湿法磷酸脱氟渣回收技术研究
关于磷酸生产中氟的回收利用分析
关于磷酸生产中氟的回收利用分析【摘要】我国磷矿资源储量可观，但是普遍含杂质较多，这就给磷矿的开发应用带来了困难，也相应地提高了对工艺技术的要求。
磷矿主要用来制得磷酸，湿法磷酸中一般含有多种杂质，如钙、镁、氟、铁、铝、硫酸根等离子，在浓缩过程中，它们会逐渐沉淀析出，这些沉淀若没有进行及时的处理，甚至会堵塞换热器导致无法生产。
同时，对这些离子的回收利用也实现了资源的最大利用，本文就磷酸生产中氟的回收利用做简要的探讨，并提供一些可供参考的意见和建议。
【关键词】磷酸生产；氟；回收利用1 氟的吸收原理1.1 蒸气的逸出湿法磷酸浓缩时，溶于磷酸中的氟硅酸分解而成四氟化硅（SiF4）和氟化氢（HF），与水蒸气一起逸出。
一般来说，浓缩磷酸浓度在45% P2O5以前，其气相逸出的氟大部分是SiF4形态，此时吸收后回收的氟硅酸中就有紊状的白色硅胶出现。
随着磷酸浓度的提高，磷酸挥发出的HF和SiF4的比例也逐渐提高。
已经发现从真空浓缩器中沸腾的、浓度为50%—55% HF和SiF4的磷酸挥发出来的HF和SiF4的摩尔比接近2：1，假如磷酸浓度超过56% P2O5，则HF：SiF4就要高于2：1.这些含氟蒸气通常在冷凝器前设置一台或两台串联的氟吸收装置中予以吸收后，制成氟硅酸溶液而加以利用。
1.2 氟的吸收磷矿中通常含有数量不等的氟。
大体上，沉积型矿中氟含量以F/ P2O5计为0.10—0.14；火成岩为0.04—0.06。
氟在湿法磷酸生产过程中大致分布比例是：反应槽气体中逸出的氟约占5%，产生沉淀而进入磷石膏约占30%，其余约为65%是进入酸里。
稀磷酸在浓缩时，例如从28% P2O5浓缩至50% P2O5时，又有40%随水蒸发逸出，存留在浓酸中后予以排放或回收。
这样做的主要目的是控制环境的污染。
通过有效的回收制成副产品，还能从中获得经济效益。
一般加工1t P2O5磷酸，从空气冷却型反应槽尾气中，以稀氟硅酸形态回收约2.7—3.2kg氟；从真空冷却系统中回收约1.3—1.8kg氟。
湿法磷酸脱氟工艺的研究现状与发展方向
第43卷第1期(总第193期)2024年2月湿法冶金H y d r o m e t a l l u r g y ofC h i n a V o l .43N o .1(S u m.193)F e b .2024湿法磷酸脱氟工艺的研究现状与发展方向哀鹏鹏,彭朝凯,刘成龙,陈迎新,翁孝卿,李洪强(武汉工程大学资源与安全工程学院,湖北武汉 430205)摘要:阐述了氟对湿法磷酸生产工艺的影响,综述了针对湿法磷酸的主要脱氟工艺的原理㊁应用现状及优缺点㊂指出了目前湿法磷酸脱氟工艺存在的问题,并分析了未来的研究发展方向,以期为我国湿法磷酸中氟资源的综合利用提供参考㊂关键词:湿法;磷酸;脱氟;去除;回收;现状;进展;发展方向中图分类号:T Q 124.3;T F 803.2 文献标识码:A 文章编号:1009-2617(2024)01-0009-06D O I :10.13355/j .c n k i .s f y j.2024.01.002收稿日期:2023-09-16基金项目:国家自然科学基金资助项目(51904208,51974205)㊂第一作者简介:哀鹏鹏(2004 ),男,本科,主要研究方向为湿法磷酸氟回收㊂通信作者简介:陈迎新(1996 ),男,博士研究生,主要研究方向为湿法磷酸氟回收㊂E -m a i l :c yx 971121@163.c o m ㊂ 磷酸是制备新能源电池㊁肥料㊁饲料等产品的关键性原料[1-2]㊂当前,磷酸生产工艺主要分为湿法和热法2种,其中湿法磷酸工艺因具有操作流程简单㊁适用性更广等优点,已成为我国磷酸生产的主流工艺[3-4]㊂在湿法磷酸工艺中应用最为广泛的工艺为二水硫酸法㊂据统计,目前采用二水硫酸法生产的磷酸产量已占世界磷酸总产量的80%左右[5-7]㊂湿法磷酸产品质量关键取决于生产原料磷矿石的品位㊂我国磷矿资源丰富,储量位居世界前列,但存在丰而不富的缺点[8],磷矿石平均品位仅为17%左右,属于中低品位矿石[9]㊂矿石中杂质,如氟㊁硅㊁镁㊁铝㊁铁等含量较高,在湿法磷酸生产过程中,上述杂质会不可避免地进入到磷酸中影响产品质量,相较而言,氟元素对湿法磷酸工艺的影响更为突出[10]㊂氟的存在不仅会降低湿法磷酸产品质量,还有可能污染环境,危害人体健康[11]㊂因此,高效脱除湿法磷酸中的氟化物在磷化工领域一直被重点关注,其对磷化工行业和氟化工行业而言均具有重要意义㊂1 