药品氟检查法
氟比洛芬酯注射液细菌内毒素检查方法的建立
氟比洛芬酯注射液细菌内毒素检查方法的建立杨玲;厉青【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2016(028)010【摘要】目的：建立氟比洛芬酯注射液细菌内毒素检测方法。
方法按《中国药典》2010年版（二部）附录中细菌内毒素凝胶检查法的要求，通过干扰试验确定样品最大无干扰浓度，并进行方法学验证。
结果氟比洛芬酯注射液稀释至质量浓度在≤0.17mg· mL－1时对鲎试剂无干扰作用。
结论使用细菌内毒素检查法检测氟比洛芬酯中的细菌内毒素是切实可行的，可用细菌内毒素检查法替代家兔热原检查法。
%OBJECTIVE To establish a method for bacteria1 endotoxin test of Flurbiprofen Axetil injec-tion.METHODS Concentration without interference of samples was determined by interference test according toappendix IX E of Chp 2010.And then methodology validation was conducted.RESULTS The interference on bacterialendotoxin test can be excluded when Flurbiprofen Axetil injection was diluted to below0.17mg· mL-1.CON- CLUSION The method is feasible to detect bacteria1 endotoxin of Flurbiprofen Axetil injection,which can replacethe rabbit pyrogen test.【总页数】4页(P68-71)【作者】杨玲;厉青【作者单位】武警浙江省总队医院药械科嘉兴314000;武警浙江省总队医院药械科嘉兴314000【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.盐酸精氨酸注射液的细菌内毒素检查方法验证及检查方法的建立 [J], 魏淑梅;王宝庆2.酚磺乙胺注射液细菌内毒素检查方法的建立 [J], 钮晓淑3.氟[18 F]化钠注射液细菌内毒素检查及无菌检查方法建立 [J], 孙祥敏;骆丹;杜建冬;吴艳丽;张云;郭飞虎4.硫酸沙丁胺醇注射液细菌内毒素检查方法的建立研究 [J], 李雪梅;王瑶;胡宇驰;曹春然5.三氯甲烷-水振荡萃取法建立药用辅料氢化大豆卵磷脂细菌内毒素检查方法 [J], 刘雪莉;袁坤;赵冬;王铁战;崔晓燕;甄晓兰;施麟;李挥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氟罗沙星注射液无菌检查方法的探讨
代 氟喹喏酮抗菌药 ， 有广谱 杀菌作 用 ， 具 对革 兰 阳性 、 阴性 菌
均 有强大的杀灭作用 。根 据 中国药典 ２ １ 版二部 无菌 附 ００年
