微波消解-原子荧光光谱法测定脐橙果皮、果肉中的硒
甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒和总硒
分析与检测众所周知，我国国土大面积严重缺硒，缺硒人群数量高达72%。
同时我国的硒元素含量储备占全球的33%以上，使得我国富硒保健品产业具有良好的前景。
硒是人体中必需的一种微量元素，是生命过程非常重要的参与者之一。
既往报道中已证实的是：若人体中硒元素不足或摄入量难以满足要求，则可能导致患者出现白内障、胰腺组织纤维化、心血管等相关病变[1]。
同时，硒元素主要包括有机硒以及无机硒这两种类型。
两种元素对比，有机硒的生物活性较无机硒高100倍以上，且毒性水平较低。
因此对于为人体补充硒元素的富硒保健品而言，对保健品中有机硒以及总硒含量的检测必须引起各方人员的高度重视与关注[2]。
本文即基于对甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法的合理应用，以研究该方法在富硒保健品中有机硒以及总硒含量方面测定意义与价值。
1 材料与方法本次实验所选用实验试剂包括盐酸试剂（优级纯），硝酸试剂（电子级），浓度1.25 mol/L的氢氧化钠试剂（优级纯），浓度15.0 g/L的硼氢化钠（分析纯），去离子水（18.2MΩ·cm），浓度100.0 μg/mL的硒标准储备液（GSB G 62029-90）（由钢铁研究总院研制），浓度100 g/L的铁氰化钾溶液（分析纯），猪肝标准物质GBW10051 （GSB-29）（地球物理地球化学勘查研究所）。
实验过程中所选用仪器包括原子荧光光度计（生产厂商为北京吉天仪器有限公司；仪器型号AFS-9330）、微波消解仪（生产厂商为美国CEM公司；仪器型号MARSX-240/50）、电热消解仪（生产厂商为北京东航科仪仪器有限公司；仪器型号EHD-24）、高性能空心阴极灯（生产厂商为北京有色金属研究总院）、酸度计（生产厂商为上海雷磁仪器厂；仪器型号HHS-3C）、千分电子天平（生产厂商为梅特勒托利多；仪器型号ML204/02）。
于千分天平精密称取0.3~0.5 g（精确至0.001 g）剂量待分析富硒保健品样本置于烧杯内，加入30.0 mL纯水后充分搅拌，用浓度5.0%氢氧化钠溶液进行调节，使酸碱值达到6.0~7.5。
原子吸收光谱法测定脐橙和蜜桔中微量元素的含量
第 ｌ 第 ６期 ７卷
文 章 编 号 ：１０ ０６—４６ （０ ０ ６—０ ５ —０ ４ Ｘ ２ １ ）０ ０８ ４
原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 脐 橙 和 蜜 桔 中 微 量 元 素 的含 量
１０ＭＰ ，消化 时 间为 ５ｍｎ ． ａ ｉ，至消解 完 全冷 却 后 ，用 ５ ＨＮ ％ Ｏ 溶液 定 容 至 ２ ．０ｍ 。脐 橙 和 蜜 ５０ Ｌ 桔各 选 ５个 ，平行 做 ５次 ，取 平 均值 ，同时做试 剂 空 白试 验 和加标 实验 。
１４ 校准 曲线 的绘 制 ．
外衣 １０００ｇ及 肉汁 １ 左 右 （ ．０ ５ｇ 按一 囊 瓣 的实 际 质 量记 录换 算 ） ，置 人 微 波 消解 罐 的 内罐 ，加
６ ｍ 浓 Ｈ Ｏ 和 ３ｍ （ Ｌ Ｎ Ｌ Ｈ ０ ）：３ ％ Ｈ ０ ，盖 好 密 封 盖 ，放 人 微 波 消 解 装 置 中 ，消 化 压 力 为 ０
司 ） 。
１ ０种元 素 的标 准溶液 均购 自国家标 准 物质 中心 ，标 准 工 作溶 液 按需 要 由 （ Ｎ ， ５ 的 Ｈ Ｏ ）＝ ％ Ｈ Ｏ 介质逐 级稀 释而成 ， （ Ｎ 。 ＝６ ％ 浓 Ｈ Ｏ 和 （ ２ Ｎ， Ｈ Ｏ） ５ Ｎ， Ｈ Ｏ ）＝３ ％ Ｈ Ｏ 均 为优 级 纯 ，所 用 器 ０ 皿 均用 Ｖ Ｈ Ｏ ） （ （ Ｎ ， ＋ Ｈ Ｏ）＝１ ＋３溶液 浸泡过夜 ，然后 用超纯 水洗净 ，防尘贮 藏 备用 。
・
５ ・ ８
２１ ０ ０年
广 东微 量 元 素 科 学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥＬＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ ＩＩ Ｎ Ｕ Ｎ Ｕ Ｋ Ｘ Ｅ