氟对湿法磷酸生产工艺的影响二水硫酸法适于处理中低品位磷矿石,主要是将硫酸和磷矿粉混合,在一定温度下反应一定时间后,将所得产物进行固液分离即可得到磷酸溶液[12-13]㊂总反应方程式可表示为C a 5F (P O 4)3+5H 2S O 4+10H 2O 3H 3P O 4+5C a S O 4㊃2H 2O+H F ʏ㊂(1)但在实际工业生产过程中,上述反应一般分两步进行:第一步是磷矿溶解在过量的磷酸溶液中,生成磷酸一钙;第二步是磷酸一钙料浆和稍过量的硫酸继续反应,生成二水硫酸钙结晶和磷酸溶液[14-15]㊂两步化学反应方程式如下:C a 5F (P O 4)3+7H 3P O 4 5C a (H 2P O 4)2+H F ʏ;(2)C a (H 2P O 4)2+H 2S O 4+2H 2O 2H 3P O 4+C a S O 4㊃2H 2Oˌ㊂(3)我国磷矿石品位大多为中低品位,其中伴生的氟品位约为2%~4%㊂采用二水硫酸法生产磷酸时,磷矿石中65%~70%的氟化物进入到磷酸,15%~30%的氟化物进入到磷石膏,仅有5%~10%以气体形式逸出[16]㊂当大部分氟进入到磷酸时,磷酸中的硅氟物质的量比会大大降低,使得磷酸料浆变黏稠,石膏结晶变细变长,导致石膏结晶过滤困难,对生产带来极大影响[17]㊂氟会在磷矿酸解液中生成氟硅酸盐㊁氟磷酸盐等配合物,这些配合物在增大磷酸黏度的同时,还会对二水硫酸钙的结晶和过滤产生不利影响,造成磷酸运输湿法冶金2024年2月和储存困难;除此之外,磷矿石酸解过程中产生的H F腐蚀性很强,易造成设备损坏,还有可能对人体健康造成巨大威胁[18-19]㊂此外,磷矿石中的伴生氟除了对湿法磷酸生产过程产生较大影响外,还会对磷肥㊁饲料等后续产品造成很大影响[20-22]㊂因此,脱除湿法磷酸工艺中的氟化物十分重要㊂2湿法磷酸脱氟工艺现状目前,湿法磷酸脱氟的常用方法主要有化学沉淀法㊁溶剂萃取法㊁汽提法㊁蒸发浓缩法㊁膜分离法㊁吸附法等㊂2.1化学沉淀法化学沉淀法是目前技术最成熟㊁湿法磷酸工业应用最广泛的脱氟方法之一㊂主要原理是在磷酸处理过程中,向磷酸中加入碱金属盐作为沉淀剂,如钠盐㊁钾盐等,其与氟化物反应生成氟硅酸钠或氟硅酸钾等沉淀,过滤分离含氟沉淀后,即可达到脱除氟化物的目的㊂一般情况下,为了强化脱除效果,还可加入助脱氟剂,如硅藻土㊁白炭黑等[23]㊂其反应方程式如下:2N a++S i F2-6 N a2S i F6ˌ;(4)2K++S i F2-6 K2S i F6ˌ㊂(5)肖冠斌等[24]以N a2S O4为脱氟剂脱除湿法磷酸中的氟化物,重点研究了N a2S O4用量㊁反应温度㊁反应时间及搅拌速度等对氟化物脱除率的影响㊂结果表明,最佳试验条件下,磷酸中氟化物脱除率为42.68%㊂王保华[25]研究了以K2C O3为脱氟剂脱除湿法磷酸工艺中的氟,结果表明,在搅拌速度250r/m i n㊁K2C O3加入量为理论用量130%㊁反应时间90m i n㊁反应温度50ħ条件下,脱氟率可达80%以上㊂侯琳琳等[26]以N a2C O3为脱氟剂㊁硅藻土为助脱氟剂,研究了N a2C O3用量㊁硅藻土用量㊁反应时间㊁反应温度等对磷酸中氟化物脱除率的影响,结果表明,磷酸中氟化物质量分数由初始的0.740%降至0.149%,脱氟效果较好㊂任孟伟等[27]在磷矿酸解过程中加入钠盐,降低磷酸中的残余氟含量,考察了脱氟剂种类㊁用量㊁反应时间及反应温度对磷酸中氟化物脱除效果的影响,结果表明,钠盐中N a2C O3脱氟效果最好,在N a2C O3用量为理论用量㊁反应时间120m i