氧化锆、硅酸锆实验室检测方法
x射线荧光光谱法测定硅酸锆
x射线荧光光谱法测定硅酸锆
X射线荧光光谱法是一种常用的无损分析技术，可以用于测定化合物中不同元素的含量。
在测定硅酸锆时，可以使用以下步骤：
1.准备样品：将待测硅酸锆样品制备成适当粉末形式。
如果
样品较大，可以用研磨仪将其研磨成细粉末，以确保样品均匀。
2.样品制备：将样品粉末填入适当的样品杯中，并用压力来
压实样品。
确保样品表面平整且紧密，以避免测量时的干扰。
3.仪器校准：在进行测量之前，需要对X射线荧光光谱仪进
行仪器校准。
校准过程一般涉及使用已知浓度的标准样品进行系数校准。
4.测量：将样品杯放入X射线荧光光谱仪中，启动仪器进行
测量。
仪器会产生一束X射线照射到样品上，样品会因此产生荧光。
仪器会测量并记录不同波长的荧光信号。
5.分析：通过分析测量到的荧光信号，可以确定硅酸锆的含
量。
由于硅酸锆中含有硅和锆两种元素，所以可以通过测量这两种元素的荧光信号来确定其含量。
6.计算结果：根据仪器校准和测量结果，可以计算出硅酸锆
的含量。
这通常是以重量百分比或者摩尔百分比的形式呈现。
按照以上步骤可以完成x射线荧光光谱法测定硅酸锆。
怎么对氧化锆陶瓷进行质量检验
怎么对氧化锆陶瓷进行质量检验
关于氧化锆陶瓷的质量检验，检验内容有基材介电常数、材质、钢球
跌落、铅笔硬度、基材、四点弯曲强度等，不同参数的测试方法也是不同的，同时也要有标准的依据作为参照。
氧化锆陶瓷球
首先，作为合格的氧化锆陶瓷，它的基材介电常数应大于30；而钢
球跌落就是用20g钢球在50cm高度落到直径10mm的陶瓷中心位置，陶瓷
放置在刚性平面大理石上，经过三次同样的操作之后确定陶瓷片无裂纹出现。
其次，标准中规定氧化锆陶瓷的铅笔硬度要≥8H；具体的测试方法是
以750gf压力，铅笔芯与待测表面的夹角为45°，在待测位置划5笔,每
笔长10mm，不允许表面出现的压痕。
氧化锆陶瓷棒
同时，要求氧化锆陶瓷基材的切割边缘锐利，崩口深度小于0.03mm，表面不得出现凹坑、杂质、裂纹、划伤等缺陷。
另外，它的四点弯曲强度≥500MPa；它的测试方法为，上跨距：20mm，下跨距：40mm，压杆为直径为￠6，下压速度10mm/min，下压直至氧化陶
瓷破裂。
生活应用。
Oxymitter4000氧化锆校验步骤和日常维护
Oxymitter4000 氧化锆手动校验步骤：氧化锆原理：氧传感器是利用稳定的氧化锆陶瓷在650C以上的环境中产生的氧离子导电特性而设计的。
在一定的温度条件下，如果在氧化锆块状陶瓷两侧的气体中分别存在着不同的氧分压（即氧浓度）时，氧化锆陶瓷内部将产生一系列的反应和氧离子的迁移。
这时通过氧化锆两侧的引出电极，可测到稳定的毫伏级信号，我们称之为氧电势。
在操作温度（704° C），不同浓度的氧进入锆池两侧，由于锆池两侧氧分压不同，锆池中的阳离子将从高浓度的一侧移向低浓度的一侧，锆池两侧形成一电势。
氧浓度每变化十个单位，则输出电压改变50 毫伏左右，呈对数关系，即输出电压与氧浓度对数的倒数成正比，因此，当样品气中的氧浓度下降时，输出电压值增加。
这种特性使Oxymitter 4000氧化锆氧量分析变送器在低浓度氧含量测量应用时，具有较高的测量灵敏度。
能斯特方程：EMF=KT log10（P1/P2）+C注：P1:锆头一端参比气的压力P2:锆头另一端测量气的压力T:绝对温度C:锆头常数K:电化学算法校正常数正常工作时，测量锆头加热器电阻，正常工作时68~72Q;热电偶的阻值是1~2 Q,氧含量8%时锆头毫伏值约23mv，0.4%时约85mv。
标定气浓度的设定:打开仪表电子部件的侧表盖，观察仪表电子面板右上方的四个发光二极管发光灯的正常状态应为：四个灯由上而下依次循环闪亮。
此时，将万用表打到200VD档，与右下方的+、-端子（TEST GAS PROCESS连接。
注意:仪表的预热需要一个小时，在此之前，状态灯为由下而上扫动显示。
A、高标气设定：按下HIGHGAS勺INC和DE（中的任一键，万用表指示的直流电压等于当前仪表内的标气设定值。
