铝盐中铝含量讲义的测定(置换滴定)
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。
2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。
二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。
1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。
它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。
1.3 基本原理以测定铝含量为例。
铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。
其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。
反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。
当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。
铝盐中铝含量的测定
5.和碱溶液反应：主要和NaOH、KOH强碱溶液反应 可看做是碱溶液先溶解掉铝表面氧化铝保护膜 Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O 铝和水发生置换反应： 2Al+6H2O=2Al(OH)3+3H2↑ Al(OH)3溶解在强碱溶液中 Al(OH)3+NaOH=NaAlO2+2H2O 一般可用下列化学方程式或离子方程式表示这一反应 2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑ 2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2↑ 注：1.铝和不活动金属氧化物（主要是难熔金属氧化物如 Cr2O3、V2O5以及Fe2O3等）的混合物，都叫铝热剂， 在反应中铝做还原剂。反应过程放大量热，可将被还原的 金属熔化成液态 2.铝在加热时可以跟浓硫酸或硝酸反应， 情况较复杂不做要求
主要试剂
NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水 ， NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L , 六亚甲基四胺 200g/L , Zn2+标准溶液 0.02mol/L 准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL 烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤 烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。 铝合金样品 0.10-0.11g
有关反应如下： 有关反应如下： pH = 3.5时，Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝ 3.5时 Al3+（试液）＋ Y4- 过量）＝ AlY- Y4AlY- , Y4- (剩) pH = 5-6时，加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+盐标 5加入二甲酚橙指示剂， Zn2+盐标 液滴定剩余的Y4液滴定剩余的Y4Zn2+ ＋ Y4- (剩) ＝ ZnY2-，加入NH4F后 Y4ZnY2- 加入NH4F后 置换反应: AlY- 6F- AlF63- Y4- 置换) 置换反应: AlY- + 6F- = AlF63-+ Y4- (置换) 滴定反应: Y4- 置换)+ Zn2+＝ZnY2滴定反应: Y4- (置换)+ Zn2+＝ZnY2终点：Zn2+(过量 过量）＋ XO＝ Zn终点：Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫 红色
铝合金中Al,Fe,Cu的测定
定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135姓名：***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。
但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。
利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。
置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。
根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。
250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。
显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。
