实验四 原子荧光法测定砷含量d
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）是一种现代化、高效、敏感的分析技术，可用于测定环境水样中的微量元素，特别是对于砷元素的测定，原子荧光光谱法具有独特的优势。
砷是一种广泛存在于自然环境中的元素，它的存在会对生态环境和人类的健康构成威胁。
常见的砷污染源包括地下水、岩石和矿石中的砷矿物以及石油中的砷含量。
因此，砷的测定对于环境保护和人类健康至关重要。
而原子荧光光谱法可以对砷元素进行高效、准确的检测。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子的特殊能级结构，通过加热样品、使原子电子跃迁到高能级位，再通过光学系统转移到低能级位组成的时发射电磁波谱线进行定量分析。
在原子荧光光谱法的测定过程中，样品是被加热到一定的温度，使得砷分子被热解为单质原子，然后激发单质原子跳跃到高能级位上，同时，通过激发原子的荧光强度可以测量砷元素的含量。
原子荧光光谱法主要有氢气气相热解和水基气相热解两种模式。
气相热解的反应可以将样品中的砷转化为单质原子，并且气相和热解产物可以降低烷化物的生成率，实际应用中更加常用。
水基气相热解具有过程简单、不需要氢气以及磷化物产生率低等特点，但由于砷气体在水中相对不稳定，所以气相热解具有更高的灵敏度和更准确的结果。
在实际应用中，根据砷元素不同的构型和反应特性，选择不同的光谱线，就可以精密分析砷元素的含量。
原子荧光光谱法测定砷元素的优点主要有以下几点：1. 灵敏度高：随着技术的革新和发展，原子荧光光谱法的灵敏度越来越高，不仅可以精确地检测低至微克每升的砷元素，甚至可以检测到纳克水平的砷元素。
2. 准确性高：原子荧光光谱法采用精确的荧光法进行测量，测量结果精度高，误差小。
3. 选择性强：原子荧光光谱法可以根据砷元素的不同能级结构和反应特性，选择不同的荧光发射线进行测定，这增强了测定的选择性，并且减少了可能的干扰。
4. 快速和经济：与传统的分析方法相比，原子荧光光谱法快速、高效、经济。
4种前处理方法-原子荧光光谱法测定螺旋藻中总砷含量
4种前处理方法-原子荧光光谱法测定螺旋藻中总砷含量作者：姜梦云刘旭衣然来源：《食品安全导刊·下》2024年第01期摘要：本文使用原子荧光光谱法，比较了干法、低温湿法、高温湿法和微波消解法4种前处理方法测定螺旋藻中的总砷含量。
通过考查正确性、精密度以及回收率3个指标确定了高温湿法为最佳前处理方法，同时通过双人比对和仪器比对验证了该法具有良好的重复性，说明高温湿法-原子荧光光谱法是一种有效的测定螺旋藻总砷含量的方法。
关键词：螺旋藻；总砷；原子荧光光谱法Comparison of Four Pretreatment Methods for Total Arsenic in Spirulina by Atomic Fluorescence SpectrometryJIANG Mengyun1， LIU Xu2， YI Ran1（1.CFAPA Testing Technology Company Limited of Dalian， Dalian 116021， China;2.SGS-CSTC Standards Technical Services Co.， Ltd.， Dalian Branch， Dalian 116000，China）Abstract： Determination of total arsenic in Spirulina by atomic fluorescence spectrometry. The best pretreatment method for Spirulina was selected among dry method， low temperature wet method， high temperature wet method and microwave digestion method based on the correctness，precision and recovery. The repeatability of the method was verified by personnel comparison and instrument comparison test， which indicated that the atomic fluorescence spectrometry with high temperature wet method is an effective method for the determination of total arsenic content in Spirulina.Keywords： Spirulina; total arsenic; atomic fluorescence spectrometry螺旋藻（Spirulina）属蓝藻门、颤藻科，是一种光合作用放氧的丝状蓝细菌[1]。