例如：028.01%, N2平衡气通过INC和DECS修改，使电压为8.01VDC B、低标气设定方法同上，标气应使用氧0.4%, N2平衡气，只是相应的键为LOW GA的INC 和DE（键。
氧化锆 检定规程
氧化锆检定规程
1.检定对象：氧化锆样品的检定，包括氧化锆粉末、氧化锆块、氧化锆陶瓷等。
2. 检定原理：采用比表面积法或X射线衍射法对氧化锆进行检定。
3. 检定方法：
(1) 比表面积法：利用氮气吸附法或乙醇脱附法测定氧化锆的比表面积，根据比表面积计算出氧化锆的平均粒径。
(2) X射线衍射法：利用X射线衍射技术测定氧化锆的结晶度和晶体尺寸，根据衍射峰面积计算出氧化锆的平均晶粒尺寸。
4. 检定结果：根据检定方法获得的数据，计算出氧化锆的平均粒径或平均晶粒尺寸，并报告检定结果。
5. 检定精度：根据检定结果的重复性和准确性评估检定精度，确保检定结果可靠。
6. 检定周期：根据氧化锆的使用情况和生产批次，定期对氧化锆进行检定，确保其质量稳定。
7. 检定记录：对每次检定进行记录，包括样品编号、检定方法、检定结果、检定日期等信息，确保检定过程可追溯。
以上是氧化锆检定规程的主要内容，旨在确保氧化锆产品质量稳定和可靠。
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氧化锆分析仪校验及故障处理方法
氧化锆分析仪校验及故障处理方法2019年11月3日氧化锆分析仪是由智能化分析仪和氧化锆氧量计（简称氧探头）组成。
该仪器的工作原理是基于电化学原理，检测元件是利用氧化锆制成的固体电解质，其在高温下具有传导氧离子的特性，当固体电解质两侧存在氧浓度差时，即有一与浓度成一定关系的电势产生，对此电势作补偿计算，从而可准确反映氧量。
氧化锆氧分析仪可广泛用于电力领域中的燃烧控制，采用单片机组成的智能化仪表，可以对氧探头送来的氧浓度电势、K型热偶电势进行测量比较，用“能斯特”公式实时地计算出烟气中的氧含量，并且在计算中引入双参数校正法，具有氧探头本底电势补偿功能，氧电势斜率修正，弥补了氧探头的离散性缺陷，延长了氧探头的使用寿命。
氧分析仪具有氧百分浓度、氧化锆探头电势、热偶温度显示，并有本底电势补偿值、氧电势斜率系数修正值显示、其日常维护十分方便。
一、工作原理氧化锆的工作原理是氧浓差电势的原理，氧气的含量可由恒温的氧化锆电池所产生的电动势来表征，测量电池由一片氧化锆基片组成，它的两面涂以多孔铂金属，测量电池由内部加热器加热，并使温度保持恒定，当测量电池的参考侧和测量侧的氧含量不同时，氧离子就会从氧分子较高的一面向较低的一面迁移，此时电池的氧浓差电势mV输出信号与被测气体的氧含量的对数成反比关系，该电势的大小即反映出被测气体的氧量大小。
二、组成氧化锆氧量计由四部分组成（一般的氧量计都是由四部分组成），包括氧化锆探头，二次仪表（也称变送器），炉体法兰，三组连接电缆（分别是信号、热电偶和加热炉电源三组电缆，其中信号电缆应为屏蔽电缆，热电偶连线则应为相应的补偿导线，加热炉的连线为普通电缆线）三、安装要求氧化锆测点位置的选择应在制造厂提供的烟气温度范围内选取，氧化锆元件所处的空间位置应是烟气流通良好，流速平稳无旋涡，烟气密度正常而不稀薄的区域。
安装点因烟气温度过高会缩短探头使用寿命，又因烟气不稳而导致氧量波动大；不能选在半空中，不便操作，导致安装时易损坏过滤器，装好后无人管的状态；V型过滤器的V型侧一定要安装在对着风速的一侧，防止风速正面流向探头过滤器，以防止过滤器经常堵塞。
氧化锆的检测方法
检测方法由于超细粉体材料是一个非常复杂的物质，正确评价和表征氧化锆超细粉体的性能是对客户负责的重要表现。
本公司采用下列方法和仪器来检测产品的各项性能：1.外观质量检测用目测进行，利用普通可见光，距离在1m内。
2.纯度的测定方法按GB2590.1--81《氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪含量的测定》进行，或采用100％-- 杂质的方法测定。
3.按GB 10724--89，用原子吸收分光光度计测定Fe2O3、Na2O、MgO的含量。
4.按GB 2590.3--81，用721分光光度计测定SiO2含量。
