实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定
用原子荧光光度计测定水样中的砷和硒含量
用原子荧光光度计测定水样中的砷和硒含量作者：龙敏仪来源：《科技与创新》2014年第03期摘要：砷和硒化物属于剧毒物质，人体接触后极易中剧毒，检测生活用水中砷和硒化物的含量，对人类的健康有着重要意义。
原子荧光光谱法是近几年发展起来的新方法，全面了解这种方法，对促进检测方法的进步有着重要作用。
通过一系列试验对原子荧光光谱法作了系统的介绍和研究，并针对实验所得的结果进行了讨论，以期能更科学、准确地测定水中的砷和硒含量。
关键词：剧毒物质；原子荧光光度计；原子荧光光谱法；砷和硒化物中图分类号：TQ016.52 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）03-0028-02我国对于饮用水中砷、硒含量分别作了严格的规定：砷0.05 mg/L，硒0.01 mg/L。
原子荧光光谱法是近几年发展起来的新方法，具有灵敏度高、干扰少、简便快速等优点，是目前测水样砷和硒含量最好的方法之一，在社会上得到了广泛的应用。
探讨原子荧光光度计测定水样中的砷和硒含量的原理，对砷和硒含量检测方法的改进有重要意义。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂仪器：双道原子荧光光度计和自动进样器，高强度空心阴极灯。
试剂：As：GSB.07-1 275-2 000，100 mg/L，103 004.Se：GSB.07-1 253-2 000，100 mg/L，100 105.质量分数为10%的硫脲水溶液、硝酸—高氯酸（1∶1）、质量分数为5%的盐酸溶液、去离子水、硫脲和抗坏血酸分析纯、1.0 mg/mL KBH4和0.5 mg/mL KOH，溶液现配现用。
载气：氩气（纯度>99.99%）。
1.2 溶液的配制1.2.1 KOH-KBH4还原剂的配制准确称取0.50 g KBH4和0.25 g KOH，先把KOH溶于50 mL水中，待完全溶解后加入KBH4搅拌溶解，再转入500 mL容量瓶中稀释到刻度。
此时，溶液的质量浓度为1.0 mg/mL KBH4，0.5 mg/mL KOH（现配现用）。
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）是一种现代化、高效、敏感的分析技术，可用于测定环境水样中的微量元素，特别是对于砷元素的测定，原子荧光光谱法具有独特的优势。
砷是一种广泛存在于自然环境中的元素，它的存在会对生态环境和人类的健康构成威胁。
常见的砷污染源包括地下水、岩石和矿石中的砷矿物以及石油中的砷含量。
因此，砷的测定对于环境保护和人类健康至关重要。
而原子荧光光谱法可以对砷元素进行高效、准确的检测。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子的特殊能级结构，通过加热样品、使原子电子跃迁到高能级位，再通过光学系统转移到低能级位组成的时发射电磁波谱线进行定量分析。
在原子荧光光谱法的测定过程中，样品是被加热到一定的温度，使得砷分子被热解为单质原子，然后激发单质原子跳跃到高能级位上，同时，通过激发原子的荧光强度可以测量砷元素的含量。
原子荧光光谱法主要有氢气气相热解和水基气相热解两种模式。
气相热解的反应可以将样品中的砷转化为单质原子，并且气相和热解产物可以降低烷化物的生成率，实际应用中更加常用。
水基气相热解具有过程简单、不需要氢气以及磷化物产生率低等特点，但由于砷气体在水中相对不稳定，所以气相热解具有更高的灵敏度和更准确的结果。
在实际应用中，根据砷元素不同的构型和反应特性，选择不同的光谱线，就可以精密分析砷元素的含量。
原子荧光光谱法测定砷元素的优点主要有以下几点：1. 灵敏度高：随着技术的革新和发展，原子荧光光谱法的灵敏度越来越高，不仅可以精确地检测低至微克每升的砷元素，甚至可以检测到纳克水平的砷元素。
2. 准确性高：原子荧光光谱法采用精确的荧光法进行测量，测量结果精度高，误差小。
3. 选择性强：原子荧光光谱法可以根据砷元素的不同能级结构和反应特性，选择不同的荧光发射线进行测定，这增强了测定的选择性，并且减少了可能的干扰。
4. 快速和经济：与传统的分析方法相比，原子荧光光谱法快速、高效、经济。
水质砷测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水质砷测定的原理和方法；2. 了解原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；3. 提高实验室检测人员对水质砷含量的检测能力。
二、实验原理砷是一种重金属元素，具有剧毒。
水质砷的测定通常采用原子荧光光谱法，该方法基于砷元素在特定条件下产生荧光的性质，通过测定荧光强度来定量分析水样中的砷含量。
