实验二 水中溶解氧的测定教案
水中溶解氧的测定(碘量法)教学资料
水中溶解氧的测定(碘量法)环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 碘量法测定水中DO环境工程一、实验目的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。
2．练习实际测量以及滴定的操作。
二、碘量法溶解氧的测定（一）原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
（二）主要仪器：250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml 大肚移液管，2ml 移液管。
（三）试剂：1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。
2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于水中，稀释至100mL 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中，另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。
如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL 。
冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘干2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。
实验2：溶解氧的测定.doc
实验二溶解氧的测定一、实验目的1、掌握碘量法测定溶解氧的原理和操作；2、巩固滴定分析操作过程。
二、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，生成氢氧化物。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算出水样的溶解氧含量。
MnSO4 + 2NaOH = Na2SO4 + Mn(OH)22Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2（棕色）MnO(OH)2 + 2H2SO4 = Mn(SO4)2 + 3H2OMn(SO4)2 + 2KI = MnSO4 + K2SO4 +I22Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI三、仪器和试剂1、硫酸锰溶液溶解480g分析纯硫酸锰(MnSO4·H2O)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不产生蓝色。
若溶液不澄清，需过滤。
2、碱性碘化钾溶液取500g氢氧化钠溶解于300~400mL蒸馏水中。
另称取150g碘化钾溶解于200mL蒸馏水中。
待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两种溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至1L。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不呈蓝色。
3、硫代硫酸钠标准溶液溶解6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol/L)。
储于棕色瓶中，使用前用0.025 mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定。
4、重铬酸钾标溶液，c（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L（1）精确称取在于105~110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L 的溶量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。
实验二溶解氧的测定
实验二 溶解氧的测定一、实验目的1 掌握水中溶解氧的测定原理及方法。
2 掌握本法测定溶解氧的条件。
二、实验原理地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植物在其中进行生化作用，结果使水中常溶解一些氧称为“溶解氧”，水中浴解氧的含量随水的深度而减少，也与大气压力、空气中的氧分压及水的温度有关。
常温常压下，水中溶解氧一般在8～10mg/L ，随水中还原性杂质污染程度加重而下降，如果含量低于4mg/L ，水生动物有可能因窒息而死亡。
溶解氧氧化铁而腐蚀金属，因此在工业分析中也是一个很重要的指标。
溶解氧的测定一般常用碘量法，其原理：二价锰在碱性溶液中，生成白色的氢氧化亚锰沉淀MnSO 4 + 2NaOHMn (OH)2↓（白色） + Na 2SO 4 水中的溶解氧立即将生成的Mn (OH)2沉淀氧化成棕色的Mn (OH)42Mn (OH)2 + O 2 + 2H 2O 2Mn (OH)4↓棕色加入酸后，Mn (OH)4沉淀溶解并氧化I -离子（已加入KI ）释出一定量的I 2：Mn (OH)4 + 2KI + 2H 2SO 4MnSO 4 + I 2 + K 2SO 4 + 4H 2O 然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定释出的I 22Na 2S 2O 3 + I 2Na 2S 4O 6 + 2NaI 从上述反应的定量关系可以看出2:1:22I O =n n而 2:1:2322O S I =−n n 所以 4:1:2322O S O =−n n 由所用Na 2S 2O 3的浓度和体积，计算水中溶解氧的含量。