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）是一种测定微量元素的分析方法，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。
在众多分析方法中，原子荧光法已成为测定砷的主要手段。
二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下，从基态跃迁到激发态，再从激发态返回基态时，释放出特定波长的荧光信号。
通过测量荧光强度，可以推算出样品中砷的含量。
三、实验操作步骤1.样品处理：首先对样品进行消解，将砷转化为无机砷形态，以便于后续测定。
常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。
2.标准曲线制备：分别配制不同浓度的砷标准溶液，利用原子荧光仪测定其荧光强度，绘制标准曲线。
3.样品测定：将处理好的样品溶液注入原子荧光仪，进行测定，根据荧光强度计算砷含量。
4.仪器校准：定期对仪器进行校准，确保测量结果的准确性。
四、数据处理与分析1.计算：根据测得的荧光强度和标准曲线，计算样品中砷的含量。
2.质量控制：进行内部质量控制，如重复测定、加标回收等，评估分析方法的准确性和精密度。
3.数据统计：对实验数据进行统计分析，评估方法的检测限、线性范围等性能指标。
五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域，对砷污染监测具有重要意义。
2.随着技术的发展，新型原子荧光仪器的出现，如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等，为砷测定提供了更多可能性。
3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等，以满足不断发展的需求。
综上所述，原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法，在多个领域具有广泛应用前景。
原子荧光法对食品中砷的测定
原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。
共振荧光强度大，分析中应用最多。
在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
2.砷一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。
同时，砷具有很强的致癌性。
在《食品中污染物限量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大限量，不同食品中砷的限量也是不同的。
例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。
详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。
上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。
3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。
湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷
【原创实用版】
目录
1.引言：砷元素的毒性和检测重要性
2.原子荧光法的原理
3.原子荧光法测定砷的应用实例
4.结论：原子荧光法在砷检测中的优势与展望
正文
砷元素是一种具有较高毒性的重金属元素，其在自然界中广泛分布，尤其是在土壤、水体和食物中。