三、实验材料1. 仪器：原子荧光光度计、电热板、电子天平、移液器、比色管、锥形瓶等；2. 试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钠、硼氢化钾、硫脲-抗坏血酸溶液、氩气等；3. 样品：地下水、地表水、污水等。
四、实验步骤1. 样品预处理（1）汞的测定：取5.0ml混合均匀的污水样于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1-2次并开盖放气。
冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
（2）砷、硒的测定：取50.0ml混合均匀的污水样于150ml锥形瓶中，加入新配置的硝酸-高氯酸（11）5ml，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5ml盐酸（11）加热至黄褐色烟冒尽，冷却，用水转移至50ml容量瓶中，定容至标线，混匀，待测。
2. 样品测定（1）开启原子荧光光度计，预热30min；（2）将预处理后的水样加入消解器中，加入适量硼氢化钾；（3）调整仪器参数，如灯电流、原子化器温度、载气流量等；（4）开启氩气，将样品引入原子化器中，测定砷、硒含量；（5）绘制标准曲线，计算水样中砷、硒含量。
五、实验结果与分析1. 汞的测定：水样中汞含量为0.02mg/L；2. 砷的测定：水样中砷含量为0.5mg/L；3. 硒的测定：水样中硒含量为0.1mg/L。
根据实验结果，本次水质砷测定实验中，水样中砷、硒含量均符合国家标准。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了水质砷测定的原理和方法，了解了原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；2. 提高了实验室检测人员对水质砷含量的检测能力，为水质监测工作提供了技术支持；3. 在实验过程中，注意了安全操作，避免了意外事故的发生。
原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒的策略
原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒的策略摘要：随着人们生活水平的提升和生活理念的改变，健康饮食被越来越多的人所关注。
在目前的社会环境下，水产养殖规模不断的扩大，捕捞以及保鲜技术也有了显著的提升，所以水产品的市场供应规模有了持续性的增长。
就水产品的研究分析来看，其丰富的营养可以满足人们健康饮食的需要，但是部分水产品中含有对人体不利的元素，比如砷，过量的砷摄入到导致中毒，所以在水产品入市的时候需要对其进行检测，确定其砷含量是否超标。
原子荧光光谱法在于测定水产品砷和硒方面有显著的作用，所以文章分析讨论该种方法的具体使用，旨在为实践以及相关学者提供帮助和指导。
关键词：原子荧光光谱法；水产品；砷；硒；策略砷和硒都是人体所必须的两种微量元素，合理的摄入对于人体健康而言有积极的效果，但是砷的摄入量如果超标会出现中毒的情况，所以在正常饮食中需要严格的控制砷的摄入量。
水产品中的砷、硒含量比较的丰富，而且砷、硒含量的多少对水产品的质量有显著的影响，所以为了控制流入市场水产品的质量，需要对其进行测定。
就砷、硒的具体测定来看，选用正确、可行的方法是非常关键的，所以需要讨论研究砷硒测定中具体方法的利用策略。
一、原子荧光光谱法概述要在水产品的砷、硒测定中有效的利用原子荧光光谱法，首先需要对此种方法有全面的认知。
从具体的分析来看，原子荧光光谱法是一种介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。
就该种技术的具体原理分析来看，主要为：基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
就现阶段的原子荧光光谱法具体应用分析来看，其突出的优势是具有比较高的灵敏度，而且校正谱线比较的简单，校正曲线的线性范围比较的宽，可以实现几种元素的同时测定。
正是因为该汇总方法具有多元素同时测定的效果，所以在砷、硒测定的时候可以实现同时进行。
二、利用原子荧光光谱法测定水产品砷、硒的策略利用原子荧光光谱法进行水产品砷、硒的测定需要采用实验分析法，所以需要对试验的具体开展进行分析与明确。
原子荧光法测定环境水样中的总砷
原子荧光法测定环境水样中的总砷【摘要】砷对人有较大危害，因此，对它的测定十分有必要。
本文采用原子荧光法测定环境水样中的总砷，介绍了测定中需要的材料及方法，绘制了总砷的标准曲线，最低检出限为200μg/L，相对标准偏差<3.0%。
结果表明：此法测定环境水样中的总砷简便、灵敏度高、准确，值得参考借鉴。
【关键词】原子荧光；测定；砷；试验条件；标准曲线砷是人体的非必需元素，元素砷的毒性极低，而砷的化合物均有毒性。