录Ⅺ Ｈ无 菌检查法 的规定 ， 必须 以适 当方法 消除制剂 中抗 微
生物物质的活性后 ， 才能进 行其无 菌检查 。本文通 过验证 试
摘要： 目的 果
探讨氟罗沙星 注射 液的无菌检查方法 。方法
按 中 国药 典 ２ １ ０ ０年 版二部 附录 Ⅺ Ｈ无 菌检查 法 的要 求进行 方法 采用增加 中和剂或过滤前稀 释处理进行无 菌检查 ， 方法可行 。
验证试验 。采用 薄膜过滤 法 ， 将样 品稀释后过 滤冲洗或将样品直接 冲洗后 ， 在培养基 中加入适 当的 中和剂 ， 别进行试验 。结 分 采用 以上两种方 法试 验 ， 敏感菌均可 正常生长。结论
芽孢杆菌 、 白色念珠菌均 由中国医学菌种保藏 中心提供 ， 黑曲
霉 由中国药 品生物制 品检 定所 提供 。
２ 试 验 方 法 与 结 果
验， 为该品种制定可靠 的无菌 检查 方法提供科学依据。
１ 试 验 材 料
参照 中国药 典 ２ １ ００年版 二 部 附 录Ⅺ Ｈ无 菌检 查 法 试 硫 乙醇酸盐流体培养基 、 良马 丁培 改
ｎ ｕｒ ｌ ｅ ｒ ｄｌ ｔ ｈ ａ ｌ ｅｏ ｅ ｆ ｔａｉｎ ａ ｄ ｒ ｓｎ ａ ｅ ｕ ｅ ｏ ｔ ｓ ｆｒｓｅ ｌ ｙ ｏ ｈ ｓｓ ｍｐｅ ｅ ｔ ｉ ｒｏ ｉ ｅ ｔ ｅ ｓ ｍｐｅ ｂ ｆｒ ｌ ｔｏ ｎ ｉ ｉ ｇ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｔ ｅ ｔｏ ｔｒ ｉ ｆｔ ｉ ａ ｌ ． ａｚ ｕ ｉ ｒ ｎ ｉ ｔ
ｏ ｒ ｍ ｐ ｅ ｄｘ ｏ ｏ ｕ ｗ Ｃｈｎ ｓ ｈ ｍａ ｏ ｏ ｉ ｄ ｔ ｎ ２ １ Ｔ ｅ ｆ ｔａｉｎ ｍｅ ｈ ｄ ｗ ｓ ａ ｏ ｔｄ， ｗｏ ｖ ｉａ ｉｎ ｔｓｓ ｗ ｒ ｎ ｄ ｆｏ ａ ｐ ｎ ｉ ｆ ｌ ｍｅ ｔ ｏ， ｉ ｅ ｅ Ｐ ａ ｃ ｐ ｅ ａ Ｅ ｉ ｏ ０ ０． ｈ ｌ ｔ ｔ ｏ ａ ｄ ｐ ｅ Ｔ ａ ｄ ｔ ｅ ｔ ｅ ｅ ｅ ． ｖ ｉ ｉｒ ｏ ｌ ｏ 异 蜀 ｄ， ｎ ｓｔ ｉ ｔ ｅ ｓ ｍｐｅ ｂ ｆ ｒ ｌ ａｉ ｎ ａ ｄ ｒ ｓｎ ，ｈ ｔ ｅ ｓｔ ｄ ｅ ｓ ｎ ｂ ｅ ｎ ｕ ｒ ｌ ｅ ｄ ｕ ａｔ ｒ ｌ ａｉｎ ａ ｄ ｔ ｓ ａ ｅ ｏ ｅｉ ｄ ｌ ｅｔ ａ ｌ ｅｏ ｅｆ ｔ ｔ ｎ ｉ ｉ ｇ ｔｅ ｏｈ ｒｉ ｏ ａ ｄ ｒ ａ ｏ ａ ｌ ｅ ｔａｉ ｒ ｏ ｍｅ ｉ ｍ ｆ ｔ ｔ ｎ ｎ — ｏ ｕ ｈ ｉ ｒ ｏ ｎ ｚ ｔ ｅｆ ｒ ｏ ｉ ｉ
氟罗沙星注射液细菌内毒素的检查方法
０ ０ ２ （ 州 长征 欣 凯制 药有 限公 司 、经热 原测 定均 符合 ０４８ 苏 规定 ） ；细 菌 内 毒 素 工 作 标 准 品 ， 批 号 ９ １ ，效 价 ６ Ｅ ／ ９ １ ０ Ｕ 支 （ 国 药 品 生 物 制 品检 定 所 ） 中 ：鲎 试 剂 （ Ａ ） 批 号 ９ ０ ２ 、 ＴＬ ９ ７ ３ 灵 敏 度 （ ）为 ０ ５ ｇ ／ ｌ（ 江 安 度 斯 生 物 有 限 公 司 ） ． ０ Ｕｍ 湛 、批 号 ９ ０ ０ 敏 度 （ ） 为 ０ １ ５ Ｕ ｍ （ 州 新 北 生 化 工 业 ９ ６９Ｊ 灵 ．２ ｇ ／ ｌ 福 有 限 公 司 ）且 经 灵 敏 度 复 核 均 符 合 规 定 ； 细 菌 内毒 素 检 查 用
