原子荧光光度法测定水中砷方法的应用
原子荧光光度法测定水中砷方法的应用
【摘要】根据gb/t 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》，对
水中砷用原子荧光光度法进行检测应用。经实验验证，该方法砷标
准的检测浓度在1.0-10.0μg/l范围内，线性良好；用国家环境保
护总局标准样品研究所gsbz50004-88砷标准样，砷测定值为228
μg/l、标准值为（226±17）μg/l，测定值在标准范围内；水样
加标回收率测定中，砷加标回收率在97%～99%之间。砷标准溶液低
浓度和高浓度分别做7个平行样，相对标准偏差均小于1.0%，精密
度较好。从以上数据可以看出，该方法检测水中砷，结果准确可靠，
可以适用于在实际工作中运用此方法测定水中砷。
【关键词】原子荧光光度法 水 砷 方法 应用
1 引 言
原子荧光法测砷作为a类检测方法，在行业内得到了广泛的应用。
我实验室在开展原子荧光法测砷项目之前，对此检测方法进行了分
析方法的适用性检验，以了解和掌握分析方法的原理、条件和特性，
验证该方法的实际适用性。
2 仪器
北京吉天afs-9330双道原子荧光光度计。
3 试剂
试剂用水为纯化水。
硝酸：优级纯。
盐酸：优级纯。
硼氢化钠（钾）：含量≥94% 。
硫脲：分析纯。
抗坏血酸：分析纯。
砷标准溶液是：100.0 mg / l （gbwe080117，11084）。
4 检测方法的验证
4.1 线性分析范围评价
4.1.1 砷标准使用溶液的配置
砷标准储备溶液（1.0mg/l）：
准确吸取1.00 ml砷标准溶液（100.0 mg/l）至100 ml容量瓶，
用2%硝酸定容。
砷标准使用溶液（10.0 μg/l）：
准确吸取1.00 m l砷标准储备溶液（1.0mg/l）至100 ml容量
瓶，再加 1.0g抗坏酸、1.0g硫脲及 5.00 ml 浓hcl，用纯水定容。
4.1.2 标准曲线绘制
选择砷元素的分析方法，将10.0μg/l标准使用溶液按浓度从低
到高分别进行自动稀释，测量各浓度下的荧光值。用荧光值和相对
应的浓度绘制标准曲线，制作回归方程。1.0μg/l、2.0μg/l、4.0
μg/l、8.0μg/l、10.0μg/l标准使用溶液对应的荧光值分别为：
287.60、571.99、1150.37、2307.70、2874.87。
砷回归方程如下：
曲线方程为：i=287.9320*c-0.9618
相关系数：r2=1.0000>0.9990
由以上数据可知，砷标准的检测浓度在1.0-10.0μg/l范围内，
线性良好。
4.2方法的检测限评价
根据gb/t 5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量
控制》中规定，对于光学分析方法，当置信水平约为90%时，检出
限（dl）=3δ/k（δ为空白平行测定（批内）标准偏差，k为标准
曲线的斜率）。
11次空白测定荧光强度值如下：3.76、1.73、4.22、4.55、6.10、
7.88、6.12、4.92、6.71、6.88、6.47。
砷的空白浓度标准偏差为1.7533，计算得，砷的检出限为0.018
μg/l。
测定下限为4倍左右检出限0.072μg/l，砷测定下限为1.0μ
g/l。
4.3 方法的准确度与精密度评价
用标准加标回收及标准参考物质实验验证方法的准确度，用平行
实验验证方法的精密度。
4.3.1 标准加标回收实验
称取同一样品，进行2个浓度水平的砷含量加标回收率试验，并
且每个浓度做2个平行。
检测数据如下：样品中砷的检测值为2.60μg/l，加标值为2.0
μg/l的加标样中砷的检测值为4.58μg/l，回收率为99%；加标值
为5.0μg/l的加标样中砷的检测值为7.44μg/l，回收率为97%。
试验结果表明，砷的加标回收率在97%～99%之间。
注：加标液配制如下：
砷1：分别取10.00 mg/l汞标准液0.20 ml，各用已知水样稀释
至1000 ml。
砷2：分别取10.00 mg/l汞标准液0.50 ml，各用已知水样稀释
至1000 ml。
4.3.2 标准参考物质测定
用本方法测定国家环境保护总局标准样品研究所gsbz50004-88，
200435-1砷标准样，测定平均值为228μg/l，标准值为（226±17）
