溶解氧的测定自认定考核
水中溶解氧的测定(碘量法)
环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 碘量法测定水中DO环境工程一、实验目的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。
2．练习实际测量以及滴定的操作。
二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
（二）主要仪器：250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml 大肚移液管，2ml 移液管。
（三）试剂：1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。
2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于水中，稀释至100mL 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中，另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。
如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL 。
冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘干2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。
贮于棕色瓶中。
在暗处放置7-14天后标定。
水污染自动监测复习题(加后几题答案)
环境保护部连续自动监测（水污染）练习题一、判断题1、水样中亚硝酸盐含量高，要采用高锰酸盐修正法测定溶解氧。
( ×)2、纳氏试剂应贮存于棕色玻璃瓶中。
( ×)3、在K2Cr2O7法测定COD的回流过程中，若溶液颜色变绿，说明水样的COD适中，可继续进行实验。
（×）4、在分析测试中，空白实验值的大小无关紧要，只需以样品测试值扣除空白实验值就可以抵消各种因素造成的干扰和影响。
（×）5、实验室产生的高浓度含酚废液可用乙酸丁酯萃取、重蒸馏回收(√)6、蒸馏是利用水样中各污染组分沸点的不同而使其分离的方法。
（√）7、萃取是利用水样中各污染组分在溶剂中溶解度的不同而使其分离的方法。
（√）8、对于排放水质不稳定的水污染源，不宜使用总有机碳自动分析仪。
( √)9、绝对误差是测量值与其平均值之差；相对偏差是测量值与真值之差对真值之比的比值。
（×）10、氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH 值（√）。
11、测定DO的水样可以带回实验室后再加固定剂。
（×）12、COD测定时加硫酸银的主要目的是去除Cl-的干扰。
（×）13、钠氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应灵敏度没有影响。
( ×)14、绘制标准曲线标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同的是标准曲线（×）15、二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬时，显色酸度高，显色快。
(√)16、实验室中铬酸溶液失效变绿后，应加碱中和后排放。
(×)17、当采用流动注射(FIA)式COD分析仪分析水样时，必须加入硫酸银。
( ×)18、蒸发浓缩可以消除干扰组分的作用。
( ×)19、根据GB19431-2004，2003年12月31日之前建设的味精厂，其COD排放限值是200mg/L。
( ×)20、在线监测仪器计数急剧变化时，该数据应剔除不计。
溶解氧的测定实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析）实验项目溶解氧的测定班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩一、实验目的1.了解溶解氧仪的构造和工作原理2.掌握溶解氧仪的使用方法和注意事项二、实验原理溶解氧是指水中溶解的分子态的氧，简称DO。
水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。
水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。
溶解氧测定仪的工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。
溶解氧通常有两个来源:一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入;另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。
因此水中的溶解氧会由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用而得到不断补充。
但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。
溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。
水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短, .说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。
否则说明水体污染严重，自净能力弱,甚至失去自净能力。
溶解氧仪的隔膜电极分为极谱式和原电池式两种类型。
本实验应用的溶解氧传感器采用极谱型复膜氧电极，极谱式隔膜电极以银-氯化银作为对电极，电极内部电解液为氯化钾，电极外部为厚度25-50u m的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜，薄膜挡住了电极内外液体交流，使水中溶解氧渗入电极内部，两电极间的电压控制在0.5-0.8V,通过外部电路测得扩散电流可知溶解氧浓度。
溶解氧仪的测定原理常见的溶氧仪多采用隔膜电极作换能器，将溶氧浓度(实际上是氧分压)转换成电信号，再经放大、调整(包括盐度、温度补偿)，由模数转换显示。
溶氧仪实用的膜电极有两种类型:极谱型(Polarography)和原电池型(Galvanic Cell)。
极谱型(Polarography):电极中，由黄金(Au)环或铂(Pt)金环作阴极;银-氯化银(或汞-氯化亚汞)作阳极。
环境监测自认定考核记录表
XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表附件2科室：姓名:XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表附件3 科室：姓名:XX环境监测站上岗证(自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表XX环境监测站上岗证(自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表附件7科室：姓名：XX环境监测站上岗证(自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定)考核记录表XX环境监测站上岗证(自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证(自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证(自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证(自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证(自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证(自认定）考核记录表附件23 科室: 姓名:XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表附件25 科室：姓名：XX 环境监测站上岗证（自认定）考核记录表3XX环境监测站上岗证(自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证(自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证(自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证(自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表XX环境监测站上岗证（自认定)考核记录表XX环境监测站上岗证(自认定）考核记录表。
分析化验 分析规程 溶解氧的测定
溶解氧的测定方法一碘量法1 适用范围本方法适用于工业循环冷却水中及污水中溶解氧的测定，测量范围为0.2～8mg/L (以O2计)。
2 分析原理在含碘化钾的碱性条件下，水样中的溶解氧将低价锰(Mn2+)氧化为高价锰(Mn3+、Mn4+)。
可将溶解氧固定Mn2+ +2OH– = Mn(OH)2↓2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3↓4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O = 4Mn(OH)3↓然后酸化溶液，三价或四价锰又被还原为二价锰离子，并生成与溶解氧相等物质的量的碘。
H2MnO3 + 4H+ +2I– = Mn2+ +I2+ +3H2O2Mn(OH)3 + 6H+ +2I– = 2Mn2+ + I2 + 6H2O用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘，便可求得水中的溶解氧。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 (1+1)硫酸溶液量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。
(有效期六个月)3.1.2 硫酸锰溶液称取364g MnSO4•H2O，加10mL (1+1) 硫酸溶液，溶解后，稀释至1000mL。
该溶液中加入酸性淀粉碘化钾溶液后，不得产生蓝色(即无溶解氧存在)。
若溶液不清，则需过滤。
(有效期六个月)3.1.3 碱性碘化钾溶液称取500gNaOH溶于350mL 水中，称取150g KI(或135g NaI)溶于200mL 水中，合并两溶液并混匀后，用水稀释至1000mL，静置，取澄清液贮于橡皮塞有色瓶中，避光保存。
该溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色(即无溶解氧存在)。
3.1.4 硫酸(ρ =1.84g/cm3)。
3.1.5 淀粉溶液：10g/L。
称取1.0g 可溶性淀粉，加入5mL 水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL 沸腾的水中，煮沸1min～2 min，冷却，稀释至100mL。
环境监测-溶解氧考核试题及答案
项目合格证自考理论试卷（溶解氧）姓名：成绩一、填空题1．碘量法测定水中溶解氧时，为固定溶解氧，水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成沉淀。
2．用碘量法测定水中溶解氧时，应选择溶解氧瓶采集水样，采集过程中要注意不使水样在采样瓶中。
3．一般来说，水中溶解氧浓度随着大气压的增加而，随着水温的升高而。
二、判断题1．碘量法测定水中溶解氧中，配制淀粉溶液时，加入少量的水杨酸或氯化锌是为了防腐。
2．碘量法测定水中溶解氧时，碱性碘化钾溶液配制后，应储于细口棕色瓶中，并用磨口玻璃塞塞紧，避光保存。
( )3．电化学探头法测定水中溶解氧时，若水样中含有铁及能与碘作用的物质，会对膜电极法的测量产生干扰。
( )4．《水质溶解氧的测定电化学探头法》(HJ 506-2009)适用于天然水和污水中的溶解氧测定，如果用于测量海水或港湾水，应对含盐量进行校正。
( ) 5．电化学探头法测定水中溶解氧时，如果水中含有机溶剂、油类、硫化物和藻类，会引起薄膜阻塞、薄膜损坏或电极被腐蚀而干扰测定。
( )三、选择题1．采用碘量法(叠氮化钠修正法)测定水中溶解氧时，所配制的氟化钾溶液应贮存于中。
( )A.棕色玻璃瓶B．聚乙烯瓶C．加橡皮塞的玻璃瓶2．若水体受到工业废水、城市生活污水、农牧渔业废水污染，会导致水中溶解氧浓度。
( )A.上升B．无影响C．下降3．下列气体中会干扰电化学探头法测定水中溶解氧的是：__________。
( ) A．CO2B．H2C．N2 D．CO四、问答题采用碘量法测定水中溶解氧，配制和使用硫代硫酸钠溶液时要注意什么?为什么?(十二)溶解氧分类号：W5-11一、填空题1．碘量法测定水中溶解氧时，为固定溶解氧，水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成沉淀。