n㊁反应温度60ħ最优条件下,磷酸中氟化物质量分数降至0.160%,可满足制备饲料级磷酸中氟化物的要求㊂化学沉淀法对设备要求不高,操作简便,且生产成本较低,已成为当前湿法磷酸工艺脱氟的主要工艺;但该法会引入杂质离子,无法实现对磷酸的深度除氟,从而导致脱氟渣的处理存在一定困难㊂此外,氟化物以沉淀形式脱除,难以得到有效回收,易造成氟资源浪费等[28]㊂2.2溶剂萃取法溶剂萃取法脱氟主要是根据氟离子和磷酸在有机溶剂中溶解度不同实现二者有效分离㊂该法是在分离器中,磷酸和非水溶性萃取剂进行逆流接触,磷酸被萃取进入有机相,而氟离子留在水相中实现分离,含氟水相进行回收处理,而有机相中的磷酸用水反萃取,经提纯后得磷酸产品[29-30]㊂目前,溶剂萃取法脱氟常用萃取剂主要包括环乙醇㊁正丁醇㊁二丁亚砜㊁磷酸三丁脂及胺类等㊂李春丽等[31]采用在水溶液中溶解性较低的磷酸三丁脂(T B P)及萃取性能较好的二异丙醚组成的萃取体系提取湿法磷酸中的氟化物,并研究了T B P体积分数㊁相比㊁萃取时间㊁搅拌速度及反萃取剂加入量对氟脱除的影响㊂结果表明:最优工艺条件为T B P体积分数50%,萃取相比V a/V o= 4/1,萃取时间5m i n,搅拌速度300r/m i n,反萃取剂加入量为萃取剂质量的10%;该条件下反萃取后的净化磷酸中氟化物分配系数仅为0.1%,氟化物含量处于最低水平,约为0.051%㊂Z o uY.H.等[32]以磷酸三丁脂(T B P)和硅油(S I O)萃取磷酸中氟离子,研究了相比(V o/V a)㊁有机相组成(V(T B P)/V(S I O))㊁p H㊁反应温度和时间对磷酸中氟脱除的影响,结果表明,在V o/V a=1/5㊁p H=0.46㊁V(T B P)/V(S I O)=7/3㊁反应温度90ħ优化条件下,氟可完全脱除㊂A m i n等[33]以正辛醇㊁正乙醇和正丁醇为萃取剂,对比研究了3种有机相对磷酸中氟化物的萃取效果,结果表明,相同萃取条件下,正辛醇对氟的萃取效果最好,萃取后磷酸中氟质量分数可降至0.001%㊂徐浩川等[34]以T B P为萃取剂,再分别以磺化煤油㊁异戊醇㊁二异丙醚为稀释剂,研究了氟萃取机制,以及氟元素赋存状态对脱氟的影响㊂结果表明:T B P对氟的萃取机制主要是通过P O中的O与H F发生氢键缔合作用,同时,异戊醇和二异丙醚中的O也会与H F产生氢键,起到协同萃取氟作用;在有机相中,氟化物主要以H F㊃T B P形式㊃01㊃第43卷第1期哀鹏鹏,等:湿法磷酸脱氟工艺的研究现状与发展方向存在,在煤油㊁异戊醇和二异丙醚溶剂环境中的萃合物组成分别为0.900H F㊃T B P㊁1.400H F㊃T B P 和1.600H F㊃T B P;T B P可有效萃取磷酸中的F-㊁M g F+㊁C a F+,但不适用于脱除磷酸中的S i F2-6㊁A l F3-x x(x=1~6)㊂溶剂萃取法具有脱氟深度大㊁不引入其他杂质离子㊁产品纯度高㊁对环境污染小等优势;但也存在溶剂价格昂贵且用量较大㊁损失率难以控制㊁设备投资成本高㊁大量余酸难以利用等问题[35]㊂2.3汽提法湿法磷酸中氟化物的存在形式主要为H2S i F6和H F,在磷酸后续浓缩时,H2S i F6可受热分解为H F和S i F4气体,向外逸出㊂汽提法脱氟是将高压过饱和蒸汽通入反应釜,使磷酸溶液温度升高,溶液中的氟化物在高温下被气化,并随水蒸汽一起被真空泵抽走,同时少量H F气体也会进入到气相中,从而实现氟的脱除㊂汽提法脱氟过程中,有时需加入活性二氧化硅物质(如硅藻土㊁白炭黑等),使磷酸溶液中H F转化为挥发性更强的S i F4,进而提高磷酸中氟化物的逸出率[36-37]㊂该法的反应方程式如下:H2S i F6 S i F4+2H Fʏ;(6)S i O2+4H F S i F4ʏ+2H2O㊂(7)黄平等[38]采用汽提法脱除湿法磷酸中的氟化物,研究了真空度㊁脱氟时间㊁原料酸浓度对脱氟效果及磷损失率的影响㊂结果表明:真空度和脱氟时间对脱氟率影响较大,最佳真空度为0.065~ 0.070M P a,最佳汽提时间为1.5h,而磷酸浓度对脱氟率几乎没有影响;磷酸中P2O5浓度为52%时,能耗最小,时间最短,此时磷酸中磷损失率在0.600%以下;随汽提时间延长,磷酸中氟化物质量浓度下降,1.5h后可降至10m g/L,能满足食品级磷酸对氟化物的要求㊂何宾宾等[39]对比研究了常压空气脱氟㊁减压脱氟㊁蒸汽脱氟3种方式对脱氟的影响,并考察了汽提时间㊁磷酸温度㊁磷酸浓度及真空度的影响㊂结果表明:减压脱氟方式的脱氟效果最好;在磷酸质量分数50%㊁磷酸温度100ħ㊁真空度20k P