微波消解-原子荧光光谱法测定食品中锡元素的方法研究
分析检测微波消解-原子荧光光谱法测定食品中锡元素的方法研究贾亦森，魏宁果，刘 叶（陕西省产品质量监督检验研究院，陕西西安 710048）摘 要：目的：建立了微波消解-原子荧光光谱法测定食品中锡含量。
方法：样品经微波消解进行前处理，在样品消解液中加入硫脲（150 g/L）-抗坏血酸（150 g/L）作为预还原剂，用2%硫酸作为介质，2%的硼氢化钾溶液作为还原剂，采用原子荧光光谱法测定锡元素。
结果：在最佳测试条件下，锡在0～160 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.999 1，方法检出限为0.10 mg/kg。
在1.0 mg/kg、3.0 mg/kg、10.0 mg/kg3个添加水平下，锡的回收率在92.0%～101.5%，相对标准偏差（RSD）＜4.96%（n=6）。
结论：利用本试验方法分析测定质控样品番茄汁，其结果满足证书中的不确定度要求，且该方法操作简单、快捷、准确，因此可用于食品中锡的测定。
关键词：锡；微波消解；原子荧光光谱法；食品锡（Tin，元素符号Sn）是一种熔点低的两性金属元素，在化合物中是二价或四价，常温下不会被空气氧化，具有一定的抗腐蚀性，用于制造合金[1-2]。
锡也是人体所需的微量元素，在抗肿瘤方面具有积极作用，其能够在人体的胸腺中产生抗肿瘤的锡化合物，抑制癌细胞的生成。
此外，锡是多种酶的组成成分，可参与黄素酶的生物反应，促进蛋白质和核酸的合成，有利于身体的生长发育，能够增强体内环境的稳定性。
食品中锡的污染主要来源于接触容器，食品接触镀层会导致锡的溶出，可与有机物结合形成的有机锡毒性较大，人体在食用这些食物后会因摄入锡而对神经系统及内分泌系统造成毒害，急性发作时会引起胃肠道刺激、恶心、呕吐、腹部绞痛和腹泻[3-4]。
目前国内外常用的食品中锡的测定方法有分光光度法[5-6]、氢化物原子荧光光谱法[6-9]、火焰原子吸收光谱法[10-12]、石墨炉原子吸收光谱法[13]、电感耦合等离子体质谱法[14-19]、电感耦合等离子发射光谱法[20-21]。
原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒
原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒
曾宇崇
【期刊名称】《世界元素医学》
【年(卷),期】2005(012)002
【摘要】应用AFS-820双道原子荧光光谱仪，硝酸一硫酸消解样品，在硫酸—盐酸混合酸介质中，经盐酸预还原硒，以硼氢化钾还原形成硒烷和砷化氢，同时测定食品中砷和硒。
砷和硒的检出限分别为0．42ug·L-1和0．58ug·L-1。
通过食品
标样分析表明，测定结果与标准值相符，5次测定的相对标准偏差砷小于5．8％，硒小于7．2％。
【总页数】3页(P89-91)
【作者】曾宇崇
【作者单位】地矿部海南省中心实验室，海口570206
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷锑铋硒
2.等离子体质谱法与原
子荧光光谱法测食品中砷、汞、硒、锑的方法比对3.高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量4.原子荧光光谱法同时测定食品
中砷和硒5.氢化物原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒
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原子荧光法测定食品中的硒
原子荧光法测定食品中的硒【摘要】采用原子荧光法测定食品中的硒，硒的相对标准偏差为1.2％，检出限为0.40mg/ml。
线性范围为0～400μg/L，相关系数为0.9999.回收率为95.1%～103.8％。
【关键词】硒；原子荧光；食品硒是人体必需的微量元素，但是摄入过多对人体健康造成危害。
