原子荧光作业指导书
原子荧光光谱仪期间核查作业指导书
文件制修订记录1.范围本方法适用于AF-610A原子荧光光谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述AF-610A原子荧光光谱仪由主机、数据处理装置组成。
3.技术要求3.1外观仪器电源线，信号线等连结紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常、指示灯灵敏、显示器清晰。
3.2基线稳定性观察半小时，零点漂移在5%内瞬时噪声在3%内；3.3精密度RSD＜5%（7次）；3.4检出限测定Hg检出限≤0.1ng；3.5准确度测定水质标准物质中的一个元素，测定值应符合标准物质证书的要求。
4 核查条件4.1环境条件4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
室温在15～30℃，八小时内温度变化不超过3℃；湿度在20%～85%范围内。
4.1.2仪器应平稳的摆放在工作台上，周围无强烈的机械震动和电磁干扰，仪器接地良好。
4.1.3电源电压：220V±2% 频率50HZ±1%4.2标准物质国家标物中心或其他机构制作的国家一级水质标准物质。
5.核查内容5.1外观5.2基线稳定性5.3精密度5.4检出限5.5准确度6.核查方法6.1外观观察、查看仪器电源线、信号灯等是否插接紧密，接通电源，按下各部位开关按键，指示灯是否显示。
6.2仪器的基线稳定性、精密度、检出限的核查方法步骤按JJG939-98《非色散原子荧光光度计》中规定的方法执行。
6.3按GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检测方法》准确测定水质标准物质中砷或汞元素，测量结果与标准物质证书对比。
7.核查结果核查结果全部达到技术指标为合格，在检验或使用时发现不符合本方法规定的技术要求，设备应停止使用，并及时修理或调整，直到符合技术要求经重新检定合格后方可使用。
8.核查周期在检定周期内，一般每年核查一次，并做纪录；若仪器经过维修，由维修人员或聘请的专家论证，以是否影响上述第3条技术要求为标准，决定是否核查。
原子荧光光度计作业指导书
原子荧光光度计作业指导书1.目的建立原子荧光光度计AFS-8220操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用对含砷、硒、汞、锑等的样品进行定性和定量分析。
3.操作方法3.1 开机准备3.1.1 打开氩气，将气压调节至0.2-0.3MPa（2-3bar）。
3.1.3 将载流倒入载流池，把进样针放自动进样器固定好，调节高度（高度不得低于载流池上沿，最好在载液池上方1cm处），将还原剂倒入还原剂试剂瓶，将还原剂管放入瓶中。
3.1.4 向二级气液分离器中加纯水到溢出一点；加泵油并压紧泵管。
3.2 调光打开仪器主机。
调光，使灯光圆心与调光板中心线同高，再对光，使光斑照到调光板的中心位置。
换灯后才需要调光对光，一般不需要。
3.3 软件设置3.3.1打开仪器主机，打开电脑，进入工作站。
3.3.2用户名输入admin，密码输入***。
3.3.3软件自动显示自检界面，点击检测，等待自检，待自检完毕，每一项后面出现对号标识，联机正常，点击返回。
3.3.4点击工作表，选择建立，再点击元素设定。
在A道或B道中，选择需要测量的元素，若不需要则选择none，点击确定。
3.3.5点击编辑方法，在其类型/模式选项卡中选择进样模式为自动，载气流量设置在300-600ml/min之间，屏蔽气流量设置在800-1000ml/min之间3.3.6 点击编辑方法，在其测量选项卡中选择测量方法（标准曲线法），选择读数方式为峰面积，读数时间10s,延迟时间为0.5s。
3.3.7点击编辑方法，在其元素灯选项卡中编辑元素灯对应的负高压和灯电流数值。
所有元素灯的负高压在240-320V之间，其中汞元素灯灯电流不超过50mA，其他元素灯灯电流不超过100mA。
3.3.8 点击编辑方法，在其标准品选项卡中填入需要绘制标准曲线的标准样品浓度，再将自动进样器上放置的位置也对应填上。
设置好小数位数和标准溶液单位，点击应用，确定。
3.3.9 点击编辑方法，在其空白/稀释选项卡中填入相应的空白判别值，以绝对值的形式。
AFS-230E原子荧光分光光度计作业指导书
发放号码：*作业指导书受控状态：AFS-230E原子荧光分光光度计作业指导书(*)第一版编制： 2018年5月10日审核： 2018年5月20日批准： 2018年5月29日2018年6月1日实施修改页AFS-230E原子荧光分光光度计作业指导书1 目的建立AFS-230E原子荧光分光光度计操作规程。
2范围适用于山东海倍特检测有限公司AFS-230E原子荧光分光光度计。
