顶空-气相色谱法测定血液中酒精含量
如何用气相色谱仪检测血液中酒精含量
如何用气相色谱仪检测血液中酒精含量酒后驾车现象的频繁出现和因酒后驾车造成交通事故地不断增加，因此需要快速、准确、稳定地分析出酒后驾车司机血液中的酒精含量，就成为各地交警司法部门的一项重要而艰巨任务。
北京华盛谱信仪器有限责任公司开发的该专用仪器配有真正的顶空进样器，省略了繁杂的前处理过程，分析效率高，检测方法先进，仪器配置合理，检测精准，操作方便简捷。
适合各级公安部门及医院、司法鉴定中心配备。
随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍。
顶空气相色谱法定性、定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。
我们公司开发的该专用仪器配有真正的顶空进样器，省略了繁杂的前处理过程，分析效率高，检测方法先进，仪器配置合理，检测精准，操作方便简捷。
适合各级公安部门及医院、司法鉴定中心配备。
﹡仪器分析范围血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。
检测血液中酒精含量是按照中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009中规定分析要求、分析条件，能快速、准确的分析出人体血液中的酒精含量。
可满足全国各地交警司法部门的需求。
仪器配置：1.气相色谱仪2. FID+填充柱进样系统+毛细管进样系统3. 自动顶空进样器HS-12A，全自动顶空进样器HS-20A4. 专用色谱柱1只专用封口钳样品制备专用配件及消耗品100套顶空瓶、盖、垫5. 色谱工作站6. 高纯氮气、氢气、空气发生器7.内标物一支8、电脑打印机本公司售后派技术人员免费安装、启动和调试，负责对实验人员的专业培训，实行“交钥匙” 工程。
整机保一年，终身维护。
主要特点采用微机控制，全键盘操作，32位数码管显示。
具有自诊断功能，可连续监测仪器的自身状态，一旦检测到故障立即显示信息，并提示故障区域和排除方法。
可进行检测器量程和衰减时间编程。
具有阀的自动切换和两个检测信号自动切换功能，可实现自动分析。
多种保护功能：TCD断气保护、过温保护、FPD漏光保护等。
顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量不确定度的评定
２０１２年第 ５期
顶空气相色谱 法测 定血液 中乙醇 含量不确 定度的评 定
王 妍 王 伟 刘永锁 李 清艳 陈振玲
（中 国民用航 空局 民用航 空 医学 中心 ，北 京 １００１２３）
摘 要 ：对顶空气相色谱法测定血液 中乙醇含量进行不确定度的评定 。依据不确定度评定的指导性文件 ，从测定
２ 结果 与讨论
纯水系统 ）制备。 １．２ 仪 器
自动顶空气相色谱仪；可调移液器 ；赛多利斯 ＢＴ２５Ｓ十万分 之一 天平 。 １．３ ＨＳ—ＧＣ条件
ＤＢ－ＡＬＣ２毛细管柱（３０ ｍ×０．３２ｍｍ ｘ １．２ ｍ）； 进样 口温度 ２００￣（２；检测器温度 ２５０￣Ｃ；加热箱温 度 ７０℃，样品瓶加热平衡时间 １５．０ｍｉｎ；柱温箱温
２．１ 数学模型 校 准 曲线 的 回归方 程为 ：
姗 ａ
式 中，ｙ为乙醇峰面积 与内标 峰面积 比值（Ａ／ Ａ ），ｘ为质量浓 度 （ｃ／ｍｇ·ｍＬ－ ），ａ为截距 ，ｂ为斜 率 。
所 以数 学模 型为
Ｙ —．ａ
Ｘ＿ －下 ＋ ｌ＋ ＋……
度 ７０￣Ｃ，保持 ３．０ｍｉｎ；载气 Ｈｅ（纯度＞ ９９．９９９％），