5.按GB 2590.6--81，用721分光光度计测定TiO2含量。
6.按GB 2890.4--81，用721分光光度计测定Ai2O3含量。
7.采用JY--38ⅡAES（原子发射光谱仪）测定Y2O3含量。
8.Cl-含量的测定按GB 9729--88《化学试剂--氯化物测定通用方法》进行。
9.H2O含量的测定按GB 6284--86《化工产品中水分含量测定的通用方法--重量法》进行（110℃1hr）。
10.用重量法（1000℃，1hr）测定产品的灼减量。
11.用Mastersizer 2000激光粒度分析仪（0.02～2000um）测定产品的平均粒径（中等团聚体尺寸）。
12.用液氮吸附多点BET法测定粉体的比表面积。
13.用扫描电镜观察粒子形貌，用透射电镜测定一次粒子大小和分布。
共沉淀法制备的ZrO2(3Y)粉体（造粒）扫描电镜像共沉淀-水热法组合工艺制备的ZrO2(3Y)粉体透射电镜像共沉淀法制备的ZrO2(3Y)粉体透射电镜像水解法制备的ZrO2(3Y)粉体透射电镜像水解法制备的ZrO2(3Y)粉体1350℃烧结体SEM像--江西泛美亚材料有限公司产品技术指标--。
氧化锆、硅酸锆实验室检测方法
实验室检测方法一面砖白度打板实验1 配料：低温透明熔块 100g高岭土 6g硅酸锆（ZrSiO4） 10gCMCC 0.1gSTPP 0.3g水 53ml2 研磨过筛：快速研磨10min，过筛100目—200目3 刮釉4 烧制：先升温至1120℃,再冷却至600℃左右，放板烧至1120℃,再把板掉头烧至1120℃（确保炉内温度均匀）5 取样：打开炉门，直接取出二硅酸锆试样的制作方法1 磨介称重：1500g 砂 300g；水 150ml；硝酸 0.1ml2 锆球研磨：2小时铝球研磨：3小时3 加三乙醇胺0.3ml，补水50ml，继续研磨1小时取出4 200目—250目过筛、烘干5 细度D50≤1.5-1.6三粒度测试实验1 开机预热30-60min2 打开激光粒度测试软件，旋转仪器中上下两个队中旋钮，使“背景光能分布”中“0”环最高（60-80），“0”环与“1”环差距最大，其他环相对较低。
3 设置系统参数4 准备样品：取适量待测样品放入量杯中，加水到40ml左右，用玻璃棒搅拌；将量杯放入超声波清洗机里，超声振动2min；取出准备测试5 背景测试：单击“背景测试”，待其变为“样品测量”，测试结束。
6样品测量：将准备好的样品放入加料槽（“0”达到8-10即可），单击“样品测量”，测量完毕后显示“测量结束”。
7 记录D50值存盘8清洗仪器，准备下次测试。
四锆、铁、钛含量的测试（一）准备工作1 若样品为砂，先用玛瑙研钵磨成粉，标准为用手捻无颗粒感，且研磨时均匀附着在研钵壁上，若为粉末可直接进行下一步2 取2g氢氧化钠放入镍坩埚，在电热炉上烧至熔化，摇晃使附着在坩埚壁上3 准确称量0.2g样品（误差0.002g），倒入镍坩埚，均匀覆盖坩埚底部，用2g左右的氢氧化钠将其覆盖4 将镍坩埚放入马弗炉中烧到700℃（升温1小时，保温1小时）5 取出，冷却后放入250ml烧杯中，加水（大约50ml左右即可）至淹没坩埚，滴2（1）滴管1：1HCl，在加热炉上加热使样品溶解，再加入60mlHCl后继续加热溶解至澄清（浅绿色），冷却后移入250ml 容量瓶。
氧化锆陶瓷的制备及性能测试实验方案
氧化锆陶瓷的制备及性能测试实验方案1.实验原理氧化锆陶瓷是先进陶瓷的一种，具有硬度大、强度高、耐磨性好的优越特点，已广泛运用于国民经济的多个领域，是陶瓷研究中的热点。
在常压下纯ZrO2共有三种晶态：单斜氧化锆（m-ZrO2）、四方氧化锆（t-ZrO2）和立方氧化锆（c-ZrO2），三种晶型存在于不同的温度范围，并可以相互转化。
为了使氧化锆陶瓷具有更加优良的性能，使晶型在一定温度保持稳定，常常需要添加不同类型的稳定剂。
本次实验添加的稳定剂为氧化钇（Y2O3），含量为3 mol %（5.3 wt %），增加氧化锆陶瓷的韧性。
