原子荧光测定砷时注意事项
原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程
原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程原子荧光光谱分析法测定的应用实例原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。
这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
1、原子荧光法测定农产品中砷1）前处理：依照GB/T5009、11—2023的方法，取样品0、5—5、0克，置于50ml小烧杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0、5ml 高氯酸，1、25ml硫酸，盖上小漏斗，放置过夜。
置于电热板上低温消解1—2小时后，提高温度消解，直至高氯酸烟冒尽时取下。
冷却后转移至25ml比色管中，加入2、5ml5%的硫脲，定容，30分钟后上机测定。
2）仪器条件：AFS230原子荧光分光光度计灯电流：60mA；负高压：300V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。
用5%的盐酸作载流，1、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。
2、原子荧光法测定农产品中汞1）前处理：依照GB/T5009、17—2023的方法，取样品0、3—0、5克，不要超过0、5克。
置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，拧紧消解管盖子，放置30—60min，再置于微波消解仪中，分三步完成消解步骤。
第一步让温度升至100度左右保持10分钟，第二步让温度升至150度保持10分钟，第三步让温度升至180度保持5分钟。
完成消解后，取出冷却，用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中，并用其定容。
摇匀后上机测定。
2）AFS230原子荧光分光光计，灯电流：30mA；负高压：270V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。
其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。
用5%的硝酸作载流，0、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）是一种测定微量元素的分析方法，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。
在众多分析方法中，原子荧光法已成为测定砷的主要手段。
二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下，从基态跃迁到激发态，再从激发态返回基态时，释放出特定波长的荧光信号。
通过测量荧光强度，可以推算出样品中砷的含量。
三、实验操作步骤1.样品处理：首先对样品进行消解，将砷转化为无机砷形态，以便于后续测定。
常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。
2.标准曲线制备：分别配制不同浓度的砷标准溶液，利用原子荧光仪测定其荧光强度，绘制标准曲线。
3.样品测定：将处理好的样品溶液注入原子荧光仪，进行测定，根据荧光强度计算砷含量。
4.仪器校准：定期对仪器进行校准，确保测量结果的准确性。
四、数据处理与分析1.计算：根据测得的荧光强度和标准曲线，计算样品中砷的含量。
2.质量控制：进行内部质量控制，如重复测定、加标回收等，评估分析方法的准确性和精密度。
3.数据统计：对实验数据进行统计分析，评估方法的检测限、线性范围等性能指标。
五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域，对砷污染监测具有重要意义。
2.随着技术的发展，新型原子荧光仪器的出现，如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等，为砷测定提供了更多可能性。
3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等，以满足不断发展的需求。