溶解氧（O 2，mg/L ）=VV C O S Na O S Na 8322322×⋅ 三、仪器和试剂1溶解氧测定瓶 溶解氧的测定，切勿使样品过多接触空气，以防溶解氧损失或增加，导致含量改变，因此最好使用专用的“溶解氧测定瓶”取样，如果没有测定瓶，也可用250mL 玻璃磨口瓶代替。
2 硫酸锰溶液（550g/L ）； [3.50]3 碱性碘化钾溶液； [3.39]4 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 [9.9.2]5淀粉溶液(10g/L)。
02实验二 海水中溶解氧的测定(碘量法)-new
实验二海水中溶解氧的测定(碘量法)1 实验目的和要求掌握碘量法测定溶解氧的方法原理。
2 方法原理溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。
水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。
大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。
清洁地表水溶解氧接近饱和。
当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机物质污染时，会使溶解氧降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。
水中溶解氧低于3-4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。
在这种情况下，厌氧菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，会使水源有臭味。
一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。
在废水生化处理过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。
测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。
清洁水可用碘量法；受污染和地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，在溶解氧的作用下，生或氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，继续氧化生成锰酸。
MnCl2+2NaOH＝Mn(OH)2↓+2NaCl2Mn(OH)2↓+O2＝2MnO(OH)2↓MnO(OH)2+Mn(OH)2＝2H2O+MnMnO3↓棕黄色沉淀，溶解氧越多，沉淀颜色越深。
加酸后使已经化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所存在的碘化钾起氧化作用而释出碘。
2KI+H2SO4（浓）＝2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4（浓）+2HI=2MnSO4+I2+3H2O以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可以计算出水样中溶解氧含量。
滴定反应如下：2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI（简洁原理：水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。
加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。
）3 试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。
实验二 水中溶解氧的测定教案
实验二 水中溶解氧的测定【实验目的】1、学习溶解氧水样的采取方法。
2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。
【实验原理】溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。
溶解氧有利于水生生物的生存。
如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。
同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。
溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。
对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。
水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。
Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1)当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2)溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3)析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4)由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n ：n =1：4 。
由Na 2S 2O 3的浓度及2O -232O S 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。
