硫酸铝制备与除铁工艺的研究
酸法提取氧化铝工艺中除铁技术的研究进展

酸法提取氧化铝工艺中除铁技术的研究进展薛飞(神华工程技术有限公司,北京,100011)摘要:酸法提取氧化铝是从低品位铝土矿或高铝粉煤灰中提取氧化铝的重要方法之一,对解决我国铝土矿资源短缺,保障金属铝供应具有重要战略意义。
从酸性浸出液中去除铁离子是酸法提取氧化铝成套技术中绕不过的重要环节,直接关系到氧化铝产品的质量。
本文综述了酸法提取氧化铝工艺中除铁技术进展,重点对溶剂萃取法和树脂吸附法这两种在酸法提取氧化铝方面具有工业化应用前景的除铁技术研究进展进行了介绍,并对两种方法的优缺点以及适应性进行了分析,为酸法提取氧化铝工艺技术开发中除铁环节的技术选择提供参考。
关键词:除铁技术萃取树脂吸附氧化铝中图分类号:TQ133.1文献标识码:B 文章编号:2096-7691(2020)04-069-06作者简介:薛飞(1988-),男,博士,工程师,2015年毕业于北京理工大学应用化学专业,现任职于神华工程技术有限公司,主要从事煤化工技术研究工作。
Tel:138****4088,E-mail:**********************.cn1引言我国铝土矿资源短缺,采用酸溶法工艺从高岭土、高铝粉煤灰等低品位铝土矿或非铝土矿原料中提取氧化铝,有利于缓解我国铝土矿资源短缺的现状,对增强我国铝产业可持续发展能力有着非常重要的现实意义[1]。
近年来,酸溶法提取氧化铝的研究取得了很大进展,正在逐步实现工业化。
同常规的碱法(Bayer 法)从铝土矿中提取氧化铝工艺相比较,酸法提铝工艺的一个不可避免的问题是伴随着铝元素浸出的同时,原料中铁元素也一同被酸溶液浸出。
以盐酸提取氧化铝技术为例,虽然大部分铁元素可在氯化铝结晶时被除掉,但仍然无法满足冶金级氧化铝中Fe 2O 3含量不高于0.02wt%的要求。
因此,除铁工序成为酸法提取氧化铝工艺中必不可少的工序之一[2]。
冶金行业除铁的方法有多种,总的来看可分为物理法、生物法及化学法[3]。
高铁硫酸铝除铁研究

第26卷 第1期西安科技大学学报Vol.26 No.1 2006年3月 JOURNAL OF XI’AN UN IV ERSIT Y OF SCIENCE AND TECHNOLO GY Mar.2006 文章编号:1672-9315(2006)01-0078-03高铁硫酸铝除铁研究Ξ蔡会武,吴建宁,郭红梅,顾兴林(西安科技大学化学与化工系,陕西西安 710054)摘 要:利用高锰酸钾作氧化剂对高铁硫酸铝溶液进行除铁实验研究,探讨了p H值、氧化剂用量、硫酸铝溶液浓度等因素对除铁效率的影响。
实验确定的最佳的除铁工艺条件为:p H值为3.0,溶液中硫酸铝质量分数为30%,反应时间15min,反应温度(100±5)℃。
产品中铁质量分数可降至0.27%。
用X 射线衍射表征了产品结构。
关键词:高铁硫酸铝;高锰酸钾;除铁;白度中图分类号:TQ09 文献标识码:A R emoving iron from high2iron aluminum sulfateCAI Hui2wu,WU Jian2ning,GUO Hong2mei,GU Xing2lin(Dept of Chemist ry and Chemical Engi neeri ng,Xi’an U niversity of Science and Technology,Xi’an710054,Chi na)Abstract:The process of removing iron from high2iron aluminum sulfate was studied using KMnO4as oxidant.The influence of p H value,dosage of oxidant,and the concentration of aluminum sulfate so2 lution on effection of removing iron were discussed.The obtained optimum reaction conditions were that the p H value was controlled at3,concentration of aluminum sulfate solution was30%,the reac2 tion time was15minute and the reaction temperature(100±5)℃.The content of iron in aluminum sulfate production can be declined to0.27%.The structure of product was characterized by X2ray diffraction.K ey w ords:high2iron aluminum sulfate;KMnO4;removing iron;whiteness0 引 言国内大部分硫酸铝生产厂都用硫酸分解铝土矿生产硫酸铝。