μg/l，测定值在标准范围内。
4.3.3 精密度验证实验
取2个砷样品1（浓度为 2.0μg/l）和砷样品2（浓度为8.0μ
g/l）标准溶液分别连续测7次，用所得浓度值的相对标准偏差（rsd）
表示。
砷样品1（浓度为 2.0μg/l）测定值分别为（单位：μg/l）：1.99、
2.01、2.01、2.01、2.03、2.01、2.01。
砷样品2（浓度为 8.0μg/l）测定值分别为（单位：μg/l）：8.09、
8.04、8.13、8.07、8.11、8.11、8.12。
从以上数据，计算得出：
砷2.0μg/l标准液相对标准偏差为0.5%；砷8.0μg/l标准液相
对标准偏差为0.4%。
注：标液配制如下：
砷2.0μg/l：分别取10.00μg/l汞标准液10.00 ml，用纯水稀
释至50 ml。
砷8.0μg/l：分别取10.00μg/l汞标准液40.00 ml，用纯水稀
释至50 ml。
5 结论
通过验证，该方法砷标准的检测浓度在（1.0-10.0）μg/l范围
内，线性良好；
砷测定下限定为1.0μg/l。
用国家环境保护总局标准样品研究所gsbz50004-88砷标准样，
砷测定值为228μg/l、标准值为（226±17）μg/l，测定值在标准
范围内。
水样加标回收率测定中，砷加标回收率在97%～99%之间。
砷标准溶液低浓度和高浓度分别做7个平行样，相对标准偏差均
小于1.0%，精密度较好。
从以上数据可以看出，该方法检测水中砷，结果准确可靠，可以
适用于在实际工作中运用此方法测定水中砷。
参考文献
[1] 魏复盛，编著.水和废水监测分析方法（第四版）.北京：中
国环境科学出版社 [m].2002
[2] gb/t 5750-2006生活饮用水标准检验方法[s].2006
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒
原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒在最佳的实验条件下，采用原子荧光法同时测定地表水样品中的砷和硒，通过一系列的实验比对，实验结果表明，对砷和硒的单独测定和同时测定的结果无明显的差异。
因此，可以使用原子荧光法同时准确的测定地表水样品中的砷和硒。
标签：砷；硒；地表水；原子荧光法砷、硒是地表水常规监测项目，且在地表水中的含量较低[1、2]。
砷化物属剧毒物质，并且容易在人体内蓄积，引起中毒反应。
硒是人体所必须的微量元素，但过多的摄入也会对健康造成损害。
因此，在环境监测中，特别是的表述中的砷和硒的含量对人体健康及环境影响具有十分重要的意义。
文章研究了双通道原子荧光光度法测定地表水中的砷和硒两种元素，实验结果表明，本方法准确可靠，且节约时间及成本。
1 仪器SA-20型双道原子荧光光度计（北京吉天），高强度砷、硒空心阴极灯（北京吉天）1.1 试剂（1）5%盐酸溶液：量取50mL盐酸（优级纯，默克），加入1000mL的容量瓶中，稀释至刻线，摇匀。
（2）硼氢化钾溶液。
（3）硫脲-抗坏血酸溶液。
（4）砷标准储备液：移取1.0mL100mg/L的砷标准溶液于100mL的容量瓶中，稀释至刻线，即为1mg/L的砷标准储备液。
（5）硒标准储备液：移取1.0mL100mg/L 的硒标准溶液于100mL的容量瓶中，稀释至刻线，即为1mg/L的硒标准储备液。
（6）砷、硒混合标准工作液：分别取2.0ml砷、硒标准储备液，于100mL容量瓶中，加入10mL（1+1）盐酸，40mL硫脲-抗坏血酸溶液，并稀释至刻线，摇匀，室温放置30min，既得浓度分别为20ug/L的砷、硒混合标准工作液。
同时，按照所述方法，分别配置20μg/L的砷、硒单独标准工作液。
1.2 地表水试样选取吉林省5个地表水试样，取5mL试样于10mL比色管中，加入4mL硫脲-抗坏血酸溶液，1mL（1+1）盐酸，混匀，室温放置30min，待测。
2 分析步骤2.1 仪器条件通过实验优化，得到最优的仪器条件为负高压270V、加热温度200℃、载气流量400ml/min、屏蔽气流量800ml/min、测量高度8mm、测量方法Std.curve、砷灯电流60mA、硒等电流80mA，在最优的实验条件下，仪器信号稳定并且有较高的灵敏度。
