实验2 海水溶解氧的测定
溶解氧的测定实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析）实验项目溶解氧的测定班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩一、实验目的1.了解溶解氧仪的构造和工作原理2.掌握溶解氧仪的使用方法和注意事项二、实验原理溶解氧是指水中溶解的分子态的氧，简称DO。
水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。
水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。
溶解氧测定仪的工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。
溶解氧通常有两个来源:一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入;另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。
因此水中的溶解氧会由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用而得到不断补充。
但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。
溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。
水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短, .说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。
否则说明水体污染严重，自净能力弱,甚至失去自净能力。
溶解氧仪的隔膜电极分为极谱式和原电池式两种类型。
本实验应用的溶解氧传感器采用极谱型复膜氧电极，极谱式隔膜电极以银-氯化银作为对电极，电极内部电解液为氯化钾，电极外部为厚度25-50u m的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜，薄膜挡住了电极内外液体交流，使水中溶解氧渗入电极内部，两电极间的电压控制在0.5-0.8V,通过外部电路测得扩散电流可知溶解氧浓度。
溶解氧仪的测定原理常见的溶氧仪多采用隔膜电极作换能器，将溶氧浓度(实际上是氧分压)转换成电信号，再经放大、调整(包括盐度、温度补偿)，由模数转换显示。
溶氧仪实用的膜电极有两种类型:极谱型(Polarography)和原电池型(Galvanic Cell)。
极谱型(Polarography):电极中，由黄金(Au)环或铂(Pt)金环作阴极;银-氯化银(或汞-氯化亚汞)作阳极。
海水溶解氧的调查
海洋调查方法——海水溶解氧的调查姓名：______________________学号:_______________________学院:_______________________专业:_______________________海水溶解氧的调查摘要：溶解在海水中的氧是海洋生命活动不可缺少的物质。
它的含量在海洋中的分布，既受化学过程和生物过程的影响，还受物理过程的影响。
这方面的研究，从19世纪就已经开始。
在20世纪初期建立了适合现场分析的温克勒方法以后，进展比较快，至40年代前后，已取得了关于大洋中氧含量分布的比较完整的资料。
关键字：海水溶解氧碘量法电流测定法一、调查目的1．通过对水中溶解氧含量的测定了解水体受有机物污染情况。
2．学习滴定分析方法进行水质监测。
3．学习掌握移液、滴定等基本操作技能。
二、调查对象海洋溶解氧：Dissolved Oxygen）是指溶解于水中分子状态的氧，即水中的O2，用DO表示。
溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
溶解氧的一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入；另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。
三、调查原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O(棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
《水产养殖环境工程学》溶解氧的测定
实验步骤
4.数据计算 溶解氧（mg/L）=M∙V×8×1000/100 M 硫代硫酸钠溶液浓度 mol/L V 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积ml
实验步骤
5.硫代硫酸钠的标定 M=10×0.025/V
M 硫代硫酸钠溶液浓度 mol/L V 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积ml
实验步骤
2.析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入1.5ml硫酸。小心盖好 瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
实验步骤
3.滴定 吸取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液 呈淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录 硫代硫酸钠溶液用量
溶解氧的测定
实验原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高 价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀 溶解并与碘离子反应析释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代 酸钠滴定，计算溶解氧的含量。
实验步骤
1.溶解氧的固定 用吸管插入碘量瓶液面下，加1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾，盖好 瓶塞，颠倒混合数次，静置5min。待棕色沉淀物降至瓶内一半时， 再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。
