水中溶解氧的测定(2017-标准)
水中溶解氧的测定
水中溶解氧的测定在我们的生活和各种生态系统中，水是至关重要的。
而水中溶解氧的含量，对于水生生物的生存、水体的自净能力以及许多化学和生物过程都有着深远的影响。
因此，准确测定水中溶解氧的含量具有极其重要的意义。
那么，什么是水中溶解氧呢？简单来说，溶解氧就是溶解在水中的氧气分子。
氧气在水中的溶解度会受到温度、压力、水中盐度等多种因素的影响。
在常温常压下，纯净水中氧气的溶解度相对较低，但对于水生生物来说，这少量的溶解氧却是维持生命活动所必需的。
接下来，让我们了解一下为什么要测定水中溶解氧。
首先，对于水产养殖来说，溶解氧的含量直接关系到鱼类、虾类等水生动物的生长和健康。
如果水中溶解氧不足，水生动物可能会出现缺氧症状，甚至死亡，给养殖户带来巨大的经济损失。
其次，在污水处理过程中，溶解氧的含量是衡量处理效果的一个重要指标。
充足的溶解氧有助于微生物分解污水中的有机物，提高处理效率。
此外，河流、湖泊等自然水体中的溶解氧含量也能反映水体的污染程度和生态健康状况。
测定水中溶解氧的方法有多种，其中比较常用的有碘量法、电化学法和荧光法。
碘量法是一种经典的测定方法。
其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。
然后加入硫酸酸化，沉淀溶解，四价锰将碘离子氧化成碘单质。
最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出溶解氧的含量。
这种方法的优点是测定结果准确可靠，但操作相对繁琐，需要较多的化学试剂，且测定时间较长。
电化学法主要包括极谱法和电流测定法。
极谱法是利用氧在电极上产生的扩散电流与溶解氧浓度成正比的关系来测定溶解氧含量。
电流测定法则是通过测量氧敏感电极在水样中产生的电流来确定溶解氧的浓度。
电化学法具有快速、灵敏、操作简便等优点，但电极的稳定性和使用寿命可能会受到一定影响。
荧光法是一种近年来发展起来的新方法。
其原理是某些荧光物质在与氧分子接触时，其荧光强度会发生变化。
溶解氧的测定
测定溶解氧的三大方法分别是：
1、碘量法测定水中溶解氧
方法原理：水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
由于氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧反应生成硫酸锰。
15分钟后加入浓硫酸使棕色沉淀与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
2、电极极谱法测定水中溶解氧
方法原理：两极间加恒定电压，电子由阴极流向阳极，产生扩散电流；一定温度下，扩散电流与溶解氧浓度成正比；建立电流与溶解氧浓度的定量关系；仪器将电流计读数自动转换为溶解氧浓度，并在屏幕上显示溶解氧值。
3、荧光法LDO测定水中溶解氧
方法原理：调制的蓝光照到荧光物质上使其激发，并发出红光，由于氧分子可以带走能量（猝息效应），所以激发红光的时间和强度与氧分子的浓度成反比。
采用与蓝光同步的红色光源作为参比，测量激发红光与参比光之间的相位差，并于内部标定值对比，从而计算出氧分子的浓度，经过一些处理，输出溶解氧。
水中溶解氧的测定实验报告
水中溶解氧的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定水中溶解氧（DO）的方法和原理，了解溶解氧在水环境中的重要性以及其含量的变化对水生生物和水质的影响。
二、实验原理溶解氧是指溶解在水中的分子态氧。
水中溶解氧的测定通常采用碘量法。
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。
加酸后，沉淀溶解，四价锰又将碘离子氧化成碘单质。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。
反应方程式如下：MnSO₄＋ 2NaOH ＝ Mn(OH)₂↓ ＋ Na₂SO₄2Mn(OH)₂＋ O₂＝ 2MnO(OH)₂↓MnO(OH)₂＋ 2H₂SO₄＝ Mn(SO₄)₂＋ 3H₂OMn(SO₄)₂＋ 2KI ＝ MnSO₄＋ K₂SO₄＋ I₂2Na₂S₂O₃＋ I₂＝ Na₂S₄O₆＋ 2NaI三、实验仪器与试剂1、仪器250mL 溶解氧瓶250mL 锥形瓶50mL 移液管100mL 量筒25mL 酸式滴定管玻璃棒电子天平2、试剂硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰（MnSO₄·4H₂O）溶于水，用水稀释至 1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中，另称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至 1000mL。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
浓硫酸（ρ ＝ 184g/mL）1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至 100mL。
冷却后，加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。
002500mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 62g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）溶于煮沸放冷的水中，加入 02g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用 002500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。
HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(发布稿)(2017-5-1实施)
中华人民共和国国家环境保护标准HJ828—2017代替GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法Water quality-Determination of the chemical oxygen demand-Dichromatemethod（发布稿）2017-03-30发布2017-05-01实施环境保护部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5干扰和消除 (2)6试剂和材料 (2)7仪器和设备 (3)8样品 (4)9分析步骤 (4)10结果计算与表示 (5)11精密度和准确度 (5)12质量保证和质量控制 (6)13废物处理 (6)14注意事项 (6)附录A（资料性附录）氯离子含量的粗判方法 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水体中化学需氧量的监测方法，制定本标准。