a条件下汽提1h,磷酸中磷氟比可达286.970,能满足饲料级磷酸氢钙对磷酸氟化物的要求㊂蒲江涛等[40]采用常压空气脱氟,研究了汽提温度㊁汽提时间㊁空气流量及S i O2用量对脱氟效果的影响,结果表明,在S i O2用量为理论用量3倍㊁汽提温度110ħ㊁汽提时间230m i n㊁空气流量200L/h最优条件下,磷酸中磷氟质量比可达700以上,优于生产饲料级磷酸二氢钙用磷酸的质量标准㊂目前,汽提法脱氟技术已经在云天化集团有限公司得到产业化应用㊂汽提法脱氟效果优异,可获得高纯度磷酸,同时磷酸中氟化物也能被有效回收;但该法存在设备投资大㊁效果不稳定,蒸汽用量较大及成本较高等缺点[41]㊂2.4蒸发浓缩法蒸发浓缩法脱氟也是目前工业上最常用的脱氟方法之一,首先通过加入过量富硅物质(如硅藻土等),将磷酸中F-转化为H2S i F6,之后再通过加热浓缩磷酸溶液,提高磷酸浓度和温度,将H2S i F6分解成S i F4和H F气体,向外逸出;而磷酸溶液中H F会与富硅物质再次反应生成H2S i F6,H2S i F6再分解成S i F4气体,向外逸出,上述流程不断重复,最终实现高效脱氟㊂磷酸中除氟外还含有铁㊁铝㊁钙㊁镁等杂质,这些杂质在浓缩过程中多会以偏磷酸盐或焦磷酸盐形式沉淀,因此,通过过滤即可简单除去[42]㊂该法的主要化学反应方程式为H2S i F6 S i F4ʏ+2H Fʏ㊂(8)目前,针对浓缩法脱氟已有大量研究㊂程德富[43]研究了湿法磷酸浓缩过程中气相中氟化物的组成㊂结果表明:氟逸出率及气相中氟化物的组成与磷酸的P2O5浓度密切相关;气相中S i F4和H F气体的物质的量比主要取决于磷酸浓度,磷酸浓度较低(ɤ40%)时,氟逸出率较小,气相中主要是S i F4;随磷酸浓度升高,氟逸出率增大,气相中H F含量增大;磷酸浓度增至52%时,S i F4和H F物质的量比接近2,此时氟化物较易逸出;气相中H F含量占比过低时,浓缩反应过程中会有硅胶产生,进而影响氟吸收系统的稳定运行,因此,浓缩时磷酸终点浓度需控制在50%以上㊂刘荣等[44]研究了不同表面活性剂及其用量对磷酸中氟逸出率㊁沸点和蒸发强度的影响,结果表明,以聚丙烯酰胺和十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂时,磷酸浓缩蒸发强度较大,二者用量分别为7㊁300m g/k g 时,可使磷酸沸点降低4~5ħ,磷酸蒸发强度提高7%~12%,氟逸出率提高23%~25%㊂赵淑贤等[45]采用强制循环蒸发系统进行磷酸浓缩,研究了浓缩出口浓度㊁酸循环流量㊁脱氟剂种类及其㊃11㊃湿法冶金2024年2月添加量对脱氟效果的影响㊂结果表明:硅藻土的脱氟效果较好,最佳用量为理论用量,改变系统酸循环流量几乎对脱氟效果无影响;脱氟率与浓缩出口浓度呈正相关关系,出口磷酸浓度约为55.1%时,脱氟率约为88.6%㊂石书敬等[46]考察了磷酸分段浓缩对脱氟率的影响,结果表明,在两段浓缩条件下,磷酸浓度浓缩至46%左右时,磷氟比可达450以上,能完全满足生产饲料磷酸盐对氟化物含量的要求㊂蒸发浓缩法可将湿法磷酸中的氟化物降至较低水平,实现深度脱氟,并能有效回收磷酸中的氟资源;但目前仍存在氟回收效率较低,设备损失严重等缺陷[47]㊂2.5其他方法除上述方法外,近些年研究人员还提出了一些湿法磷酸脱氟方法,如吸附法㊁电凝聚法㊁反渗透法㊁离子交换法等[48-50];但这些方法目前都具有很大局限性,仅停留在实验室阶段,尚未在实际工业中推广应用㊂3存在的问题及发展方向3.1存在的问题氟化工产品广泛应用于电子行业㊁轻工业㊁矿物冶金㊁农业和医药等领域,氟资源日益得到重视,是重要的战略资源㊂萤石是提取氟元素的主要来源,但由于不断被开采,资源日渐紧缺,特别是酸级萤石已面临枯竭㊂而我国磷矿资源储量较大,磷矿中伴生氟资源占全球总氟资源的87%左右[51],蕴藏量巨大,因此,回收利用磷矿和湿法磷酸中的伴生氟资源具有重要意义㊂经过几十年的发展,我国的湿法磷酸脱氟工艺已取得非常大的突破,已开发出化学沉淀㊁溶剂萃取㊁汽提㊁蒸发浓缩等一系列脱氟方法,且都已进行工业化应用㊂化学沉淀法㊁溶剂萃取法在一定程度上忽略了氟资源的回收和再利用;汽提法可回收利用磷酸中的氟资源,但操作复杂,效果不稳定,目前仅在部分企业中应用,很难在工业上推广;蒸发浓缩法也可回收利用磷酸中氟资源,且