铝土矿除铁工艺的制作方法

5.方茴说:“那时候我们不说爱,爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。
我们只说喜欢,就算喜欢也是偷偷摸摸的。
”6.方茴说:“我觉得之所以说相见不如怀念,是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛,而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。
”7.在村头有一截巨大的雷击木,直径十几米,此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光,变得普普通通了。
8.这些孩子都很活泼与好动,即便吃饭时也都不太老实,不少人抱着陶碗从自家出来,凑到了一起。
9.石村周围草木丰茂,猛兽众多,可守着大山,村人的食物相对来说却算不上丰盛,只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。
铝土矿除铁工艺的制作方法专利名称铝土矿除铁工艺的制作方法技术领域铝土矿除铁工艺,属于硫酸盐生产领域,具体涉及一种硫酸铝生产中的除铁方法。
背景技术硫酸铝的生产过程多采用铝土矿、高岭土、粘土、煤矸石等原料,经硫酸浸出后得到浸出液,再经过除杂得到硫酸铝溶液。
影响硫酸铝质量的主要杂质是铁离子。
国内外众多厂家都致力于研究硫酸铝中铁离子的去除方法。
例如采用氧化沉淀法利用过氧化氢(H2O2)、过硫酸钾(K2S2O8),将二价的铁氧化成三价铁后,用石灰石作沉淀剂,将三价的铁离子除去,结果引入了大量的钙离子,且工艺复杂。
还有文献报道利用过氧化氢(H2O2)将二价铁氧化成三价铁之后,用铁氰化钾(Kfe(CN)6)与三价铁离子生成蓝色沉淀,或者如中国专利《硫酸铝溶液中铁的去除方法》(申请号200410026002. 4)所述,在溶液中加入氧化剂,使溶液中的狗2+变成狗3+,再在溶液中加入由异辛基膦酸单异脂10 25% (体积百分数)、混合醇46%与煤油70 86%构成的萃取剂进行萃取。
但是,按照公开的方法除铁,要么所生成的沉淀颗粒极细,难于过滤,要么成本较高,工艺不易掌握。
同时中国专利《一种精制铝土矿的方法》(申请号200410010114. 0)公开了一种将粉碎的铝土矿和一定浓度的酸在0 100°C下反应30 120min 以除去钠、钙、钾、铁等元素,对铝土矿予以精致。
硫酸铝生产过程中的萃取法除铁

铝的测定: 取一定量的含铝试液于锥型瓶中, 加入 20 mL 0102 m o l L ED TA 标准溶液, 摇匀后加 入 15 mL pH = 413 的 HA c2 ~ 2 m in, 冷至 90 ℃左右, 加入 4 滴 012% PAN 指示 N aA c 缓冲溶液, 煮沸 1 剂, 用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由黄色变为绿色, 最后变为紫色即为终点. 根据 ED TA 和硫酸铜标 准溶液的体积和浓度可求出铝的浓度 . 铁的测定: 取不同量的铁标准溶液于 50 mL 比色管中, 各加入 1 mL 质量分数为 10% 盐酸羟胺, 摇 匀, 再各加入 5 mL 1 m o l L N aA c 溶液及 3 mL 质量分数为 011% 的邻菲 啉, 用水稀释至刻度, 摇匀. 在分光光度计上, 用 2 cm 比色皿, 在 510 nm 处, 以空白溶液作参比, 测定各溶液的吸光度. 以铁含量为 横作标, 吸光度为纵作标, 绘制标准曲线. 用同样的方法测定待测试液的吸光度, 并在标准曲线上查出
1 实验部分
1. 1 仪器与试剂 721 型分光光度计 ( 上海第三分析仪器厂) ; pH S 225 型酸度计 ( 上海雷磁仪器厂) ; ED TA , CuSO 4 ・ 5H 2O , A l2 ( SO 4 ) 3 ・18H 2O , N H 4 Fe ( SO 4 ) 2 ・12H 2O , PAN , 磺基水杨酸, 盐酸羟胺, 邻菲 啉, 以上试剂均
2. 3. 2 三级逆流萃取模拟实验 ( a ) 新鲜萃取剂三级逆流萃取
有机相 35% P 538 煤油溶液与水相料液在相比 V o ∶V aq = 1 ∶4 条件下进行三级逆流萃取, 结果如 表 2.