综上所述，原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法，在多个领域具有广泛应用前景。
原子荧光测砷标准曲线
原子荧光测砷标准曲线原子荧光法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法，广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域。
在水质监测中，砷是一个重要的监测对象，因为其对人体健康有潜在的危害。
因此，建立准确可靠的砷测定方法至关重要。
本文将介绍原子荧光测砷标准曲线的建立方法和实验步骤。
1. 实验原理。
原子荧光法是利用样品中的砷原子在高温等离子体中产生特征辐射，再通过光电倍增管进行检测，从而实现对砷的定量分析。
建立砷的标准曲线是进行定量分析的前提，通过一系列标准溶液的测定，绘制出砷的标准曲线，从而实现对未知样品中砷含量的测定。
2. 实验步骤。
（1）准备工作，将所需试剂和仪器进行清洗和校准，确保实验条件的准确性。
（2）制备标准溶液，分别取适量的砷标准品，用去离子水稀释至不同浓度的标准溶液。
（3）仪器参数设置，打开原子荧光仪，设置激发波长、发射波长、积分时间等参数。
（4）测定标准溶液，依次吸取不同浓度的标准溶液，放入原子荧光仪中进行测定。
（5）绘制标准曲线，根据测定结果，绘制出砷的标准曲线。
3. 实验注意事项。
（1）标准溶液的制备应严格按照要求，避免误差的产生。
（2）在测定过程中，应保持仪器的稳定性，避免外界因素对测定结果的影响。
（3）实验操作时应注意安全，避免对人体和环境造成伤害。
4. 结果与分析。
通过实验测定得到的标准曲线，可以看出砷的浓度与荧光强度之间存在一定的线性关系。
根据标准曲线，可以准确测定未知样品中砷的含量，为环境监测和食品安全提供重要依据。
5. 结论。
本实验成功建立了砷的原子荧光测定标准曲线，为后续砷含量的测定提供了可靠的方法和依据。
同时，本实验也验证了原子荧光法在砷分析中的重要应用价值。
通过本文的介绍，相信读者对原子荧光测砷标准曲线的建立方法有了更深入的了解。
在实际应用中，需要根据具体情况进行实验设计和操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对相关领域的研究和实践工作有所帮助。
原子荧光光谱法土壤中砷测定时的优化建议
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷
摘要：
1.引言：砷的危害和检测的重要性
2.原子荧光法的原理
3.原子荧光法测定砷的步骤
4.原子荧光法测定砷的优缺点
5.结论：原子荧光法在砷检测中的应用前景
正文：
砷是一种有毒的重金属元素，广泛存在于自然环境中，砷污染问题已经成为全球性的问题。
砷对人体的危害非常大，可以引起各种疾病，如皮肤病、神经系统疾病、心血管疾病等。
因此，砷的检测显得尤为重要。
原子荧光法是一种常用的砷检测方法，它是基于原子在吸收能量后，会释放出特定波长的荧光这一原理。
原子荧光法测定砷的步骤主要包括样品处理、原子化、荧光测量等。
在使用原子荧光法测定砷时，首先需要对样品进行处理，将砷转化为砷化氢或者砷酸，然后将其转化为原子状态。
接下来，通过测量砷原子在特定波长下的荧光强度，就可以计算出砷的含量。
原子荧光法测定砷具有许多优点，例如灵敏度高、选择性好、干扰因素少等。
但是，它也存在一些缺点，例如仪器设备较复杂，需要较高的操作技巧等。
总的来说，原子荧光法是一种非常有效的砷检测方法，它在食品安全、环
境监测等领域有着广泛的应用。
原子荧光法测定环境水样中砷含量
原子荧光法测定环境水样中砷含量原子荧光法是一种广泛应用于环境水样中砷含量测定的分析方法，它的优点在于速度快，准确度高，操作简便等特点。
本文将从砷的危害性入手，介绍了原子荧光法测定环境水样中砷含量的原理、方法、注意事项和应用等方面，以期为环境监测工作提供参考。
一、砷的危害性砷是一种广泛分布于地壳中的元素，它常以无机形式存在于土壤、岩石、矿物中，并可被排放到环境中。
虽然砷是一种必需的微量元素，但过量摄入可造成严重危害。
砷中毒会导致多种病症，如皮肤病、内脏功能障碍、神经系统损害等，长期摄入严重者还会导致癌症等恶性疾病。
砷的可溶性有害物质难于被生物体吸收、积累，因而环境中生物含量很低。
二、测定原理原子荧光法是利用原子或分子吸收一定波长的能量后产生荧光的物理过程，通过测量荧光信号强度来定量分析样品中的化学成分。