工艺流程短,操作简单,已成为当前工业上磷酸脱氟的首选方法,但该法目前仍存在氟回收率低㊁氟资源不能充分利用等缺点㊂据统计,目前我国领先的磷化工企业,在湿法磷酸脱氟处理过程中,氟回收率也仅为40%左右[52],因此,对氟的回收利用还有待进一步加强研究㊂3.2发展方向针对目前湿法磷酸脱氟工艺存在的问题,建议今后应从以下几方面加强研究:1)加强对新型高效的助脱氟药剂的研发㊂当前常用的硅藻土㊁白炭黑等助脱氟剂,虽可在一定程度上提升氟化物脱除率,但效果欠佳,大量氟资源仍得不到有效脱除㊁利用㊂因此,有必要进一步加强对氟化物与活性硅类物质的表观与微观作用机制的研究,研发更高效的助脱氟剂㊂2)开发原位氟回收工艺㊂通过在湿法磷酸酸解萃取过程中加入富含活性硅类物质,实现湿法磷酸氟化物在萃取阶段的高效回收㊂该工艺的优势在于在萃取阶段脱除湿法磷酸中氟化物,可在一定程度上消除氟化物对后续磷酸及相关产品质量的影响,且能降低脱氟能耗,节约成本㊂因此,原位氟回收工艺具有一定的发展前景㊂3)开发湿法磷酸脱氟耦合工艺㊂湿法磷酸脱氟是一个复杂的过程,特别是随着新能源电池等产业的迅速发展,对磷酸的品质要求也越来越高,单一方法很难将氟化物处理至达标水平㊂因此,有必要在当前湿法磷酸脱氟工艺基础上,加强对新型高效的氟脱除药剂的研发,开发多工艺联合脱氟技术,如汽提-浓缩法共脱氟㊁溶剂萃取-浓缩法共脱氟等联合工艺,取长补短㊂4结语脱氟对于湿法磷酸生产工艺十分重要,是保证磷酸产品质量的关键㊂目前工业上常用的化学沉淀法㊁溶剂萃取法㊁汽提法㊁蒸发浓缩法等脱氟工艺均能降低湿法磷酸中氟化物含量,但同时也存在氟化物回收率低㊁大量氟资源浪费等缺陷㊂因此,建议今后应在现有脱氟工艺基础上,研发高效的助脱氟剂,加强对原位氟回收工艺的研究,开发多工艺联合脱氟工艺,从而降低脱氟能耗,节约成本,实现湿法磷酸氟化物的深度脱除与高效回收㊂参考文献:[1] 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浅析湿法磷酸脱氟反应原理
浅析湿法磷酸脱氟反应原理目前，二水物法生产湿法磷酸是世界上应用最广泛的方法，其产量占全世界磷酸总量的80%。
但该方法生产的湿法磷酸氟含量过高，故必须对湿法磷酸进行脱氟处理，这样也有利于磷酸的进一步生产应用。
因此，湿法磷酸脱氟净化具有重要的意义。
湿法磷酸常用的脱氟方法有化学沉淀法、真空浓缩法、汽提法等。
其中，化学沉淀法脱氟由于工艺流程比较简单，对操作控制要求不高而得到广泛应用，但鉴于所加的钠、钾盐在磷酸中有一定溶解度，此法的脱氟率不高，一般为45%~50%，脱氟磷酸中含氟质量分数为0.4%~0.5%; 国内大部分厂家采用真空浓缩法进行脱氟，但中国磷矿石品位低，杂质含量差别较大，而氟的浓缩受磷矿石的产地影响很大;气提法作为深度脱氟方法，由于真空操作下对设备要求较高，工业化生产还需要解决一些难题。
基于上面所述，有必要系统研究湿法磷酸中常见脱氟方法的反应原理，探究各个方法影响脱氟率的因素，为湿法磷酸净化脱氟的可持续发展提供一定的借鉴。
1 湿法磷酸中氟的存在形态二水物法制取湿法磷酸时，主要的反应是磷矿[Ca5F(PO4)3]中的氟与酸作用生成氢氟酸[3]：Ca5F(PO4)3+5H2SO4+nH3PO4rarr;(n+3)H3PO4+5CaSO4middot;mH2O+HF氢氟酸作为弱酸，极易与磷矿中所含的氧化硅或硅酸盐反应形成SiF62-和少量的SiF4 逸出：6HF+SiO2rarr;H2SiF6rarr;SiF62-+2H+H2SiF6 是一种可全部离解的强酸。
在此反应中，二氧化硅必须是犹如粘土中所含有的反应性二氧化硅，若是磷矿中的二氧化硅组分只是石英砂型，反应速率将因为石英砂的表面积小而非常低，此时氢氟酸会继续留在溶液中。
当湿法磷酸中有Fe3+、Al3+存在时，它们会与F-、SiF62-反应生成FeFx3-x 和AlFx3-x(x=1，2，6)。
常见的AlFx3-x 络离子有AlF63-，其反应式为：Al3++SiF62-+2H2O=AlF63-+SiO2+4H+此时湿法磷酸中氟的存在形式主要是F - 、SiF62-，还有少量的AlF63-、FeF63-等。
湿法磷酸萃取技术发展现状与研究进展