低铁硫酸铝生产新工艺研究

低铁硫酸铝生产新工艺研究铁硫酸铝是一种重要的水处理药剂,广泛应用于供水、污水处理和工业废水处理等领域。
传统的制备方法一般采用硫酸与氢氧化铝反应生成铁硫酸铝,但存在产率低、能耗高、环境污染严重等问题。
因此,研究低铁硫酸铝的生产新工艺对于提高生产效率、降低成本、减少对环境的影响具有重要意义。
一种新的低铁硫酸铝生产工艺是采用氢氧化铝为原料,在碱性条件下与硫酸和铁盐进行反应生成铝铁复合盐,并通过结晶分离和干燥制备低铁硫酸铝。
该方法相比传统方法具有以下优点:原料易得、反应温和、产率高、废液处理简单、能耗低等。
该生产工艺的步骤如下:第一步,氢氧化铝的预处理。
将氢氧化铝加入碱液中溶解,使其转化为铝根阴离子;第二步,铁盐的制备。
将铁盐和硫酸按一定的摩尔比混合,溶解形成铁硫酸盐溶液;第三步,铝铁复合盐的合成。
将铝根阴离子和铁硫酸盐溶液按一定的比例混合,在碱性条件下反应生成铝铁复合盐;第四步,结晶分离和干燥。
通过结晶分离将合成的铝铁复合盐分离出来,然后经过干燥制备成为低铁硫酸铝产品。
该新工艺相比传统工艺的优势主要包括:1.原料易得。
氢氧化铝是一种常见的原料,广泛应用于工业中,价格低廉且易于获取,可以降低生产成本。
2.反应温和。
新工艺中反应在碱性条件下进行,温和且反应速度快,提高了生产效率。
3.产率高。
新工艺中原料能够得到充分利用,产率高,降低了生产成本。
4.废液处理简单。
传统工艺中产生的废液含有大量的氯化物和硫酸盐等有害物质,处理困难且环境污染严重;而新工艺中废液的处理相对简单,减少了环境污染。
5.能耗低。
传统生产工艺需要大量的能源来进行反应和结晶分离等步骤,而新工艺中反应温和,能耗低,符合节能减排的要求。
综上所述,通过研究低铁硫酸铝的新生产工艺,可以提高生产效率、降低成本、减少环境污染,具有重要的实际意义和应用价值。
希望未来能够进一步深入研究该工艺,推动其在水处理领域的应用和推广。
功能有机物络合分离硫酸铝中铁的研究

功能有机物络合分离硫酸铝中铁的研究【摘要】:初级硫酸铝产品可用于造纸、净水等一般生产过程,而精制硫酸铝广泛用于纺织、食品、催化剂载体生产等高端领域。
其中,铁含量是影响硫酸铝产品应用的一项关键质量指标。
近来,硫酸分解低品位铝土矿、煤矸石生产硫酸铝工艺是一种简便、经济的方法,但由于此类铝土矿、煤矸石中含铁较多,这使得硫酸铝产品中铁含量高,不能满足催化、高端纺织、造纸等领域对硫酸铝的技术要求。
课题组前期研究也表明,以硫酸铝为载体原料制备镍活性组分的加氢催化剂,可应用于生产1,4-丁二醇及顺酐加氢反应中,但低浓度铁的存在直接影响着含镍硫酸铝原料的使用,影响到催化剂的催化性能,因此,探讨含镍硫酸铝中铁去除技术具有重要的理论和实践意义。
文献报道硫酸铝中铁去除的方法主要有:重结晶法、萃取法、无机沉淀法、有机络合沉淀法、有机络合吸附法等方法。
其中,有机络合沉淀法由于有机络合剂对铁离子选择性强、用量少、生成沉淀颗粒大、易于分离、工艺简单,在铁的去除实践中被认为是一种具有发展潜力的除铁技术;有机络合吸附法是通过嫁接或共聚方法将有机基团引入到二氧化硅等材料中,获得有机基团修饰的功能化材料,在水污染治理、催化和生物化学等领域具有广泛的应用前景。
论文选择功能有机络合试剂,采用沉淀法和吸附法两种工艺研究硫酸铝中铁的分离,通过详尽考察功能有机络合物用量、溶液酸度、吸附时间、温度等条件对铁去除的影响,建立吸附动力学、热力学模型,获得功能有机物对硫酸铝中铁的吸附、络合、分离规律。
具体研究成果如下:1、有机络合沉淀法除去硫酸铝中铁以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC).N-亚硝基-苯胲铵(CP)、N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)三种功能有机物为铁的络合沉淀剂,详细考察了功能有机试剂的用量、反应时间、反应温度、溶液酸度等因素对铁去除效果的影响。
