原子荧光法测砷
原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程
原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程原子荧光光谱分析法测定的应用实例原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。
这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
1、原子荧光法测定农产品中砷1）前处理：依照GB/T5009、11—2023的方法，取样品0、5—5、0克，置于50ml小烧杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0、5ml 高氯酸，1、25ml硫酸，盖上小漏斗，放置过夜。
置于电热板上低温消解1—2小时后，提高温度消解，直至高氯酸烟冒尽时取下。
冷却后转移至25ml比色管中，加入2、5ml5%的硫脲，定容，30分钟后上机测定。
2）仪器条件：AFS230原子荧光分光光度计灯电流：60mA；负高压：300V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。
用5%的盐酸作载流，1、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。
2、原子荧光法测定农产品中汞1）前处理：依照GB/T5009、17—2023的方法，取样品0、3—0、5克，不要超过0、5克。
置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，拧紧消解管盖子，放置30—60min，再置于微波消解仪中，分三步完成消解步骤。
第一步让温度升至100度左右保持10分钟，第二步让温度升至150度保持10分钟，第三步让温度升至180度保持5分钟。
完成消解后，取出冷却，用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中，并用其定容。
摇匀后上机测定。
2）AFS230原子荧光分光光计，灯电流：30mA；负高压：270V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。
其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。
用5%的硝酸作载流，0、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。
原子荧光测砷标准曲线
原子荧光测砷标准曲线原子荧光法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法，广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域。
在水质监测中，砷是一个重要的监测对象，因为其对人体健康有潜在的危害。
因此，建立准确可靠的砷测定方法至关重要。
本文将介绍原子荧光测砷标准曲线的建立方法和实验步骤。
1. 实验原理。
原子荧光法是利用样品中的砷原子在高温等离子体中产生特征辐射，再通过光电倍增管进行检测，从而实现对砷的定量分析。
建立砷的标准曲线是进行定量分析的前提，通过一系列标准溶液的测定，绘制出砷的标准曲线，从而实现对未知样品中砷含量的测定。
2. 实验步骤。
（1）准备工作，将所需试剂和仪器进行清洗和校准，确保实验条件的准确性。
（2）制备标准溶液，分别取适量的砷标准品，用去离子水稀释至不同浓度的标准溶液。
（3）仪器参数设置，打开原子荧光仪，设置激发波长、发射波长、积分时间等参数。
（4）测定标准溶液，依次吸取不同浓度的标准溶液，放入原子荧光仪中进行测定。
（5）绘制标准曲线，根据测定结果，绘制出砷的标准曲线。
3. 实验注意事项。
（1）标准溶液的制备应严格按照要求，避免误差的产生。
（2）在测定过程中，应保持仪器的稳定性，避免外界因素对测定结果的影响。
（3）实验操作时应注意安全，避免对人体和环境造成伤害。
4. 结果与分析。
通过实验测定得到的标准曲线，可以看出砷的浓度与荧光强度之间存在一定的线性关系。
根据标准曲线，可以准确测定未知样品中砷的含量，为环境监测和食品安全提供重要依据。
5. 结论。
本实验成功建立了砷的原子荧光测定标准曲线，为后续砷含量的测定提供了可靠的方法和依据。
同时，本实验也验证了原子荧光法在砷分析中的重要应用价值。
通过本文的介绍，相信读者对原子荧光测砷标准曲线的建立方法有了更深入的了解。
在实际应用中，需要根据具体情况进行实验设计和操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对相关领域的研究和实践工作有所帮助。
砷的测定原理
砷的测定原理砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于地壳、土壤、水体和生物体中。
样品中砷的测定在环境检测、食品安全、药品分析等领域具有重要意义。
本文将介绍砷的测定原理，包括常用的原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电化学法。