湿法磷酸萃取技术发展现状与研究进展下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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湿法磷酸脱氟渣回收技术研究
湿法磷酸脱氟渣回收技术研究随着工业化进程的加快，磷酸脱氟渣的回收和利用成为了一个备受关注的问题。
磷酸脱氟渣是磷化工生产过程中产生的一种含氟废渣，含有大量的氟化物，对环境造成了严重的污染。
如何有效地进行磷酸脱氟渣的回收和处理，成为了磷化工行业亟待解决的问题。
在湿法磷酸脱氟渣回收技术方面，目前主要有三种方法，分别是压滤法、离心沉降法和搅拌沉降法。
这些方法各有优缺点，但都存在着一些问题，如效率低、设备需求大、操作复杂等。
研究新的湿法磷酸脱氟渣回收技术，提高回收率，降低成本，是当前亟待解决的问题。
在磷酸脱氟渣的回收过程中，最重要的环节就是脱氟。
传统的脱氟工艺主要是采用酸法或氢氧化法进行处理，但这些方法往往会产生大量的废水和废气，对环境造成了二次污染。
需要寻求一种环保、高效的脱氟技术，以降低对环境的影响。
近年来，一些新技术逐渐应用于磷酸脱氟渣回收领域，如超声波技术、电化学技术、生物技术等。
这些新技术的出现，为磷酸脱氟渣回收带来了新的机遇。
超声波技术可以有效地提高废渣的固液分离效率，电化学技术可以实现对氟化物的高效回收，生物技术则可以降低化学药剂的使用量，减少二次污染的产生。
一些新型材料的出现也为磷酸脱氟渣回收技术的改进提供了新的思路。
纳米材料可以在固液分离过程中起到纳滤的作用，有效地提高了回收率；功能性吸附剂可以在脱氟过程中高效地吸附氟化物，减少对环境的影响。
这些新材料的应用，极大地提高了磷酸脱氟渣回收技术的效率和环保性。
值得一提的是，随着我国环保政策的不断加强，对磷酸脱氟渣回收技术的要求也越来越高。
未来，磷酸脱氟渣回收技术需要在提高回收率的尽量减少废水、废气的排放，减少对环境的污染。
还需要不断降低成本，提高技术的商业化应用水平，以满足市场需求。
湿法磷酸脱氟渣回收技术的研究，是一个具有重要意义的课题。
当前，新技术、新材料的不断涌现，为磷酸脱氟渣回收技术的改进提供了新的机遇。
我们期待未来，在环保政策的引领下，湿法磷酸脱氟渣回收技术会取得新的突破，为磷化工行业的可持续发展提供更好的支持。
湿法磷酸脱氟渣回收技术研究
湿法磷酸脱氟渣回收技术研究湿法磷酸脱氟渣回收技术是一种将含氟废渣通过湿法处理将氟元素回收的技术。
磷酸产业是我国资源型产业之一，随着磷矿资源的日益减少和环境保护意识的提高，对磷酸脱氟渣的回收利用技术研究越来越引起人们的关注。
磷酸脱氟渣是在磷酸生产过程中产生的一种含有氟元素的废渣。
由于其含有有毒的氟化物，一直以来都是一个难题。
目前一般的处理方法是通过焙烧的方式将其转化为无氟渣。
而湿法磷酸脱氟渣回收技术则可以将含氟废渣中的氟元素回收利用，同时达到对环境的保护。
这项技术的主要步骤包括废渣碱法浸出、酸法沉淀、氟化物分离、干燥等。
将含氟废渣与氢氧化钠溶液反应，产生水溶性的氟化钠。
在这一步骤中，应该注意控制反应条件，使反应完全和高效。
通过向产物中加入酸溶液，将氟元素从氟化钠中分离出来。
这一步骤可以采用酸法沉淀或溶剂萃取等方法。
将分离得到的氟元素经过干燥处理，得到氟化钠产品，可以进行再利用。
湿法磷酸脱氟渣回收技术具有一定的优势。
可以有效地回收氟元素，减少资源浪费。
可以减少废氟的排放，降低对环境的污染。
该技术的步骤相对简单，易于操作，同时可以进行工业化生产。
湿法磷酸脱氟渣回收技术也存在一些问题需要解决。
操作过程中需要加入大量的酸碱试剂，增加了成本。
回收的氟化钠产品需要满足一定的纯度要求，这对于技术的研发和控制提出了挑战。
废渣中可能还含有其他有害元素，如重金属等，需要进行进一步的处理，以避免对环境和人体健康造成风险。
湿法磷酸脱氟渣回收技术是一项具有潜力的技术。
随着磷酸产业的发展和环境保护意识的提高，该技术在未来有望得到广泛应用。
还需要进一步开展研究，解决技术中存在的问题，并完善技术的相关产业链，以实现该技术的真正商业化应用。
湿法磷酸生产过程中氟平衡的计算分析