一
＋
十
＋
＋
０ ５ ０ ０ Ｅ ／ ｌ的 Ｔ ［ 按 照 公 式 Ｏ Ｌ 计 算 ，供 试 品 可 选 ． － ．３ Ｕ ｍ Ａ， ／
择 的 稀 释 倍 数 分 别 １ 、 ２ 、 ４ 、 ８ 、 １ ０倍 。 ０ ０ ０ ０ ６ 表 １ 干 扰 试 验 预 试 验 结 果 Ｆ ｌ
释 。 此 溶 液 作 为 溶 剂 并 稀 释 内毒 素 ， 使 每 个 稀 释 度 中 内 毒 素 的含量 均 为 ２ ，用灵 敏度 为 ０５ 、０ １５ Ｕｍ ． ０ ． ２ Ｅ ／ ｌ的 Ｔ Ｌ分 Ａ 别进行 试验 ，同时作 阳性和 阴性对照 ，结果见表 １ 从表 １ 。 的 结果 看 供 试 品基 本 无干 扰 ，可 以作 进 一 步 的 干扰 试验 。 表 ２ 干 扰 试 验 结 果
第三章 药物的杂质检查
四、杂质的限量及检查方法
（一）、杂质限量 药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常 用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。
（二）、杂质的限量检查方法
1、对照法 2、灵敏度法 3、比较法
1、对照法 不需要知道杂质的准确含量 计算公式：知道杂
杂质限量 = 杂质的最大允许量÷供试品的量×100% = 标准液浓度×体积÷供试品的量×100%
阿托品水解生成莨菪醇和莨菪酸； 麻醉乙醚氧化为醛和有毒的过氧化物。
三、杂质的分类
按来源分为一般杂质和特殊杂质； 按性质分为信号杂质和有害杂质。
来源
一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的 生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中容易引 入的杂质。
性质
信号杂质一般无害，但其含量的多少可以反映出药物 的纯度水平，氯化物、 硫酸盐等就属于信号杂质。 有害杂质对人体有害，如重金属、砷盐、氰化物等， 在药品标准中必须严格控制。
(2) 供试品有微量Fe3+:
在弱酸性溶液中氧化硫化氢析出硫，产生混 浊影响比色，可加Vc或盐酸羟胺使Fe3+氧化 成Fe2+离子再检查。
第二法：炽灼残渣法
适用于含芳环、杂环以及不溶于水、 稀酸、乙醇及碱的有机药物。
1. 原理 对照法
500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。
2. 操作方法
例如：硫酸阿托品中莨菪碱的检查： 本品溶液(50mg/ml)α＜- 0.4
（五）对光吸收性质的差异
1. 紫外分光光度法：
苯丙醇中苯丙酮的检查： 可利用供试液的吸收度比来控制杂质; 纯品苯丙醇A247nm/A258nm= 0.59;
99.5% 时A247nm/A258nm= 0.79; 因此规定供试品A247nm/A258nm ＜ 0.79; 即所含苯丙酮＜0.5%.
