新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
预做报告-原子荧光法测定海水中的砷
实验三 原子荧光法测定海水中的砷（预做）一、前言原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（往往是基态）而发射出的特种光谱的物理现象。
各种元素有其特定的原子荧光光谱。
根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。
利用AFS-2202a 测定样品中的砷等金属元素，首先是酸化的样品溶液中砷等金属元素与硼氢化钾或钠反应在氢化物发生系统中生成氢化物，)(8323324气体H EH E H BO H H O H NaBH n m +=++=+++++式中E m+代表待测元素，EH n 为气态氢化物（m 可以等于或不等于n ）。
过量的氢气和气态氢化物与载气（氢气和氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
待测元素的激发光源发出的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测原子，得到的荧光信号被日盲光培增管接收，然后经放大、解调再由数据系统得到结果。
根据朗伯比耳定律，当原子化效率固定时，I f =C ∂,∂是常数。
二、实验部分 2、1仪器与试剂氩气：999.99%带氧气减压表、AFS-2202a 双通道原子荧光光度计、电热板、烘箱、砷空心阴极灯、移液管、50、100 ml 容量瓶硅油、砷标（1mg/mL ）、2.0%硼氢化钾（含量大于94%）、优级纯盐酸、硝酸（GR ）、 高氯酸（GR ）、5%硫脲、5%抗坏血酸、茶叶（60℃烘烤2h ，研碎过筛）、KOH （AR ）、KBH 4 （w/v ）:称取1.00gKOH 溶于200ml 蒸馏水中溶解后加入4.0g KBH 4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
2．2实验方法 2．2．1仪器条件设置将待测元素砷空心阴极灯插入灯座，安装好泵管，连接好气路，开启钢瓶，使次级压力在0.2～0.3Mpa 之间。
在确保电源完全正确的情况下，按微机、主机顺序打开电源，使仪器进入AFS-2202a 原子荧光光度计的操作系统。
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
2533.79
7
8
a=43.11b=255.1r=0.9989
附表2
检出限记录表
样品类型:水样分析时间：2014.11.26环境条件：16.7℃,58%RH
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52
编号
空白值
空白标准偏差
斜率b
仪器检出限
方法检出限
1
0.29
0.66786
3.2.2砷总量样品
除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同(3.2.1)。
3.3试样的制备
3.3.1砷
量取50.0ml混匀后的样品（3.2.1）或（3.2.2）于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸（2.13），于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液（2.10），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
新 项 目 试 验 报 告
项目名称：水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人：
审批日期：
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为0.3µg/L，测定下限为1.2µg/L。
二、检测方法与原理
检测方法：原子荧光法
原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂
1、仪器
水质砷测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水质砷测定的原理和方法；2. 了解原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；3. 提高实验室检测人员对水质砷含量的检测能力。
二、实验原理砷是一种重金属元素，具有剧毒。
水质砷的测定通常采用原子荧光光谱法，该方法基于砷元素在特定条件下产生荧光的性质，通过测定荧光强度来定量分析水样中的砷含量。
三、实验材料1. 仪器：原子荧光光度计、电热板、电子天平、移液器、比色管、锥形瓶等；2. 试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钠、硼氢化钾、硫脲-抗坏血酸溶液、氩气等；3. 样品：地下水、地表水、污水等。
四、实验步骤1. 样品预处理（1）汞的测定：取5.0ml混合均匀的污水样于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1-2次并开盖放气。
冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
（2）砷、硒的测定：取50.0ml混合均匀的污水样于150ml锥形瓶中，加入新配置的硝酸-高氯酸（11）5ml，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5ml盐酸（11）加热至黄褐色烟冒尽，冷却，用水转移至50ml容量瓶中，定容至标线，混匀，待测。
2. 样品测定（1）开启原子荧光光度计，预热30min；（2）将预处理后的水样加入消解器中，加入适量硼氢化钾；（3）调整仪器参数，如灯电流、原子化器温度、载气流量等；（4）开启氩气，将样品引入原子化器中，测定砷、硒含量；（5）绘制标准曲线，计算水样中砷、硒含量。
五、实验结果与分析1. 汞的测定：水样中汞含量为0.02mg/L；2. 砷的测定：水样中砷含量为0.5mg/L；3. 硒的测定：水样中硒含量为0.1mg/L。
根据实验结果，本次水质砷测定实验中，水样中砷、硒含量均符合国家标准。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了水质砷测定的原理和方法，了解了原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；2. 提高了实验室检测人员对水质砷含量的检测能力，为水质监测工作提供了技术支持；3. 在实验过程中，注意了安全操作，避免了意外事故的发生。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）是一种测定微量元素的分析方法，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。
在众多分析方法中，原子荧光法已成为测定砷的主要手段。
二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下，从基态跃迁到激发态，再从激发态返回基态时，释放出特定波长的荧光信号。
通过测量荧光强度，可以推算出样品中砷的含量。
三、实验操作步骤1.样品处理：首先对样品进行消解，将砷转化为无机砷形态，以便于后续测定。
常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。