近年来，在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。
为了保障人体健康，因此要加强硒在食品、水中含量的监测力度。
常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等，荧光法虽然准确但繁琐，并且所用试剂DAN毒性大且需进口。
原子吸收法火焰法灵敏度低，石墨炉法有严重的基体干扰，比色法简便、灵敏度低。
原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点，是一种简便、灵敏度高的方法。
1 实验部分1.1 试剂与仪器单光道原子荧光分光光度计（北京瑞利分析仪器公司ＡＦ-610），配有计算机处理系统，硒空心阴极灯：北京真空电子技术研究所，硝酸（优级纯），高氯酸（优级纯），盐酸（优级纯），混合酸：硝酸＋高氯酸（4+1），氢氧化钾（分析纯），硼氢化钾溶液（15g/L）称取2g KOH溶于约200ml纯水中，加入15g硼氢化钾并使之溶解后，用脱脂棉过滤，用纯水稀释至1000ml，摇匀。
宜现配现用。
铁氰化钾（100g/L)：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe(CN)6)溶于100ml蒸馏水中，混匀。
硒标准贮备液：国家标准物质GBW（E）080215 100μg/ml，硒标准应用液：取100μg/ml 硒标准贮备液1ml，定容至100ml，此应用液浓度为1μg/ml。
载流：20%（V/V）HCl本方法中，除特殊规定外，所用试剂分析纯，实验用水为去离子水。
1.2 仪器工作条件ＰＭＴ电压：340V，ＨＣl主阴极电流：100mA。
HCl辅助阴极电流：0mA；原子化器温度：室温（档）。
原子化器高度：7mm。
载气流量：600ml/min。
测量方式：标准曲线法，进样体积：0.5ml。
微波消解—氢化物发生—原子荧光法测定苹果中的硒
微波消解—氢化物发生—原子荧光法测定苹果中的硒作者：韩张雄董亚妮王曦婕马娅妮陶秋丽邢云来源：《江苏农业科学》2015年第10期摘要：由于微波消解技术具有使用试剂少、污染小的优点，常被应用于微痕量元素测定。
本研究通过有效选择微波消解条件，逐级升温，使样品消解完全，利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定苹果中的微量硒，即先用HNO3和H2O2（5+1）混合酸消化苹果样品，消解液经浓盐酸还原后加入3价铁盐，消除共存元素的干扰，而后测定消化液中的硒含量。
结果表明，硒浓度与荧光强度呈线性关系，线性方程为If=63.192C+7.375，线性相关系数r=0.999 4，检出限（苹果浆）为0.217 ng/g。
样品6次测定结果的相对标准差为1.55%～8.55%，加标回收率为93.2%～105.7%。
利用苹果标准样品检测其准确度为-3.89%，经多次检测证实该方法较稳定，可用于苹果样品中硒元素的快速测定。
关键词：苹果；微波消解；氢化物发生；原子荧光法；硒中图分类号： S661.101；O657.31 文献标志码： A 文章编号：1002-1302（2015）10-0377-03硒元素对于植物属于两性元素[1]。
同时，硒元素是一种人体必需元素，被称为“生命的奇效元素”[2-4]。
历史上陕西省为缺硒的省份，近年来虽有所改善，但整体水平仍较低[5-7]，科学补硒刻不容缓。
苹果是深受人们喜爱的常见水果，其硒含量较高；因此，苹果成为人体中硒的重要来源之一[8-10]。
以苹果为主的果业是陕西省六大支柱产业之一[11-12]，研究陕西省苹果中的硒元素具有重要意义。
由于苹果中的硒元素含量较低[13]且易被吸附，测定相对较为困难；因此，选择合适的检测方法，对苹果中硒元素进行快速检测，有利于准确获得苹果中硒元素的含量水平。
目前，常用于测定生物样品中硒元素的方法有紫外分光光度法[14]、原子吸收光谱法（AAS）[15]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[16-17]、原子荧光光谱法（AFS）[18]等。
原子荧光测试食品中硒的方法研究