答案：四价锰的氢氧化物(棕色)2．用碘量法测定水中溶解氧时，应选择溶解氧瓶采集水样，采集过程中要注意不使水样在采样瓶中。
环境监测-溶解氧考核试题及答案
项目合格证自考理论试卷（溶解氧）姓名：成绩一、填空题1．碘量法测定水中溶解氧时，为固定溶解氧，水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成沉淀。
2．用碘量法测定水中溶解氧时，应选择溶解氧瓶采集水样，采集过程中要注意不使水样在采样瓶中。
3．一般来说，水中溶解氧浓度随着大气压的增加而，随着水温的升高而。
二、判断题1．碘量法测定水中溶解氧中，配制淀粉溶液时，加入少量的水杨酸或氯化锌是为了防腐。
2．碘量法测定水中溶解氧时，碱性碘化钾溶液配制后，应储于细口棕色瓶中，并用磨口玻璃塞塞紧，避光保存。
( )3．电化学探头法测定水中溶解氧时，若水样中含有铁及能与碘作用的物质，会对膜电极法的测量产生干扰。
( )4．《水质溶解氧的测定电化学探头法》(HJ 506-2009)适用于天然水和污水中的溶解氧测定，如果用于测量海水或港湾水，应对含盐量进行校正。
( ) 5．电化学探头法测定水中溶解氧时，如果水中含有机溶剂、油类、硫化物和藻类，会引起薄膜阻塞、薄膜损坏或电极被腐蚀而干扰测定。
( )三、选择题1．采用碘量法(叠氮化钠修正法)测定水中溶解氧时，所配制的氟化钾溶液应贮存于中。
( )A.棕色玻璃瓶B．聚乙烯瓶C．加橡皮塞的玻璃瓶2．若水体受到工业废水、城市生活污水、农牧渔业废水污染，会导致水中溶解氧浓度。
( )A.上升B．无影响C．下降3．下列气体中会干扰电化学探头法测定水中溶解氧的是：__________。
( ) A．CO2B．H2C．N2 D．CO四、问答题采用碘量法测定水中溶解氧，配制和使用硫代硫酸钠溶液时要注意什么?为什么?(十二)溶解氧分类号：W5-11一、填空题1．碘量法测定水中溶解氧时，为固定溶解氧，水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成沉淀。
答案：四价锰的氢氧化物(棕色)2．用碘量法测定水中溶解氧时，应选择溶解氧瓶采集水样，采集过程中要注意不使水样在采样瓶中。
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理：2.学会溶解氧采样瓶的使用方法：3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO42Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
三、仪器1.250ml—300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。
3.250ml锥形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。
溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。
取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。
另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。
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溶解氧的测定自认定考核
一、溶解氧
溶解氧指溶解在水中的分子态氧，通常记作DO，用每升水中氧的毫克数和饱和百分率表示。
溶解氧的饱和含量与空气中氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。
二、方法原理
溶解氧电化学探头是一个用选择性薄膜封闭的小室，室内有两个金属电极并充有电解质。
氧和一定数量的其他气体及亲液物质可透过这层薄膜，但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜。
将探头浸入水中进行溶解氧的测定时，由于电池作用或外加电压在两个电极间产生电位差，使金属离子在阳极进入溶液，同时氧气通过薄膜扩散在阴极获得电子被还原，产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧的传递速度成正比，即在一定的温度下该电流与水中氧的分压（或浓度）成正比。
三、操作方法
将探头浸入样品，不能有空气泡截留在膜上，停留足够的时间，待探头温度与水温达到平衡，且数字显示稳定时读数。
必要时，根据所用仪器的型号及对测量结果的要求，检验水温、气压或含盐量，并对测量结果进行校正。
探头的膜接触样品时，样品要保持一定的流速，防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽，使读数发生波动。
对于流动样品（例如河水）：应检查水样是否有足够的流速（不得小于0.3 m/s），若水流速低于0.3 m/s需在水样中往复移动探头，或者取分散样品进行测定。
对于分散样品：容器能密封以隔绝空气并带有搅拌器。
将样品充满容器至溢出，密闭后进行测量。
调整搅拌速度，使读数达到平衡后保持稳定，并不得夹带空气。
四、注意事项
1）干扰
水中存在的一些气体和蒸汽，例如氯、二氧化硫、硫化氢、胺、氨、二氧化碳、溴和碘等物质，通过膜扩散影响被测电流而干扰测定。
水样中的其他物质如溶剂、油类、硫化物、碳酸盐和藻类等物质可能堵塞薄膜、引起薄膜损坏和电极腐蚀，影响被测电流而干扰测定。
2）线性检查
新仪器投入使用前、更换电极或电解液以后，应检查仪器的线性，一般每隔2个月运行一次线性检查。
3）电极的维护
任何时候都不得用手触摸膜的活性表面。
电极和膜片的清洗：若膜片和电极上有污染物，会引起测量误差，一般1～2周清洗一次。
清洗时要小心，将电极和膜片放入清水中涮洗，注意不要损坏膜片。
经常使用的电极建议存放在存有蒸馏水的容器中，以保持膜片的湿润。
干燥的膜片在使用前应该用蒸馏水湿润活化。
4）电极的再生
当电极的线性不合格时，就需要对电极进行再生。
电极的再生约一年一次。
电极的再生包括更换溶解氧膜罩、电解液和清洗电极。
每隔一定时间或当膜被损坏和污染时，需要更换溶解氧膜罩并补充新的填充电解液。
如
果膜未被损坏和污染，建议2个月更换一次填充电解液。
更换电解质和膜之后，或当膜干燥时，都要使膜湿润，只有在读数稳定后，才能进行校准仪器达到稳定所需要的时间取决于电解质中溶解氧消耗所需要的时间。
5）其他注意事项
当将探头浸入样品中时，应保证没有空气泡截留在膜上。
样品接触探头的膜时，应保持一定的流速，以防止与膜接触的瞬时将该部位样品中的溶解氧耗尽而出现错误的读数。
应保证样品的流速不致使读数发生波动。
考核人：考核时间：2015/8/28。