由于氧化锆陶瓷的烧结温度较高，我们可以添加一定的氧化剂，与ZrO2形成固溶体或添加剂参与颗粒的重排，来降低氧化锆陶瓷的烧结温度，同时在烧结过程有利于颗粒生长的细化，改变陶瓷微观结构，使氧化锆陶瓷具有更好的综合性能。
2.实验药品：氧化锆、氧化钇、氧化锌、氧化钙、氧化镁、氧化铝、聚乙烯醇等。
3.主要实验设备：电子天平、球磨机、干燥箱、干压成型机、高温烧结炉、XRD分析仪、分析天平、洛氏硬度计、材料试验机等。
4.实验内容(1)配料：用电子天平称取粉末氧化锆451.0克（90.2 wt %）、氧化钇26.5克（5.3 wt %）、氧化锌5.0克（1.0 wt %）、氧化钙5.0克（1.0 wt %）、氧化镁5.0克（1.0 wt %）、氧化铝2.5克（0.5 wt %）、聚乙烯醇5.0克（1.0 wt %）。
(2)混合：把原料加入球磨罐，按料：球：水=1:2:0.8的比例往球磨罐中加入磨球1000克、水400克，盖好球磨罐塞子。
(3)球磨：把球磨罐放在球磨机上球磨12h。
(4)干燥：把球磨好的原料放在100°C干燥箱中干燥6h。
(5)过筛造粒：将干燥好的原料过筛并进行造粒。
(6)干压成型：在成型机中于一定压力下压制成坯体，得到多个同种形状的陶瓷坯体。
(7)烧结：把陶瓷坯体放在高温炉中进行常压烧结，在1350°C温度下保温2h,升温速率10°C/min。
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实验室检测方法一面砖白度打板实验1 配料：低温透明熔块 100g高岭土 6g硅酸锆（ZrSiO4） 10gCMCC 0.1gSTPP 0.3g水 53ml2 研磨过筛：快速研磨10min，过筛100目—200目3 刮釉4 烧制：先升温至1120℃,再冷却至600℃左右，放板烧至1120℃,再把板掉头烧至1120℃（确保炉内温度均匀）5 取样：打开炉门，直接取出二硅酸锆试样的制作方法1 磨介称重：1500g 砂 300g；水 150ml；硝酸 0.1ml2 锆球研磨：2小时铝球研磨：3小时3 加三乙醇胺0.3ml，补水50ml，继续研磨1小时取出4 200目—250目过筛、烘干5 细度D50≤1.5-1.6三粒度测试实验1 开机预热30-60min2 打开激光粒度测试软件，旋转仪器中上下两个队中旋钮，使“背景光能分布”中“0”环最高（60-80），“0”环与“1”环差距最大，其他环相对较低。
3 设置系统参数4 准备样品：取适量待测样品放入量杯中，加水到40ml左右，用玻璃棒搅拌；将量杯放入超声波清洗机里，超声振动2min；取出准备测试5 背景测试：单击“背景测试”，待其变为“样品测量”，测试结束。
6样品测量：将准备好的样品放入加料槽（“0”达到8-10即可），单击“样品测量”，测量完毕后显示“测量结束”。
7 记录D50值存盘8清洗仪器，准备下次测试。
四锆、铁、钛含量的测试（一）准备工作1 若样品为砂，先用玛瑙研钵磨成粉，标准为用手捻无颗粒感，且研磨时均匀附着在研钵壁上，若为粉末可直接进行下一步2 取2g氢氧化钠放入镍坩埚，在电热炉上烧至熔化，摇晃使附着在坩埚壁上3 准确称量0.2g样品（误差0.002g），倒入镍坩埚，均匀覆盖坩埚底部，用2g左右的氢氧化钠将其覆盖4 将镍坩埚放入马弗炉中烧到700℃（升温1小时，保温1小时）5 取出，冷却后放入250ml烧杯中，加水（大约50ml左右即可）至淹没坩埚，滴2（1）滴管1：1HCl，在加热炉上加热使样品溶解，再加入60mlHCl后继续加热溶解至澄清（浅绿色），冷却后移入250ml 容量瓶。
将烧杯、坩埚（包括盖）冲洗干净并把水倒入容量瓶，加水至刻度摇匀。
（二）锆含量的测试用25ml移液管量取25ml配置好的溶液放入250ml三角瓶中，加8ml 浓HCl并用水稀释至100--150ml左右，在加热炉上加热至清（放入撕碎的滤纸，防止飞溅），沸腾后加入3-4（4）滴二甲酚橙，立即用EDTA滴定（大约11.1ml左右），直至颜色由红变橙黄（过程在试液沸腾的状态下），记录消耗EDTA的量V，计算公式：ZrO2％＝（T×V）／G式中：T-滴定度=1.1695V-消耗EDTA的体积G-样品的重量（0.2g）(三) 铁含量的测试1 用25ml移液管量取25ml配置好的溶液放入100ml容量瓶中，加2ml(1:1)HNO3、2滴KMnO4、10mlKCNS（10%），最后稀释至刻度摇匀，选用480mu波长和0.5cm厚色比皿进行比色。