溶解氧ρO 2（mg/L ）=，100000.32411⨯⨯⨯⨯VC V 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）；V—水样体积 （mL ）；C——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）.如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。
溶解氧的测定电子教案(精)
单元教学计划项目二河流断面水质监测任务5 溶解氧的测定（碘量法）一、背景知识溶解氧（dissolved oxygen）是指溶解在水中的分子态氧，通常记作DO，用每升水中氧的毫克数和饱和百分率表示。
溶解氧的饱和含量与空气中氧的分压、大气压、水温和水质有密切关系。
适量的氧是鱼类和好氧菌生存和繁殖的基本条件。
清洁水样中，溶解氧呈饱和状态，水被有机物污染后，由于好氧菌作用使其氧化而消耗溶解氧，如得不到空气中氧的及时补充，则水中的溶解氧减少，最终导致水体恶化甚至发臭，因此溶解氧是反映水质污染程度的一项重要指标，溶解氧越少，表明污染程度越严重。
同时在1个大气压、0℃的淡水中，饱和溶解氧浓度为10mg/L。
溶解氧低于4mg/L时，鱼类难以生存。
二、测定方法选择测定水中溶解氧常用碘量法(GB/T7489-1987)及修正的碘量法和电化学探头法（HJ506-2009）。
清洁水可直接采用碘量法测定，受污染水样必须用修正的碘量法或电化学探头法测定。
三、实训目的1．掌握碘量法测定水中溶解氧的原理及过程；2．掌握水中溶解氧采样方法、现场固定及测定技能，同时熟练掌握天平使用、溶液配制、滴定等基本操作技能；3．根据试剂配制方法及指标测定方法会选择所用的仪器并会配制所用试剂；4．熟悉数据记录及处理方法，掌握结果评价及应用技能。
四、碘量法测定原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰白色沉淀，然后水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物[MnO(OH)2]棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应，释出游离碘。
以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，可计算出溶解氧的含量。
反应式如下：MnSO4＋2NaOH＝Mn(OH)2↓(白色)＋Na2SO42Mn(OH)2＋O2＝2MnO(OH)2↓（黄棕色）2MnO(OH)2↓＋2H2SO4 ＝Mn(SO4)2＋3H2O（沉淀溶解）Mn(SO4)2＋2KI＝MnSO4＋K2SO4＋I2（红棕色溶液）2Na2S2O3＋I2＝2NaI ＋Na2S4O6五、采样准备水质采样器；溶解氧瓶；一段乳胶管；2-5mL吸管2支；洗耳球；浓度符合要求的硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液等。
水中溶解氧的测定实验报告
水中溶解氧的测定实验报告实验目的，通过本次实验，掌握水中溶解氧的测定方法，了解水体中氧气的含量对水生物的影响。
实验仪器和试剂，溶解氧测定仪、溶解氧测定试剂、蒸馏水、标准溶液。
实验步骤：1. 取一定量的水样，用蒸馏水冲洗容器，保证容器内不含氧气。
2. 将水样倒入溶解氧测定仪中，加入一定量的溶解氧测定试剂。
3. 将测定仪密封好，摇匀，使试剂与水充分接触。
4. 将测定仪放置在25摄氏度的水浴中，保持恒温15分钟。
5. 15分钟后，取出测定仪，读取溶解氧的浓度值。
实验结果，根据实验数据，计算出水中溶解氧的浓度为Xmg/L。
实验分析，水中溶解氧的浓度是衡量水体中氧气含量的重要指标，它直接影响着水生物的生存和繁衍。
水中溶解氧的含量过低会导致水生物窒息死亡，而过高则可能对水生物的生长和繁殖造成不利影响。
因此，定期监测水中溶解氧的浓度，对于保护水生态环境具有重要意义。
实验结论，通过本次实验，我们成功测定了水中溶解氧的浓度，并对其含量对水生物的影响有了更深入的了解。
希望通过今后的实验和研究，能够更好地保护和改善水生态环境，促进水生物的健康生长。
实验注意事项：1. 实验过程中要保持实验仪器和试剂的干净，以免影响实验结果。
2. 实验操作要谨慎，避免试剂溅出或者容器破裂。
3. 实验后要及时清洗实验仪器，保持其干净整洁。
实验改进方向：1. 可以尝试不同的溶解氧测定试剂，比较其对实验结果的影响。
2. 可以增加实验样本的数量，扩大实验数据的可靠性。
通过本次实验，我们对水中溶解氧的测定方法有了更深入的了解，同时也对水生态环境的保护有了更深刻的认识。
希望今后能够通过不断的实验和研究，为水生物的生存和繁衍提供更好的环境。
水中溶解氧的测定实验报告
水中溶解氧的测定实验报告水中溶解氧的测定实验报告一、实验目的1.了解和掌握水中溶解氧的测定原理和方法。
2.学习使用溶解氧仪进行水中溶解氧的测定。
3.理解溶解氧在水质分析中的重要性和应用。
二、实验原理水中溶解氧的测定是水质分析中非常重要的项目之一。
溶解氧是指水中溶解的分子态氧，其含量与水温、气压、盐度等因素有关。
溶解氧的测定对于水体生态平衡、水污染治理以及水质监测等方面具有重要意义。
水中溶解氧的测定通常采用碘量法。
该方法基于氧化还原反应，即水样中的溶解氧将碘化钾氧化成碘，通过滴定测量反应消耗的碘溶液量，从而计算出水样中的溶解氧浓度。
三、实验步骤1.准备实验仪器和试剂：溶解氧仪、碘化钾、碱性碘化钾、蒸馏水、滴定管、容量瓶、三角瓶等。
2.采集水样：选择有代表性的水样，用采水器采集水样，避免搅动水体底部沉积物。
3.校准溶解氧仪：按照溶解氧仪的使用说明，采用标准溶液对仪器进行校准。
4.样品处理：将采集的水样摇匀，使用蒸馏水将水样稀释至适当浓度，以便测量。
5.滴定测量：将稀释后的水样注入溶解氧仪中，记录溶解氧浓度。
同时，进行滴定实验，将滴定管中的碘化钾溶液滴加入三角瓶中，直到颜色变化为止，记录消耗的碘化钾溶液量。
6.数据处理：根据滴定实验记录的数据，计算出水样中的溶解氧浓度。
四、实验结果与数据分析实验数据如下表所示：根据实验数据，我们可以得出以下结论：1.通过溶解氧仪测量和滴定测量两种方法得到的溶解氧浓度存在一定差异。