海水中溶解氧的测定
海水中溶解氧的测定__摘要溶解氧是海洋调查中化学要素部分的重要项目之一。
本文综述了几种测定溶解氧的方法的原理和优缺点，为今后的研究提供参考。
关键词：海水溶解氧测定方法综述AbstractDissolved oxygen is part of one of the important projects of chemical elements in Marine investigation. This paper reviews the principle, advantages and disadvantages of various methods for the determination of dissolved oxygen, so as to provide reference for future research.Keywords: seawater dissolved oxygen; determination; method; Review1、引言海水中的溶解氧和海中动植物生长有密切关系，它的分布特征又是海水运动的一个重要的间接标志。
因此，溶解氧的含量及其分布变化与温度、盐度和密度一样，是海洋水文特征之一。
研究溶解氧可以知道大洋各深度上生物生存条件；了解大洋环流；含氧量特征是从表面下沉的海水的“年龄”的鲜明标志；确定各深度海水与表层水之间的关系。
目前，测定溶解氧的最常用方法有碘量法和分光光度法，另外，为了弥补常用方法在测定过程中出现的误差，其它一些更快捷更标准的溶解氧测定法也逐渐被采用，如氧化电极法、荧光淬灭法等。
2、碘量法在装好的待测试样中迅速加入固定剂MnS04和碱性KI溶液，此时溶液中形成Mn(OH)2白色沉淀，水样中的氧将继续把Mn(OH)2氧化为Mn(OH)3棕色沉淀或MnO(OH)2。
然后加入酸，则Mn(OH)3氧化碘化钾，生成碘单质，再用Na2S2O3标准溶液滴定碘。
02实验二 海水中溶解氧的测定(碘量法)-new
实验二海水中溶解氧的测定(碘量法)1 实验目的和要求掌握碘量法测定溶解氧的方法原理。
2 方法原理溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。
水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。
大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。
清洁地表水溶解氧接近饱和。
当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机物质污染时，会使溶解氧降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。
水中溶解氧低于3-4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。
在这种情况下，厌氧菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，会使水源有臭味。
一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。
在废水生化处理过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。
测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。
清洁水可用碘量法；受污染和地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，在溶解氧的作用下，生或氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，继续氧化生成锰酸。
MnCl2+2NaOH＝Mn(OH)2↓+2NaCl2Mn(OH)2↓+O2＝2MnO(OH)2↓MnO(OH)2+Mn(OH)2＝2H2O+MnMnO3↓棕黄色沉淀，溶解氧越多，沉淀颜色越深。
加酸后使已经化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所存在的碘化钾起氧化作用而释出碘。
2KI+H2SO4（浓）＝2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4（浓）+2HI=2MnSO4+I2+3H2O以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可以计算出水样中溶解氧含量。
滴定反应如下：2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI（简洁原理：水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。
加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。
）3 试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。
实验二溶解氧的测定
实验二 溶解氧的测定一、实验目的1 掌握水中溶解氧的测定原理及方法。
2 掌握本法测定溶解氧的条件。
二、实验原理地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植物在其中进行生化作用，结果使水中常溶解一些氧称为“溶解氧”，水中浴解氧的含量随水的深度而减少，也与大气压力、空气中的氧分压及水的温度有关。
常温常压下，水中溶解氧一般在8～10mg/L ，随水中还原性杂质污染程度加重而下降，如果含量低于4mg/L ，水生动物有可能因窒息而死亡。
溶解氧氧化铁而腐蚀金属，因此在工业分析中也是一个很重要的指标。
