原子荧光光谱法测定茶叶中的se含量
原子荧光光谱法测定不同产地茶叶中As,Se,Hg和Bi四种元素含量
引入高分辨技术 或碰撞 反 应池 技术［ ，亦使 得 仪器造 价 昂 ６ 蜘 贵 ， 常规 ＩＰ ＭＳ仍 需进 行 样 品 处理 。原 子 荧 光 光 谱 法 且 Ｃ－
（ Ｓ 是一种颇具 中国特色的分析 技术 ，不仅 仪器造 价 十分 ）
眉 山市红旗 超市 ，其余 中国茶叶均 购于苏州百年 老店三 万昌
Ｊ ｌ ，２ ０ ｕｙ ０ ８
原 子 荧 光 光谱 法 测 定 不 同产 地 茶 叶 中 Ａｓ ｅ ，Ｓ ，Ｈｇ和 Ｂ 四种 元素 含 量 ｉ
王小平 ，马 以瑾 ， 元春 徐
苏州大学放射 医学 与公共卫生学院 ，江苏 苏州 ２５ ２ １１３
摘
要
收集 了 ２ 种 中国茶 叶和五种 日本茶 叶 ， １ 经过微波 或湿法 消解后 ，采用 原子荧光 光谱 法 （ Ｆ ） Ａ Ｓ 测定
中人体 必需 微量元素 Ｓ 主要来源于 大气气 溶胶干 、 ｅ 湿沉 降。
１ 实验部分
１ １ 仪 器 和 试 剂 ．
Ｆ －０ Ｃ ２ ４型 电 子 天 平 （ 海 精 密 科 学 仪 器 有 限 公 司 ） 上 ； Ｅ ＴＨＯＳＤ型 微 波 消 解 仪 （ 大 利 Ｍｉｓｏ ｅ公 司 ） Ｆ － 意 ｌ ｔｎ ｅ ；Ａ Ｓ ２０ ３ Ｅ型原子荧光光谱仪 （ 北京海光 仪器公司 ） 。 Ａ，ｅ ｓ Ｓ ，Ｈｇ和 Ｂ 四种元 素标 准溶 液 （ ｉ 国家 标准 物质 中
了 Ａｓ ｅ Ｈｇ和 Ｂ 四种元素 的含量 ， ，Ｓ ， ｉ 并用 植 物标 准参考 物质评价 了分 析方 法 的准 确度 。另 外 ， 探讨 了 还 Ａｓ Ｓ ，Ｈｇ和 Ｂ 在 幼龄茶树不 同部位 的含量分布特征 。研究结果表 明 ： ，ｅ ｉ 微波消解对 于获得较为准确 的茶叶 中 Ｈｇ含量分析结果必不 可少 ； 日本 茶叶相 比，中国茶叶 中 Ａｓ ｅ 与 ，Ｓ ，Ｈｇ和 Ｂ 元素 含量显著偏 高 ， 君山 ｉ 但 银针 中 Ｂ 含量最低 ；Ａ ，Ｓ 和 Ｈｇ主要 积累于幼龄茶树 的树皮 、 ｉ ｓ ｅ 根系 、老叶等部位 ，而 Ｂ 在幼龄茶树根 系、 ｉ 去皮树干 中含量则低 于 ＡＦ Ｓ检 测限 。 从本 次研究结果可 以初 步断定 ， 树并非是一种 Ｓ 积累植 物 ，中国茶 茶 ｅ
实验三 食品中硒的测定-原子荧光光谱法
光谱技术在食品分析中的应用实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法一、实验目的1、了解原子荧光光度计仪器的基本结构和原理；2、学会原子荧光光度计的操作技术；3、了解食品中硒的测定意义；4、学会湿法消化样品的操作。
二、基本原理利用硼氢化钠作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢（SeH2），由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，从而定量硒在食品中的含量。
三、仪器和试剂1、仪器：AFS-230E型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、可调式电热板2、试剂除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的三级水；所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用纯水冲冼干净。
硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、氢氧化钠（5g/L，优级纯）、硼氢化钠溶液（8g/L）、铁氰化钾溶液（100g/L）、硒标准储备液（100μg/mL，光谱纯）、盐酸（6 mol/L）、混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1 体积混合等。
硒标准储备液制备（100μg/mL）：称取0.100g高纯硒粉于1000mL容量瓶中，溶于少量硝酸中，加入2mL高氯酸，置沸水浴中加热3h~4h冷却后再加8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min，用蒸馏水准确稀释至1000mL，摇匀。
硒标准应用液制备：取100μg/mL硒标准储备液1.0mL，定容100mL，摇匀备用。
硼氢化钠溶液（8g/L）制备：称取8.0g硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，然后定容至1000mL。
铁氰化钾溶液（100g/L）制备：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe(CN)6），溶于100mL容量瓶中，摇匀。
载流溶液：5%盐酸水溶液。
四、实验步骤1、试样制备在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
①粮食：试样用水洗三次，于60 ℃烘干，粉碎，储于塑料瓶内，备用。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒
氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒苟体忠;唐文华;张文华;刘少友;吴林冬【摘要】建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法.研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法.在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0～10 ng·mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45 ng·g-1.测定标准物质中硒的回收率为98.9％～101％,其平均值为100％.对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73％(n=9).以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合.该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定.%A method was developed by hydride generation atomic fluorescence spectrometry ( HG-AFS) for the determination of selenium in plant samples. Effects of reagent and pre-reduction method on the fluorescence intensity of selenium were studied The influence of coexisting foreign ions on the determination of selenium was also investigated. Under the optimized digestive and experimental conditions, the linear regression equation was 7=139. 98c+27. 71 for Se. The linear range, the correlation coefficient, and the detection limit of Se was 0~10 ng·mL-1, 1. 000 0, and 1. 45 ng·g-1 respectively. The recovery of Se (98. 9%~101%, mean=100%) was determined through the use of standard reference material. The relative standard deviation for nine replicate analyses was 0. 73% for Se content in shrub leaves. This method was verified by analyzing the national reference material(GSV-l)and the found value was in good agreement with the certified value. The proposed method that wassuccessfully used for the determination of Se in plant samples has the advantages of simple operation, low cost, and high efficiency.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2012(032)005【总页数】4页(P1401-1404)【关键词】氢化物发生;原子荧光光谱;植物;硒【作者】苟体忠;唐文华;张文华;刘少友;吴林冬【作者单位】凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院应用化学研究所,贵州凯里556011;凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院应用化学研究所,贵州凯里556011;凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院应用化学研究所,贵州凯里556011;凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里556011;凯里学院应用化学研究所,贵州凯里556011【正文语种】中文【中图分类】O657.3硒是人体必需的微量元素之一［1］，有预防心血管疾病和克山病、抑制癌症、拮抗某些重金属元素的毒性、清除人体自由基等作用，受到广泛的关注。
食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术
食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术硒元素是植物及动物体中的必需微量元素，不仅是多种生物的重要营养组成部分，也是人体代谢过程中的关键成分。
多年来，硒元素的定量分析已成为临床医学和疾病预防中重要的一部分。
此外，随着中以及世界经济的发展，环保问题日益引起关注，对硒元素的污染物检测也越来越重要。
目前，业界使用的硒元素分析技术越来越成熟，原子荧光光谱法在食品中硒元素分析中变得越来越重要。