式中， 。， 等为不包含在 Ａ／Ａ 内的影响因素 ，
对 不 确 定 度有 贡献 ，主要 是 以下 几种 ：１）样 品检测 引 入 的 不 确 定 度 ；２）乙 醇 对 照 溶 液 引 入 的 不 确 定 度 ：包括乙醇对照品纯度引人的不确定度 、天平称量 引人 的不确 定 度和稀 释定 容 乙醇 时容量 瓶引 入 的不 确 定 度 ；３）检 材量 引 入 的不 确定 度 ：用 移 液器 移 取 血液 样 品时 引入 的不 确定度 ；４）叔 丁醇 内标 加入 量 引 入 的不确 定 度 ：用移 液器 移 取 内标 液引 入 的不 确 定度 ；５）标准 曲线法引人 的不确定度 ；６）气 相色 谱 仪引入 的不确定度 ；７）样 品和校准溶 液峰面积 比引人 的不 确定度 。
顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量
顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量张伟;荆丽红;郭卫【摘要】目的建立顶空气相色谱法检测血液中乙醇含量的检测方法.方法取0.5 ml待测血样2份加入叔丁醇内标液0.1 ml于20 ml顶空瓶中,顶空进样.在特定的色谱条件下,血中的乙醇能与样品中可能存的主要干扰成分实现分离,阳性对照血中的乙醇、叔丁醇保留时间分别作为对照,以保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析.结果乙醇的保留时间为3.482分,叔丁醇的保留时间为4.394分,相对标准偏差(n=10)均小于5％,该方法检测结果准确.结论顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量,血样直接顶空进样,不受进样误差干扰,结果稳定,操作方便,分析时间短、线性关系良好、灵敏度高,适用于涉嫌酒驾案件的全血中乙醇含量的测定.【期刊名称】《医学信息》【年(卷),期】2018(031)019【总页数】3页(P155-157)【关键词】气相色谱;乙醇;顶空进样;酒精检验【作者】张伟;荆丽红;郭卫【作者单位】天津公安警官职业学院,天津 300382;天津市公安局南开分局技术队,天津 300110;天津津实司法鉴定中心,天津 300202【正文语种】中文【中图分类】O657.7顶空气相色谱法（HS-GC）又称液上气相色谱分析，是一种联合操作技术，可对血液中乙醇的定性定量分析。
《刑法修正案》和修改后的《道路交通安全法》正式实施后，“醉酒驾驶”正式入刑，血液酒精含量检验结果作为认定犯罪嫌疑人是否醉酒的重要依据。
本文依据公安部发布的行业标准GA/T 842-2009血液酒精含量的检验方法、GA/T 1073-2013生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法和中华人民共和国司法部SF/Z JD0107001-2010顶空气相色谱法对血中乙醇的定性定量分析方法，结合本实验室仪器特点，建立一种快速、准确、精密度高的检测方法，以适应对涉嫌酒驾案件的血中酒精含量检验工作[1]。
顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量
Ｄｅｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｈ ｔ ａ ｏ ｏ ｔｎ ｎ ｂ ｏ ｄ ｗｉ ｅ ｄ ｐ ｃ ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ （ｎ ｅ ｎ ｌ ｔ ｎ ａ ｄ ｍｅｈ ｄ Ｚ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｔ ｅ ｅｈ ｎ ｌ ｎ ｅ ｔ ｌｏ ｔ ｈ ａ ｓ ａ ｅｇ ｓｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｉ ｔｒ ａ ａ ｄ ｒ ｔ ｏ ） ｃ ｉ ｈ ｓ ＯＵ Ｌｉ
Ｃｈｉ ａ） ｎ
［ ｓｒｃ］ Ｏｂｅｔ ｅ Ｔｏ ｐ ｏ ｏ ｅａｒｐｄａ ａｙ ｉ ｍｅｈ ｄ ｆｒｔ ｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｔａ ｏ ｏ ｔｎ ｌｏ ｙ Ａｂ ｔａ ｔ ｊｃｉ ｖ ｒ ｐ ｓ ａ ｉ ｎ ｌｓｓ ｔ ｏ ｏ ｈ ｅｅ ｍｉａｉ ｆｅｈ ｎ ｌｃ ｎ ｌｏ ｏ ｎ ｅ ｎ ｌｓ ａ ｄ ｒ ｎ ． ０ ｍＬ ｏ ｗｏ ｂ ａ ｋ ｂ ｏ ｄ ｓ ｍｐ ｅ ｘ ｄ ｗｉ ｔ ａ ｏ ， － ｒ ｐ ｎ ｌ ａ ｏ 。ｅ ｔｂ ｔ ｌ ｃ ｈ ｌ ｔ ｒ ａ ｔ ｎ ａ ｄ ａ ｄ ０ ５ ｆｔ ｌｎ ｌ ｏ ａ ｌｓ ｍｉ ｅ ｔ ｅ ｈ ｎ ｌ １ ｐ ｏ ａ ｏ ， ａ ｉ ｈ
进 行 分 析 ， 内标 法 以 醇 类对 内标 物 的峰 面积 比进 行 定 量 。在 ０ １ ０ ． ／ ０ 用 ． ～４ Ｏ ０ｍｇ １０ｍＬ 范 围 内线 性 良好 ， 出限 为 检 ０ １ｍｇ １ ０ｍＬ ． ／ ０ 。结 论 顶 空 气 相 色谱 内标 法 直接 顶 空进 样 ， 受进 样 误 差 干 扰 ， 不 结果 稳 定 ， 作 方便 ， 析 时 间短 、 操 分
ｎ ｌ ｆ ｂｏ ｄ ｗｉ ｈ ｉ ｔ ｒ ｅ ｅ ｃ ｏ ｏ ｅ ｔ ｇ ｔｂ ｒ ｓ ｎ ｅ ｎ ｔ ｅ ｓ ｍ ｐ ｅ ｎ ｃ ｉｖ ｄ ｂ ｓ ｌ ｅ ｓ ｐ ｒ — ｏ ｌ ｏ ｔ ｔ ｅ ｍａ ｎ ｉ ｅ ｆｒ ｎ ｅ ｃ ｍｐ ｎ ｎ ｓ ｍｉ ｈ ｅ ｐ ｅ ｅ ｔ ｄ ｉ ｈ ａ ｌ ｓａ ｄ ａ ｈ ｅ ｅ ａ ｅｉ ｅ ａ ａ ｏ ｈ ｎ ｎ ｔ ｎ Ｅｔ ａ ｏ ， － ｒ ｐ ｎ ｌ ｔ ｒ－ ｕ ｙ ｌｏ ｏ ｆｂ ａ ｋ ｂ ｏ ｄ ｓ ｍｐ ｅ ｒ ｏ ｔａ ｔ ｄ ｒ ｓ ｅ ｔ ｅ ｙ Ｒｅ ｕ ｔ Ｔｈ ＧＣ ｉ ． ｈ ｎ ｌ １ ｐ ｏ ａ ｏ ，ｅ ｔｂ ｔ ｌａｃ ｈ ｌｏ ｌｎ ｌ ｏ ａ ｌｓｗｅ ｅ ｃ ｎ ｒ ｓ ｅ ｅ ｐ ｃ ｉ ｌ ． ｓ ｌｓ ｏ ｖ ｅ ＨＳ （ｎ ｅ ｎ ｌ ｔ ｎ ａ ｄ ｍｅ ｈ ｄ ｏ ｋ ｔ ｅ ｈ ｇ ｏ ａ ｉ ｔ ｆａ ｃ ｈ ｌ ａ ｄ ｔ ｒ— ｕ ｙ ｌｏ ｏ ｓ ｉ ｔｒ ａ ｔ ｎ ａ ｄ ， ｎ ｓ ｄ ｉ ｔ ｒ ａ ａ ｄ ｒ ｔ ｏ ）ｔ ｏ ｈ ｉ ｈ ｖ ｌ ｔ ｉ ｏ ｌｏ ｏ ｓ ｎ ｅ ｔｂ ｔ ｌａｃ ｈ ｌ ｎ ｅ ｎ ｌｓ ａ ｄ ｒ ａ ｄ ｕ ｅ ｓ ｌｙ ａ ＨＳ ＧＣ。 