人体摄入的砷会在人体内蓄积，会在人体的肝、肾、肺、脾等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性的砷中毒。
国家标准对生活饮用水中砷的含量作了严格规定：砷的限值为0.01mg/L。
世界卫生组织认为，长期饮用砷含量超过10mg/L 的水可导致砷中毒。
为了消除砷及其化合物污染对我们自身的威胁，我们应该高度重视，仔细研究其机理，而对其测定就显得非常重要。
原子荧光法测定总砷具有简单、快速、分析灵敏度高、干扰少、线性宽等优点，下面，结合试验来探讨原子荧光法测定环境水样中的总砷。
1.实验部分1.1实验原理AFS-830型双道原子荧光光度计以盐酸为介质，砷元素的溶液与硼氢化钾（KBH4）混合，在酸性条件下生成砷化氢气体从溶液中逸出，通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中（并被点燃），氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽，将水样中无机砷导入电热石英炉原子化器中进行原子化。
用砷空心阴极灯作为激发光源，使砷原子发出荧光，其荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。
1.2实验仪器及试剂实验仪器：AFS-830型双道原子荧光光度计；砷空心阴极灯；HearForce优普超纯水制造系统。
实验试剂：实验用水为去离子水，试剂纯度均为分析纯以上，盐酸为优级纯。
（a）配制硼氢化钾（KBH4）溶液（1.5g/L）：称取2g氢氧化钾（KOH）溶于200mL去离子水中，加入15g硼氢化钾（KBH4），溶解后，在1000mL容量瓶中定容，配成1.5g/L的硼氢化钾（KBH4）溶液，现用现配。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞随着工业化的不断发展，环境污染已成为全球性的问题。
水质污染是其中一个严重的问题，其中重金属污染是引起关注的主要因素之一。
砷和汞作为常见的重金属元素之一，其在环境中的大量排放和积累对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
对环境水样中砷和汞的快速准确测定具有重要的意义。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性、多元素同时测定的分析方法，因此被广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
本文将从原子荧光光谱法的基本原理、测定环境水样中砷和汞的方法和技术要点以及应用前景等方面进行介绍。
一、原子荧光光谱法的基本原理原子荧光光谱法是一种基于原子发射光谱的分析方法，其基本原理是将待测元素的样品转化为气态原子或离子，并通过激发这些原子或离子来产生特定的发射光谱。
当激发光源的能量与待测元素的特定能级匹配时，会产生特征的荧光发射。
具体而言，原子荧光光谱法的分析步骤包括样品的制备、样品的进样、原子化和荧光发射。
首先将水样通过化学预处理步骤进行前处理，然后将预处理好的水样进入原子荧光光谱仪中。
仪器将水样喷入高温的火焰或电子束中，将水样中的砷和汞等重金属元素原子化为气态原子或离子。
接着通过激发光源（如氩气等离子体）的激发，产生特定波长的荧光发射。
通过测定样品中的荧光强度，我们可以得到样品中砷和汞的含量。
二、测定环境水样中砷和汞的方法和技术要点原子荧光光谱法在测定环境水样中砷和汞时，需要注意以下几个技术要点：1. 样品的制备：环境水样中的砷和汞含量通常很低，因此在化学预处理时需要选择合适的溶解剂和萃取剂，以提高稀释样品的适应性和灵敏度。
2. 仪器的选择：原子荧光光谱法可分为原子吸收光谱法（AAS）和原子发射光谱法（AES），前者适用于测定砷和汞等元素的痕量，而后者适用于多元素的同时测定。
根据实际需要选择合适的仪器。
3. 光源的选择：在原子荧光光谱仪中，光源的选择对仪器的稳定性和分析性能有着重要的影响，有机梅红灯和氩灯是常用的激发光源。
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法摘要：本实验利用原子荧光法测定水质中的砷含量。
首先，通过样品的前处理，获得经稀硫酸消化后的溶液。
然后，使用原子荧光法进行测量，得出砷的浓度。
实验结果表明，该方法具有高准确性和可重复性，能够满足水质监测的要求。
1.引言砷是一种常见的水质污染物，对人体健康有害。
因此，砷的测定在环境和食品安全等领域具有重要意义。
原子荧光法是一种常用的分析方法，可用于精确测定痕量金属元素。
本实验旨在通过原子荧光法测定水质中的砷含量。
2.实验方法2.1试剂和仪器试剂：砷标准溶液、硝酸、硫酸、稀硫酸、氧化亚铜溶液仪器：原子荧光光谱仪2.2原子荧光法测定（1）样品前处理：取适量水样，加入稀硫酸进行消化，得到试样溶液。
（2）仪器设置：将原子荧光仪调整至最佳工作状态，设置好各项参数。