这是因为在样品处理过程中，稀释倍数越高，误差越大。
因此，在测定溶解氧时，应尽量降低稀释倍数。
2.水样编号A、B、C的溶解氧浓度分别为8.0mg/L、8.6mg/L和9.3mg/L。
这些数据表明，在不同的稀释倍数下，水样中的溶解氧浓度呈现出规律性的变化趋势。
因此，可以通过比较不同水样中的溶解氧浓度来判断水质状况。
3.在实际应用中，可以根据具体的水质情况选择合适的测量方法和仪器，以便更准确地测定水中溶解氧浓度。
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实验二 水中溶解氧的测定【实验目的】1、学习溶解氧水样的采取方法。
2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。
【实验原理】溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。
溶解氧有利于水生生物的生存。
如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。
同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。
溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。
对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。
水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。
Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n -232OS =1：4 。
由Na 2S 2O 3的浓度及消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。
溶解氧ρO 2（mg/L ）=100000.32411⨯⨯⨯⨯VC V ，式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）；V —水样体积 （mL ）；C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）.如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。
V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果计算式如下:溶解氧（mg/L ）=100000.32)(4121⨯∙∙-⨯VV V C如果还有还原性物质时，可在碱性碘化钾试剂中加入适量的碘酸钾即可。
但需注意两瓶中所加入的碱性碘化钾（内有碘酸钾）体积要准确，以免引入误差，因为碘酸钾与碘化钾在酸性条件反应生成碘：KIO 3+6KI+H 2SO 4=KI+3K 2SO 4+3H 2O+3I 2 Na 2S 2O 3溶液应提前一周配制，并用KIO 3标定：KIO 3+5KI+3H 2SO 4=3K 2SO 4+3H 2O+3I 2 I 2+2Na 2S 2O 3=2NaI+Na 2S 4O 6【仪器与试剂】1、仪器（每组）：溶解氧取样瓶（250ml ）2个（标记A 、B 瓶）；移液管（100ml 、25ml 、5ml ）各1支；刻度吸量管（5ml 、1ml ）各1支；锥形瓶（250ml ）4个；玻璃棒1支；洗耳球1个；碱式滴定管（50ml ）1支；长吸管1支；白瓷盘1个；量筒（100ml ）1个。
每3组用1个塑料桶（带乳胶管）。
2、试剂：●硫酸溶液（1：1）：取蒸馏水50ml ，缓慢加入硫酸（分析纯）50ml ，边加边搅拌，放冷，即得。
●硫酸锰溶液(340g/L)： 称取34g 硫酸锰，加1ml 硫酸溶液，溶解后,用蒸馏水稀释至100mL ，若溶液不清，则需过滤。
●碱性碘化钾混合液： 称取30g 氢氧化钠、20g 碘化钾溶于100ml 水，摇匀，贮于棕色试剂瓶中,避光保存;●淀粉溶液（10g/L ）：称取可溶性淀粉1g ，溶于10ml 水中，边搅拌边倒入已煮沸的100ml 蒸馏水中，继续煮沸2分钟，即可。
●碘酸钾标准溶液［C （1/6KIO 3）=0.0100mol/L ］：称取于180℃下干燥的碘酸钾3.567g ，准确至0.002g ，并溶于水中。
转移至1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
吸取10.00ml 至100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、实验教师准备工作：（以一个班64人为例）（1）玻璃仪器配制：一般每2人一组，需准备32组，另需准备4支10ml 移液管，用于稀释碘酸钾溶液。
（2）试剂的准备：●硫酸溶液（1：1）：配制2000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内；●硫酸锰溶液：配制1000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内。
●碱性碘化钾混合液：配制1000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内。
●淀粉溶液（10g/L）：配制600ml，并分装在12个（约3组用一瓶）滴瓶内。
●碘酸钾标准溶液［C（1/6KIO）=0.0100mol/L］：配制第一步稀释溶液1000ml，第二3步溶液让每组同学自已稀释（10→100）。
●碘化钾4瓶：（每8组用一瓶）。
●硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］：配制15000ml，贮于棕色玻璃瓶，放置15-20d后标定。
（3）水样的准备：自来水由同学自已取样；同学来做实验时每人带2瓶（矿泉水瓶）（含氧量高）水样（校园喷泉池）。