ｅ ｅ ｔ ｒｏ ｌ ｍｅ ｉｎ ｚ ｔ ｎ ｔ ｏ ｔ ｅ ｔ ｓ ． ｍｐ ｒ ｄ ｗｉ ｈ ｌｏ ｏ ｓ ｓａ ｄ ｒ ａ ｌｓ ｏ ｅ ａ ｉ ｇ ｐ ｒ ｌ ｌ ｄ ｔ ｃ ｏ ｆｆ ａ ｏ ｉａ ｉ ｏ ｄ ｈ ｅ ｔ Ｃｏ ａ ｅ ｔ ｔ ｅ ａｃ ｈ ｌ ｔ ｎ ａ ｄ ｓ ｍｐ ｅ ｐ ｒ ｔ ａ ａ ｌ ｌ ｏ ｈ ｎ ｅ ｙ， ｔ ｅ ｒ ｔ ｎ ｉ ｎ ｔｍｅ ｗａ ｓ ｄ ａ ａ ｉｎ ａ ｄ ｔ ｅ ｑ ａ ｔ ａ ｉ ｅ ｏ ｅ ｋ ａ ｅ ｓ ｕ ｅ ｏ ａ ａ ｙ ｅ ａ ｃ ｈ ｌ． ｅ ｉ ｔ ｒ ａ ｈ ｅ ｅ ｔｏ ｉ ｓ ｕ ｅ ｓ ｒ ｔ ｎ ｈ ｕ ｎ ｉ ｔ ｆｐ ａ ｒ ａ ｗａ ｓ ｄ ｔ ｎ ｌ ｚ ｌｏ ｏ ｓ Ｔｈ ｎ ｅ ｎ ｌ ｏ ｔ ｖ ｓ ａ ｄ ｒ ｔ ｏ ｓ ｕ ｅ ｏ ｅ ｋ ａ ｅ ｆｉ ｔ ｒ ａ ｓａ ｄ ｒ ｔ ｏ ． ｏ ｉ ｅ ｒｔ ｆａ ｃ ｈ ｌ ｓ ｄ ｔ ｃ ｅ ｔ ｉ ｔ ｎ ａ ｄ ｍｅ ｈ ｄ ｗａ ｓ ｄ ｆ ｒ ｐ ａ ｒ ａ ｏ ｎ ｅ ｎ ｌｔ ｎ ａ ｄ ｍｅ ｈ ｄ Ｇｏ ｄ ｌ ａ ｉｙ ｏ ｌｏ ｏ ｓ ｗａ ｅ ｅ ｔ ｄ ｗｉ ｎ ｎ ｈ
血液中酒精含量检测气相色谱分析
血液中酒精含量检测气相色谱分析成功案例
1.血液中酒精色谱图
2.湖南创特GC5890专用色谱仪性能：
全兼容惠普HP5890气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）
3.湖南创特DK-300A顶空进样器介绍
顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
4.分析方法应用的范围
引用标准GA/T122—1995
本方法适用于道路交通执法活动中对人员血液中酒精（以下均称乙醇）的定性和定量分析。
5.方法原理
本方法利用乙醇的易挥发性，以叔丁醇为内标，用气相色谱法结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。
该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。
用氢火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间定性，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。
6.仪器配置
湖南创特提供的产品在全国各地匀有销售（9），欢迎您登录我们公司网站：、，了解创特产品信息。
顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量
血液中乙醇含量的检测是法医鉴定和临床诊断的常规检 测项目。目前国内常 用 的 方 法 主 要 有 气 相 色 谱 法 、干 化 学 法、 速率法等，其 中 干 化 学 法、速 率 法 影 响 因 素 较 多，结 果 不 稳 定［１］。气相 色 谱 法 是 《中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 》 （ＧＡ／Ｔ １０５－１９９５）中 规 定 的 检 测 方 法 。 本 文 采 用 ＧＡ／Ｔ １０５－ １９９５中要求的气相色谱法，采用 样 品 直 接 顶 空 进 样，中 等 极 性 的毛细管气相色谱柱分离，叔丁醇作为内标物。顶空气相色 谱 （内 标 法 ）优 化 了 顶 空 进 样 器 和 气 相 色 谱 仪 的 各 项 工 作 参 数 ，以 期建立一种快速简便、高 效 准 确 的 分 析 方 法，适 用 于 批 量 样 品 的测定。 １ 材 料 与 方 法 １．１ 仪器与试剂 （１）仪器。７８９０Ｎ 型气 相 色 谱 仪（美 国 Ａｇ－ ｉｌｅｎｔ公 司 ）；氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ＦＩＤ）；色 谱 柱 ：柱 长 ３０ ｍ，内 径０．５３ ｍｍ，液 膜 厚 １μｍ；具 有 中 文 软 件 操 作 的 化 学 工 作 站 ； ７６９４Ｅ 型顶空进样器（美国 Ａｇｉｌｅｎｔ公 司）；２０ ｍＬ 顶 空 瓶 及 配 套瓶盖。（２）试剂。标 准 物 质：乙 醇、正 丙 醇、叔 丁 醇 均 为 分 析 纯；其中叔丁醇用作为内标，使用前均配成１ｍｇ／ｍＬ 的工作液