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷砷是一种类金属元素，作为毒性元素是环境监测中必测的项目，也是国家“十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一，在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。
传统的砷检测方法操作过程相对繁琐，准确性较差、灵敏度较低，再加上排污河水体中污染物相对较多，成分复杂，因此干扰更大。
而氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，近年来在环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用[1，2]。
本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法，并根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。
实验表明，在优化的条件下，本方法灵敏度强、准确度高，能满足环境监测的要求。
一、实验部分1.仪器与试剂AFS-230E原子荧光光度计（具砷空心阴极灯）：北京海光仪器公司。
1.1 100.0mg/L砷标准储备液由国家环境保护部标准物质研究所配制（编号：103009）。
1.2As标准样品采用国家环境标准样品研究所的样品（编号：200432、200433、200434）。
1.3标准使用液（浓度为100μg/L）取砷标准储备液以5%盐酸稀释配制而成。
1.4 2%硼氢化钾称取2.5克KOH溶于200ml去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，用去离子水稀释至500ml。
硼氢化钾溶液不稳定，最好现用现配[4]。
1.5硫脲（10%）称取硫脲10g，低温加热溶解于100ml去离子水中。
1.6 5%盐酸由成都科龙化学试剂厂生产的原子荧光专用液（优级纯）稀释配制。
1.7氩气：纯度99. 99%以上。
2.仪器工作条件负高压260V，灯电流60mA，载气流量400ml/min，载气流量1000ml/min，氩气压力0.02MPa，原子化器高度9mm。
3.试验方法3.1样品预处理[3]清洁的地表水和地下水，可直接取样进行测定。
11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
2533.79
7
8
a=43.11b=255.1r=0.9989
附表2
检出限记录表
样品类型:水样分析时间：2014.11.26环境条件：16.7℃,58%RH
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52
编号
空白值
空白标准偏差
斜率b
仪器检出限
方法检出限
1
0.29
0.66786
3.2.2砷总量样品
除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同(3.2.1)。
3.3试样的制备
3.3.1砷
量取50.0ml混匀后的样品（3.2.1）或（3.2.2）于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸（2.13），于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液（2.10），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
新 项 目 试 验 报 告
项目名称：水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人：
审批日期：
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为0.3µg/L，测定下限为1.2µg/L。
二、检测方法与原理
检测方法：原子荧光法
原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂
1、仪器