3 操作步骤3.1开始运行3.1.1 开机首先打开计算机电源开关，进入Windows 7/2000/XP操作系统的桌面，然后打开主机和断续流动系统的电源开关，用鼠标的左键单击“开始”菜单，再单击“程序”，用鼠标的左键单击“AFS系列双道原子荧光光度计软件”，或者双击桌面上的快捷方式进入软件界面。
此时，屏幕显示操作软件的主题画面，该画面中有配置荧光仪器的型号、软件名称、版本号、公司名称、版权保护提示等内容，以AFS-9780A 四灯双道原子荧光光度计为例，如下图2-1：3.1.2 联机3.1.2.1 联机通讯正常后，软件自动进入联机成功画面，如下图2-2：在联机成功画面中软件会显示出仪器所识别的空芯阴极灯元素，并给出默认的灯电流、负高压和气流量等仪器参数，用户也可以重新设置和更改。
同时画面中的仪器测量和控制等按钮均成工作化状态，用户随时可以进行测量和仪器设置等操作。
3.1.2.2 联机不正常后，软件会弹出联机失败对话框，如图2-3:如果用户选择“取消”按钮，软件进入脱机画面，测量和设置条件等功能都不能使用，但可以对数据文件进行分析和打印，脱机画面如下图2-4所示。
这时，软件中的元素栏中没有自动识别的元素灯，灯工作方式中也没有工作方式选项，条件和测量按钮都禁止使用。
在这里要注意，一般造成计算机和仪器主机联机失败的原因主要有以下几种：若想联机进行正常操作，可以再次按2.1.2进行联机操作，也可以在确保电源都打开的情况下，在“仪器（I）”菜单中选择“仪器通讯检测”选项进行重新联机，如弹出如下图2-5示后，点击“确定”按钮便可以正常使用测量等功能。
原子荧光作业指导书(实验室版)
4.6每次开机应在AFS-9700原子荧光文件菜单中进行气路自检，对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行全部检测。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
3.硒的标准曲线的配制
1硒标准中间液：吸取硒标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
2.开机自检与预热：打开原子荧光主机，观察空心阴极灯是否被点起（汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源）；首次使用元素灯应用调光器调整光点位置（经目测：使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机；调整电脑时间，点开软件，连接数据库按顺序进行3项自检；“点火”，预热30-60min（汞元素预热时间稍长，最好超过1h）。
4.7每次测定开始时，观测排液是否正常，不要有积液。如果运行有问题，可调节压块螺丝。如无法调节，检查泵管是否破裂或压扁，进行更换。
4.8实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。
4.9每次测定完样品后都应该对管路进行清洗，方法是在空白溶液杯和还原剂容器中入超纯水，运行仪器清洗管道。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为2μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
原子荧光作业指导书
XXXXXXXX（受控号）
XXXXXXXXXX
XXX原子荧光计期间核查作业指导书
1.目的
XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
2.适用范围
适用于XXXXXXXXX 原子荧光计期间核查。
……………………………………………………
3.期间核查
3.1 核查方法及判定
3.1.1核查重现性：将仪器各参数调至工作正常状态，用硼氢化钠作还原剂，对质量浓度为10.0µg/L砷标准标准溶液连续7次重复测定,计算其相对标准偏差RSD。
3.1.2判定标准：相对标准偏差RSD≤3%即判定为合格。
3.2 核查周期
3.2.1 正常状态下，每六个月进行一次期间核查；
3.2.2 当仪器处在超出规定环境条件(恶劣条件或容易产生漂移
情况)下工作或工作频次超出规定的限度后或发生漂移，对仪器设备的计量特性产生一定的影响时，进行期间核查。
4.相关文件
XXXX 原子荧光计说明书。
5. 期间核查记录格式
XXXX 原子荧光计期间核查记录XXXXXXX。
原子荧光光度计期间核查作业指导书
原子荧光光度计期间核查作业指导书1.目的对原子荧光光度计进行期间核查，保证测量设备准确度不变，能正常使用，确保检验数据的有效性和准确性。
参考JJG 939-1998《非色散原子荧光光度计》，制定本运行检查方法。
2.适用范围适用于本单位AFS-8220原子荧光光度计在两次检定(校准)之间或者仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。