湿法磷酸生产过程中氟平衡的计算分析摘要：我国是磷矿石储藏和开采大国，磷矿石伴生的氟含量相对较少（2~3.5%），但由于磷矿石资源储量巨大，且年消耗量达上亿吨之多；因此，磷矿石也成为有较高利用价值的含氟资源。
湿法磷酸生产已是一项成熟的技术，但湿法磷酸生产过程中氟资源的回收因近年氟资源价值的不断攀升，以及国家对环保要求的日益严格才开始注重氟资源的回收利用，各生产厂也逐步加大对湿法磷酸过程中氟资源回收的研究、开发、重视程度。
本文以云南磷化集团海口磷业有限公司磷酸厂生产过程中氟资源的输入、输出进行氟平衡计算分析。
通过氟平衡计算，判断出磷酸厂目前氟资源回收量与理论计算值之间的差距，同时有利于为今后氟资源回收工作的开展明确努力方向。
关键词：湿法磷酸；萃取；浓缩；氟资源；氟平衡。
Calculation and analysis of fluorine balance in the production process of wet process phosphoric acidBIXianLinAbstract：China is a major country in the storage and mining of phosphate rock, with relatively low fluorine content (2-3.5%) associated with phosphate rock. However, due to the huge reserves of phosphate rock resources and an annual consumption of over 100 million tons; Therefore, phosphate rock has also become a fluorinated resource with high utilization value. Wet process phosphoric acid productionhas been a mature technology, but the recovery of fluoride resourcesin the process of wet process phosphoric acid production has begun to pay attention to the recovery of fluoride resources because of therising value of fluoride resources in recent years and theincreasingly strict national environmental protection requirements. Each production plant has gradually increased the research, development and emphasis on the recovery of fluoride Recycling in theprocess of wet process phosphoric acid. This article calculates and analyzes the fluorine balance based on the input and output of fluorine resources during the production process of the phosphoric acid plant of Yunnan Phosphate Group Haikou Phosphorus Industry Co., Ltd. Through the fluorine balance calculation, the gap between the current fluorine Recycling amount and the theoretical calculation value in the phosphoric acid plant is judged, which is conducive to clarifying the direction of efforts for the future fluorine Recycling