总砷的测定——原子荧光光谱法
总砷的测定——氢化物原子荧光光度法
1 范围
本方法规定了乳制品中总砷的测定方法。
2 原理
试样经消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 盐酸（优级纯）。
3.2 硝酸（优级纯）。
3.3 过氧化氢（30%）。
3.4 氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）。
3.5 还原剂（硼氢化钠（硼氢化钾）溶液）称取硼氢化钠（硼氢化钾）10.0g，溶于氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）1000ml中，混匀。
此液于冰箱冷藏可保存10天。
3.6 载流液5%HCL（V/V）：量取50ml浓盐酸（优级纯），用去离子水定容至1000ml（酸的纯度达不到要求时可适当降低其浓度）。
3.7 5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g溶于100ml水中，现配现用。
3.8 砷标准使用液(100μg/L)：
吸取1ml浓度为1000μg/ml的标准储备液于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，浓度为10μg/ml。
吸取1ml浓度为10μg/ml的标准使用液于100ml容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，浓度为100μg/L。
现配现用。
4 仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
4.1 原子荧光光度计（砷阴极空心灯）。
4.2 微波消解仪。
5 分析步骤
5.1 试样消解
称取0.5g奶样于消解罐中，加硝酸（优级纯）3ml，过氧化氢（30%）2ml，按设定程序微波消解。
消解结束后取出冷却，将消解好的样品转移至25ml容量瓶，并用超纯水多次润洗，然后再加入5ml硫脲-抗坏血酸（5%），用超纯水定容至刻度。
静置30分钟，检测前摇匀。
5.2 测定
5.2.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳。
表1 测砷工作条件
仪器工作条件参数As
光电倍增管负高压/V 270
空心阴极灯电流/mA 60
辅阴极电流/mA 30
原子化器高度/mm 8
屏蔽气（Ar）流量/mL·min-1 800
载气流量/mL·min-1 300
延迟时间/s 1
积分时间/s 10
积分方式峰面积
测定方式标准曲线法
5.2.2 标准曲线绘制
选取下表5个合适的浓度
5.2.3 试样测定
5.2.4 加标方法（200 ppb）：称取0.5g奶样，加10ppm的标准使用液10ul，上机浓度为4 ppb。
稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷
稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷
稀酸微波消解-原子荧光光谱法是一种常用的测定大米中总砷的方法。
其步骤如下：
1. 样品准备：将待测样品取约0.5g，加入50ml聚四氟乙烯微波消解瓶中，用去离子水稀释至50ml。
2. 微波消解：将消解瓶放入微波消解炉中，加入5ml稀盐酸和5ml氢氧化钠溶液，用微波能量加热消解，直至样品完全消解。
注意安全操作，避免爆炸。
3. 原子荧光光谱分析：将样品转移到10ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，进行原子荧光光谱分析。
选择合适的波长和元素线种，校正仪器，测定样品中总砷的含量。
4. 结果计算：根据测定结果和样品中元素的质量浓度计算出样品中总砷的含量。
注意事项：
1. 操作时要严格遵守安全操作规程，避免化学品接触皮肤和吸入气体。
2. 在样品消解过程中，要加强通风换气，避免微波消解瓶爆炸。
3. 在光谱分析时，应根据实际情况选择合适的仪器和分析方法，并进行必要的校正和质控。
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定，是一项非常重要的工作。
砷是一种对人体健康有害的物质，长期摄入过量的砷会导致各种疾病，包括癌症、皮肤病、神经系统疾病等。
因此，对食品中的砷含量进行准确测定，对于保障人们的健康至关重要。
总砷是指食品中所有形态的砷的总量，包括有机砷和无机砷。
而无机砷是指那些不含碳的砷化合物，它们是最常见的一种食品中的砷污染物。
在测定食品中总砷及无机砷的含量时，通常采用的方法是原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法等。
这些方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单等优点。
在实际工作中，为了保证测定结果的准确性，需要注意以下几点：
1. 样品的准备：样品的准备过程中需要注意防止污染，避免样品受到外界因素的影响。
同时还需要根据不同食品的特点进行不同的样品处理方法。
2. 仪器的选择：根据测定样品的种类和含量选择合适的仪器，并根据仪器的使用说明进行操作。
3. 实验条件的控制：实验过程中需要控制好各项参数，如温度、时间、pH值等，以保证测定结果的准确性和可重复性。
4. 数据处理：在测定结果得出后，需要进行数据处理和统计分析，以便得出准确可靠的结论。
总之，食品中总砷及无机砷的测定是一项非常重要的工作，它关系到人们的健康和生命安全。
在实际工作中，我们需要认真对待，采取一系列措施保证测定结果的准确性和可靠性。
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。
土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。
其中，总汞（Total mercury, THg）、总砷（Total arsenic, TAs）和总铅（Total lead, TPb）是对土壤环境质量进行评估的重要指标。
为了测定土壤中这些重金属元素的含量，常采用原子荧光法进行分析。
原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法，适用于各种样品中重金属元素的测定。
这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点，因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。
在土壤中，总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。
首先，样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理，以去除杂质，提高分析的准确性和灵敏度。
土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥，然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨，最后通过不同孔径的筛网进行筛选，得到符合要求的土壤粉末样品。
接下来，将土壤样品中的重金属元素原子化。
常用的原子化方法有火焰原子吸收法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）等。