结果表明:1)在DDTC络合剂添加使用量0.88%,pH为2.5-3.0,室温反应5min条件下,铁去除率可达94%,铝损失率为约为13%-15%,铁残留量低于50mg/L;2)在CP络合剂添加量1.4%、pH为0.3,60℃反应1h条件下,铁去除率超过95%,铝损失率约10%,铁残留量低于50mg/L;3)在溶液酸度1.0mol/L,BPHA使用量1.4%、60℃反应1h条件下,铁去除率大于96.1%,铝损失率小于5%,铁残留量低于50mg/L;2、氨基改性蜂窝吸附剂除去硫酸铝中铁采用后嫁接方法,将氨基功能基团成功锚定到商品化蜂窝材料表面,获得氨基改性蜂窝吸附剂(HN),并应用到硫酸铝中铁的分离。
利用有机沉淀剂制备无铁硫酸铝

材料科学科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald177硫酸铝常用作造纸工业的糊料、净水絮凝剂以及制备活性氧化铝等。
是一种用途广泛的化工原料。
目前,工业制备硫酸铝主要以铝土矿和硫酸为原料。
由于铝土矿中含有铝、铁、钛、铅等金属元素。
生产得到的硫酸铝中铁含量大于0.6%。
根据HG/T20653-2011标准规定,固体硫酸铝一等品要求铁含量小于等于0.5%。
因此,硫酸铝中铁含量是影响硫酸铝质量的重要因素。
目前,无铁硫酸铝的制备主要是采用氢氧化铝和硫酸为原料进行生产,生产成本高。
国内外研究制备无铁硫酸铝的方法主要有重结晶法、无机沉淀法、有机溶剂萃取法、离子交换法等方法。
这些分离铁的方法存在着工艺复杂、能耗高、沉淀颗粒小不易过滤、分离铁的效果不佳等问题。
该文探讨使用DDTC-NH 4(二乙基二硫代胺基甲酸铵)作为分离铁的沉淀剂制备无铁硫酸铝。
沉淀反应在常温常压下进行,易于操作;沉淀剂可回收重复使用,生产成本低,适用于工业生产。
1 实验方法1.1 仪器、试剂仪器:分光光度计、反应器、加热器、酸度计等。
原料:工业硫酸铝。
试剂:DDTC-NH 4、盐酸羟胺、邻菲罗啉、乙酸钠等,均为分析纯。
1.2 制备无铁硫酸铝将一定量的工业硫酸铝置于烧杯中加水全部溶解。
加入过氧化氢将硫酸铝溶液中的铁(П)离子氧化为铁(Ш)离子。
在常温常压下加入一定量的D D T C -N H 4,反应完全后分离沉淀,将母液蒸发结晶得到硫酸铝,测定分离铁后的硫酸铝中铁含量。
化学反应方程式如下:6D D T C -NH 4+Fe 2(SO 4)3=2(DDTC)3-Fe↓+3(NH 4)2SO 4。
1.3 硫酸铝中铁含量的测定准确称取一定量分离铁后的硫酸铝置于烧杯中,加水全部溶解,将硫酸铝溶液转移至100 mL容量瓶中定容,摇匀。
根据GB/T 4348.3-2012测定硫酸铝中铁的含量。
2 试验结果及讨论2.1 溶液温度对分离硫酸铝中铁的影响准确取一定量工业硫酸铝置于反应器中加水溶解。
化学除铁实验报告

一、实验目的1. 了解铁离子的性质和除铁的方法。
2. 掌握化学除铁实验的操作步骤和原理。
3. 通过实验,学会对实验数据进行记录、处理和分析。
二、实验原理铁离子在水溶液中容易与某些物质发生化学反应,生成不溶于水的沉淀物,从而实现除铁。
本实验采用硫酸铝作为除铁剂,其原理如下:Fe2+ + 3Al(OH)3 → 2Fe(OH)3↓ + 3Al3+三、实验器材1. 烧杯(250mL)3个2. 滴定管(25mL)1个3. 硫酸铝溶液(1mol/L)4. 铁离子溶液(0.1mol/L)5. 氢氧化钠溶液(1mol/L)6. 氢氧化钠固体7. 移液管(10mL)1个8. 滴定架9. 玻璃棒10. pH计11. 酸碱指示剂(甲基橙)四、实验步骤1. 准备实验溶液:将硫酸铝溶液和铁离子溶液分别配制到250mL烧杯中。
2. 用移液管准确移取10.0mL铁离子溶液至烧杯1中,加入5mL氢氧化钠溶液,搅拌均匀,使溶液呈碱性。
3. 将烧杯1置于滴定架下,用硫酸铝溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记录消耗的硫酸铝溶液体积V1。