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒摘要: 砷和硒是水环境监测的常规检测项目，研究其测定方法极其重要。
本文利用双道原子荧光光度计(AFS-933)同时测定地表水中砷和硒的含量，选择最佳的仪器条件，实验表明，该方法操作简单、检测快速、准确度以及精密度高，可以满足地表水中砷、硒元素的检测要求，适合水样的大批测定。
关键词：氢化物-原子荧光法；砷；硒；测定引言砷、硒是生活饮用水及其它各种水的毒理学指标，是所有水质必检项目。
砷是人体非必需元素，元素砷毒性较低而砷的化合物均有剧毒，并且容易在人体内蓄积，引起砷中毒。
硒是人体必需的微量元素，具有活化免疫系统、预防癌症的功效，但过量的硒能引起人体中毒，导致脱发、脱甲、四肢发麻甚至偏瘫等疾病。
氢化物-原子荧光测定砷和硒是目前最常用的方法，据此，本研究采用氢化物-原子荧光法同时测定水中砷和硒，通过选择了最佳的仪器条件，进行了精密度、相对标准偏差、回收率等试验，结果令人满意。
此方法操作简便，精密度高，可用于水中砷和硒的测定。
1.实验方法1.1实验原理氢化物-原子荧光分析法基本原理是待测样品中的分析元素在酸性介质中被KBH4(或NaBH4)还原剂还原为挥发性共价氢化物，载气(氩气)将其带入原子化器中，基态原子在特制脉冲空心阴极灯的发射激光下被激化到高能态，高能态在去活化回到基态时，以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，其荧光强度与被测元素含量成正比[1]。
1.2仪器与试剂(1)AFS-933型双道原子荧光光度计配有砷、硒空心阴极灯，自动进样器，计算机处理系统。
实验用水均为默克密理博(Milli-Q Rrference)超纯水机制取的电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水，实验试剂均为分析纯。
(2)载流溶液(体积分数5%盐酸溶液):量取50.0mL浓盐酸(优级纯)，缓慢加入950mL超纯水中，定容。
(3)还原剂(20g/L硼氢化钾溶液):称取2.50g氢氧化钠溶于200mL超纯水中，加入10.0g硼氢化钾并使之溶解，用超纯水定容至500mL容量瓶中。
原子荧光法测定水中砷的方法验证
2021年12月Dec.2021第45卷第6期Vol.45,No.6热带农业工程TROPICAL AGRICULTURAL ENCINEERING原子荧光法测定水中砷的方法验证①张芹1)安东2)秦容1)张潇天1)（1重庆市生态环境监测中心重庆渝北401102；2重庆市璧山区生态环境监测站重庆璧山402760）摘要根据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ694-2014）测定水中砷进行方法验证，验证的主要内容包括校准曲线、方法检出限、测定下限、准确度及精密度等。
结果表明，标准曲线线性关系、检出限、测定下限、精密度、准确度以及样品的双样平行和加标回收率均满足标准方法要求。
关键词原子荧光法；检测；砷；方法验证中图分类号TU991.2；O657.31Method Verification of Atomic Fluorescence Spectrometry forDetermination of Arsenic in WaterZHANG Qin 1)AN Dong 2)QIN Rong 1)ZHANG Xiaotian 1)(1Chongqing Ecological Environment Monitoring Center,Chongqing 401102;2Chongqing Bishan Ecological Environment Monitoring Station,Chongqing 402760)Abstract In this paper,the determination of arsenic in water by atomic fluorescence spectrometry in Water Quality-Determination of Mercury,Arsenic,Selenium,Bismuth and Antimony-Atomic Fluorescence Spec ‐trometry (HJ 694-2014)was