测定环境水样中砷含量的原理是将水样进行预处理后，经过荧光吸收光谱仪的激光照射，激光束与样品中的砷元素反应，并产生荧光信号，测量荧光强度与砷含量成正比，由此计算出砷的含量。
三、方法步骤1、样品准备：收集环境水样后，应将其过滤去杂质，同时加入适量的保护剂来稳定砷的状态。
2、仪器校准：在准备好的荧光吸收光谱仪中，利用不同浓度的标准品进行校准，建立标准曲线。
3、样品处理：将经过过滤和加入保护剂的水样，进行适当的处理，如加入酸、氧化剂等，促使砷与其他物质分离，有利于荧光吸收分析。
4、测量：通过荧光吸收光谱仪的激光照射，将样品中的砷元素反应，并产生荧光信号，测量荧光信号的强度。
5、结果计算：将测量出的荧光信号进行标准曲线计算，根据计算公式算出砷的含量。
四、注意事项1、样品收集应符合标准规范，避免样品污染和失真。
2、仪器应在严格的保护条件下进行校准，避免因光线、温度等因素导致的仪器误差。
3、荧光强度的测量必须在空气干燥、无其它光源干扰、无震动等条件下进行。
4、荧光吸收分析的实验室、仪器等应严格避免辐射、有毒气体等害处。
原子荧光光谱仪测定砷的相关问题
在检测 的过程 中，我们要对分样进行处理 调查 。而调查如 表 ２所示 的三个样 品能够很 好地分 析其在光谱 研究 中的差异 性 。本文 主要根据 国家规定 的相关数值进行对 比。
表 ２ 三个 样 品的 调查 测量 样 品 测 量值 （ 本法 ） 测量 值 （ 标 准方 法 ） 加 标量 回收 率
测定砷各项含量 的不确定额度定 向。 ３ 砷的预还原研究 砷 的预还原 氢化 物依赖于本身 的化合价 ，而氢化 物的预还 原也是为 了防止 其主要的离子不被进一步还原 。我们 根据还原 的性质可 以进一 步分 析得 出，盐酸会对溶液 的样 品性 质产生一 定的影响 。 在样 品处理 中 ，我们 应用蒸 汽处理来处理砷 的样 品 ，通过
２ ． ０ ２ ． ０ ２ ． ０
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文章 编号 ：２ ０ ９ ５ —６ ８ ３ ５（ ２ ０ １ ５）１ ７ —０ ０ ９ ７ —０ ｌ
Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ＆ Ｉ ｎ ｎ ｏ ｖ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｉ 科技 与创 新
表 １ 检测 数 据 测 量方法 标 准 曲线 相关 系数 Ｒ Ｓ Ｄ 同时测定 Ｉ ｆ ＝ １ ： ５ ９ ． ６ ｐ Ｃ ． ９ ０ ． ９ ９ ９ ９ ０ ． ４ ２ ％ 单 元素 测定 Ｉ ｆ ＝ １ ６ ７ ． Ａ Ｂ ＋ １ １ ． ３ ０ ． ９ ９ ６ ０ ． ５ ３ ％ 检 出 限度 ０ ． ０ ５ ｎ ｇ ／ ｍＬ ０ ． ０ ４ｒ ｉ ｇ ／ ｍＥ
原子荧光光谱仪测定砷 的相关 问题
李 宁
（ 广西百色右江水务有限责任公司 ，广西 百色 ５ ３ ３ ０ ０ ０） 摘 要 ：在使 用荧光光谱设备测 定砷 时，主要就是全 面分析 测量过程 中的不确 定来源。在 定度上 ，能够更好地模拟 工作
原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项
原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项(1)试验室温度在15～30℃，湿度小于75%。
(2)应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。
(3)仪器台后部应距墙面50cm距离，便于仪器的安装与维护。
(4)氩气纯度大于99.99%，配备标准氧气减压表。
(5)玻璃器皿应清洗整洁，用酸浸泡，且为原子荧光专用。
(6)试剂的纯度应符合要求，普通要求优级纯。
(7)标准储备液应定期更换，标准用法液和还原剂应现用现配。
(8)更换元素灯时一定要关闭主机电源。
(9)注重开机的挨次为计算机、仪器主机、挨次注射或双泵。
(10)仪器用法前应检查二级气液分别器(水封)中是否有水。
(11)测量前仪器应运行预热1h，测量过程中不能举行其他软件操作，注重反应过程中气液分别器中不能有积液。
(12)样品必需澄清，不能有杂质，不能进浓度过高的标准和样品(As浓度小于100ug/mL、Hg浓度小于10ug/mL)。
2.原子荧光测汞注重事项 (1)样品前处理时，按照样品特点，可适当削减或增强酸的种类和用量，并挑选适合样品的前处理办法。