其中，ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点，被广泛应用于土壤重金属元素的分析。
最后，通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。
原子荧光光谱仪是一种专用仪器，通过激发样品中的重金属元素原子，使其发射荧光信号，然后通过对荧光信号的测量和分析，确定重金属元素的含量。
原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的特点，能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。
总的来说，土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧光法进行分析。
22105.1-2008总砷的测定
GB/T22105.1-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法1范围GB/T22105的本部分规定了土壤中总汞的原子花光光谱测定方法。
本部分适用于土壤中总汞的测户定。
本部分方法检出限0.002mg/kg。
2原理采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较,求得样品中汞的含量。
3试剂本部分所使用的试剂除另有说明期外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水。
3.1盐酸(HCL),p=1.19g/ml，优级纯。
3.2硝酸(HNO3)p=1.42g/ml，优级纯。
3.3硫酸(H2SO4)，p=1.84g/ml，优级纯。
3.4氢氧化钾（KOH），优级纯。
3.5硼氢化钾(KBH4)，优级纯。
3.6重铬酸钾(K2Cr5O7),优级纯。
3.7氯化汞(HgCl2)，优级纯。
3.8硝酸盐酸混合试剂[（1+1）王水]:取1份硝酸(3.2)与3份盐酸（3,1)混合,然后用去离子水稀释一倍。
3.9还原剂[0.01%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾(KOH溶液]称取0.2g氢氧化钾(3.4)放入烧杯中,用少量水溶解,称取0.01g硼氢化钾（3.5）放入氢氧化钾溶液中,用水稀释至100mL,此溶液现用现配。
3.10载液[(1+19)硝酸溶液]:量取25mL硝酸(3.2),缓缓倒入放有少量去离子水的500mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。
3.11保存液:称取0.5g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释至1000mL,摇匀。
3.12稀释液:称取0.2g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入28mL硫酸(3.3),用水稀释至1000mL,摇匀。
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。
本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。
能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。
首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。
然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。
样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。
微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。
在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。
接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。
MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。
该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。
在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。
利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。
综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。
在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。
能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱法测定大米中总砷的研究
080684a]0.2 g 于 消 解 罐 中， 加 入
称取的 7 份大米粉质控样 GBW（E） 品总砷的含量，计算回收率见表 2。
8 mL 硝酸，1 mL 过氧化氢置于微波 080684a（浓度为 0.423 mg/kg）0.2 g 于 2.6 样品分析
消解仪中消解。消解完成后，在水浴 消解罐中，加入 8 mL 硝酸，1 mL 过
气：氩气；载气流速：400 mL/min； 屏蔽气流速：800 mL/min；原子化器 高度 8 mm。实验显示荧光强度随着 电流的增加而增加。但是电流太大影 响空心阴极灯的使用寿命，本实验选 择 A 道灯电流 60 mA。
2.1.2 负高压的选择 在 载 气 流 速：400 mL/min； 屏 蔽气流速：800 mL/min；A 道灯电流 60 mA，原子化器高度 8 mm，测定同 一质控样 [GBW（E）]080684a 荧光强 度变化。实验显示负高压增大，样品 荧光强度增大、仪器噪音增大。综合 考虑噪音和荧光强度等因素，实验选 择负高压最佳值为 270 V。 2.2 微波消解体系体积比的选择 选 用 硝 酸 和 过 氧 化 氢 进 行 实 验， 测砷的含量做比较实验。实验显示硝 酸、过氧化氢体积比为 8 ∶ 1 和 9 ∶ 1 的时候砷含量检测值最高接近真值， 考虑到试剂消耗、环境污染等因素， 采用 8 ∶ 1 的体积比。 2.3 绘制工作曲线 经过仪器运行条件优化之后测试砷 的标准系列溶液，y 轴为样品浓度，x 轴为荧光强度，图 1 是砷的标准曲线图。
1.3.1 标准曲线的绘制 取 1 000 μg/mL 砷 标 准 储 备 液 1 mL 加入 100mL 容量瓶中用 1% 硝 酸溶液定容，逐级稀释至使用液浓度
10 μg/L，然后依次稀释至 1、2、4、8、 10 μg/L。
原子荧光光谱法测定底泥中的总砷
称取 经风 干 、 磨 并 过 １ ０ 目筛 的 底 泥 样 品 研 ０ ０ ５ｇ 于 １ ０ｍ ． ， ５ Ｌ锥形瓶 中 ， １ 加 ＋１硫酸 ７ｍＬ 浓 ， 硝 酸 １ Ｌ， ０ｍ 高氯酸 ２ｍ ， Ｌ 置电热板 加热 分解 ， 以破
质中， 试样 与硼 氢化 钾 反 应 ， 生成 挥 发 性 的砷 化 氢 （ ｓ ， Ａ Ｈ ） 用北京 海光 仪 器公 司的 Ａ Ｓ一２ ０ Ｆ ３ Ｅ型 原
砷空 心阴极 灯 ，０ｍ ６ Ａ；
种 简便 、 快捷 、 密度 和准 确度 都较 高 的检 测方 法 ， 精