计算公式：Fe2O3%=（m×A）／（G×1000）×100发生的反应为：Fe3++3CNS-1=Fe(CNS)32 制作标准曲线（1）硫氰酸钾溶液（10%）：10g于100ml水中，（2）硝酸（1:1）（3）高锰酸钾溶液（0.05M）;标准曲线的绘制：0.0699g纯铁丝溶于10ml浓盐酸中，放入1L容量瓶中，用水稀释到刻度摇匀，此时的溶液1ml相当于0.1mg Fe2O3吸取0.0 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 3.20…（ml）,分别置于100ml容量瓶中，放入2mlHNO3，滴加KMnO4至溶液稍显红色，最后加入KCNS溶液10ml，稀释至刻度摇匀，立即进行比色，根据结果画出标准曲线。
（四）钛含量的测定1 用25ml移液管取25ml配置好的溶液放入50ml容量瓶中，加入5滴30%H2O2和0.5ml浓H3PO4，以5:95H2SO4稀释到刻度，摇匀。
用420mu 波长和3cm比色皿进行比色。
计算公式：TiO2%=(m×A)/G×100反应为：Ti(SO4)2+H2O2=H2[TiO2(SO4)2]2 制备标准曲线（1）30%H2O2（2）H3PO4比重1.7(3) 5:95 H2SO4(4) TiO2标准液：称取0.4433草酸钛钾，用20ml1：1 H2SO4加热溶解冷却，移入1L容量瓶中，用5:95 H2SO4稀释到刻度摇匀，此时1ml=0.1mg TiO2标准曲线的绘制：吸取0.0 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 3.20…（ml）,分别置于50ml容量瓶中，放入1.3gK2SO4，0.5ml浓H3PO4，5滴H2O2以5：95 H2SO4稀释到刻度摇匀，立即进行比色，根据结果画出标准曲线。
五粉料颗粒径比重测试用矫正好的电子天平称取100g粉料，倒入325目的筛子，用清水冲洗（轻轻摇晃筛子，防止有粉料溅出影响结果的准确）直至液体澄清（大约10min）,放入电热鼓风干燥箱中干燥（一小时左右），待干燥完毕，取出再筛分2-3min后称量，结果不超过总重量的30%即为合格。
氯根的测定摩尔法1．13．1概述水样以铬酸钾作指示剂，在中性溶液或弱碱性条件下，氯用硝酸银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。
其反应如下：Cl-+Ag+=AgCl↓（白）CrO42-+2Ag+→Ag2CrO4-↓（砖红色）本法适于测定Cl-含量5-100mg/l的水样。
1．13．2试剂a、1%酚酞指示剂：（95%乙醇溶液）。
b、10%铬酸钾指示剂。
c、NaOH0.1M溶液。
d、H2SO40.1溶液。
e、AgNO3标准液T=1mg/ ml氯离子。
1．13．3测定方法a、用移液管准确吸取100ml澄清水样注入250ml锥形瓶中。
b、加入2-3滴酚酞酞指示剂，若水样显红色，即用H2SO4溶液中和至无色，若不显红色则用NaOH中和至微红色然后用硫酸溶液中回滴至无色，再加1ml铬酸钾指示剂。
c、AgNO3标准溶液定至记录AgNO3的消耗量a。
d、量取100ml无氯离子水进行空白试验，记录AgNO3的消耗量b。
1．13．4计算（a-b）×TCL-含量= ×1000毫克/升V式中：a—滴定水样消耗AgNO3毫升数。
b—滴定空白消耗AgNO3毫升数。
T—AgNO3标准滴定度1毫升硝酸银溶液=1毫克CL-V—所取水样体积（毫克）1.10.4注意事项a、当水样中氯离子含量大于100毫克/升时，须按下表取样并用除盐水，稀释至100毫升后测定。
b、当水样中硫离子含量大于5mg/l时，铁铝大于3mg/l或颜色大紫时，应事先用过氧化脱色处理（每升水样加20毫升）煮沸10分钟后过滤，如颜色仍不消失，可于100ml水样中加1克Na2CO3蒸发至干，将干固物用无盐水溶解后进行滴定。