首先，常用的砷测定方法之一是原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是通过砷原子在特定波长的光束作用下吸收光能，产生吸收峰来测定砷含量。
该方法的主要步骤包括样品的前处理、砷原子的原子化、原子吸收光谱的测量与分析。
具体流程如下：1. 样品前处理：对不同类型的样品进行不同的前处理，例如对固体样品进行溶解或提取，对液体样品进行过滤等，以获得能够进行测定的样品溶液。
2. 砷原子的原子化：将样品溶液中的砷物种转化为砷原子，以便在光谱仪器中进行测定。
常用的原子化方法有火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱。
3. 原子吸收光谱的测量：将砷原子化后的样品溶液进入原子吸收光谱仪器，通过选择砷的吸收线进行测量，获得吸光度数据。
4. 分析与结果计算：根据测得的吸光度数据，进行分析与结果计算，可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
其次，砷的另一种常用测定方法是原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是通过激发砷原子产生荧光辐射来测定砷的含量。
该方法的主要步骤包括前处理、砷原子的激发和发射、荧光光谱的测量与分析。
具体流程如下：1. 样品前处理：对样品进行适当的前处理，以获得能够进行测定的样品溶液。
前处理的方法同样根据样品的特点而定。
2. 砷原子的激发和发射：将样品溶液中的砷原子激发至高能级，然后由高能级跃迁至低能级，发出特定波长的荧光辐射。
激发和发射过程中需要加入适当的激发剂和传感剂来增强荧光信号的强度。
3. 荧光光谱的测量：将激发和发射后的样品溶液进入原子荧光光谱仪器，选择荧光峰进行测量，获得荧光强度数据。
4. 分析与结果计算：根据测得的荧光强度数据，进行分析与结果计算，通常也可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
最后，电化学法也可以用于砷的测定。
原子荧光法测定砷
原子荧光法是一种常用的测定砷的方法，其基本原理是利用砷元素在高温下被原子化，然后通过原子化态的砷元素在特定波长处发射荧光信号来测定样品中砷的含量。
具体步骤如下：
1.样品处理：将待测样品加入酸中，使其中的砷元素转化为易于原子化的形式。
2.原子化：将样品通过高温的火焰或等离子体进行原子化，使其中的砷元素被原子化。
3.发射荧光：原子化的砷元素在特定波长处发射荧光信号，可以使用光谱仪来检测。
4.校准曲线：通过已知浓度的标准样品，建立砷元素含量与荧光信号强度之间的关系，得到校准曲线。
5.样品测定：将待测样品的荧光信号与校准曲线相比较，从而计算出样品中砷元素的含量。
原子荧光法测定砷具有灵敏度高、准确性好、干扰少等优点，适用于环境、食品、医药等领域中砷元素的测定。
原子荧光法对食品中砷的测定
原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。
共振荧光强度大，分析中应用最多。
在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
2.砷一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。
同时，砷具有很强的致癌性。
在《食品中污染物限量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大限量，不同食品中砷的限量也是不同的。
例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。
详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。
上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。
3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。
湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷
【原创实用版】
目录
1.引言：砷元素的毒性和检测重要性
2.原子荧光法的原理
3.原子荧光法测定砷的应用实例
4.结论：原子荧光法在砷检测中的优势与展望
正文
砷元素是一种具有较高毒性的重金属元素，其在自然界中广泛分布，尤其是在土壤、水体和食物中。
砷元素能引起人体各种疾病，如皮肤病、神经系统疾病等，甚至导致癌症。
因此，砷元素的检测在环境监测、食品安全和生物医学等领域具有重要意义。
原子荧光法是一种非破坏性、高灵敏度、高精度的分析方法，可以有效地测定砷元素。
原子荧光法的基本原理是：将样品中的砷原子转化为砷原子蒸气，通过特定波长的光源激发砷原子，使其产生荧光，通过测量荧光强度来确定砷元素的浓度。
原子荧光法测定砷的应用实例广泛。
在环境监测领域，可以用于检测土壤、水体中的砷含量，为环境保护提供科学依据。
在食品安全领域，可以检测粮食、蔬菜、水果等食物中的砷残留，保障人们的饮食安全。
在生物医学领域，可以检测人体内的砷元素含量，为诊断和治疗疾病提供参考。
原子荧光法在砷检测中具有明显优势。
首先，它具有高灵敏度和高精度，能够准确测量砷元素的浓度。