砷元素能引起人体各种疾病，如皮肤病、神经系统疾病等，甚至导致癌症。
因此，砷元素的检测在环境监测、食品安全和生物医学等领域具有重要意义。
原子荧光法是一种非破坏性、高灵敏度、高精度的分析方法，可以有效地测定砷元素。
原子荧光法的基本原理是：将样品中的砷原子转化为砷原子蒸气，通过特定波长的光源激发砷原子，使其产生荧光，通过测量荧光强度来确定砷元素的浓度。
原子荧光法测定砷的应用实例广泛。
在环境监测领域，可以用于检测土壤、水体中的砷含量，为环境保护提供科学依据。
在食品安全领域，可以检测粮食、蔬菜、水果等食物中的砷残留，保障人们的饮食安全。
在生物医学领域，可以检测人体内的砷元素含量，为诊断和治疗疾病提供参考。
原子荧光法在砷检测中具有明显优势。
首先，它具有高灵敏度和高精度，能够准确测量砷元素的浓度。
其次，它具有快速、简便、易于操作的特点，可以提高检测效率。
最后，它具有非破坏性，可以避免对样品的损害，使得检测结果更加可靠。
总之，原子荧光法是一种非常有效的砷元素检测方法。
砷的检测实验报告
一、实验目的1. 掌握砷的检测方法。
2. 熟悉实验仪器和试剂的使用。
3. 提高分析化学实验技能。
二、实验原理砷是一种有毒的重金属元素，对人体健康具有严重的危害。
本实验采用原子荧光光谱法检测水样中的砷含量。
该方法利用砷在特定条件下能够发出特定波长的荧光，通过测定荧光强度来确定砷的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子荧光光谱仪、分析天平、微波消解仪、移液器、比色皿等。
2. 试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠、硼氢化钠、抗坏血酸、砷标准溶液等。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）称取适量的水样，加入硝酸和盐酸，用微波消解仪消解。
（2）将消解液转移至容量瓶中，定容至刻度。
2. 标准曲线的绘制（1）分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL砷标准溶液于比色皿中，加入适量的硝酸和盐酸，定容至刻度。
（2）在原子荧光光谱仪上，设置好仪器参数，测定各标准溶液的荧光强度。
（3）以砷含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）将处理好的样品溶液转移至比色皿中，加入适量的硝酸和盐酸，定容至刻度。
（2）在原子荧光光谱仪上，设置好仪器参数，测定样品溶液的荧光强度。
（3）根据标准曲线，计算样品中砷的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线以砷含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程为：y = 0.005x + 0.002（R² = 0.998）。
2. 样品测定测定样品溶液的荧光强度，根据标准曲线计算样品中砷的含量，结果如下：样品1：砷含量为0.15 mg/L样品2：砷含量为0.20 mg/L样品3：砷含量为0.05 mg/L六、实验讨论1. 实验结果表明，原子荧光光谱法可以有效地检测水样中的砷含量。
2. 在实验过程中，需要注意以下几点：（1）样品前处理过程中，消解液要充分混合，以确保砷的充分溶解。
（2）在绘制标准曲线时，要注意标准溶液的配制和测量。
（3）在测定样品时，要严格控制实验条件，以确保实验结果的准确性。
原子荧光法测砷
[实验目的]：了解原子荧光光谱法的基本原理。
掌握氢化物原子荧光光度计的基本结构和应用。
[方法原理]：气基态原子受特征波长光源照射后一些原子被激发而跃迁到激发态，然后去活化，返回某一较低的能态从而发射特征谱线的物理现象，称为原子荧光。
各元素都具有其特定的原子荧光光谱。
因此，原子荧光光谱法可作为定性方法。
同时，根据原子荧光强度的大小，可定量地测组分中待测元素的含量。
但由于氢化物原子荧光光度计的特征光源为空心阴极灯，故不适合用作定性分析。
本方法中，气基态的原子由该元素的氢化物在石英炉中得到：KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H→EH n+H2其中E为可形成氢化物的元素。
