11次荧光强度，求出其标准偏差S O 。
S 0=√∑(I f oi −⎺I fo )211i=1(11−1) I foi ——单次空白荧光强度测量值；⎺I fo ——11次空白荧光强度测量值的算术平均值检出限为Q L =3S 05.4重复性在5.2的条件下，对质量浓度10.0ng/ml 的砷进行连续7次重复测量，求出其相对标准偏差(RSD)。
RSD=1⎺I f×√∑(I f i−⎺I f)27i=1(7−1)×100%I fi——单次空白荧光强度测量值；⎺I f——7次空白荧光强度测量值的算术平均值6评定标准6.1 检出限≤0.4ng6.2 标准曲线相关系数R≥0.997；6.3 测量重复性≤3%7 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。
原子荧光光谱仪期间核查作业指导书
文件制修订记录1.范围本方法适用于AF-610A原子荧光光谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述AF-610A原子荧光光谱仪由主机、数据处理装置组成。
3.技术要求3.1外观仪器电源线，信号线等连结紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常、指示灯灵敏、显示器清晰。
3.2基线稳定性观察半小时，零点漂移在5%内瞬时噪声在3%内；3.3精密度RSD＜5%（7次）；3.4检出限测定Hg检出限≤0.1ng；3.5准确度测定水质标准物质中的一个元素，测定值应符合标准物质证书的要求。
4 核查条件4.1环境条件4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
室温在15～30℃，八小时内温度变化不超过3℃；湿度在20%～85%范围内。
4.1.2仪器应平稳的摆放在工作台上，周围无强烈的机械震动和电磁干扰，仪器接地良好。
4.1.3电源电压：220V±2% 频率50HZ±1%4.2标准物质国家标物中心或其他机构制作的国家一级水质标准物质。
5.核查内容5.1外观5.2基线稳定性5.3精密度5.4检出限5.5准确度6.核查方法6.1外观观察、查看仪器电源线、信号灯等是否插接紧密，接通电源，按下各部位开关按键，指示灯是否显示。
6.2仪器的基线稳定性、精密度、检出限的核查方法步骤按JJG939-98《非色散原子荧光光度计》中规定的方法执行。
6.3按GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检测方法》准确测定水质标准物质中砷或汞元素，测量结果与标准物质证书对比。
7.核查结果核查结果全部达到技术指标为合格，在检验或使用时发现不符合本方法规定的技术要求，设备应停止使用，并及时修理或调整，直到符合技术要求经重新检定合格后方可使用。
8.核查周期在检定周期内，一般每年核查一次，并做纪录；若仪器经过维修，由维修人员或聘请的专家论证，以是否影响上述第3条技术要求为标准，决定是否核查。
原子荧光光度计作业指导书
原子荧光光度计作业指导书1.目的建立原子荧光光度计AFS-8220操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用对含砷、硒、汞、锑等的样品进行定性和定量分析。
3.操作方法3.1 开机准备3.1.1 打开氩气，将气压调节至0.2-0.3MPa（2-3bar）。
3.1.3 将载流倒入载流池，把进样针放自动进样器固定好，调节高度（高度不得低于载流池上沿，最好在载液池上方1cm处），将还原剂倒入还原剂试剂瓶，将还原剂管放入瓶中。
3.1.4 向二级气液分离器中加纯水到溢出一点；加泵油并压紧泵管。
3.2 调光打开仪器主机。
调光，使灯光圆心与调光板中心线同高，再对光，使光斑照到调光板的中心位置。
换灯后才需要调光对光，一般不需要。
3.3 软件设置3.3.1打开仪器主机，打开电脑，进入工作站。
3.3.2用户名输入admin，密码输入***。
3.3.3软件自动显示自检界面，点击检测，等待自检，待自检完毕，每一项后面出现对号标识，联机正常，点击返回。
3.3.4点击工作表，选择建立，再点击元素设定。
在A道或B道中，选择需要测量的元素，若不需要则选择none，点击确定。
3.3.5点击编辑方法，在其类型/模式选项卡中选择进样模式为自动，载气流量设置在300-600ml/min之间，屏蔽气流量设置在800-1000ml/min之间3.3.6 点击编辑方法，在其测量选项卡中选择测量方法（标准曲线法），选择读数方式为峰面积，读数时间10s,延迟时间为0.5s。
3.3.7点击编辑方法，在其元素灯选项卡中编辑元素灯对应的负高压和灯电流数值。
所有元素灯的负高压在240-320V之间，其中汞元素灯灯电流不超过50mA，其他元素灯灯电流不超过100mA。
3.3.8 点击编辑方法，在其标准品选项卡中填入需要绘制标准曲线的标准样品浓度，再将自动进样器上放置的位置也对应填上。
设置好小数位数和标准溶液单位，点击应用，确定。
3.3.9 点击编辑方法，在其空白/稀释选项卡中填入相应的空白判别值，以绝对值的形式。
液相色谱原子荧光联用仪期间核查作业指导书
液相色谱原子荧光联用仪期间核查作业指导书1、目的为保持液相色谱原子荧光联用仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。
2、适用范围本规程适用于本公司的液相色谱原子荧光联用仪的期间核查。
3、依据文件JJG 1151-2018《液相色谱原子荧光联用仪检定规程》和仪器使用说明书。
4、职责技术/质量负责人审核期间核查记录。
5、期间核查周期在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。