原子荧光测试食品中硒的方法研究硒元素是人体日常生活中必须摄入的一种微量元素，但是这种微量元素如果摄入量过多同样会对人体生长和发展带来一定的危害。
随着社会的不断发展，食品加工行业正逐步朝着强硒化方向发展，对人们的日常饮食带来一定的负面影响。
为保证人们的生命健康，提升日常饮食的安全性，需要我国相关部门积极对食品中的硒元素含量做好监测工作，将食品中的硒元素含量控制到一个相对适宜的数值。
标签：原子荧光测试技术;食品安全;硒元素;檢测方法前言近年来，我国食品加工行业正朝着强硒化方向发展，如何做好食品中硒元素的检测工作成为我国食品安全、质量检测等相关部门的重要任务。
在科学技术高速发展的今天，如何对食品中的硒元素进行检测成为相关研究人员的重要研究方向，硒元素的检测法正朝着多元化的方向发展，例如荧光法、原子吸收法等。
为此，本次研究工作将针对原子荧光测试食品中硒的方法进行研究。
1.资料与方法1.1材料与设备（1）测试材料纯度较高的硝酸、盐酸和高氯酸，硝酸与高氯酸按照4：1比例调配而成的混合酸，分析纯的氢氧化钾，硼氢化钾溶液，铁氰化钾。
注：①将2克的氢氧化钾溶解到200毫升的纯水中，待氢氧化钾在纯水中完全溶解后，添加15g的硼氢化钾，待硼氢化钾溶解后用脱脂棉对其实施过滤处理，然后用纯水实施稀释处理，将溶液稀释到1000毫升后即可停止，最后将配置好的混合液摇匀。
该操作需要现配先用。
②将10克的铁氰化钾溶解到100毫升的蒸馏水中，混合摇匀。
（2）测试设备原子荧光分光光度计、硒空心阴极灯、计算机处理系统。
1.2作业条件（1）选用300V的负高压;主阴极电流为80mA，辅助阴极电流为40mA;载气流量应控制在400ml/min，原子化器的高度应控制在8mm。
（2）选用标准曲线法实施测量工作，将进样体积控制在0.5ml;将峰面积作为分析信号，读数延时控制在2sec，读数时间控制在8sec。
（3）选用断续流动的流动程序，将采样泵的速度控制在100r/min，将采样时间控制在6sec;将注入泵的速度控制在100r/min，将注入时间控制在16sec。
微波消解——原子荧光法测定水果中总砷
微波消解——原子荧光法测定水果中总砷王和才;罗艳华;钱菊根【摘要】利用微波消解仪对水果样品进行前处理,原子荧光光谱法测定水果中总砷含量.探讨载流浓度、还原剂(硼氢化钾)浓度、硫脲用量等因素对测定的影响.结果显示,最佳检测条件为,介质酸浓度为10％,硼氢化钾浓度10g/L,硫脲加入量为20％；在此条件下,该方法的检出限为0.010 8 μg/L,相对标准偏差0.97％,回收率88.4 ％～108.0％.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2012(033)012【总页数】3页(P116-118)【关键词】微波消解;原子荧光法;总砷;水果【作者】王和才;罗艳华;钱菊根【作者单位】苏州市出入境检验检疫局,江苏苏州215004【正文语种】中文砷在食品中以不同的形态存在，主要有三价无机态砷、五价无机态砷和有机砷等，元素形式的砷无毒，但其化合物有毒，其中无机砷的毒性远大于有机砷。
砷及其化合物是剧毒污染物，对人的呼吸、神经、造血、免疫系统等都哟不同程度的损伤，可致畸、致突变、致癌。
由于大气、土壤、地下水、农药和肥料中都有砷，造成粮食，水果蔬菜中也含有微量的砷，作为一个重要指标，砷在食品卫生监督检验中被列为重点元素之一，我国《食品污染物限量》中规定了粮食中最高限量为0.2mg/kg，水果蔬菜中最高限量0.05 mg/kg[1]。
食品中砷的测定方法有氢化物原子荧光光度法[2]、银盐法[3]、砷斑法[4]和硼氢化物还原比色法[5]。
本文采用微波消解技术处理样品[6]，原子荧光光谱法测定总砷的含量[7]，该法具有试剂用量少，消化时间短，空白值低，操作简便，灵敏度高，精密度好，回收率高等优点。
1 材料与方法1.1 试剂与设备1.1.1 试剂盐酸（优级纯）；硝酸、氢氧化钾（分析纯）。
硫脲溶液（100 g/L）：称取硫脲（分析纯）10 g，加约100 mL去离子水，低温加热溶解，稀释至100 mL，摇匀，备用。
硼氢化钾溶液（10 g/L）：称取2 g氢氧化钾溶于约200 mL去离子中，加10 g硼氢化钾并使其溶解，再稀释至1 000 mL，摇匀。