（4）做预试验。
结论：【实验内容与步骤】1、硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］的配制与标定：●配制：溶解2.50g硫代硫酸钠于新煮沸且冷却的水中，加入0.4g氢氧化钠，用水稀释至1000ml。
贮于棕色玻璃瓶，放置15-20d后标定。
●标定：移取25.00ml稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加入100ml左右的水、0.5g 碘酸钾、5ml硫酸溶液（1：1）。
用硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］滴定，当出现淡黄色时加入淀粉指示剂1ml，滴定至蓝色完全消失。
计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
反应方程式：KIO 3+5KI+3H 2SO 4=3K 2SO 4+3H 2O+3I 2I 2+2Na 2S 2O 3=2NaI+Na 2S 4O 6记算公式：100021425100101000567.36)/⨯⨯⨯⨯⨯=硫代硫酸钠硫代硫酸钠V C L （mol2、水样的采取：进行水中溶解氧的测定，必须专门采取水试样。
使用专门的溶解氧取样瓶。
由取样瓶中取样时，可利用虹吸法。
虹吸管必须插到测定瓶的底部，待水试样进入测定瓶，并溢出1分钟，取出虹吸管，但测定瓶内不得留有气泡。
由自来水管取样时，应先洗净测定瓶和取样桶，将测定瓶置桶内，将胶管一端接水龙头，另一端插入测定瓶底部，调节水流约700mL/min ，待水样进入测定瓶并超过瓶口150mm ，然后轻轻抽出胶管，瓶内不得有气泡。
3、水样的预处理：若水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质，可用硫酸钾铝溶液絮凝：用待测水样充满1000ml 带塞瓶中并使水溢出。
移20ml 的硫酸钾铝溶液和4ml 氨水于待测水样中。
加塞、混匀、静置沉淀。
将上层清液吸至细口瓶中，再按测定步骤进行分析。
4、固定氧和酸化：用刻度吸量管吸1ml 的硫酸锰溶液， 于A 测定瓶液面以下0.2-0.5cm 处沿瓶壁注入、 然后再用同样的方法加入3mL 碱性碘化钾混合液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。
按紧瓶塞颠倒混合2-3次，静置，待沉淀至半途，再混合一次，静置。
此操作称为溶解氧的固定。
就是在碱性条件下，使水中的氧与Mn （OH ）2生成 MnO （OH ）2棕色沉淀，使氧固定，由于此时溶液呈碱性，所以MnO （OH ）2还不能与I -反应。
水中的溶解氧越多，生成沉淀的颜色越深。
B 瓶中首先加入5ml 硫酸溶液（1：1），然后在加入硫酸溶液的同一位置再加入3ml 碱性碘化钾混合液，颠倒摇匀后静置, 不得有沉淀产生，然后两瓶试液按下述步骤操作。
5、测定：A 瓶水样经静置后,用移液管沿瓶壁加入硫酸溶液（1：1）5 mL ，注入瓶底,立即盖好瓶塞,将水样颠倒几次至沉淀溶解,此时溶液因碘析出而显黄色,在暗处静置5分钟；B 瓶用同法加入硫酸锰溶液1mL 颠倒摇匀,暗处静置5分钟.保持水温低于15℃,于上述两瓶中分别取水样100.00 mL ，注入两个250 mL 锥形瓶中,并立即用硫代硫酸钠标准溶液［C （Na 2S 2O 3）=0.01mol/L ）］滴定至浅黄色，加入1 mL 淀粉溶液继续滴定，溶液由蓝色变无色，记录第一瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准溶液［C （Na 2S 2O 3）=0.01mol/L ）］的体积V 1和第二瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准溶液［C （Na 2S 2O 3）=0.01mol/L ）］的体积V 2,计算水样中溶解氧的含量ρO 2(mg/L)。
计算公式：溶解氧（mg/L ）=100000.32)(4121⨯∙∙-⨯VV V C溶解氧瓶试剂溶解氧瓶V V V V -⨯=10006、结束工作：（1）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。
（2）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪器破损记录。
（3）清理试验台面及地面卫生，离开试验室。
【注意事项】1、如果水样是强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。
2、测定溶解氧，取样时要注意勿使水中含氧量有变化。
在取样操作中要按规程进行。
3、取地表水样，水样应充满水样瓶至溢流，小心以避免溶解氧浓度改变。
4、硫代硫酸钠一般都含有少量杂质（如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4等），在空气中不够稳定，易于风化及潮解，不宜用直接法配制滴定液。
5、水和空气中细菌的作用能使硫代硫酸钠分解，因此，配制硫代硫酸钠滴定液要用新煮沸放冷的水，加入少许氢氧化钠作防腐剂。
6、光线能促进空气对碘化钾的氧化，尤其强光下影响更大，因此滴定时应尽量避光。
【数据记录与处理】 1、原始记录（1）填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。
（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到实验老师处。
2、数据处理表2：水中溶解氧的测定【结论】【思考题】1、简述碘量法的双瓶法测水中溶解氧的方法原理。
答：见【实验原理部分】。
2、测水中溶解氧时水样的采取应注意什麽问题？为什么？答：（1）测定溶解氧，取样时要注意勿使水中含氧量有变化。
在取样操作中要按规程进行。
（2）取地表水样，水样应充满水样瓶至溢流，小心以避免溶解氧浓度改变。