溶解氧的测定一般常用碘量法，其原理：二价锰在碱性溶液中，生成白色的氢氧化亚锰沉淀MnSO 4 + 2NaOHMn (OH)2↓（白色） + Na 2SO 4 水中的溶解氧立即将生成的Mn (OH)2沉淀氧化成棕色的Mn (OH)42Mn (OH)2 + O 2 + 2H 2O 2Mn (OH)4↓棕色加入酸后，Mn (OH)4沉淀溶解并氧化I -离子（已加入KI ）释出一定量的I 2：Mn (OH)4 + 2KI + 2H 2SO 4MnSO 4 + I 2 + K 2SO 4 + 4H 2O 然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定释出的I 22Na 2S 2O 3 + I 2Na 2S 4O 6 + 2NaI 从上述反应的定量关系可以看出2:1:22I O =n n而 2:1:2322O S I =−n n 所以 4:1:2322O S O =−n n 由所用Na 2S 2O 3的浓度和体积，计算水中溶解氧的含量。
溶解氧（O 2，mg/L ）=VV C O S Na O S Na 8322322×⋅ 三、仪器和试剂1溶解氧测定瓶 溶解氧的测定，切勿使样品过多接触空气，以防溶解氧损失或增加，导致含量改变，因此最好使用专用的“溶解氧测定瓶”取样，如果没有测定瓶，也可用250mL 玻璃磨口瓶代替。
2 硫酸锰溶液（550g/L ）； [3.50]3 碱性碘化钾溶液； [3.39]4 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 [9.9.2]5淀粉溶液(10g/L)。
中国海洋大学海洋化学实验
海水中溶解氧的测定一、术语：溶解氧是指溶解在海水中氧气，用符号DO 表示。
单位为。
cm 3/dm 3或mg/dm 3氧饱和度是指测得的溶解氧含量与现场水温、盐度条件下氧的饱和含量之百分比。
硫代硫酸钠溶液体积校正系数f ，表示1cm 3滴定用的硫代硫酸钠溶液相当于其浓度 C=0.01000mol/dm 3时的体积（cm 3）数。
二、方法原理：一定量水样中，加入适量氯化锰及碱性碘化钾溶液，氯化锰与氢氧化钠生成白色的氢氧化锰沉淀，不稳定，能被水中溶解氧氧化为四价锰褐色沉淀，在酸性条件下四价锰与碘离子反应，生成与氧等剂量的游离碘，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，反应式如下：MnCl 2+2NaOH→→Mn(OH)2↓(白)+2NaCl2Mn(OH)2↓+O 2→→2MnO(OH)2↓4Mn(OH)2↓+O 2+H 2O→→4Mn(OH)3↓2Mn(OH)3↓+6H ++2I -→→2Mn 2++I 2+6H 2OMnO(OH)2↓+4H ++2 I -→→Mn 2++I 2+3H 2OI 2+2S 2O 32-→→S 4O 62-+2I- 三、测定步骤：1、取样固定：水样加KI-NaOH 、MnCl 2溶液各1cm 3充分混合均匀，放暗处，待测。
2、硫代硫酸钠的标定：（<0.02 cm 3）移取标准碘酸钾溶液15.00 cm 3（C=1.467×10-3mol/dm 3），加 2cm 32mol/dm 3H 2SO 4溶液+0.6gKI （S ），混匀，放暗处2分钟，加50 cm 3去离子水，用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加1 cm 30.5%淀粉溶液，此时溶液变为蓝色，继续用硫代硫酸钠溶液滴定到蓝色刚刚消失，记录滴定体积。
3、样品分析：水样固定一小时后，即可进行滴定。
打开瓶塞，小心倒出部分上清液与250 cm 3三角瓶中，加1 cm 31+1 H 2SO 4溶液，盖上瓶塞，上下颠倒数次，使沉淀溶解，转移到同一三角瓶中，立即用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加1 cm 30.5%淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠溶液滴定到蓝色刚刚消失。
海水中溶解氧测定方法
32 溶解氧32.1碘量法32.1.1适用范围和应用领域本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。
32.1.2方法原理水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。
加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。
32.1.3试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。
32.1.3.1氯化锰溶液：称取210g氯化锰(MnCl2·4H2O)，溶于水，并稀释至500mL。
32.1.3.2碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠(NaOH)，在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。
32.1.3.3硫酸溶液:1+1。
在搅拌下，将50mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)小心地加到同体积的水中，混匀。
盛于试剂瓶中。
32.1.3.4硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L。
配制及标定见33.1.3.4。
32.1.3.5淀粉溶液：5g/L。
见33.1.3.6。
32.1.3.6碘化钾(KI，化学纯，干燥)。
32.1.3.7碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L称取3.567g碘酸钾：(KIO3，优级纯，预先在120℃烘2h，置于硅胶干燥器中冷却)，溶于水中，全量移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。
置于冷暗处，有效期为一个月。
使用时量取10.00mL加水稀释至100mL，此液浓度为0.0100mol/L。
32.1.4仪器及设备——水样瓶：容积125mL左右，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正；——玻璃管：直径5~6mm,长12cm;——乳胶管：直径同玻璃管，长20~30cm；——溶解氧滴定管：25mL，分刻度0.0.5mL；——电磁搅拌器：转速可调至150~400r/min；——玻璃磁转子：直径约3~5mn，长25mm；——锥形烧瓶：250mL；——碘量瓶：250mL；——量筒：100mL；——烧杯：500，1000mL；——双联打气球;——试剂瓶：500mL，5个；棕色10，2 500mL；——定量加液器：5mL，4个；——移液吸管：20mL；——一般实验室常备仪器和设备。