（3）样品处理：将试样溶液放入原子荧光仪中，进行测量。
（4）标准曲线绘制：分别测定不同浓度的砷标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
（5）砷浓度计算：根据样品的吸光度值和标准曲线，计算出砷的浓度。
3.结果和讨论实验结果表明，通过原子荧光法测定水质中的砷含量具有高准确性。
通过多组重复实验，得出的结果具有较小的误差范围。
标准曲线的线性关系良好，可以通过拟合方法得到精确的样品浓度。
该方法的检测限较低，能够满足对砷含量的敏感性要求。
在本实验中，样品前处理是一个关键步骤。
通过稀硫酸消化样品可以有效地溶解砷及其他污染物，使其能够准确测量。
同时，在仪器设置方面，找到最佳的工作状态是确保准确测定的关键。
4.结论本实验通过原子荧光法成功测定了水质中的砷含量。
通过样品的前处理和仪器的合理设置，得到了准确的砷浓度值。
该方法具有高准确性、可重复性和灵敏度，适用于水质监测领域。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种常用的分析方法，可以同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将详细介绍该分析方法的原理、操作步骤和应用。
一、原理原子荧光光谱法是基于原子能级的跃迁和荧光发射原理的一种分析方法。
通过将水样中的砷和汞原子化，激发原子使其跃迁到高能级，然后放出荧光信号，根据荧光信号的强度来确定砷和汞的含量。
二、操作步骤1. 样品处理：将待测水样进行预处理，首先将水样进行过滤，去除悬浮物和杂质。
然后根据需要，可以进行进一步的处理，如pH调整、酸化、还原等。
2. 仪器准备：根据实验需要，选择合适的原子荧光光谱仪。
检查仪器的状态，保持仪器的干燥、清洁和良好的工作条件。
根据样品的特点和要求，选择合适的测量模式、光源和检测器。
3. 校准曲线：根据待测样品的浓度范围，选择合适的标准品溶液，分别配制多个浓度的标准品溶液。
然后使用原子荧光光谱仪进行测量，绘制砷和汞的标准曲线。
4. 测量：将经过处理的样品注入仪器中，按照设定的测量参数进行测量。
同时测量标准样品并根据标准曲线计算样品中砷和汞的浓度。
5. 数据处理：根据仪器测量得到的荧光信号强度，通过标准曲线计算出砷和汞的浓度。
根据所得数据进行分析和判断。
三、应用原子荧光光谱法广泛应用于环境监测、食品安全、化工生产等领域。
具体应用包括但不限于以下几个方面：1. 环境水样监测：可用于监测地下水、河水、湖水、海水等环境水样中砷和汞的含量。
通过分析水质中的微量砷和汞元素，及时发现和预警水质污染问题。
2. 土壤监测：可用于土壤中砷和汞的含量监测。
通过对土壤样品进行处理和分析，了解土壤中砷和汞的含量分布情况，评估土壤污染状况。
3. 食品安全监测：可用于食品中砷和汞的残留物检测。
通过对食品样品进行处理和测量，了解食品中砷和汞的含量是否超标，保障食品安全。
4. 化工生产过程中的监测：可用于监测化工生产过程中废水、废气中的砷和汞元素。
通过对生产废水和废气样品进行分析，了解化工过程中砷和汞的排放情况，指导和改善生产过程。
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实验一原子荧光光谱法测量条件的选择
一、实验目的
1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法；
2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。
二、方法原理
原子荧光光谱仪工作原理：
在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下：
I F = K c
氢化物发生原理：
BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。
在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。
本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。
三、仪器设备与试剂材料
1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。
2．试剂：
（1）砷标准贮备液（1000u g∙mL-1）：国家标准。
（2）砷实验工作溶液（1u g∙mL-1）：由砷标准贮备液1000u g∙mL-1逐级稀释得到。
（3）硫脲溶液（100g∙L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。
（4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g∙L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。