其次，它具有快速、简便、易于操作的特点，可以提高检测效率。
最后，它具有非破坏性，可以避免对样品的损害，使得检测结果更加可靠。
总之，原子荧光法是一种非常有效的砷元素检测方法。
土壤总砷测定原子荧光法
的测定土壤质量 总砷测定 原子荧光法（GB/T 22105.2-2008）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤中砷的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：GB/T 22105.2-2008本标准适用于土壤和沉积物中总砷的测定。
本方法检出限为 0.01mg/kg。
3.方法原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与试样中砷的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。
4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml。
4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.5 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.6 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.7 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。
4.8 王水（1+1）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。
4.9 还原剂：称取 0.2g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用的测定于测定砷。
4.10 载液 1+9盐酸溶液：量取50ml盐酸（4.1），缓缓倒入放有少量去离子水的500ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
4.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（4.5）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（4.6）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 砷标准储备液：ρ=1.00mg/mL采用从环境保护部标准样品研究所购买的砷标准储备液4.13 金属标准使用溶液4.13.1 砷标准使用液：ρ= 1.00μg/mL用（1+9）盐酸溶液（4.10）稀释砷标准贮备液10倍，然后再稀释100倍得；5 仪器和设备5.1 氢化物发生原子荧光光度计。
原子荧光测砷 汞国标
原子荧光测砷汞国标
原子荧光测砷汞国标，是指国家制定的关于水中砷、汞元素测定
的标准方法。
此方法采用了原子荧光光谱法，将水中砷、汞元素浓度
快速、准确地测定出来。
下面，我们将对这个国标的背景、实施流程、意义三个方面进行详细解析。
背景：砷和汞是常见的水污染物质，它们对人体和生态环境都有
极大的危害，因此，在污染防治中，对于水中砷和汞元素的测定显得
尤为重要。
不同地区、不同企业的水环境质量均不相同，因此有必要
制定水中砷汞的国家标准方法。
实施流程：
第一步：取样。
依据标准方法，取得水样，处理样品，制备出适
宜于原子荧光光谱法测定的水样。
第二步：仪器准备。
采用一定技术，将样品装入原子荧光光谱仪
的样品池中。
在原子荧光光谱仪中，样品经过多次加温、激发、荧光
等过程，得到一系列激发波长和荧光线，从中筛选出特定的波长。
第三步：测定。
在特定的荧光波长下，用光谱仪检测样品的荧光值，依据样品荧光值和标准曲线，求得样品中砷、汞元素的浓度，进
而计算出水样的污染程度。
意义：水环境质量是人类生存和发展的重要基础。
制定水中砷汞
国家标准方法，有利于保护水体、规范环保行为，避免水体污染给生
态环境和人们的健康带来严重威胁。
同时，该标准方法还是政府监管
的基础，保障水体污染检测的标准化和规范化。
总之，原子荧光测砷汞国标的制定和实施，是保护生态环境、保
障公众健康和加强环保监管的重要手段。
相关部门和企业不仅需要认
真贯彻国家标准方法，还应不断提高水环境治理技术，为水环境的健
康发展贡献力量。
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M [1] 原子荧光分析方法手册[ ].北京海光科创仪器有限公司. M [2] 国家环境保护总局冰和废水监测分析方法(第四版)[ ].中国环
境科学出版社.
《资源节约与环保》 2 0 1 6 年 第 1 0 期
6.4检出限
平 行 测 定 1 1 份试剂进行空白实验，本方法的检出限为三倍
空白荧光值得标准偏差/标 准 曲 线 的 斜 率 (3S/K )，由此得出检出限 为 0.0374 ng/mL。
6.5回收率 表 1 在不同的水样当中，加入不同浓度的标准砷。
样品
加 标 黾 (n g /m L ) 1口1收 景 (n g /m L )
工
6.1酸及酸度的影响
业