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硫代硫酸钠溶液浓度标定
用标准碘酸钾溶液标定硫代硫酸钠溶液浓度
IO + 5I + 6 H → 3I 2 + 3H 2O(过量碘化钾生成碘) 1 V碘酸钾 × C碘酸钾
I2 + 1 3 × V碘酸钾 × C碘酸钾
− 3
+
+
3 3 × V碘酸钾 × C碘酸钾
2 S 2O
2− 3
→ 2 I + S 4O (滴定)
水样的固定
检验水样瓶塞是否漏水 充满海水的橡皮管插到水样瓶底部 慢慢注入海水（避免产生气泡） 慢慢注入海水（避免产生气泡） 抽出皮管 溢出瓶子一半 立即注入(伸入液面下 伸入液面下)1ml MnCl2 立即注入 伸入液面下 同样注入1ml 碱性碘化钾 同样注入 瓶盖沿瓶口滑入， 瓶盖沿瓶口滑入，避免气泡产生 上下摇20次 上下摇 次 放在暗处
打开水样瓶
待水样沉淀降至瓶高一半 倒出少量上清液于碘量瓶中
立即向水样瓶加入1ml 1:1 H2SO4 立即向水样瓶加入 反复颠倒至沉淀全部溶解 全部倒入碘量瓶
加入1ml 0.5%淀粉溶 加入 淀粉溶 5分钟后 分钟后
用硫代硫酸钠滴定至淡黄色 继续滴定至淡蓝色, 继续滴定至淡蓝色
倒出少量润洗水样瓶 记录数据
慢慢滴定至兰色刚消失
水样的滴定步骤 G. Wong et al., 2009; Marine Chemistry
实验原理中需推导的公式
设标定硫代硫酸钠用碘酸钾体积为V碘酸钾 (l )， 用硫代硫酸钠的体积为V硫代硫酸钠标 (l )， ; 碘酸钾浓度为C 碘酸钾 mol / l） （ 滴定样品用硫代硫酸钠的体积为V硫代硫酸钠样 (l )， 水样体积为V水样 (l )， 试推导溶解氧DO（毫升O2 / 升） ？ =
−
2− 6
2 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾
பைடு நூலகம்
Na2 S 2O3浓度C硫代硫酸钠 = 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标
移取15ml0.01000mol/l KIO3至碘量瓶 移取 至碘量瓶 加入0.6克 加入 克KI 2 ml 4 mol/l硫酸 蒸馏水冲洗瓶壁 放置2分钟 放置 分钟 摇匀 盖好瓶塞 放入玻璃磁转子 沿壁加入50ml蒸馏水 沿壁加入 蒸馏水 记录滴定管开始读数 用硫代硫酸钠滴定至淡黄色 加入1ml 0.5%淀粉溶液 加入 淀粉溶液慢慢滴定至兰色刚消失 记录数据
实验原理
Mn 2+ + 2OH − → Mn(OH ) 2 ↓ (白色沉淀）加入过量氯化锰和碱性碘化钾） (
1 Mn(OH ) 2 + O2 → 2 1 2 1 1 × V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2 2 (固定氧) MnO(OH ) 2 ↓ (褐色沉淀） 1 1 V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2
V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠
1 1 所以氧气物质的量为：nO2 = × V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2 2 将Na2 S 2O3浓度C硫代硫酸钠 = 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标 代入得 1 1 nO2 = × V硫代硫酸钠样 × 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标 2 2 所以溶解氧DO（毫升O2 / 升） = 1 1 ( × V硫代硫酸钠样 × 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标 ) × 22.4 × 1000 / V水样 2 2
MnO(OH ) 2 ↓ +2 I − + 4 H + → Mn 2+ + I 2 + 3H 2O(酸化） 1 1 V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2 I2 +
1 1 V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2
1 1 V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2 − → 2 I − + S 4O62（滴定）
2 S 2O32− 2
上节课 存在问题
1 数据记录不规范 2 有效数字 3 滴定管下部要充满液体，并排气泡 滴定管下部要充满液体， 4 滴定管滴定前要读数，滴定完毕后要读数 滴定管滴定前要读数， 5 实验完毕后滴定管中剩余液体要回收，并用 实验完毕后滴定管中剩余液体要回收， 自来水冲洗干净， 自来水冲洗干净，用蒸馏水充满 6 上次公式算银克数时乘 上次公式算银克数时乘170就可以了 就可以了 7 上次回答问题的同学来登记
实验1数据记录表 实验 数据记录表 滴定15ml标准海 1 滴定 标准海 水所用AgNO3体 水所用 体 2 积 A 标准海水氯度N 标准海水氯度 α=N-A 滴定15ml海水样 1 海水样 滴定 品所用AgNO3体 品所用 体 2 积 a F k 水样氯度 a+k
水样体积:V 水样体积 样 （ml） ） 碘酸钾浓度: 碘酸钾浓度 CKIO3(mol/升) 升 标定硫代硫酸钠 用碘酸钾体积 VKIO3(升) 升
标定硫代硫酸钠用硫代 硫酸钠体积 V硫代硫酸钠标（升） 滴定样品用硫代硫酸钠 体积:V 体积 硫代硫酸钠样(升) 升 溶解氧（ 溶解氧（ml O2/升） 升
实验2 实验 海水溶解氧的测定
思考题： １ DO的定义 ２ 关于碘化钾 为什么要碱性（测样品时） ？ 为什么要用碘化钾？别的可以吗？那些可 以？ ３ 硫代硫酸钠是如何标定的？ 注意：标准碘酸钾溶液使用液和储备液的 标准碘酸钾溶液使用液和储备液的 区分
溶解氧： 升海水中氧气的毫升数 溶解氧：1升海水中氧气的毫升数 简写DO（dissolve oxygen） 简写 （ ）