3.编写依据JJG 939-2009 《原子荧光光度计》及原子荧光光度计使用说明书。
HJ 694-2014《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》4.仪器工作条件及要求4.1环境温度：15-30℃；环境湿度：≤75RH%4.2室内无强磁场干扰4.3室内不存在妨碍仪器正常工作的震动4.4室内清洁，无腐蚀性气体4.5稳压器正常，并保持良好接地4.6供电电源：交流电压220V±10%4.7氩气气压达到实验要求：0.2MPa -0.3MPa4.8排风设备完好，排风量达到实验要求4.9仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射5.核查方法5.1外观与通电的检查仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
5.2代表元素的检出限、精密度的核查方法5.2.1所需试剂材料（1）As空心阴极灯（2）As溶液标准物质：（3）还原剂硼氢化钾（4）硫脲-抗坏血酸混合溶液（5）载液盐酸（5%）标准溶液的浓度为使As还原至三价，溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。
5.2.2核查方法：（1）对空白溶液盐酸（5%）连续进行连续7次测定。
仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液做一工作曲线，计算出仪器的检出限。
检出限（DL）=3.143*SDSD——7次测定值的标准偏差(2)用空白溶液盐酸（5%）调零，对As标准溶液5ug/L进行连续7次测定。
计算精密度，精密度以相对标准偏差的形式表示。
6.结果判定代表元素检出限DL和精密度RSD如果符合下列要求，则判定该仪器运行正常合格，可以继续使用；如果任何一项超出下列要求，则判定仪器不合格。
AFS系列原子荧光光度计作业指导书
1.目旳为规范AFS系列原子荧光光度计操作, 使其精确测定物质旳吸光度, 制定本操作规程。
2.合用范围本操作规程合用于AFS系列原子荧光光度计。
3.职责3.1AFS系列原子荧光光度计操作人员必须熟知其使用阐明, 严格按操作规程操作, 以保证其运行良好, 使成果精确, 并及时填写仪器使用记录, 如发现异常应及时向科室负责人反应。
3.2保管人员应定期做好清洁、保养及平常维护工作。
3.3科室负责人对该仪器应指定专人负责保管, 专人使用, 常常问询、察看仪器旳使用记录状况, 定期联络法定单位检定校准, 仪器发生故障应及时联络有关人员进行维修, 并做好维修记录。
4.操作程序4.1.14.1安全操作注意事项和尤其提醒:4.1.2所有用到旳试剂均为优级纯, 试剂配制用水为娃哈哈纯净水。
4.1.3所有用到旳玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜, 然后用娃哈哈水冲洗洁净, 60°烘1小时, 待用。
污染严重旳器皿, 可先用超声清洗。
4.1.4已清洗洁净旳器皿假如放置时间太长, 使用前要用娃哈哈水重新冲洗。
4.1.5若样品中被测物含量很高, 污染了仪器, 则停止测试, 立即清洗反应系统旳管道、原子化器等。
4.1.6盛放还原剂旳容器应为聚乙烯塑料材质, 防止使用玻璃材质。
4.1.7更换元素灯时一定要关闭主机电源。
4.1.8仪器使用前应检查二级气液分离器（水封）中与否有水。
4.1.9测量前仪器应运行预热至少半小时。
蠕动泵管定期滴加硅油, 不测量时应打开压块, 不能长时间挤压泵管。
4.2 仪器操作一、开机1．打开灯室, 将待测元素旳空心阴极灯插头插入灯座。
注意: 插头凸处对准插座旳凹处插入；不能带电拔插空心阴极灯。
2．检查断续流动系统旳泵头和泵管, 合适补加硅油, 旋转固定块将压块压住泵头。
3．启动气瓶, 调整气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。
4．按微机、断续流动、主机、次序启动电源。
二、系统设置1．用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”, 进入AFS—****软件操作系统。
原子荧光作业指导书
原子荧光法作业指导书
1 原理
待测元素的激发光源发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,得到的荧光信号被光电倍增管接受,然后经放大,解调,得到荧
光强度信号,荧光强度与被测元素的浓度一定条件下成正比。
2 适用范围
水和废水中砷、汞的测定;空气废气中砷、汞的测定
3 有关标准
《水和废水监测分析方法》《空气和废气监测分析方法》
4 测试依据:见上述具体标准
5 测试方法
5.1 试剂配制:见上述具体标准
5.2 操作步骤:见上述具体标准
5.3样品保存:见上述具体标准
5.3 样品的分析(包括预处理):见上述具体标准