verified.The main contents of verification included calibration curve,method detection limit,determination limit,accuracy and precision.The results showed that the linear relationship of standard curve,detection limit,determination limit,precision,accuracy and double parallel and standard addition recovery of actual samples met the requirements of standard method.Keywords atomic fluorescence spectrometry ;determine ;arsenic ;method validation按照实验室资质认定相关要求，生态环境监测机构初次使用标准方法前，应进行方法验证［1-2］。
原子荧光光度法共同测定水中砷、汞含量
『 ｌｆ ｌ方 ｝
Ｙ １ ９ ０Ｘ ８ ５２ ＝ ５４ ０ ４ ＋ ６ ７ ７
ｌ
１
棚篾 系数
０ ９９ ９ ９
性范Ⅲｔｇ Ｉ ｉ缱 ＦＬ
１ ０ ５一 ０ 一２ ０ ０ ｊ
ｌ
Ａ ｓ
பைடு நூலகம்
Ｉ
Ｙ３５ ８ ｘ一４ ｓ ＝ １７４ １３
２结果与讨论 ２ １测 定结果 ． ２ １１标准曲线 ．．
测 出回归方程 、 线性 范 围见下表
臻 【
Ｈ ｇ
１２ ．３硝酸酸 ： Ｒ（ Ｇ ｐ＝１４ ／ ） ．ｇ ｍＬ １２ ％硝酸 ： ．４ ５ 吸取 ５ ｍｌ ０ 浓盐 酸 ， 用纯 水稀 释 至
１０ ｍｌ作为 载流 。 ００ ， １２ ％硫 脲 －５ ．５ ５ ％抗坏 血 酸 混 合液 ：称 取 硫 脲 ２ｇ， ５ 抗坏 血 酸 ２ｇ溶 于 纯 水 中 ， 释 至 ５０ ， 时 ５ 稀 ０ｍｌ用
０ ００ ｍ ／ ， ．０ ２ ｇ Ｌ 能满足水中限值的检测要求 ， 同时减少 了取样量以及两步萃取的繁琐过程。
作 者通联 ： ｍ９ ２ ＠ １６ ｃ ｒ ｌ ６ ６ ２ ．ｏ ｘ ｎ
相萃取的繁琐过程 ， 保证了回收率 。 ２ ５洗 脱条件 的调 整 ．
固相 小 柱 浓 缩完 成 以后 ， 气 吹 干 １ｍｉ 然 后 氮 ０ ｎ，
的 水 样量 ， 足检 测要 求 的前 提 下 ， 以减 少两 步 固 满 可
本 实验 采用 Ｏ ｓ Ｂ小柱 ，通过 一 步 固相 萃 ａｉ ＨＬ ｓ 取液 相 色谱 检 测微 囊 藻毒素 一Ｌ 背景 值有 所 提高 ， Ｒ， 影 响 检 测 灵 敏 度 ，采 用 本 方 法 最 低 检 测 限 可 达 到
氢化物-原子荧光光谱法测定水中的砷
还原剂 ， ２ ％的 ＨＣ Ｌ溶液为载流 ，按测定
（ ２ ） 水 样的处理及测定
（ ８ ） 砷标 准使用液 ［ Ｐ（ Ａ ｓ ） ＝ 程序上机测定 。 ①清洁透明 的水样 吸取 ２ ５ ｍ ｌ 水样于 ５ ０ ｍ ｌ比色 管 中 ，
进行测定 。
２ ４０
５４ ９ １ ４ ３３ ２５ ００ ３４ ９５ ４８ ９ ２ ０． ９ ９９ ７ ｙ ＝２４ ５ ｘ＋２ ４． ２
２ ３ ０
２ ２０ ２１ ０
０
０ ０
１ ５ ９
９７ ． ８ ６ ２． ４
３ ２ ８
１ ８ ８ １ ３０
通过分 析 ２ ０ ０ ８～ ２ ０ ０ ９年 ２ ０条 工作
曲线 ， 选取有代表性 的数 据 、 曲线分析 出
于５ ０ ． ０ ０ Ｉ Ｉ ｌ ｌ 比色管 中 ，依 次加 ５ ０ ％的 负高压 、 灯 电流 。载气 流量等条件改变下 ＨＣ Ｌ溶液 １ ０ ｍ ｌ ， 硫 脲—抗坏 血酸加入 对荧光值 的影 响 ，总结 出仪器 最佳设置
气作载气 ， 将砷化氢导人原子化器 。 以
（ １ ） 标准工作 曲线
砷特种空心阴极灯作激发光源 ，使砷 原子产生荧光 ，荧光强度 在一定范围
内与砷 的含量成正比。
１ ． ２仪 器 与试 剂
吸取 砷标 准使用 液 （ １ ０ ０ ｕ ｇ ／ Ｌ ）
０ ５ ｍｌ 、 １ ． ０ ｍｌ ３ ． ０ ｍｌ 、 ５ ０ ｍｌ 、 ７ ０ ｍｌ １ ０ ． ０ ｍｌ