计算式中 Ｗ１、Ｗ２ 为２份检材平行定量测 定 的 结 果 ，Ｗ 为 ２份检材平均值。 １．４．２ 将 检 测 的 蜂 面 积 代 入 公 式 计 算 ２ 结 果 ２．１ 乙 醇、正 丙 醇、叔 丁 醇 的 保 留 时 间 分 别 为 １．２７、１．６９、 ２．２３ ｍｉｎ。 ２．２ 取３种不同浓度的标准溶液（２０、８０、４００ｍｇ／ｍＬ）进 行 分 析，在０．０～４００．０ ｍｇ／１００ ｍＬ 乙 醇 浓 度 范 围 内 线 性 良 好 。 根 据３倍基线噪声所对应的标准物质的浓度，计算出该方法的 检 出 限 为 ０．１ ｍｇ／１００ ｍＬ。 ２．３ 取混 合 的 血 样 进 行 加 标 回 收 试 验 。 加 入 的 乙 醇 浓 度 为 ８０ｍｇ／ｍＬ。每份血样分装 成 ４ 份 平 行 样 品，其 中 １ 份 用 以 测 定样品 的 本 底 值，其 余 ３ 份 加 入 乙 醇 标 准 溶 液 后 进 行 测 定 ，计 算 其 加 标 回 收 率 为 ９８．５％ ，回 收 率 良 好 。 ［３－４］ ２．４ 取１ｍｇ／ｍＬ 的乙醇、叔丁醇混合标准溶液，加入１０ 个 检 测瓶，连续测定１０次，以 乙 醇、叔 丁 醇 的 峰 面 积 分 别 计 算 标 准 差和变异系数，乙醇、叔丁醇 的 变 异 系 数 分 别 ２．５６％、２．７４％。 在本精密度试验中得到的值 均 小 于 １０％，查 相 关 文 献 得 知，精 密 度 良 好［５］。 ３ 讨 论 ３．１ 柱温的选 择 柱 温 是 影 响 气 相 色 谱 分 离 的 重 要 因 素 之 一。本实验在４０～８０ ℃范 围 内 考 察 了 柱 温 对 分 离 的 影 响，并 在 不 同 柱 温 下 ，对 和 乙 醇 结 构 近 似 的 常 见 低 级 醇 类 ，如 甲 醇 、异 丙醇、正丙醇、叔丁醇配制了混合溶液进行了试验。结果表 明， 与 乙 醇 最 接 近 的 峰 为 甲 醇 和 异 丙 醇 ，因 此 以 它 们 的 分 离 情 况 作 为考察指标，温度越 高，乙 醇 与 甲 醇、异 丙 醇 保 留 时 间 越 接 近， 分离不好。进行多次 研 究 发 现，在 作 者 设 定 的 色 谱 条 件 下，４０ ℃时乙醇与甲醇和异 丙 醇 的 分 离 情 况 和 峰 形 最 好 ，其 余 物 质， 如正丙醇、叔丁醇亦不 会 产 生 干 扰，因 此 试 验 最 后 选 定 柱 温 为 ４０ ℃。甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔 丁 醇 的 保 留 时 间 分 别 为 １．００、１．２７、１．４９、１．６９、２．２３ ｍｉｎ［６－７］。 ３．２ 内标物质的选择 内标法可在一定程度上消除操作条 件
顶空气相色谱法测乙醇实验报告
顶空气相色谱法测乙醇实验报告顶空气相色谱法测乙醇实验报告一、实验目的本实验旨在采用顶空气相色谱法（headspace GC）测定食品中乙醇含量，掌握分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法，并对顶空气相色谱法进行初步了解。