反应所生成的气态氢化物被载气Ar(g)引入石英炉中原子化。
同时受相应元素阴极灯光源发出的特征光激发，处于基态的原子受激跃迁并去活，发出原子荧光。
其荧光强度与原子浓度成正比：I f=ФI, I=I0[1-e KLN], 即：I f=ФI0[1-e KLN]I为吸收光强，I0为发射光强，I f为荧光光强，Ф为原子荧光量子效率，K为峰值吸收系数，L为吸收光程，N为单位长度内基态原子数。
将所得式子按泰勒级数展开，在N很小时忽略高次项，可简化为：I f=ФI0KLN 即：在低浓度时，荧光光度I f与浓度c呈线性关系。
因此，测定一系列标准溶液浓度，可绘制工作曲线。
[仪器药品]1、AFS-3100原子荧光光度计2、砷空心阴极灯3、载流液：5%HCl，还原剂：KBH4，载气：Ar(g)，标准砷溶液：1，2，4，8，10ng/mL。
仪器结构示意图：[实验步骤]：开氩气，压力0.25~0.30Mpa开主机两电源，观察元素灯是否全亮，汞灯需要电子枪起辉开电脑，进《原子荧光光度计》界面选择元素，A、B两道都预热，做时删除B道，按“确定”仪器自检石英炉点火点击“运行”——“测试”——“预热”预设完毕点“停止”测空白值：点“空白”——“标准空白”压紧泵管，观察泵管是否有液体等待标准空白值出现，两次差值小于5认为稳定点击“标准”，测标液由稀到浓（3~8位），绘制工作曲线洗针，测试水样，平行4次测量完毕，洗针，点击“运行”——“样品测试”，清洗2~3次松开右泵下压块，使水排出待气液分离室无水，松开所有压块熄火关气[数据处理]：w(样)=[I f(样)-244.7]/258.66=3.368(ng·mL-1 )[结果讨论]：本次实验成效如下：1、掌握了原子荧光光度法的原理。
原子荧光法测定环境水样中砷含量
原子荧光法测定环境水样中砷含量原子荧光法是一种广泛应用于环境水样中砷含量测定的分析方法，它的优点在于速度快，准确度高，操作简便等特点。
本文将从砷的危害性入手，介绍了原子荧光法测定环境水样中砷含量的原理、方法、注意事项和应用等方面，以期为环境监测工作提供参考。
一、砷的危害性砷是一种广泛分布于地壳中的元素，它常以无机形式存在于土壤、岩石、矿物中，并可被排放到环境中。
虽然砷是一种必需的微量元素，但过量摄入可造成严重危害。
砷中毒会导致多种病症，如皮肤病、内脏功能障碍、神经系统损害等，长期摄入严重者还会导致癌症等恶性疾病。
砷的可溶性有害物质难于被生物体吸收、积累，因而环境中生物含量很低。
二、测定原理原子荧光法是利用原子或分子吸收一定波长的能量后产生荧光的物理过程，通过测量荧光信号强度来定量分析样品中的化学成分。
测定环境水样中砷含量的原理是将水样进行预处理后，经过荧光吸收光谱仪的激光照射，激光束与样品中的砷元素反应，并产生荧光信号，测量荧光强度与砷含量成正比，由此计算出砷的含量。
三、方法步骤1、样品准备：收集环境水样后，应将其过滤去杂质，同时加入适量的保护剂来稳定砷的状态。
2、仪器校准：在准备好的荧光吸收光谱仪中，利用不同浓度的标准品进行校准，建立标准曲线。
3、样品处理：将经过过滤和加入保护剂的水样，进行适当的处理，如加入酸、氧化剂等，促使砷与其他物质分离，有利于荧光吸收分析。
4、测量：通过荧光吸收光谱仪的激光照射，将样品中的砷元素反应，并产生荧光信号，测量荧光信号的强度。
5、结果计算：将测量出的荧光信号进行标准曲线计算，根据计算公式算出砷的含量。
四、注意事项1、样品收集应符合标准规范，避免样品污染和失真。
2、仪器应在严格的保护条件下进行校准，避免因光线、温度等因素导致的仪器误差。
3、荧光强度的测量必须在空气干燥、无其它光源干扰、无震动等条件下进行。
4、荧光吸收分析的实验室、仪器等应严格避免辐射、有毒气体等害处。
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实验四 氢化物-原子荧光光谱法测定水中总砷含量
【目的与要求】
1、掌握氢化物-原子荧光光谱法的基本原理。
2、熟悉氢化物-原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法。
【原理】
氢化物发生——原子荧光光谱法是利用化学反应使待测元素生成易挥发的氢化物，用氩气（载气）将其带出导入石英原子化器中而与基体其它共存元素相分离。
所生成的氢化物在石英原子化器的氩氢火焰中很容易被原子化。