厂 、锰铁合金冶炼厂等工矿企业排放 １ ０ ０ ｕ ｇ ／ Ｌ ］ ：吸取砷标 准储备 液 ５ ． ０ ０ ｍ ｌ 的工业废水 。 砷的化合物具有毒性 ， 三 于 ５ ０ ０ ｍ ｌ 容量 瓶中 ， 用去离子水定容 ， 价砷化物 比亚价砷化物毒性大 。 对水 中砷 的测定进行 了研究 。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中砷的研究
１ ０ ０ ｇ ／ Ｌ硫脲 与 １ ０ ０ ｇ ／ Ｌ抗 坏 血酸 混合 还原 掩蔽 剂 ； １ ５ ． ０ ｇ ／ Ｌ
的硼 氢化钾溶 液 （ 溶剂 为 ５ ｇ ／ Ｌ的 Ｎ ａ Ｏ Ｈ溶 液 ） ； 硝酸 、 Ｎ ａ Ｏ Ｈ 为优 级纯 （ Ｇ Ｒ） 级， 其他 试剂为分析纯 （ Ａ Ｒ） 级 实验用水 为超
的砷 （ 条件实验均用此浓度 ） 荧光强度／ 空白荧光 强度 比值 （ 相 对荧光 强度 ）的影 响进行 了试验 ，结果 表 明 ，硝酸浓 度在
２ ． ５ ％ ２ ０ ％时砷的相对荧光强度呈下降趋势 ，但 在 １ ０ ％～ １ ５ ％ 时相对荧光 强度呈一平 台 ， 且酸度太低体 系的稳定性较差 ， 故
纯水 （ １ ８ ． ２ ５ Ｍｎ・ ｃ ｍ） 。
ｓ ｚ
羹－
０ ５ １ ０ １ ５ ２ Ｏ ２ ５ ３ ０
１ ． ３ 仪 器工作条件 砷空 心阴极灯电流为 ５ ０ ｍ Ａ， 负高压 ３ ０ ０ Ｖ； 原子化器高 度８ ｍｍ； 载气 （ 氩气 ， 纯度＞ ９ ９ ． ９ ９ ％） ， 流速 ： ３ ０ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 屏蔽
பைடு நூலகம்
Ａ Ｆ Ｓ 一 ２ ３ ０ Ｅ型原子荧 光光谱仪 （ 北京海 光仪器公 司 ） ； 砷
特种空心阴极 灯（ 北京有色金属研究总院 ）。
１ ． ２ 主 要 试 剂
响， 浓度过 高 ， 氢气产生过 量 ， 灵 敏度降低 ， 并引起液相 、 气相 干扰 ， 过低氢化物难以形 成。试验 ５ ． ０ ３ ０ ． ０ ｇ ／ Ｌ硼氢化钾对砷 相对荧光强度 的影 响， 结果表 明， 当硼氢化钾浓度为 １ ０ ～ ２ ０ ／ Ｌ
抗坏血酸的质量浓度均为 １ ５ ｇ ／ Ｌ 。
新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
新项目试验报告项目名称：水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人：审批日期：一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为µg/L，测定下限为µg/L。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂1、仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（砷）。
可调温电热板。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
分析天平：精度为0.0001g。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂盐酸:1.19 g/ml，优级纯硝酸:1.42 g/ml，优级纯高氯酸:1.68 g/ml，优级纯氢氢化钠硼氢化钾硫脲抗坏血酸重铬酸钾:优级纯三氧化二砷:优级纯盐酸溶液：1+1盐酸溶液：5+95硝酸溶液：1+1硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（）和高氯酸（）混合配制。
临用时现配。
还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（）溶于100 ml水中，加入2.0 g 硼氢化钾（），混匀。
此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（）和抗坏血酸（）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
砷标准溶液2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。