原子荧光光谱法是用来测定微量元素的一种分析技术，它基本上是利用采用紫外线加热的空气中的元素原子，而原子对激发的光谱发射排泄出的荧光线可用于测定某种元素的定量分析。
原子荧光光谱法在食品中硒元素分析中具有以下优点，首先，它有可以测定恒定的响应特性，测量结果准确可靠；其次，手段简单，易于样品分析处理；第三，仪器使用方便，能够快速准确分析。
原子荧光光谱法测定食品中硒元素的基本原理如下：在被测样品中空气中加入弱的紫外线，激发硒元素的原子，来自原子的发射光谱用冷阱内的光学元件（例如透镜、反射镜、棱镜）收集，并通过光学检测器（例如太阳穴器、电视检测器）检测央原子的发射光谱。
计算硒元素的定量含量。
总之，原子荧光光谱法是一种简便、敏感、准确的分析技术，在食品中硒元素定量分析中具有重要意义。
应该说，它可以帮助我们更好地检测硒元素含量，并有助于我们提供安全的食物。
结论原子荧光光谱法是硒元素定量分析中的一种常见技术，它具有众多优势，重要意义重大。
它可以帮助食品分析工作者准确、及时地进行硒元素测定，发挥重要作用。
政府应该加大力度，使其在食品检测中得到广泛应用。
双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞
方法应用 ： 随机在 长春 市场 、 市采 超 集样品 ４ ０件 ， 测定其砷和汞含量 ， 表明应 用本方法一次性消化样 品， 可同时测定食
仪器条件 的选择 ： 空心阴极灯灯 电流
０９ ％ ， 和 汞 的 回 收 率 ， 范 围分 别 为 ．８ 砷 其
砷 ９．％ ０２ ～ １０ ８ ， 汞 ０．％ ８ ．％ ８２ 一
载气确定 ： 载气流速与荧光强度有一
定 的关 系 ， 验 表 明 当 选 择 载 气 流 速 试 ５０ ｌ分可满足试样要求 。 ０ｍ／
盐酸浓度的选择 ： 氢化物发生反应要 求有适宜 的酸度 ， 过实验 发现 ， 通 当盐 酸 浓度在 ２ ～２ ％ 范 围内 时， 、 ％ ０ 砷 汞的荧 光强度 变化 都 不大 ， 当盐酸 浓度 低 于 但 ２ ％时荧光强度显著 降低故选择盐酸浓度 ５ 。硼氢化钾 浓度 的选择汞 的荧光强度 ％ 在低浓 度的硼氢 化钾反 应液 （ ．０ ％ 一 ００５ ０２ ） ． ％ 比较高 ， 而砷则在硼氢化钾浓度 ＞ １ ％时才有 比较 高的荧 光强度 ， 这是 由于 汞并不生成 氢化物 ， 它仅 需要被还原成气 态汞 ， 由载气带到原子化器 中进行原子 并 化， 故不需要 过多 的硼氢化 钾， 多的硼 过 氢化钾产生的氢 气反 而会稀释汞的浓度 ， 所 以汞需要较低 的硼氢化钾浓度 ； 而砷 由 于需要生成气态 的氢化 物才 能被载气带 到原子化器 中 ， 所以必需 要有足够量的硼
的 检 测 限 为 ０５ ｎ／ ｌ ００ ．／ ｌ ． ０ ｇｍ 和 ．４ ｇｍ ，砷
和 汞 的 标 准 偏 差 分 别 为 １ ３ ％ 和 ．４
钟 ， 入必要 的参数 ， 输 测量 混合标准 系列 并绘制标准 曲线在测定 两个试 剂空 白的 空白值 ， 随后测定样 品。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectroscopy，AFS）是一种常用的分析方法，可同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将对该方法进行详细介绍，并探讨其在环境监测中的应用。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象的分析方法。
其原理是将待测样品中的砷和汞原子激发至高能级，随后通过荧光转换回低能级从而产生可测量的荧光信号。
该信号的强度与样品中砷和汞元素的含量成正比，从而可定量测定其浓度。
二、实验步骤1. 样品的制备：将环境水样经过前处理步骤，如过滤、酸化等，将样品中的砷和汞转化为易于测量的形态。
2. 仪器的调试：根据实验要求，对原子荧光光谱仪进行调试，保证其工作状态良好。
3. 样品的测量：将经过前处理的水样加载到原子荧光光谱仪中，按照仪器的操作步骤进行测量，并记录荧光信号的强度。
4. 数据处理和结果分析：根据荧光信号的强度，结合标准曲线，计算样品中砷和汞的含量。
三、优势和应用1. 高灵敏度：原子荧光光谱法具有很高的灵敏度，可检测到非常低浓度的砷和汞。
2. 高选择性：原子荧光光谱法可通过选择性吸收和发射波长，避免干扰物质的影响，提高分析结果的准确性。
3. 宽线性范围：原子荧光光谱法的线性范围宽，适用于不同浓度范围的样品。
4. 速度快：原子荧光光谱法具有较快的分析速度，适用于大批量样品的分析。
5. 应用广泛：原子荧光光谱法可用于环境水样、土壤样品、食品样品等多种样品类型的分析。
四、实验条件的优化在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时，需优化实验条件，以提高测量结果的准确性和精确度。
1. 激发波长和发射波长的选择：根据待测元素的特征谱线，选择合适的激发波长和发射波长，避免干扰。
2. 荧光信号的积分时间：根据样品中砷和汞的浓度范围及目标灵敏度，选择合适的荧光信号积分时间。
3. 荧光信号的增强方法：为提高信号强度，可尝试增加荧光信号的增强剂，如氢化物生成剂等。
原子荧光法对食品中砷的测定
原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。
共振荧光强度大，分析中应用最多。
在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