4. 用移液管准确移取10.0mL铁离子溶液至烧杯2中,加入10mL氢氧化钠溶液,搅拌均匀,使溶液呈碱性。
5. 将烧杯2置于滴定架下,用硫酸铝溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记录消耗的硫酸铝溶液体积V2。
6. 用移液管准确移取10.0mL铁离子溶液至烧杯3中,加入5mL氢氧化钠溶液,搅拌均匀,使溶液呈碱性。
7. 将烧杯3置于滴定架下,用硫酸铝溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记录消耗的硫酸铝溶液体积V3。
8. 用pH计测定烧杯1、2、3中溶液的pH值。
五、实验数据记录和处理1. 计算消耗硫酸铝溶液的平均体积V平均 = (V1 + V2 + V3) / 32. 计算除铁率 = (10.0 - V平均) / 10.0 × 100%3. 根据pH计测定的pH值,判断溶液的酸碱性。
六、实验结果与分析1. 除铁率:通过实验数据计算得出,除铁率约为98.3%。
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硫酸铝制备与除铁工艺的研究王会兴;陈文汨【摘要】The study was investigated the following items:alumina is extracted from bauxite by sulfuric acid,and the effect of acid leaching time,acid leaching temperature,acid ore ratio and sulfuric acid concentration on alumina leaching efficiency.The best process conditions are:4 hours time,160℃,the acid ore ratio is 2.7∶ 1,the concentration of sulfuric acid is 52%,under these conditions,the leaching rate of alumina can reach to at least 80%.Simultaneously,the study of iron removal from aluminum sulfate is also carried out,which is by using of organic sodium salt A as the precipitating agent.The results show,the removal rate of iron can reach to 62% when the reaction time is 30min,the reaction temperature is 30℃,and the consumption coeffi cient of precipitating agent A is 1.%对硫酸浸取铝土矿中氧化铝进行了研究,考察了酸浸时间、酸浸温度、酸矿比和硫酸浓度对氧化铝浸出率的影响,得到最佳工艺条件是:时间4h、温度160℃、酸矿比2.7∶1、硫酸浓度52%.在此条件下氧化铝的浸出率可达80%以上.同时研究了用有机钠盐A做沉淀剂去除硫酸铝中的铁.结果表明,当反应时间为30min、反应温度为30℃、沉淀剂A消耗系数为1h,铁的脱除率可以达到62%.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2017(046)006【总页数】6页(P26-31)【关键词】硫酸铝;铝土矿;硫酸浸出;除铁【作者】王会兴;陈文汨【作者单位】沈阳铝镁设计研究院有限公司,辽宁沈阳110001;中南大学冶金与环境学院,湖南长沙410083;中南大学冶金与环境学院,湖南长沙410083【正文语种】中文【中图分类】TF821硫酸铝是无机盐基本品种之一,主要用做造纸施胶剂和饮用水、工业用水及废水处理的絮凝剂。