生成的基态原子蒸气吸收了以特种空心阴极灯为激发光源发出的特征谱线而被激发，当电子跃迁返回基态或较低能级时发出荧光。
其荧光强度在一定浓度范围内与待测元素的含量成正比。
即： I F = kc
该方法适合于分析能生成氢化物的元素，如砷（As ）、锑（Sb ）、铋（Bi ）、硒（Se ）等以及可形成气态组分的元素如汞（Hg ）、镉（Cd ）、锌（Zn ）等。
如测定溶液中的砷时，以盐酸为介质，硼氢化钾作还原剂，使As 3+
生成AsH 3 ：
42333325++KBH +H O +H →H BO +K +H ⋅H ⋅+→H +H ↑
+
As
As
溶液中的As 5+ 在酸性条件下可用硫脲-抗坏血酸还原为 As 3+，此时测定的是总砷含量。
由于所有可形成氢化物的元素的荧光波长都位于紫外光区，AF-610A 原子荧光光谱仪采用了无色散系统和日盲光电倍增管检测，以提高仪器的灵敏度。
同时与流动注射分析技术相结合，实现了自动化分析。
【仪器与试剂】
1 仪器与器皿 AF —610A 原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）；砷特种空心阴极灯；25mL 比色管；1、5mL 吸量管；20mL 移液管。
2 试剂
1）1mg/mL 砷标准贮备溶液：国家标准物质溶液。
2）0.25μg/mL 砷标准使用溶液：吸取1mg/mL 砷标准贮备溶液，用10% HCl （V/V ）逐级稀释至0.25μg/mL 。
3）硫脲（50g/L）—抗坏血酸（50g/L）混合溶液：称取硫脲[(NH2)2CS]5g、抗坏血酸(C6H8O6)5g溶于纯水中，稀释至100mL，用时现配。
4）7g/L硼氢化钾溶液：称取2g氢氧化钾溶于200mL纯水中，加入7g硼氢化钾并使之溶解，用纯水稀释至1000mL。
5）1:1盐酸溶液（V/V）
6）1%盐酸溶液：做载流用。
7) 含砷试样及自来水水样
【操作步骤】
1、标准系列及样品溶液的配制
标准系列：吸取0.25μg/mL砷标准使用液0，0.20，0.40，0.80，1.50，3mL于6个25mL比色管中，加1:1盐酸和硫脲—抗坏血酸混合溶液各2.5mL，以纯水稀释定容至25mL，摇匀。
样品溶液：分别吸取自来水水样20mL、试样5mL于25mL比色管中，加1:1盐酸和硫脲—抗坏血酸混合溶液各2.5mL，定容，摇匀。
放置10min后测定荧光强度。
2、分析测定
⑴打开右箱体上盖(灯室)，安装好待测元素空心阴极灯，将泵管连接好，将调节手柄于最下方处开始向上扳2个齿（即听到2次“咔”声），控制流量。
在确认电源正确后，按微机、主机和打印机顺序开启电源。
⑵按工作站操作说明，调整好仪器工作参数值。
见下表：
输入样品信息：元素：As，样品类型：液体，含量单位：μg/L，样品重复：1-2，样品空白：是
样品量：5-20mL，稀释体积：10-25mL
⑶参数值确定后空心阴极灯点亮，将调光器放在石英炉原子化器上，调节空心阴极灯的上下，左右位置，使光斑对准十字线中心，取下调光器。
开启点火开关，原子化器上部炉丝点亮，然后预热20-30min，在预热期间无需开启氩气。
⑷预热完毕后开启气瓶，调节次级输出压力为0.15～0.20MPa，调节载气流量旋钮，使气体流量为800-1000 mL/min。
⑸从稀到浓依次测定标准系列各溶液，并记录荧光信号值。
仪器自动以比色管中砷浓度为横坐标，荧光信号值为纵坐标绘制标准曲线。
⑹样品测定及结果计算与标准系列溶液测定方法相同进行测定，并记录荧光信号值。
并自动计算出样品中的砷浓度（μg/L）。
【注意事项】
1.注意打开通风设备，测试过程中会产生有害气体。
2.测试前应检查泵管的吸液管是否已分别插入载流（或样品）和硼氢化钾的溶液内，不要放错位置。
3.为提高泵管的使用寿命，应定期向泵管和弧形压块中滴加硅油。
4.在测定时，特别注意载流空白，发现空白值很高，应及时检查所使用的酸是否含有被测元素，采用更
换其他生产厂的酸，或使用较高纯度酸进行对比。
同时注意容器是否被污染，如有污染则应重新处理容器和重新配制载流和KBH4。
5.测试工作完毕后，应将两个吸液管放入去离子水的烧杯中，蠕动泵继续运行，清洗管道。
然后关闭
Ar气，关闭仪器、计算机和总电源，松开蠕动泵上部流量控制调节装置，防止泵管长期受压。
6.测试工作完毕后，应及时将废液桶中的废液清除。
清除实验台面上各种试液，以防止仪器受酸气的侵
蚀。