再由下式计算铝合金中铁的含量：50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应：2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量：250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围（铜含量）0.1%。
铝盐中铝含量的测定中出现的问题及解决方法
准溶液滴定置换 出的Ｅ Ｔ Ｄ Ａ至终点 。 由消耗锌标准溶液的体积和 浓度计算铝 的含量 。其反应 式为 ：
加入量太少 ，一部分 Ａｌ 没有参与反应 ，加入二甲酚橙 指示 剂
【 收藕 日期 】 ２０ ．７１ ０６０．７ 【 简介 】 师玉 荣 （９５） 作者 １６ ．，女 ，河 南沈 丘人 ，主 要从事 化学 化工的 科研和 教 学工作 。
Ａ ＋Ｈ Ｙ （ 量 ） ＡＩ一 Ｈ ｌ ２ 过 一 Ｙ ＋２
Ｈ２ ＋ｚ ２ 一 Ｚ Ｙ 一 Ｈ （ Ｙ 一 ｎ＋ ｎ ＋２ 滴定剩余 的 Ｅ Ｔ ） Ｄ Ａ
ＡＩ ＋６ ＋２ 一 ＡＩ ６一 Ｙ一 Ｆ Ｈ Ｆ ３ ＋Ｈ２ ‘ Ｙ
ＨＹ’ ｎ ２ ＋ｚ — Ｚ Ｙ ’ Ｈ ｎ ＋２ 滴定置换出的 Ｅ Ｔ ） Ｄ Ａ …
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广第 ９期 ０６ 第３ ３卷 总第 １ １ ６ 期
Ｗ ＷＷ．ｄｃ ｅｍ．ｏｒ ｇ ｈ ｃ ｎ
铝盐中铝含量的测定中出现的问题及解决方法
师玉荣
（ 河南化学工业高级技工学校 ，河南 开封 ４ ５０ ） ７０２
【 摘 要Ｊ Ｅ Ｔ 的加入量、ｐ 的调整、缓冲溶液 的选择、终点 的判断四个 方面 ，阐述了铝盐 中铝含量的测定中经常 出现 的 从 ＤＡ Ｈ
色的变化 不够明显 ，不容易判断 ，使 ｐ 调整得不准确导致实 Ｈ 验的失败 。 经过反复实验 ， 采用 ０１ 酚蓝做指示剂效果 较好 。 ．％溴 溶液 的 ｐ 由一 点几被 调整到 ４左右时 ，溴酚蓝指示溶液 的颜 Ｈ
不准确 。那么加入 多少 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ是合适 的呢？要通过下面 计算来
ａ ｏ ｎ ｆ Ｄ Ａ， ｅ ｄｕｔ ｎ ｏ Ｈ ｔ ｈ ｉ ｆ ｕｆ ｌｔ ｎａｄｔ ｌｍ ｔｊｄ ｍｅｔＴ ｅ ｏ ｔ ｎ ｅｅａ ｏｐｏ ｉｅ ． ｍ ｕ ｔ Ｔ ｔ ｊｓ ｏＥ ｈａ ｍｅｔ ｆ ，ｈ ｃｏｃ ｏ ｆ ｒ ｏｕｉ ｅｕｔ ａｅ ｕｇ ｎ． ｈ ｌ ｉ ｓ ｒ ｌ ｒｖｄｄ ｐ ｅ ｅ ｂ ｅｓ ｏ ｎ ｈ ｉ ｓ ｕｏ ｗ ｓ
铝盐中铝含量测定
• 加20mL六次甲基四胺，此时应为黄色，如果呈红 色，还需滴加（1+3） HCl ，使其变黄。 • 把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合， 当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。 • 于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸，流 水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。 再用Zn2+标液滴液所消耗的体积v，计 算铝的质量。
结果计算
ω ( Al2 SO3 ) =
CZnVZn × M 1 Al2 SO3
2
m
×100%
0.02mol/LZn标准滴定溶液制备方案 0.02mol/LZn标准滴定溶液制备方案
• 0.02mol/L锌离子标准溶液的制备 称取0.42g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌于 小烧杯中，称准至0.01g。用少量水湿润，加1+4 盐酸溶液10mL，盖上表面皿，使样品溶解(必要时 略加热)，吹洗表面皿，冷却后定量转移至250mL 容量瓶中定容。
(cV ) Zn Al % = ×100% 25.00 m× 250
试剂与仪器
• • • • • • • • NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3); EDTA溶液(0.02mol/L); 二甲酚橙(2g/L) ; 氨水(1+1); 六次甲基四胺（200g/L); Zn标准溶液 (0.02mol/L); NH4F(200g/L)；
• (3)铝是热的良导体，它的导热能力比铁大3倍， 工业上可用铝制造各种热交换器、散热材料和炊 具等。 • (4)铝有较好的延展性(它的延展性仅次于金和银)， 在100 ℃～150 ℃时可制成薄于0.01 mm的铝箔。 这些铝箔广泛用于包装香烟、糖果等，还可制成 铝丝、铝条，并能轧制各种铝制品。 • (5)铝的表面因有致密的氧化物保护膜，不易受到 腐蚀，常被用来制造化学反应器、医疗器械、冷 冻装置、石油精炼装置、石油和天然气管道等。
实验59铝盐中铝的测定（置换滴定法）
实验59 铝盐中铝的测定（置换滴定法）1.实验目的（1）掌握置换滴定法测定铝的原理。
（2）了解控制溶液的酸度、温度和滴定速度在配合滴定中的重要性。
（3）了解置换滴定法测定铝的终点颜色的变化情况。
2.实验原理A13+离子与EDTA配合速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故不能用直接滴定法测定铝。