2.标准曲线制备：分别配制不同浓度的砷标准溶液，利用原子荧光仪测定其荧光强度，绘制标准曲线。
3.样品测定：将处理好的样品溶液注入原子荧光仪，进行测定，根据荧光强度计算砷含量。
4.仪器校准：定期对仪器进行校准，确保测量结果的准确性。
四、数据处理与分析1.计算：根据测得的荧光强度和标准曲线，计算样品中砷的含量。
2.质量控制：进行内部质量控制，如重复测定、加标回收等，评估分析方法的准确性和精密度。
3.数据统计：对实验数据进行统计分析，评估方法的检测限、线性范围等性能指标。
五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域，对砷污染监测具有重要意义。
2.随着技术的发展，新型原子荧光仪器的出现，如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等，为砷测定提供了更多可能性。
3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等，以满足不断发展的需求。
综上所述，原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法，在多个领域具有广泛应用前景。
原子荧光法测定水中痕量砷
原子荧光法测定水中痕量砷摘要：砷（As）是我国实施排放总量控制的指标之一。
实验结果表明；用原子荧光法分析水中的砷，该法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高，具有很高地实用价值，满足环境监测的日常分析工作需求。
关键词：砷原子荧光法Abstract: arsenic（As）it is our country carries out the index of total emission control. The experimental results show that by using atomic fluorescence spectrometry; analysis of arsenic in the water，the method is simple，rapid，accurate，high sensitivity，with very high practical value，meet environmental monitoring daily analysis work demand.Keywords arsenic Atomic Fluorescence Spectrometry砷（As）是人体非必需元素，元素砷的毒性较低而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和人体和生物都有剧毒。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会中人体的肝、肾、肺骨骼等部位，特别砷在毛发、指甲中蓄积，从而引发慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。
在一般情况下，土壤、空气、水、植物、和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。
砷是我国实施排放总量控制的指标之一。
在环境监测系统，县级站常用的方法是二乙氨基二硫代甲酸银光度法。
但此方法反应全过程约要1个小时，整个反应必须在通风橱或通风良好的室内进行，操作繁琐、费时，不适合大批量样品的分析。
而原子荧光法测砷具有简单、快速、分析灵敏度高、干扰少、线性宽等优点，近年来在环境监测领域得到广泛的应用。
新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
新项目试验报告项目名称：水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人：审批日期：一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为µg/L，测定下限为µg/L。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂1、仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（砷）。
可调温电热板。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
分析天平：精度为0.0001g。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂盐酸:1.19 g/ml，优级纯硝酸:1.42 g/ml，优级纯高氯酸:1.68 g/ml，优级纯氢氢化钠硼氢化钾硫脲抗坏血酸重铬酸钾:优级纯三氧化二砷:优级纯盐酸溶液：1+1盐酸溶液：5+95硝酸溶液：1+1硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（）和高氯酸（）混合配制。
临用时现配。
还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（）溶于100 ml水中，加入2.0 g 硼氢化钾（），混匀。
此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（）和抗坏血酸（）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
砷标准溶液2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法摘要：本实验利用原子荧光法测定水质中的砷含量。
首先，通过样品的前处理，获得经稀硫酸消化后的溶液。
然后，使用原子荧光法进行测量，得出砷的浓度。
实验结果表明，该方法具有高准确性和可重复性，能够满足水质监测的要求。
1.引言砷是一种常见的水质污染物，对人体健康有害。
因此，砷的测定在环境和食品安全等领域具有重要意义。
原子荧光法是一种常用的分析方法，可用于精确测定痕量金属元素。
本实验旨在通过原子荧光法测定水质中的砷含量。
2.实验方法2.1试剂和仪器试剂：砷标准溶液、硝酸、硫酸、稀硫酸、氧化亚铜溶液仪器：原子荧光光谱仪2.2原子荧光法测定（1）样品前处理：取适量水样，加入稀硫酸进行消化，得到试样溶液。
（2）仪器设置：将原子荧光仪调整至最佳工作状态，设置好各项参数。
（3）样品处理：将试样溶液放入原子荧光仪中，进行测量。
（4）标准曲线绘制：分别测定不同浓度的砷标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
（5）砷浓度计算：根据样品的吸光度值和标准曲线，计算出砷的浓度。
3.结果和讨论实验结果表明，通过原子荧光法测定水质中的砷含量具有高准确性。
通过多组重复实验，得出的结果具有较小的误差范围。
标准曲线的线性关系良好，可以通过拟合方法得到精确的样品浓度。
该方法的检测限较低，能够满足对砷含量的敏感性要求。
在本实验中，样品前处理是一个关键步骤。
通过稀硫酸消化样品可以有效地溶解砷及其他污染物，使其能够准确测量。
同时，在仪器设置方面，找到最佳的工作状态是确保准确测定的关键。
4.结论本实验通过原子荧光法成功测定了水质中的砷含量。
通过样品的前处理和仪器的合理设置，得到了准确的砷浓度值。
该方法具有高准确性、可重复性和灵敏度，适用于水质监测领域。
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新项目试验报告