来检测底泥 的总砷 含 量 ， 得尤 为重 要 。 目前 国 内 显
外对底泥重金 属研 究有 很多 报道 ， 对 处理 方 法 的 且
原子化 器 ， 度 ８ｍｍ； 高
载气 （ 高纯 氩 ）４ ０ｍ ／ ｎ ，０ Ｌ ｍｉ；
ｃ ｖ ｒ ｉ ｅｗｅ ｎ９ ８％ ｏ ｅ￣ ｓ ｂ ｔ ｅ ２． ａ ０ ｎｄ １ ８％ ．Ｔｈｅｍｅ ｈ ｄ ｉ ｉ ｔ ｏ ｓｓｍｐｌ ｎ ｕｉ ｂｌ ｏ ｔ ｒ ｉ ｎ ｎ ｓ ｂ ｔａｅ ｓｕｄ ｅ ａ ｄ ａ ｈ ａ ｉ ｙ ａ ｄ ｓ ｔ ｙｆ ｒｄｅｅｍ ｎｉｇ Ａｓｉ ｕ ｓｒｔ ｌ ｇ ｎ ｔｔ ｅ ｓ ｍｅｔｍｅ ａ
徐特 秀 。 卞志 浩 ， 邵 红 艳
（ 家港 市 环 境 监 测 站 ， 江 苏 张 家港 张
摘
２５பைடு நூலகம் ） １６ ０
要： 采用硫酸 一硝酸 一高 氯酸 混合 试剂 热消 解氢 化物 发生 原 子荧 光法 ， 定底 泥 中的总 砷。方法 的检 出限 为 测
０ ０ ６ｍ ／ ｇ 相 对 标 准 偏 差 为 ０ ２ ， 标 回收 率 在 ９ ．％ 一１ ８ 之 间 。此 方 法 操 作 简 便 、 敏 度 高 、 捷 、 于 推 广 ， ． １ Ｓ ｋ ， ．％ 加 ２８ ０％ 灵 快 便 适 用 于底 泥 中 的总 砷 测 定 。 关 键词 ： 泥 ； 砷 ；原子 荧 光 光 谱 法 底 总 中 图分 类 号 ： ８ ３ Ｘ ３ 文献 标 识 码 ： Ａ
原子荧光法对食品中砷的测定
原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。
共振荧光强度大，分析中应用最多。
在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
2.砷一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。
同时，砷具有很强的致癌性。
在《食品中污染物限量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大限量，不同食品中砷的限量也是不同的。
例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。
详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。
上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。
3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。
湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。
72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2-2008演示教学
新项目试验报告项目名称：土壤中总砷的测定原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚项目负责人：审批日期：一、新项目概述砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。
砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。
在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。
但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。
GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。
本部分方法检出限为0.01mg/kg。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
三、主要仪器和试剂1.仪器1.1 氢化物发生原子荧光剂。
1.2 砷空心阴极灯。
1.3 水浴锅。
2.试剂2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯2.3 氢氧化钾：优级纯2.4 硼氢化钾：优级纯2.5 硫脲：分析纯2.6 抗坏血酸：分析纯2.7 三氧化二砷：优级纯2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。
2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。
2.10 载液：（1+9）盐酸溶液2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。
土壤总砷测定原子荧光法
的测定土壤质量 总砷测定 原子荧光法（GB/T 22105.2-2008）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤中砷的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：GB/T 22105.2-2008本标准适用于土壤和沉积物中总砷的测定。
本方法检出限为 0.01mg/kg。
3.方法原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与试样中砷的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。
4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml。
4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.5 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.6 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.7 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。
4.8 王水（1+1）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。
4.9 还原剂：称取 0.2g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用的测定于测定砷。
4.10 载液 1+9盐酸溶液：量取50ml盐酸（4.1），缓缓倒入放有少量去离子水的500ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
4.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（4.5）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（4.6）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 砷标准储备液：ρ=1.00mg/mL采用从环境保护部标准样品研究所购买的砷标准储备液4.13 金属标准使用溶液4.13.1 砷标准使用液：ρ= 1.00μg/mL用（1+9）盐酸溶液（4.10）稀释砷标准贮备液10倍，然后再稀释100倍得；5 仪器和设备5.1 氢化物发生原子荧光光度计。