盐 酸 与磷酸、硫酸等比起来，含砷量最少，并且测定时响应更
节 能
好 ，因此本实验选择盐酸。这 里 选 择 10%浓度的盐酸。
技
6.2共存离子的干扰
为了在测定过程中排除共存离子Sb、Pb、S n 等的干扰，加入
术
2 % 的硫脲-抗坏血酸溶液。
6.3选择线性范围
仪器调成最佳条件后，测 定 Ong/mL ~80ng/m L 的标准系列， R2 为 0.9997,具有统计学意义。实际测定时考虑到仪器的实际灵 敏 度 ，本 实 验 选 择 Ong/mL ~30ng/m L 的浓度范围来制作本实验的 标 准 曲 线 ，其 中 R2 为 0.9999，回 归 方 程 为 X=1.061841E-04+ 1.517075E-05*Y〇
高 能 态 ，并 发 射 出 荧 光 ，在 一 定 的 浓 度 范 围 内 ，其 突 光 的 光 强 和 砷 的含量呈现正比的关系，通过与标准曲线的比较可以达到定量。
2 实验试剂
本实验中用到的水为超纯水，实验试剂均为优级纯。（1)KBH4+ KOH溶液:KBH420g 与 KOH 2g，超纯水溶解后定容至1L。（2)载
子 荧 光 法 测 定 坤 的 实 验 原 理 、步 骤 以 及 结 果 讨 论 。
关键词：坤 ；原 子 荧 光 法 ；测定
砷元素本身毒性不大，但是形成化合物之后毒性 极 强 ，因此 砷是我们国家控制排放的一个重要指标。砷的化合物在人体中经 过 蓄 积 会 产 生 慢 性 或 者 急 性 中 毒 ，引 发 人 体 神 经 系 统 疾 病 ，严重 时能引发癌症病变。
读取时
5.2测定
设好仪器条件后，炉 温 设 为 200 t ，30m in之后开始测量，测
定 空 白 多 次 使 结 果 稳 定 ，确 定 空 白 值 后 测 定 系 列 ，并 绘 制 标 曲 。之 后 按 照 空 白 、样 品 的 顺 序 测 定 ，得 到 结 果 打 印 出 来 。
6 结果与讨论
流 为 沉 1溶 液 （1 0 % ) :10〇1^盐酸稀释至11^。（3)硫 脲 -^坏 血 酸
g 溶 液 :5 经过研磨的硫脲粉末，加热溶解，冷却后加人抗坏血酸 5g 并 定 容 到 100m U (4)砷标准储备液:标准值为100 mg/U (5)砷 标 准 使 用 液 :5mL标 准 储 备 液 定 容 至 500mL(lmg/L);再 取 10mL 该 溶 液 定 容 至 100mL(0.1mg/L )。
1 原子荧光法测砷的实验原理
酸 性 条 件 下 ，砷 (As)在 还 原 价 硼 氢 化 钾 (KBH4)的 作 用 下 生 成 AsH3，当 氩 气 (Ar)载 人 到 石 英 原 子 化 器 中 时 ，AsH3受 热 分 解 成 为 原 子 态 的 As，之后在空心阴极灯的照射之下，A s原子由基态变为
3 实验仪器
(1)AFS-230型 双 道 原 孩 光 光 度 计 。⑵编码砷空心阴极灯。
4 分析
4.1 将 0 mL、1.0 mL、2.5 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、9.0 mL 的碑 标准使用液定容至25 m L容量瓶中。 4.2取 25 m L 的样品，向空白组、样品组、标准液中分别加人5 mL 的硫脲-抗坏血酸溶液与5 mL的浓盐酸。
科技论文与案例交流
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原子荧光法测砷
郑晓宁 (山 东 省 滨 州 市 无 棣 县 环 境 监 测 站 山 东 滨 州 251900)
摘 要 ：原子 焚 光 法 对 于 测 定 坤 的 实 验 来 说 具 有 灵 敏 度 、精密 度 高 、分析 曲 线 线 性 关 系 好 的 优 势 。本 文 介 绍 了 原
回 收 率 (％) 标 准 偏 差 (％) 变 异 系 数 (％)
1
10
10
Hale Waihona Puke 10000
2
10
10
100
5.2
5.0
3
10
10
100
0
0
4
10
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110
0
0
5
10
10
100
0
0
6
10
10
100
0
0
6.6实际样品的测定
本 实验中，使 用 原子荧光法对5 0 个水样进行了测定，结果显
示:21种 水 样 砷 含 量 为 0 ng/mL ~10 ng/mL，2 7 种水样砷含量为2 ng/mL ~8 ng/mL,2 种水样神含量为 9 ng/mL ~10 ng/mL。
5 测定
5.1仪器条件
灯 电 流 :60mA 光电倍增管负高压:300 V 原子化器高度:8mm 原子化器温度:200^C 载 气 流 量 :40〇mIVmin 屏蔽气流量:800mIVmin
测 量 方 式 :标 曲 法 。读 取 方 式 :峰 面 积 。延 迟 时 间 ：
间 ：10s。样品或者标准液加人体积:0.5mL。
7 结语
本 实 验 使 用 AFS_2 3 0 原子荧光分光光度计测定了水样中的
砷 含 量 ，方 法 具 有 操 作 简 便 、检 测 快 速 等 优 点 。仪器调制最佳条件 后 ，经 过 严 格 的 操 作 ，测 量 结 果 较 为 满 意 ，实验的回收率达到了
90% ~ 1 1 0 % ，最低的检出限为0.0374 ng/mL。