二、实验原理顶空气相色谱法是将样品容器中的气相进行采样后，通过气相色谱法进行测定的一种技术，其原理基于快速汽化、样品内部平衡和分区定律的基础上。
在样品与它所在的容器内达成平衡后，采取一定量的气相进入色谱柱进行分析，目的是分离样品中所含的成分，并对分离得到的化合物进行初步的定性和定量分析。
三、实验步骤1. 准备乙醇标准溶液：以天然气二甲醚为溶剂，取一定量的纯乙醇制备1000 μg/mL的标准溶液。
2. 加样和储存：将0.5 g的样品放置在10 mL瓶中，加入10 mL的天然气二甲醚，封闭瓶口并彻底混合。
待样品在室温下平衡达到8小时后，用注射器吸取6 mL气相，并注入气相色谱仪进行检测。
3. 实验参数设置：管柱：30 m× 0.32 mm, 5 μm DB-624；温度程序：初温50℃，恒温5 min，以15℃/min升温到120℃，以10℃/min升温到200℃，在200℃恒温5 min；进样口温度：230℃；火焰离子化检测器检测温度：280℃。
四、结果与分析通过本实验，掌握了用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。
实验发现，借助于该技术，可以对乙醇的含量进行快速、高效准确地检测，提高了对食品中有害物质及其分析的精度和准确度。
同时，选用合适的实验参数，可以得到稳定的检测结果。
五、实验总结本实验通过选用天然气二甲醚作为乙醇样品的溶剂，采用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。
学生通过实验操作掌握了分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法，同时也初步了解了顶空气相色谱法的基本原理和技术特点。
在以后的实验过程中，该技术可以为分析带来极大的方便。
自动顶空-气相色谱-质谱法测定血液中乙醇含量
自动顶空-气相色谱-质谱法测定血液中乙醇含量周枝凤;陈凌云;沈梅;马安德;邹飞【摘要】提出了自动顶空-气相色瞥质谱联用检测血液中乙醇含量的方法.取一定量的血样或乙醇标准样品置于项空瓶中(其中各加固定量的叔丁醇作为内标),在60℃及中速振摇的条件下平衡20 min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色沓质谱联用仪器中进行测定.乙醇和叔丁醇的保留时间分别为1.47 min和1.56 min.方法的线性范围为0.01～10.00 g·L~(-1)检出限(3S/N)为0.6 mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为1.0 mg·L~(-1).乙醇的回收率在92%～105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)001【总页数】3页(P22-24)【关键词】乙醇;自动顶空进样;气相色谱-质谱法;血液【作者】周枝凤;陈凌云;沈梅;马安德;邹飞【作者单位】南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515;南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515;南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515;南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515;南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515【正文语种】中文【中图分类】O657.7血液中乙醇含量的检测是法医鉴定和临床诊断的常规检测项目。