work.Key words：wet-process phosphoric acid; extract; concentrate; fluorine resources; fluorine equilibrium.1湿法磷酸过程中氟资源的回收工艺流程及原理1.1 海口磷业有限公司磷酸萃取过程中氟资源回收的工艺流程来自反应槽、消化槽的尾气首先进入一个文丘里洗涤器，经过洗涤脱氟后再进入第一氟吸收洗涤塔，在洗涤塔中被第一氟吸收洗涤塔循环泵送出的循环洗涤液进行逆流洗涤；第一氟吸收洗涤塔出来的气体进入到空塔进行沉降，液相由空塔底部排污管进行排放；气相由尾气风机送入第二氟吸收洗涤塔，在第二氟吸收洗涤塔内经过第二氟吸收洗涤塔循环洗涤后，再经由斜板式除沫器除去夹带的液滴，尾气含氟量符合环保标准后由洗涤塔顶部的排气管排入大气。
湿法磷酸深度脱氟技术研究进展
学
工
程
师
Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ
２ ０ １ ４ 年第 ｏ ４ 期
≯ｊ 文 章编号： １ ０ ０ ２ — １ １ ２ ４ ｛ ２ ０ １ ４ ） ０ ４ — ０ ０ ４ ２ — ０ ４
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湿法磷酸深度脱氟技术研究进展
张海 燕 ， 杨 劲 ， 明大增 ， 吉晓玲
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湿法磷酸脱氟渣回收技术研究
随着工业化进程的加快，各种工业废渣也越来越多。
其中，磷酸脱氟渣是一种常见的
废渣，主要来自于磷酸盐生产过程中的废弃物。
磷酸脱氟渣中含有氟化物、磷酸钙和杂质
等成分，不仅对环境造成污染，还浪费了大量的资源。
为了解决磷酸脱氟渣的综合利用问题，研究人员开始探索其回收利用技术。
湿法磷酸
脱氟渣回收技术是目前较为成熟的一种。
本文将就该技术进行论述，以期为工业废渣回收
利用提供参考。
一、湿法磷酸脱氟渣的特性
湿法磷酸脱氟渣中主要含有氟化物、磷酸钙和杂质等成分。
其中，氟化物是废渣中的
主要成分，占废渣总重量的85%以上。
磷酸钙也是一种重要成分，占总重量的10%左右。
在废渣的杂质中，还可能含有少量的铝、镁、钠、钾等元素，且最终组成往往十分复杂，因
此磷酸脱氟渣具有化学性质复杂、物理性质不稳定和颗粒形态特殊等特性。
由于湿法磷酸脱氟渣的成分比较复杂，因此回收利用技术也需考虑其物理化学性质，
才能达到最优的回收效果。
1、熔融法回收技术
熔融法是采用炉子进行的，主要原理是将废渣加热至高温，达到熔融状态，再经过冷却、固化等步骤，得到再生铝、磷酸二钙和基质玻璃等产品。
该技术可以将磷酸脱氟渣中
的氟化物回收利用，回收率较高，但由于废渣物理状态的不稳定，在熔融过程中会形成二
次污染物，因此该技术需要进一步研究提高回收效率和产品品质。
水洗法主要利用脱离，离心和过滤等工艺方法，将磷酸脱氟渣中的氟化物、磷酸钙和
杂质等成分分离并回收利用。
在操作过程中，首先将磷酸脱氟渣经过多次水洗，去除大量
的氟化物，再通过离心、过滤等工艺方法，得到氟化物、磷酸钙和过滤液等大量的副产物。
研究表明，该技术能够回收利用磷酸脱氟渣中的氟化物，但却无法实现全面回收利用，其
产品质量也存在一定的问题。
3、氧气气氛回收技术
在氧气气氛下，磷酸脱氟渣中的氟化物可以被氧化成氯离子，从而达到回收利用的目的。
该技术的主要步骤包括加入球磨机中进行细磨研磨、焙烧和气氛控制等步骤。
研究表明，该技术能够实现磷酸脱氟渣中氟化物的回收利用，能够较好地降低废弃物中的氟化物
等污染物的排放，是一种比较环保的技术。
但是该技术需考虑设备成本和稳定性等问题，
还需要进一步的改良和优化。
三、结论
湿法磷酸脱氟渣回收利用技术是一项非常有前景的工作。
通过对比分析，可以看出各种技术各有优劣，需要具体问题具体分析。
因此，建立一个多元化、综合化的废弃物利用系统，才是磷酸脱氟渣综合利用的根本解决方案。
磷酸脱氟渣回收利用技术的研究需在环保和资源节约的基础上，建立一个稳定、经济、高效的回收体系，在实现废弃物的综合利用的同时，也必须考虑成本和工艺条件等问题，以期取得更好的经济和环境效益。