(2)检测过程中要注重检查全程序的试剂空白，发觉试剂或器皿污染应重新检测。
(3)王水具有比单一酸更强的溶解能力，可有效溶解硫化汞，配制王水时，盐酸与硝酸的比例可做适当调节，其中与按9：1的比例处理效果较好，由于在盐酸存在条件下，大量Cl-与Hg2+作用形成稳定的[HgCl4]2-配离子，可抑制汞的吸附和挥发。
(4)前处理时，应盖盖消解，放开消解温度不能超过110℃，有条件可采纳密闭微波消解，以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。
(5)当样品中含有较多的有机物时，可适当增强王水的用量，因为环境因素的影响及仪器稳定性的限制，每批样品测定时必需同时绘制校准曲线，标准样品可购买国家标准逐级稀释后用法。
(6)当样品中汞含量较高时，不能挺直测定，应适当削减称样量，或者稀释后再上机测试。
(7)样品消解完毕应尽早测定，普通状况下只允许保存2～3d，并应加入保存液，防止汞的损失。
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原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！
大家在用原子荧光测定砷的时候，砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的
标准曲线做不出来或做不好的情况呀?
比如下面的几种情况：
1、标准曲线做不出数，跟空白一样;
2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好;
3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。
这是几种做砷时会遇到的几种情况。
当然第三种情况可能不会影响你的检测工作，有时候不会多考虑什么，或者是其他原因造成的。
而前两种情况最让人头疼，你在找原因的时候，可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等，都找了一遍，甚至仪器重新清洗，试剂重新配制，结果还是那样，您可能会到崩溃的地步吧!这时候，你可能不会注意你的标准使用液，你也可能不会怀疑他的问题，因为你很确定这是你刚刚配制的，不会存在标液的问题。
然而，好多问题就是出现在一些显而易见，却不易发觉的地方。
你是如何配制砷标液的呢?
首先，你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲，碘化钾，抗坏血酸等任选)。
酸介质为什么选硝酸呢?
因为，你的样品消化用的硝酸，即使赶酸，样品溶液也会有部分硝酸，你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近，所以选硝酸，这也是大多数做砷选择硝酸的原因。
当然选盐酸介质也可以，咱在这不做讨论，单独讨论使用硝酸介质的情况。
下面继续配制标液
第一种操作，吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中，加入定量的浓硝酸介质，加入还原剂溶
液，定容，摇匀，备用。
第二种操作，在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多，只要不影响最终定容就可以)，加入定量的硝酸，摇匀，再加入定量的标液，边加边摇。
在家加还原剂，定容，摇匀，备用。
当然这只是两种比较极端的方法，或许大家都知道第一种方法不正确，第二种方法比较正确。
哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢?
先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能
出现了上面说的第一、二种情况“1、标准曲线做不出数，跟空白一样;2、做标准曲线的荧光值很
低，但是线性还很好;”
配制过程中如果介于第一、二两种操作之间的方法，不能保证万无一失，不一定哪个环节会出现问题，导致标液中不是全部的砷都是低价态，那就会出现“3、标准曲线做得不错，只是荧光
值比上一次做得明显偏低。
”
呵呵，这样大家都一目了然了，正确的方法就是第二种配制方法。
这样才能保证良好的检测数据。
当然，这些情况可能不是每个人都经历过，也许没有人犯过这样的错误，或许大家还有更
好的方法，请大家多多指教。
目的只有一个，那就是为那些刚刚接触原子荧光的朋友在遇到问题时，多提供一些有价值的
参考资料，有助于及时解决问题!。