项目名称：水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人：
审批日期：
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为μg/L，测定下限为μg/L。
二、检测方法与原理
检测方法：原子荧光法
原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂
1、仪器
原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（砷）。
可调温电热板。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
分析天平：精度为0.0001g。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂
盐酸:1.19 g/ml，优级纯
硝酸:1.42 g/ml，优级纯
高氯酸:1.68 g/ml，优级纯
氢氢化钠
硼氢化钾
硫脲
抗坏血酸
重铬酸钾:优级纯
三氧化二砷:优级纯
盐酸溶液：1+1
盐酸溶液：5+95
硝酸溶液：1+1
硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（）和高氯酸（）混合配制。
临用时现配。
还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（）溶于100 ml水中，加入2.0 g硼氢化钾（），混匀。
此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（）和抗坏血酸（）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
砷标准溶液
2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L
购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
贮存于玻璃瓶中。
4℃下可存放2年。
2.16.2 砷标准中间液：L
移取砷标准贮备液（2.16.1）于500ml容量瓶中，加入100ml盐酸（），用水稀释至标线，混匀。
4℃下可存放1年。
2.16.3 砷标准使用液：100μg/L
移取砷标准中间液（2.16.2）于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸（），用水稀释至标线，混匀。
4℃下可存放30d。
2.17氩气：纯度≧%。
四、采样要求和/或样品预处理技术
样品的采集
样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
样品的保存
样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.2.1可滤态砷样品
样品采集后尽快用0.45 m m滤膜（）过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
测定砷的样品，按每升水样中加入2ml盐酸（）的比例加入盐酸。
样品保存期为14d。
3.2.2 砷总量样品
除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同(3.2.1)。
试样的制备
3.3.1 砷
量取混匀后的样品（3.2.1）或（）于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸（），于电热板上加热至冒白烟，冷却。
再加入5ml盐酸溶液（），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
3.3.2 空白试样
以水代替样品，按照的步骤制备空白试样。
五、检测步骤
1 校准标准系列配制
分别移取0、、、、、砷标准使用液（2.16.3）于50ml容量瓶中，分别加入10ml 盐酸溶液（）、10ml硫脲-抗坏血酸溶液（），室温放置30 min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min）用水稀释定容，混匀。
2 校准曲线的绘制
采用自行确定的最佳测量条件，以盐酸溶液（）为载流，硼氢化钾溶液（）为还原剂，浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，相应元素的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
3 试样的测定
量取试样（3.3.2）于10ml比色管中，加入2ml盐酸溶液（））、2ml硫脲-
抗坏血酸溶液（）室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温
30min），用水稀释定容，混匀，按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。
超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再行测定, 稀释倍数为f。
4 空白试验
量取试样水于10ml比色管中，加入2ml盐酸溶液（），用水稀释定容，混匀，按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。
超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为f。
六、结果计算
1、计算公式
样品中待测元素的质量浓度按公式（1）计算：
式中：
——样品中待测元素的质量浓度，μg/L；
——由校准曲线上查得的试样中待测元素的质量浓度，μg/L；
f——试样稀释倍数（样品若有稀释）
V1——分取后测定试样的定容体积，ml；
V——分取试样的体积，ml。
2、结果与评价（标准曲线，检出限，精密度，正确度，回收率）
1、标准曲线：截距a= 斜率b= 相关系数r=
符合r≥的要求具体见附表1。
2、检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次荧光值，得仪器检出限为L，小于方法检出限l。
具体见附表2。
3、精密度：对样品进行6次平行试验，测得RSD%:%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表3。
4、正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为L，测定结果在盲样所给的±l范围内。
具体见附表4。
5、回收率：以试样测定值为，的二个样品分别加标量，得回收率分别为%，%，
达到在90%-110%之间的要求，具体见附表5。
六、注意事项
硼氰化钾是强还原剂，极易与空气中的氧气和二氧化碳反应，在中性和酸性溶液中易分解产生氢气，所以配制硼氢化钾还原剂时，要将硼氢化钾固体溶解在氢氧化钠溶液中，并临用现配。
实验室所用的玻璃器皿均需用硝酸溶液（）浸泡24 h，或用热硝酸荡洗。
清洗时依次用自来水、去离子水洗净。
七、项目小结
1分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析。
2 PF52原子荧光光度计经过计量部门检定合格，满足分析要求。
3 设施和环境条件均控制在5℃~35℃，湿度≤85%条件下，满足环境要求。
4运用该方法对饮用水中的汞进行了标准曲线的绘制，检出限实验，精密度实验，正确度实验和回收率实验，测定结果均达到要求。
5 实操，具体见典型报告。