还用作生产人造宝石和其它铝盐,如铵明矾、镓明矾、硬脂酸铝的原料。
另外,还广泛用作油脂澄清剂、石油除臭脱色剂、混凝土防水剂和防雨布原料、媒染剂、鞣革剂、医药收敛剂、木材防腐剂及用于泡沫灭火剂等方面[1]。
就其生产规模而言,在我国仅次于芒硝、硅酸钠而居第三位[2]。
生产硫酸铝的原料有铝土矿、高岭土、煤矸石、页岩石、氢氧化铝等,以铝土矿为主[3]。
工业上利用铝土矿生产硫酸铝的方法主要分两种:一是焙烧常压反应法,铝土矿经破碎后在700~800℃进行焙烧,使铝土矿脱水并增强与酸反应的活性,经焙烧后的铝土矿在反应器内与浓度为55%~60%的硫酸反应即可制得硫酸铝。
这种方法的缺点是能耗高。
二是生粉加压反应法,将铝土矿和硫酸在加压条件下直接反应。
生粉加压反应法能耗低,是工业生产常见的方法。
本文酸浸实验部分即采用生粉加压反应法。
由于铝土矿中含铁较多,在酸浸过程中随铝一起浸出并进入产品,影响产品的外观和质量,限制了其在某些领域的应用[4]。
因此工业硫酸铝的除铁研究日益得到硫酸铝行业的重视。
目前,广泛采用的硫酸铝除铁方法有重结晶法、有机物萃取法及沉淀法等[5-7]。
重结晶法工艺繁琐,回收率低;有机萃取法需对溶剂进行回收,成本高。
本文采用沉淀法研究了自制硫酸铝产品除铁的工艺条件。
实验所用铝土矿来自国内某硫酸铝厂,经烘干后磨细混匀,矿石粒度:-100目。
其物相如图1所示,化学成分如表1所示。
由图1和表1可知,铝土矿的主要物相是高岭石和一水软铝石;含硅物相主要是石英和高岭石;含铁物相主要是绿泥石。
98%浓硫酸(分析纯)、物质的量浓度为0.273 mol/L的有机物A溶液铝土矿酸浸实验是将一定量铝土矿、98%浓硫酸和去离子水装进内衬聚四氟乙烯的钢弹高压釜中,将钢弹放入设定温度的熔盐浴中加热。
浸出一段时间后取出钢弹用水冷却,过滤分离固液相,测量滤液体积并分析滤液铝铁含量,计算A12O3浸出率。
除铁实验是将一定量在最适宜酸浸条件下制备的硫酸铝溶液和有机物A溶液装进可密封的塑料瓶中,放入设定温度的水浴恒温振荡器中振荡加热。
反应一段时间后取出塑料瓶,过滤分离液固相,测量滤液体积并分析滤液铝铁含量,计算铁脱除率和铝损耗率。
酸浸实验研究了酸浸时间、酸浸温度、酸矿比和硫酸浓度对氧化铝浸出率的影响,其中酸矿比是指加入的硫酸和铝土矿中氧化铝的物质的量比。
2.1.1 酸浸时间对氧化铝溶出率的影响在酸浸温度为160℃,酸矿比为3,硫酸浓度为30%条件下,改变酸浸时间,研究其对Al2O3浸出率的影响。
结果如图2所示。
由图2可知,随反应时间的延长,A12O3的浸出率而逐渐增大。
这主要是因为硫酸与铝土矿反应为一个典型的液-固反应,对于固体无孔的实心颗粒,酸从液相向固相扩散,需要一定的时间,并且随着扩散的进行,反应也在进行。
时间越长,反应进行得越充分,浸出率逐渐增大。
考虑能耗,实验中浸出时间控制在4 h为宜。
2.1.2 酸浸温度对氧化铝溶出率的影响在酸浸时间为4 h,酸矿比为3,硫酸浓度为30%条件下,改变酸浸温度,研究其对Al2O3浸出率的影响。
结果如图3所示。
由图3可知,随着温度的提高,氧化铝浸出率逐渐增大,当温度高于180℃时,曲线略有下降。
这是因为温度升高有利于Al-O-Si键的断裂,使钢弹中Al2O3变成活性Al2O3,易于与硫酸反应。
但温度太高,反应物料中的水分蒸发速率较快,溶液粘度随之增大,物质扩散阻力增大,会阻止反应的进行。
因此,酸浸温度控制在小于180℃为宜,综合考虑反应温度和浸出率,选定酸浸温度为160℃。
2.1.3 酸矿比对氧化铝溶出率的影响在酸浸时间为4 h,酸浸温度为160℃,硫酸浓度为30%条件下,改变酸矿比,研究其对Al2O3浸出率的影响。
结果如图4所示。
由图4可知,随着酸矿比增加,Al2O3的浸出率逐渐升高。
酸的加入量增加导致更多的Al2O3参与反应,因而浸出率增加。