本标准规定了水中化学需氧量的重铬酸盐法。
本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
本标准是对《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（GB11914-89）的修订。
《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（GB11914-89）首次发布于1989年，原标准起草单位为北京市化工研究院。
本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——将取样体积减半，减少样品测定过程带来的环境污染；——将硫酸汞由固体改为溶液的形式对氯化物进行掩蔽，操作更简便；——将硫酸汞的加入量由0.4g修改为可根据样品中氯离子的含量按比例加入，加入前可进行氯离子含量测定或粗略判定，从而减少有毒物质硫酸汞的使用；——增加了附录A，采用硝酸银法对氯离子浓度进行粗略判定；——明确给出了方法的检出限和测定下限，并对计算结果有效数字的保留作了更为明确的规定；——增加了“干扰和消除”和“质量保证和质量控制”章节。
本标准自实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准并发布的《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（GB11914-89）废止。
溶解氧的测定国标
溶解氧的测定国标
溶解氧是水质检测中的一个重要指标，它直接关系到水体生态环境和水生生物的生命活动。
因此，制定一套准确可靠的溶解氧测定国家标准就显得尤为重要。
目前，我国对于溶解氧的测定国标主要分为以下几个方面。
一、试剂的要求：包括试剂的纯度、稳定性、保存条件、使用说明等，以确保试剂能够准确地测定溶解氧。
二、仪器设备的要求：涉及到溶解氧测定的仪器主要有溶解氧电极和溶解氧计，它们的精度、灵敏度、可靠性、使用说明等都应该符合国家标准要求。
三、样品的处理：样品的处理对于溶解氧的测定具有重要影响。
国家标准要求样品的收集、保存、处理等过程应严格遵守规定，以保证样品的真实性和可重复性。
四、测定方法的要求：包括溶解氧测定方法的选择、测定条件、测量结果的计算和判断标准等，以确保溶解氧的测定结果准确可靠。
五、质量控制与质量保证：通过建立质量控制和质量保证机制，保证溶解氧测定的可靠性和准确性，同时利用质量控制数据对测定结果进行判断和修正。
六、测定误差的限定：国家标准对于溶解氧测定误差的限定也进行了明确规定，以确保测定结果的合理性和准确性。
总之，溶解氧的测定国家标准从试剂、仪器设备、样品的处理、测定方法、质量控制和误差限定等多个方面对溶解氧的测定进行了全
面规定，保证了溶解氧测定的可靠性和准确性，为水质监测工作提供了有力的保障。
水中溶解氧的测定
实验一 水中溶解氧的测定一、碘量法 【原理】水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn(SO 4)2，Mn(SO 4)2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
【仪器】1.溶解氧瓶：250～300mL 。
2.滴定管：25mL 、10mL 。
【试剂】1.硫酸锰溶液：称取480g 硫酸锰（MnSO 4.4H 2O ）或364gMnSO 4溶于水，用水稀释1000mL 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2.碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠溶解于300～400mL 水中，另称取150g 碘化钾或135g 碘化钠溶于200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL 。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
3.（1+5）硫酸溶液：将20mL 浓硫酸缓缓加入100mL 水中。
4.1%淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL ，冷却后，加入0.1g 水杨酸或氯化锌防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（C 1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L ）：称取于105～110℃烘干2h 并冷却的重铬酸钾1.2258g ，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6.硫代硫酸钠溶液： 称取6.2g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3.5H 2O ）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g 碳酸钠用水稀释至1000mL ，贮于棕色瓶中。
在暗处放置7～14d 后标定。
标定：于250mL 碘量瓶中，加入100mL 水和1g 碘化钾，加入10.00mL 浓度为0.02500mol/L 的重铬酸钾标准溶液， 5mL （1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。
水中溶解氧的测定(2017-标准)
实验二水质溶解氧的测定（碘量法）1 实验目的掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。
2 实验原理硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。
3 试剂3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO4·4H2O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。
3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。
待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。
静置24小时后取上清液备用。
3.3 浓硫酸（AR）3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。
3.5 6mol／LHCl3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。