中国药典2020年版含氟量检测计算
我国药典2020年版含氟量检测计算随着人们健康意识的提高，对于药品质量的要求也越来越高。
其中，药品中含氟量的检测是一个重要的指标之一。
我国药典是我国制定的药品质量标准，对于含氟量的检测方法有详细的规定。
本文将围绕我国药典2020年版中关于含氟量检测的规定，进行详细的说明和计算。
一、含氟量检测的原理含氟量是指药品中所含氟元素的质量百分比。
含氟量的检测主要是通过化学分析方法进行。
其中，我国药典2020年版中规定的含氟量的检测方法主要有两种，分别是滴定法和红外光谱法。
滴定法主要通过氟化铁铵和铜硫氰酸钠溶液进行反应，然后用甲基橙染色，最后用氟离子电极进行电位滴定，从而得到含氟量的结果。
红外光谱法则是通过在药品中氟元素的特征峰进行检测，计算含氟量。
二、含氟量检测计算公式1. 滴定法的计算公式滴定法中，含氟量的计算公式为：含氟量（）=（V-Bl）×M/0.1/W×100其中，V为滴定所需的氟离子溶液体积（mL），Bl为滴定所得空白试验的氟离子溶液体积（mL），M为标准氟化铁溶液浓度（mol/L），W为样品的质量（g）。
2. 红外光谱法的计算公式红外光谱法中，含氟量的计算公式为：含氟量（）=[（A-Fb）/Fc]×100其中，A为样品的含氟量，Fb为样品红外光谱中氟特征峰的峰值，Fc 为氟标准品的红外光谱中氟特征峰的峰值。
三、含氟量检测计算的注意事项1. 样品的制备在进行含氟量检测前，需要对样品进行制备。
需要将样品粉碎均匀，然后取适量样品溶于溶剂中，制备成适量的溶液。
样品制备的过程需要注意防尘、防潮、避光等操作。
2. 试剂的使用在含氟量检测中，所使用的试剂需要符合药典的标准，并且需要按照要求进行标定和储存。
试剂的使用过程需要严格控制，避免污染和误差的产生。
3. 仪器的校准在进行含氟量检测时，使用的仪器需要经过定期的校准和维护，以确保测试结果的准确性和可靠性。
四、结语我国药典2020年版中关于含氟量检测的规定，为药品生产和质量控制提供了明确的指导。
氟[ 18F]脱氧葡糖注射液细菌内毒素检查法的方法学验证
![氟[ 18F]脱氧葡糖注射液细菌内毒素检查法的方法学验证](https://img.taocdn.com/s3/m/2e8d7cd833d4b14e85246815.png)
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取内毒素标准溶液加细菌内毒素检查用水即为取内毒素标准溶液加细菌内毒素检查用水即为取内毒素标准溶液加细菌内毒素检查用水即为取内毒素标准溶液加细菌内毒素检查用水即为取内毒素标准溶液加细菌内毒素检查用水即为取内毒素标准溶液加细菌内毒素检查用水即为签取内毒素标准溶液加细菌内毒素检查用水即为
天 津 药学
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１０ ４ ５
氟 ［ ］ 氧葡 糖 注 射 液 细 菌 内毒 素检 查 法 的 方法 学 验 证 埔Ｆ 脱
宋天 琪 ， 田子新
（ 国药 品生 物 制 品 检 定 所 ， 京 中 北 摘 １０ ５ ） ０ ０ ０
要 目的 ： 查 氟 Ｆ ］ 氧 葡 糖 注 射 液 对 细 菌 内 毒 素 检 查 法 试 验 的 干 扰 实 验 情 况 。 方 法 ： 照 《 国药 典 》 考 脱 参 中
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论诺氟沙星胶囊微生物限度检查方法
龙源期刊网
论诺氟沙星胶囊微生物限度检查方法
作者：姚卫红等
来源：《健康必读·下旬刊》2012年第11期
【中图分类号】R97【文献标识码】A【文章编号】1672-3783（2012）11-0516-01
【摘要】：目的创建诺氟沙星胶囊微生物限度检查方法，并确保其适用性。
方法依据该品种项的微生物限度检查要求，利用薄膜过滤法对微生物进行逐一检查。
结果该验证方法可以检测细菌、霉菌数量。
结论采用薄膜过滤法和培养基稀释法适用于诺氟沙星胶囊微生物限度检查。
【关键词】：诺氟沙星胶囊；微生物限度检查；薄膜过滤法
诺氟沙星是一种常用的氟喹诺酮类广谱抗菌药，对格兰阴性菌的抑菌活性较高。
由于诺氟沙星本身是抗菌药物，因此在检验前必须先消除样本的抑菌性，方可真实检测药品的微生物污染情况。
本文主要利用了薄膜过滤法和培养基稀释法对诺氟沙星胶囊进行微生物限度检查，验证了该检查方法的有效性。
农业部公告第1868号――氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法
农业部公告第1868号――氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法文章属性•【制定机关】农业部(已撤销)•【公布日期】2012.12.03•【文号】农业部公告第1868号•【施行日期】2012.12.03•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】药政管理正文农业部公告（第1868号）根据《兽药管理条例》规定，我部组织制定了《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》（见附件），现予公布，自发布之日起执行。