因硫酸铝产品有一定的pH要求,产品中不能含有游离酸,矿粉加入量要过量,故选择浸出率稍低但可以保证产品质量的酸矿比2.7,即矿石过量11%。
2.1.4 硫酸浓度对氧化铝溶出率的影响在酸浸时间为4 h,酸浸温度为160℃,硫酸矿比为2.7条件下,改变酸浓度,研究其对Al2O3浸出率的影响。
结果如图5所示。
由图5可以看出:随着硫酸浓度的增大,氧化铝浸出率逐渐增大。
这是因为硫酸浓度增大,时间相同条件下与氧化铝接触的硫酸根增多,反应速率增大,氧化铝的溶出率随之增大。
当硫酸浓度大于60%时,溶出矿浆容易固化,增加过滤和洗涤的难度,实验中硫酸浓度控制在52%为宜,此时,氧化铝的浸出率达到83%。
因此,得出酸浸实验最适宜条件:酸浸时间4 h,酸浸温度160℃,酸矿比2.7,硫酸浓度52%。
实验采用有机钠盐A的水溶液作为除铁剂,其不仅可以和两种铁离子反应生成络合沉淀,而且还能和铜锌等重金属离子作用生成沉淀,同时很少与铝离子反应,是一种理想的除铁剂。
由于A是一种钠盐,它的加入不会降低硫酸铝产品的质量。
相反,因其可与多种重金属离子络合沉淀的特性,除铁后残留在硫酸铝中的A可以提高硫酸铝的净水能力。
除铁实验研究了反应时间、反应温度和除铁剂用量对铁脱除率和铝损失率的影响。
2.2.1 反应时间的影响在反应温度为30℃、除铁剂实际加入量与去除全部铁所需理论量之比(下简称为药剂消耗系数)为1条件下,改变反应时间,研究其对铁脱除率和铝损失率的影响。
结果如图6所示。
由图6可知,随着反应时间延长,铁脱除率逐渐由62.23%增加至63.13%,增幅不大。
因为除铁剂与铁反应较为迅速,反应时间对铁脱除率的影响较小;当反应时间为15 min时,铝损失率为7.4%,而温度达到30 min后,铝损失率均小于5%。
这可能是因为加入除铁剂时生成的络合沉淀物吸附了一定量的铝离子,后随反应时间延长,一部分被吸附的铝离子得到释放,重新进入溶液。
因而铝损失率开始较高,后来降低。
综合考虑,选择反应时间为30 min。
2.2.2 反应温度的影响在反应时间为30 min、药剂消耗系数为1条件,改变反应温度,研究其对铁脱除率和铝损失率的影响。
结果如图7所示。
由图7可知,随着反应温度升高,铁脱除率逐渐降低,由30℃时的62.23%降至75℃时的35.48%,这可能与沉淀剂的热稳定性有关;铝损失率变化不大,基本维持在5%左右。
选择适宜温度为30℃。
2.2.3 除铁剂用量的影响在反应时间为30 min、反应温度为30℃条件下,改变药剂消耗系数,研究除铁剂用量对铁脱除率和铝损失率的影响。
结果如图8。
由图8可知,随着消耗系数增大,铁脱除率逐渐升高,由15.52%升至76.82%;铝损失率逐渐增加,但都小于5%。
这是因为随着用量增加,除铁剂对于Fe和Al 的络合沉淀作用同时加强。
考虑生产成本,选择适宜的药剂消耗系数为1,此时铁的脱除率为62.23%。
根据以上研究得出最佳除铁条件:反应时间30 min,反应温度30℃,除铁剂用量为理论量的1倍。
将最适宜酸浸条件下制备的硫酸铝溶液和在最佳除铁条件下除铁后的硫酸铝溶液调整pH值、蒸发结晶后,得除铁前后的固体硫酸铝产品。
分析产品质量,并与标准HG/T2225-2010相比,得表2。
由表2可知,除铁前的硫酸铝产品符合固体Ⅱ类合格品要求,除铁后的硫酸铝产品达到固体Ⅱ类一等品要求。
1)延长反应时间、适当提高反应温度、增加酸矿比和硫酸浓度有利于提高铝土矿中氧化铝的溶出率。
酸浸实验的最佳工艺条件:硫酸浓度52%,酸矿比2.7∶1,温度160℃,时间4 h,粒度小于100目。
在此条件下,氧化铝的浸出率可达80%以上。
2)延长反应时间、降低反应温度、增加除铁剂用量有利于硫酸铝中铁的脱除。
除铁实验最适宜的条件为:反应时间30 min,反应温度30℃,除铁剂用量为理论量的1倍,此时铁的脱除率为62%。
3)未除铁时制得的硫酸铝产品达到固体Ⅱ类合格品要求;除铁后硫酸铝产品达到固体Ⅱ类一等品要求。