3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O（AR）置于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。
移入棕色瓶中7～10天进行标定。
标定方法：将K2Cr2O7于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K2Cr2O71.1g左右，置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。
移取25.00mLlK2Cr2O7于250 ml碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀，水封，在暗处静置10分钟。
水中溶解氧的测定
水中溶解氧的测定－－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO42Mn（OH）2+O2=2H2MnO3H 2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O（棕色沉淀）加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI 2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶（250ml）锥形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml）移液管（50m1）吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液（1％）硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L）三、实验方法（一）水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
（二）酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
（三）用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
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实验二水质溶解氧的测定（碘量法）
1 实验目的
掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。
2 实验原理
硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。
3 试剂
3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO
4·4H
2
O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。
3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。
待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。
静置24小时后取上清液备用。
3.3 浓硫酸（AR）
3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。
3.5 6mol／LHCl
3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。
3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na
2S
2
O
3
.5H
2
O（AR）置
于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。
移入棕色瓶中7～10天进行标定。
标定方法：将K
2Cr
2
O
7
于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K
2
Cr
2
O
7
1.1g左右，
置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤
小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。
移取25.00mLlK
2Cr
2
O
7
于250 ml
碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀，
水封，在暗处静置10分钟。
加纯水50ml，用待标定的Na
2S
2
O
3
标准溶液滴定至溶
液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮
绿色为止。
记录Na
2S
2
O
3
溶液消耗的量（平行测定三份）。
计算出Na
2
S
2
O
3
标准溶液
浓度。
f V c ⨯⨯⨯⨯⨯100010032
41
C Na2S2O3=(m K2Cr2O7×1000×6)/(M K2Cr2O7×V Na2S2O3×10)
其中，M K2Cr2O7=294.18
4 仪器
4.1 250ml 溶解氧瓶；250ml 容量瓶；250ml 碘量瓶。
4.2 气压计；温度计；采样用乳胶管。
4.3 滴定管，50ml 。
5 实验步骤
5.1采样（采集自来水）：先打开水龙头放水几分钟，用橡皮管接在水龙头上，将橡皮管的另一头插到溶解氧瓶底部，待瓶中水满外溢数分钟后，取出橡皮管，盖好瓶塞。
同时测定气温和大气压。
5.2溶解氧的固定：打开溶解氧瓶，将吸管尖端沿瓶口插入水样液面以下，缓加硫酸锰2.0ml 、碱性碘化钾溶液2.0ml 。
盖好瓶塞，颠倒摇合至少15次，此时将有黄到棕色沉淀物形成。
5.3 碘的游离：待沉淀物下降至瓶高一半时，将吸管尖端沿瓶口插入水样液面以下，加入浓硫酸2.0ml ，盖紧瓶塞，颠倒混合至瓶中的沉淀物全部溶解。
不完全溶解则补加硫酸。
5.4滴定游离碘：取两份上述水样各100.00ml ，分别置于250ml 碘量瓶中，用0.025mol ／L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗量。
取两次测定的平均值。
6 数据处理与计算
6.1 计算方法
DO （mg/L ）=
1
00
V V V f -=
式中，c 为Na 2S 2O 3的实际浓度，mg/L ；V 为滴定时消耗的Na 2S 2O 3体积，ml ；4为摩尔系数之比；32为氧气摩尔质量；100为相当于原样品溶液体积，ml ；f 为体积校正因子。
6.2 结果报告
7 注意事项
7.1 应将移液管尖端插入液面之下，慢慢加入，以免将空气中氧带入水样中引起误差。
7.2 应该先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再滴加淀粉指示剂。