（5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。
（6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。
四、测量条件的选择
1．10ng∙mL-1标准溶液的配制
移取1mL砷工作溶液（1u g∙mL-1），加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水定容至100mL，摇匀。
2．水样的配置
移取1mL水样溶液，加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水水定容至100mL，摇匀。
3. 标准空白和样品空白溶液的配置
移取1mL蒸馏水，加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水定容至100mL，摇匀。
2．仪器初始参数
表1 测量初选条件
负高压
V 灯电流
mA
辅助灯电流
mA
原子化器高度
mm
载气流量
mL∙min-1
屏蔽气流量
mL∙min-1
读数方式测量方法
280 60 30 7 600 400 峰面积标准曲线
3．条件选择试验
按仪器条件允许范围对灯电流（60－100mA）、载气流量（400－1000mL∙min-1）对灯电流、载气等进行实验，数据填入表2中。
表2 条件实验
4.上机测试
按仪器的操作要求，测定标准系列及改变条件后的荧光信号，并记录数据。
测试完成后，清洗10次，测试完成。
五、数据处理
1．根据实验数据绘制各项参数对荧光强度的关系曲线。
2．列出选定砷测量条件的最佳参数：
表3仪器最佳工作参数
负高压
V 灯电流
mA
辅助灯电流
mA
原子化器高度
mm
载气流量
mL∙min-1
屏蔽气流量
mL∙min-1
读数方式测量方法
六、问题讨论
1．简述影响原子荧光测定的因素。
2．为什么15g/L硼氢化钠要现配现用，溶液中加入少量氢氧化钠的作用是什么?
3．为什么载气流量过大时会使荧光信号下降？
4．原子荧光光谱仪与原子吸收分光光度计在结构上主要有哪些不同点？
实验二原子荧光光谱法测定水样中总砷的含量
一、实验目的
1．掌握原子荧光分光光度计的结构和工作原理；
2. 掌握原子荧光光谱分析测定水样中总砷含量的方法。
二、仪器设备与试剂材料
1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用）
2. 砷高强度空心阴极灯。
3．试剂：
（1）砷标准贮备液（1000u g∙mL-1）：国家标准。
（2）砷实验工作溶液（1u g∙mL-1）：由砷标准贮备液1000u g∙mL-1逐级稀释得到。
（3）硫脲溶液（100g∙L-1）：称取硫脲10g，加入80mL去离子水，水浴加热溶解，去离子水稀至100mL，摇匀。
（4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g∙L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL去离子水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用去离子水稀至1000mL，摇匀。
（5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用去离子水稀释至1000mL，摇匀。
（6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。
三、样品的测定
1．10ng∙mL-1砷标准溶液的配制
移取1mL砷工作溶液（1u g∙mL-1），加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用去离子水定容至100mL，摇匀，静置30min。
2．水样的配制
吸取水样1mL于100mL的容量瓶中，加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用去离子水定容至100mL，摇匀，静置30min。
3. 标准空白和样品空白溶液的配置
移取1mL蒸馏水，加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水定容至100mL，摇匀。
4．仪器参数：按表一所示，设置最佳参数。
表一
负高压V 灯电流mA 辅助灯电流mA 原子化器高度
mm
载气流量
mL∙min-1
屏蔽气流量
mL∙min-1
读数方式测量方法
280 60 20 7 600 400 峰面积标准曲线
5．上机测试: 按仪器的操作要求，测定标准系列及水样的荧光信号，并记录数据。
作2~ 3次平行样，测试完成后，清洗3次。
四、数据处理
计算机拟合出I F-c标准曲线，并求出水样中As的含量。