6、环境条件6.1 环境温度：10～30℃。
6.2 相对湿度：（10~80）%RH。
7、技术性能要求表1 期间核查项目性能指标8、通用技术要求8.1 仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。
8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。
8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。
8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。
9、期间核查步骤9.1 标志、标记、外观结构检查按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。
9.2试剂准备(选取其中一种砷形态标准物质即可)二甲基砷（DMA）；一甲基砷（MMA）；五价砷As(V)9.3基线噪声和漂移开机，点亮砷灯，设置好仪器条件和仪器参数，预热30min，启动泵（只注入流动相，不进载流和还原剂），待仪器稳定后记录基线30min，观察选取基线抖动最大区域，取基线峰-峰值与初始值的比值（%）表示基线噪声；30min内基线偏离起始点的值为基线漂移（最大漂移点减起始点），以基线漂移与初始值比值（%）30min表示。
9.4测量线性取砷形态标准溶液，用超纯水配置10,20,40,60,80,100,ng/mL或其他浓度的标准系列，对每一浓度点分包进行3次平行测定，按线性回归法求出工作曲线的相关系数r。
普析原子荧光光度计维护作业指导书
原子荧光光度计维护作业指导书
1.目的
为使原子荧光光度计能在正常工作中处于良好状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.核查范围
适用于本中心所使用的原子荧光光度计日常维护。
3.维护内容
工作环境、仪器外壳、管路、石英管等
4.维护方法
4.1 严格遵循开、关机程序。
4.2 注意管路气密性，漏液应及时清理以及及时查漏并重新接好管路。
4.3 测量结束执行关机清洗程序。
4.4 严禁非专门修理人员擅自开启机壳。
4.5 平时应罩上仪器罩，以防灰尘沾污，擦拭仪器使用湿毛巾擦拭，杜绝使用有机溶液擦拭机器。
4.6 及时清理测量完成的样品，及时清倒废液。
4.7 长期停用，应周期性(一般为一个月)开通电源预热每半小时左右(测量状态下预热)，有助于延长灯及仪器寿命。
4.8 气液分离器和加热石英管使用中避免碰碎，使用过程中可使用10%盐酸浸泡24h来清除杂质，用去离子水洗干净晾干备用。
禁止超声清洗。
原子荧光光度计期间核查作业指导书
原子荧光光度计期间核查作业指导书1.目的对原子荧光光度计进行期间核查，保证测量设备准确度不变，能正常使用，确保检验数据的有效性和准确性。
参考JJG 939-1998《非色散原子荧光光度计》，制定本运行检查方法。
2.适用范围适用于本单位AFS-8220原子荧光光度计在两次检定(校准)之间或者仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。
3.编写依据JJG 939-2009 《原子荧光光度计》及原子荧光光度计使用说明书。
HJ 694-2014《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》4.仪器工作条件及要求4.1环境温度：15-30℃；环境湿度：≤75RH%4.2室内无强磁场干扰4.3室内不存在妨碍仪器正常工作的震动4.4室内清洁，无腐蚀性气体4.5稳压器正常，并保持良好接地4.6供电电源：交流电压220V±10%4.7氩气气压达到实验要求：0.2MPa -0.3MPa4.8排风设备完好，排风量达到实验要求4.9仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射5.核查方法5.1外观与通电的检查仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
5.2代表元素的检出限、精密度的核查方法5.2.1所需试剂材料（1）As空心阴极灯（2）As溶液标准物质：（3）还原剂硼氢化钾（4）硫脲-抗坏血酸混合溶液（5）载液盐酸（5%）标准溶液的浓度为使As还原至三价，溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。
5.2.2核查方法：（1）对空白溶液盐酸（5%）连续进行连续7次测定。
仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液做一工作曲线，计算出仪器的检出限。
检出限（DL）=3.143*SDSD——7次测定值的标准偏差(2)用空白溶液盐酸（5%）调零，对As标准溶液5ug/L进行连续7次测定。
计算精密度，精密度以相对标准偏差的形式表示。
6.结果判定代表元素检出限DL和精密度RSD如果符合下列要求，则判定该仪器运行正常合格，可以继续使用；如果任何一项超出下列要求，则判定仪器不合格。
003原子荧光分光光度计作业指导书
作业指导书原子荧光分光光度计作业指导书
1、准备工作
1.1将实验所需测定元素的灯换上，将灯芯的光调节到“丰”的中心位置。
1.2开机预热30min，并将氩气打开至0.25~0.30Mpa。
2、操作步骤
2.1在电脑屏幕中找“文件”，“生成数据库”，“条件”中设置实验所需的电流强度和曲线浓度。
2.2将旋转盘连接好，点击“点火”按钮，“空白”中的“标准空白”，当所测接近的两次数据小于5时，仪器自动停止，说明此时仪器已趋于稳定可开始实验测定。