2.砷一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。
同时，砷具有很强的致癌性。
在《食品中污染物限量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大限量，不同食品中砷的限量也是不同的。
例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。
详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。
上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。
3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。
湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。
原子荧光光谱法测定生活饮用水中不同价态的硒
原子荧光光谱法测定生活饮用水中不同价态的硒摘要】本文运用原子荧光光谱法对水中不同价态的硒进行了测定，加标回收率为89.2%-105.6%，检出限为0.07ng/ml，相对标准偏差1.7%，相关系数0.9996。
方法操作简便、快速、准确，结果令人满意。
【关键词】原子荧光光谱法生活饮用水不同价态硒硒与人体健康有密切关系，高硒地区人、畜可患硒中毒病症，我国克山病研究者们发现并证实补充硒能有效预防克山病。
目前对硒的研究范围日益扩大，对水中硒的测定方法目前有氢化物原子荧光法、分光光度法、原子吸收法、示波极谱法等[1]。
本文采用原子荧光光谱法，又进一步分析了生活饮用水中不同价态硒的含量，为水中硒不同价态的测定提供了可行性方法，结果令人满意。
1 实验部分1.1仪器与试剂（1）AFS-9800型双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司）；（2）硒特种空心阴极灯；（3）硝酸：高氯酸=1：1；（4）氢氧化钾（5g/L）溶液；（5）硼氢化钾（5g/L）溶液：称取1.0g硼氢化钾溶于200ml5g/L的氢氧化钾溶液中，临用前现配；（6）硒标准贮备液（1.00mg/ml）：购于北京标准物质中心；（7）硒标准使用液（1.00ug/ml）：吸取硒标准储备液1.00ml于1000ml容量瓶中，并用水定容至刻度。
所用试剂均为优级纯或分析纯，试验用水均为超纯水。
1.2分析步骤1.2.1样品预处理1.2.1.1总硒的测定：吸取水样及纯水各10.0ml于100ml锥形瓶中，加数粒玻璃珠，沿瓶壁加入2.0ml硝酸-高氯酸（1+1）缓缓加热浓缩至冒白烟，稍冷后加6ml纯水和6ml盐酸，加热微沸保持3～5min，冷却后移入25ml比色管中，以少许水洗涤锥形瓶，洗液合并于比色管中，加水至刻度，摇匀。
1.2.1.2四价硒和六价硒的测定：取10.0ml水样，加盐酸至3mol/L，测定四价硒，六价硒含量为总硒减去四价硒。
1.2.2测定1.2.2.1仪器参数：负高压，300V；灯电流，60mA；原子化器高度8.0mm；载气600ml/min，屏蔽气1000ml/min；测量方式，标准曲线法；读数方式，峰面积；延迟时间，1.0s。
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原子荧光光谱法测定茶叶中的se 含量
1 实验目的
①握茶叶前处理的方法
②进一步掌握原子荧光光度计的使用方法
2. 实验原理
3 实验仪器及试剂
AF-610A 原子荧光光度计一台Se 空芯阴极灯一个烘箱
浓HNO3 高氯酸20%HCl 铁氰化钾2%KBH4
（混酸为浓盐酸与高氯酸体积比为4:1）
100ml 容量瓶4 个烧杯若干表面皿一个25ml 比色管9 个（0-6 号标准系列，两个样品，测平行）
4 样品配置过程:
4.1 样品处理
前处理：取一定的茶叶，在60 C烘箱内烘干，用研钵研磨研碎，称取约
0.5 克的粉末，两份，分别放入两个小烧杯中，分别加入8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸，另外设置一个空白样，即不加茶叶，只加8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸，放置，过夜。
样品的消解：将放置过夜的三个小烧杯放在加热板上加热消解，直到冒出高氯酸的白烟，在加入少量硝酸和双氧水将残渣溶解，在加热沸腾，直到没有气泡。
将三个小烧杯的溶液进行过滤，除掉不溶的残渣，将过滤后的溶液分别转移至25ml 容量瓶中标号为样品1 、样品2 和样品空白。
移取10ml 的样品1 放入25ml 的比色管中，定容，移取两份，作为对照。
样品2 也是移取两份10ml 于两个25ml 的比色管中，样品空白移取一份。
4.2 标准样系列已经配置好。
4. 3测定标准系列按从小到大的浓度顺序进行测定，然后记录荧光信号值, 在测定样品空白，记录信号值，在分别测定样品，记录荧光信号。
5数据处理及分析.
实验数据如下表
样品信号记录表
结论：实验所用茶叶硒元素含量很低为ng 级，因此可忽略不计，故认为该茶叶中不含硒元素。
总结：此次实验过程我们小组设计的标准系列有点大，应该缩小系列间的浓度梯度，这样可能得出的结果更准确。
但是不可否认，这次我们的标准系列做得还是比较好的，这点可以从曲线上看出来。