5.4质控
5.4.1标准曲线:
每条标准曲线做一个质控样,相对偏差应≤5%,标准曲线的相关系
数r≥0.995
5.4.2样品质控样:
样品不足10个时做一个质控样,之后每增加10个多做一个质控样,质控样相对偏差应≤5%
5.5平行样
样品不足10个时做一个平行样,之后每增加10个多做一个平行样,平行样相对偏差应≤5%。
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AFS-8220原子荧光光度计操作与维护规程
1.目的
规范原子荧光光度计操作程序，正确使用仪器，保证监测工作顺利进行，操作人员安全和设备安全。
2.适用范围
适用于AFS-8220原子荧光光度计的使用操作。
3.职责
3.1、AFS-8220原子荧光光度计操作人员按照本规程操作仪器，做好使用记录登记。
3.2、AFS-8220原子荧光光度计保管员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行日常维护及定期保养。
4.仪器用途
本台AFS-8220原子荧光光度计可以对含砷、硒、汞、锑的样品进行定性和定量分析。
5.主要技术参数
检出限DL：
AS、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn：＜0.01μg/L
Hg、Cd：＜0.001μg/L
Ge：＜0.05μg/L
Zn：＜1.0μg/L
Au：＜3.0μg/L
相对标准偏差RSD：＜1％
线性范围：大于三个数量级
6.操作规程
6.1打开电脑，进入WINDOWS 桌面。
6.2打开氩气瓶，调节分压表压力为0.3MPa 。
6.3换上所用的元素灯。
6.4打开仪器主机电源和（双泵）电源，若元素灯不亮可用点火枪激发。
6.5检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。
6.6检查二级气液分离器（水封）中是否有水。
6.7双击桌面上
6.8
6.9
6.10A ，B 道自动识别元素灯。
None ）
6.11
6.12S1~S5输入A ，B
道所测做元素标准曲线各点浓度和码
6.13
输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取样量，后框为定容体积）、
6.14
6.15点击，仪器需要预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）。
6.16（新建一个文件，本次所
做数据全部保存在这个文件当中，不要与以前的文件同名否则会替换以前的文
件）。
文件名例如：“水05-11-25As&Hg”
6.14
测量标准空白，标准曲线S1~S5各点，样品空白，样品。
6.18
6.19
6.20
6.21处理废液并将实验台面清理干净。
7.注意事项
7.1 更换元素灯时一定要关闭主机电源。
7.2一定要按顺序开机；打开电脑进入WINDOWS桌面后，打开仪器主机电源，最后进入软件。
7.3仪器运行过程中做好不要进行其他电脑操作，尤其占内存比较大的程序。
7.4仪器预热可使用TEST测试方法，泵块可以不用压，可以不进溶液，让仪器空运行。
7.5测量过程注意观察排废泵块是否压好，非也是否顺畅排出。
7.6泵的压块不能长时间挤压泵管，用完仪器一定要及时松开泵块，泵管应定期清理干净并滴加硅油。
7.7还原剂应现用现配，标准系列和标准储备液应定期更换。
7.8不能进高浓度的样品，否则会污染进样系统。
砷的最高浓度应小于50μg/L （ppb），汞的最高浓度应小于5μg/L（ppb）。
7.9原子化器进行拆洗，若因反应剧烈有液体或气泡进到原子化器，或仪器使用
一年后需对原子化器中的石英炉芯进行拆解清洗，放入10%的硝酸溶液中浸泡一
个小时左右，水洗晾干或烘干。
7.10排废泵管压瘪后可更换方向，以延长寿命，若漏液两端都被压瘪则可更换新泵管。
7.11测量结束后，一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上，长期不用时，要每两周应至少开机一次|（尤其比较潮湿的地区），有利于仪器的保养。
7.12当电压不稳时，仪器要配备1000瓦左右的的精密稳压电源或UPS。
7.13仪器所用的器皿应专用且无污染，所用的试剂纯度要符合要求。
一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成。
7.14实验室的温度应在15~30度之间。
实验室应清洁无污染，否则会对测量产生影响，特别是测汞。
8.日常维护
8.1仪器使用完毕后擦拭仪器。
8.2一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上，长期不用时，要每两周应至少开机一次|（尤其比较潮湿的地区），有利于仪器的保养。
编制人：审核人：审批人：年月日年月日年月日。