农业部2012年12月3日氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法1适用范围1.1 本方法可用于氧氟沙星制剂、诺氟沙星（及其盐）制剂、恩诺沙星（及其盐）制剂、环丙沙星（及其盐）制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇的检查。
1.2 用于其他制剂检测时，需进行空白试验和检测限测定。
2检查方法照高效液相色谱法（《中国兽药典》2010年版一部附录 36页）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Waters Atlantis®T35μm 4.6×250mm或性能类似的色谱柱），以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH值至4.0）-乙腈（9：1）为流动相 A；以乙腈为流动相 B，按A：B 为 77：23 进行洗脱；采用二极管阵列检测器，采集波长范围为200～400 nm；分辨率为1.2nm；记录365 nm波长处的色谱图。
取供试品相应的对照品、乙酰甲喹、喹乙醇对照品各约 25mg，分别置 50ml 量瓶中，加流动相 A 适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀；各取 1ml，置同一 10ml 量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。
取10μl注入液相色谱仪，同时记录色谱图及光谱图。
供试品溶液的主成分峰与喹乙醇、乙酰甲喹峰分离度应符合要求。
测定法取供试品0.5g（或0.5ml），置50ml量瓶中，加流动相A适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀；取1ml，置10ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
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药品氟检查法
一目的：制定氟检查法，规范氟检查法测定的操作。
二适用范围：适用于氟检查法的测定。
三责任者：品控部。
四正文
1 简述
本法(中国兽药典2005年版一部附录65页)系用于检查含氟有机药物中氟的含量。
其原理为有机氟化合物经氧瓶燃烧法燃烧分解为无机氟化物后，在pH4.3时，F-与茜素氟蓝和Ce3+以1：1：1结合成蓝紫色溶性螯合物；用氟对照溶液经同法处理后，在610nm的波长处进行比色测定。
2 仪器与用具
2.1 燃烧瓶根据供试品取量选用适宜的燃烧瓶（见氧瓶燃烧标准操作规程）。
2.2 可见紫外分光光度计。
3 试药与试液
3.1 氟化钠，分析纯。
3.2 茜素氟蓝试液，见中国兽药典附录。
3.3 硝酸亚铈试液，见中国兽药典附录。
4 操作方法
4.1 氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20μg的F）。
4.2 供试品溶液的制备取供试品适量（约相当于含氟2.0mg），精密称定，照氧瓶燃烧法标准操作规程进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2~3分钟，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
4.3 比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜互氟蓝试液10.0ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照比色法（中国兽药典2000年版一部附录24页），置2cm吸收池中，在610nm波长处分别测定吸收度，计算，即得。
5 注意事项
5.1 样品燃烧分解必须完全（应无灰色、黑色颗粒）。
5.2 本法灵敏度高，在测定中，过量的12%醋酸钠的稀醋酸溶液可使吸收度偏低，故各试剂的加入量应准确，而且各试剂加入顺序对测定吸收度有影响，必须按规定顺序加入，有能颠倒。
5.3 显色试剂加入后的放置时间对吸收度也有影响。
应注意对照溶液和供试品溶液加入显色剂后放置时间要一致，暗处放置一小时以保证反应完全。
5.4 茜素氟蓝试液放置过久，反应灵敏降低，应重新配制，并严格控制其pH值。
6 记录与计算
6.1 记录应记录各项称量及稀释倍数，显色剂加入顺序及加入量，显色放置时间，以及测得的吸收度等。
6.2 计算公式 F%=%100⨯⨯⨯Ci
Ar Cr Ai 式中 Ai 为供试品溶液的吸收度：
Ar 为对照品溶液的吸收度； Ci 为供试品溶液的浓度；
Cr 为对照晶溶液的浓度。