2.3“标准”中测定“标准曲线”，要求测定的荧光强度不得超过5000，若大于5000，则在“仪器条件”中修改电流强度设定值重新测量。
2.4测定样品。
先测定样品空白，再对所测定样品进行编号，进行测定。
2.5测定完毕，清洗管道，将进样管和进硼氢化钾的管道同时放入蒸馏水中，点击“清洗”按键，确定洗净时，将两管取出，将水排尽。
2.6松开旋转盘，关氩气，关机。
3、仪器长期不用应定期进行维护保养。
1。
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1目的为使仪器设备在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本程序。
2范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计的期间核查。
2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4期间核查条件4.1环境条件4.1.1仪器应安放在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近应无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统。
室温应为5~35℃,相对湿度不大于80%,仪器供电电压为(220±22) V,频率为(50±1)Hz。
4.2 核查设备4.2.1 空心阴极灯:Cu,Mn等,其起辉性能及稳定性等经检查合格。
4.2.2使用有证标准物质配制铜标准溶液:空白0.5mol/l HNO3 、0.50 、1.00、3.00 、5.00*μg/ml,不确定度1%。
4.2.3 秒表:最小分度1 s。
4.2.4 量筒:容量10 ml,最小分度0.2 ml。
4.2.5 去离子水:电导率不大于0.1μs/cm。
5期间核查内容5.1 外观检查与初步检查5.1.1 仪器标志、设备状态标示应齐全。
5.1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,无泄漏。
5.1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。
5.2分辨率测定点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2 nm,调节光电倍增管高压,使279.5 nm 谱线的能量为100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm 两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。
5.3火焰原子化法测铜检出限(CL(K=3))5.3.1.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立一次标准曲线和一次方程:ABS=K0+K1C,其中K1即为仪器测定铜的灵敏度(S)S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)]5.3.2在相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差(sA)。
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原子荧光光度计期间核查作业指导书
1.目的
为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.核查范围
适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。
3.核查内容
外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数
4.使用的标准物质
砷、硒10ug/L标准溶液，汞1ug/L标准溶液
5.检查依据
原子荧光光度计PF7使用说明书。
6.检查方法
6.1仪器的外观
6.1．1仪器应具备下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号（或编号）等。
6.1.2仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。
6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
6.2重复性
6.2.1试剂及仪器
砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L 标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。
6.2.2方法
开启仪器，设置好仪器检测条件，分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液)和1ug/L(汞标准溶液)
分别记录7次的SD值和平均值。
6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准：RSD≤1.0%
6.3检出限及标准曲线相关系数
6.3.1试剂及仪器
砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L 标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。
6.3.2方法
调整仪器运行参数，对载液进行11次重复测量，并分别测定标准溶液，读取软件页面检出限及标准曲线的相关系数。
6.3.3结果应符介仪器出厂技术标准：
D.L.≤0.01ug/L（汞D.L.≤0.001ug/L）；R2≥0.999。