本实验采用置换滴定法，即在试样溶液中先加入过量的EDTA溶液（酸性溶液），调溶液的pH值为3.5，煮沸溶液，使A13+与EDTA配合完全，再调溶液的pH=5-6，加入PAN指示剂，用铜盐标准溶液返滴定过量的EDTA（也可用二甲酚橙作指示剂，用锌盐返滴定）。
再加入NH 4F，利用F -能与Al 3+生成更稳定的配合物这一性质，使AlY -转变为更稳定的配合物AIF 63-，释放出与A13+等物质量的EDTA，再用铜盐标准溶液滴定。
反应式如下：−−−−+=+4366Y AlF F AlY−+−=+224CuY Cu Y 根据滴定释放出的EDTA 所用去铜盐标准溶液的体积，求算铝的百分含量。
3. 仪器与试剂试剂：硫酸铝钾（固）试样C·P，1：1 HC1溶液，0.1％甲基橙水溶液，1：1 NH 3·H 2O溶液，20％六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5) ，0.1％PAN乙醇溶液， NH 4F（固）A·R，0. 02mo1·L -1 EDTA溶液， 0. 02mo1·L -1CuSO 4标准溶液（称取5g CuSO 4·5H 2O，加入3～4滴1：1 H 2SO 4，加水溶解并稀释至1L，吸取EDTA标准溶液25.00ml于锥形瓶中，加水稀释至100m1，加入10m120%六次甲基四胺缓冲溶液，加热至80--90℃取下，加3--4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至稳定的紫红色为终点。
）。
仪器：分析天平（电子天平），台平，50mL 酸式滴定管，250mL 锥形瓶，100mL 容量瓶,10mL 移液管(吸量管)，10mL 量杯，100mL 量筒，150mL 烧杯，电炉。
铝合金中铝含量的测定实验报告
铝合金中铝含量的测定实验报告
本实验旨在通过一系列实验步骤，找到合适的测量铝合金中铝含量的方法，并通过实验结果来验证该方法的可行性。
实验原理：
铝合金中铝含量的测定通常采用滴定法或分光光度法。
本实验采用滴定法测定。
实验步骤：
1.将0.3g的样品加入到250mL锥形瓶中，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸, 放置于热水槽中加热30分钟使其完全溶解。
2.冷却至室温后加入50mL的蒸馏水。
3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。
4.加入10mL的氧化钠，并用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失。
5.根据计算公式计算出铝的含量。
实验数据及计算：
1.取铝样品0.3g，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸溶解，得到溶液体积
V1=40mL。
2.加入50mL的蒸馏水以稀释，得到溶液总体积V2=90mL。
3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。
4.加入10mL的氧化钠，用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失，耗用甲醛钠标准溶液30.8mL。
则由计算公式：
n（Al）= N（甲醛钠标准溶液）×V（甲醛钠标准溶液）/ V（铝样品）×F （甲醛钠标准溶液浓度）/ M（铝样品）
可得铝的含量为：
n（Al）= 0.1mol/L ×30.8mL/0.3g ×0.1mol/L/26.98g/mol = 3.60%
实验结论：
本实验采用滴定法测定铝合金样品中铝含量，结果表明该方法具有较高的准确性和稳定性，适用于铝合金的含铝量测定。
在本实验中，铝合金中铝的含量为3.60%。
铝盐中铝含量的测定(费先锋)
3.明矾试样的测定
1)准确称取明矾试样(KAl(SO4)2·12H2O , Mr=474.4)0.15~ 0.2g置于锥形瓶中,加水25 mL溶解备注①. 2)用移液管准确加入0.02 mo1·L-1 EDTA标 准溶液25.00 mL于上述样品溶液中,在电热 板上加热至沸.准确煮沸3 min,然后放置冷 却至室温.
结果计算
6 按下式计算铝的含量，以质量分数表示： 式中：WAl /％——铝的质量分数，%； c1——EDTA 标准溶液浓度，mol/L； c2——铜标准滴定溶液浓度，mol/L； V3 ——加入EDTA 标准溶液体积，mL； V4 ——滴定过量EDTA 标准溶液所消耗的铜标准滴定溶 液的体积，mL； V5——试液总体积，mL； V——分取试液体积，mL； m——试料的质量，g。
沉淀分离
5.3 沉淀分离 将试液移入250mL 烧杯中，加水至100mL 左右，加热至50℃，在搅拌下缓慢加10g 氢氧化钠，煮沸3～5min，冷却，过滤至 250mL 容量瓶中，以氢氧化钠-氯化钠混合 洗液洗 涤3～5 遍，稀释至刻度，混匀。
分析测定
5.3 测定 移取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加入 10mLEDTA 标准溶液，加入1 滴酚酞乙 醇溶液（1g/L），用盐酸（1＋1）中和至无色， 加入20mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，低温煮 沸2min，加入5 滴PAN 乙醇溶液（1g/L），以铜 标准滴定溶液滴定至恰呈紫红色为终点， 记录滴定的毫升数。