常用的检测方法主要有直接进样气相色谱(GC)火焰离子化检测器(FID)法[13]和手动顶空 GCFID法[4]。
这两种方法所需的分析时间长且定性能力不强,不适合临床和司法鉴定的快速定性和定量分析要求。
气相色谱质谱(GCM S)联用法结合了色谱定量和质谱定性的强大功能,已广泛用于分析挥发性有机物[5]。
自动顶空进样器自动化程度高,进样准确。
因此,自动顶空气相色谱质谱仪联用已成为分析低沸点有机物的重要方法[5]。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
顶空-气相色谱法测定血液中酒精含量
汪磊张彩凤贺志强邵见李
（杭州捷岛科学仪器有限公司应用部）
摘要：以叔丁醇为内标，采用顶空进样—毛细柱气相色谱法测定血液中乙醇含量，氢火焰离子化检测器检测，内标法定量。
关键词：顶空-气相色谱法；血液；乙醇
2008年世界卫生组织的事故调查显示，大约50%~60%的交通事故与酒后驾驶有关，酒后驾驶已经被列为车祸致死的主要原因。
在中国，每年由于酒后驾车引发的交通事故达数万起；而造成死亡的事故中 50%以上都与酒后驾车有关，酒后驾车的危害触目惊心，已经成为交通事故的第一大“杀手”。
根据国家质量监督检验检疫局发布的《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522—2004)中规定，驾驶人员每血液酒精含量大于等于20 mg/100mL小于80 mg/100mL为酒后驾车；血液酒精含量大于80mg/100mL为醉酒驾车。
本文参照公安部 GA/T842-2009及施法部SF/Z JD0107001-2010标准，以叔丁醇为内标，顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量。
该方法准确可靠，重复性好。
1 设备
1.1 气相色谱仪：GC1690系列，配FID检测器、毛细管进样器。
1.2 顶空进样器。
1.3 微量注射器。
1.4 石英毛细柱：
2 试剂
2.1 无水乙醇（色谱纯）
3 分析步骤
3.1 乙醇标准溶液制备
取色谱纯无水乙醇适量置于容量瓶中，精密称定（精确到0.0001g），用纯净水稀释至刻度，摇匀制成每1ml含1mg的标准贮备液。
在4℃下贮存，有效期为1个月。
临用前，取上述标准贮备液稀释成12.5ug/ml~100ug/ml的系列标准溶液。
3.2 样品溶液制备
用移液枪移取 0.50 mL 待测血液样品于
顶空瓶中，加入 0.1 mL 叔丁醇水溶液（200 mg/100mL）作为内标，密封后待测试。
3.2 分析条件
3.2.1 色谱条件
色谱柱: 略
载气 :高纯氮气;
柱前压：0.04Mpa
氢气：约30ml/min；
空气：约300ml/min；
尾吹气：约40 ml/min;
进样器温度：200℃；
检测器温度: 250℃.
柱温:70℃；
进样量：1.0mL;
分流流量：8mL/min
3.2.2 顶空条件
平衡温度：70℃
平衡时间：15 min
定量环温度：105℃
传输线温度：110℃
3.3. 测定、计算
样品瓶在70℃的顶空进样器中加热15min，在规定的色谱条件下，取1ml样气注入气相色谱仪，以乙醇色谱峰面积外标法定量。
4. 结果讨论
4.1 乙醇和叔丁醇的色谱图。