c、如水样中氯离子含量小于5mg/l时，可将AgNO3溶液稀释至1毫升=0.5mg氯离子后使用，铬酸钾指示剂用量也应减少一半。
d、浑浊水样应预先进行过滤。
为便于终点观察，可另取100ml水样加1ml铬酸钾指示剂对照氨水浓度测定方法参考资料：中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81分子式：NH4OH分子量：35.045（按1979年国际原子量）一、实验材料硫酸（AR ，分析纯）：c(1/2H 2SO 4)＝1 mol/L 标准溶液； 氢氧化钠（AR ，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L 标准溶液； 甲基红（AR ，分析纯）； 亚甲基蓝（AR ，分析纯）； 95%乙醇（AR ，分析纯）； 二、溶液配制1、c(1/2H 2SO 4)＝1 mol/L ：（1）用25 mL 量筒量取13.6 mL 分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL 蒸馏水的500 mL 烧杯中，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL 容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL 容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm 处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL 的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
2、c(NaOH)＝1 mol/L ：（1）用天平称取20g 分析纯的NaOH ，倒入已装有250 mL 蒸馏水的500 mL 烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL 容量瓶中； （3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL 容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm 处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
3、混合指示液：在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存；三、实验方法1、快速法1.1 实验步骤（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。
加2-3 滴混合指示液，用1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。
1.2计算方法氨含量X1（%）按式（1）计算X1＝[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100 （1）式中c——硫酸标准溶液的摩尔浓度；V——滴定用去硫酸标准溶液的体积，ml；0.01703——氨的毫摩尔质量；d——试样相对密度，相对密度=氨水密度/水密度。
1.3 实验耗材2、仲裁法2.1实验步骤（1）将容积约3 mL的安瓿球称准至0.0002 g，记录质量m1，称量后用小火将安瓿球的球部加热，立即将毛细管插入氨水中，吸入约 1.5-2 mL氨水。
将管口封闭并烤干毛细管，再称量（称准至0.0002 g），记录质量m2；（2）将安瓿球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250 mL锥形瓶中，将瓶塞塞紧，用力振荡，直至安瓿球破碎为止；（3）洗涤瓶塞，再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎，加2-3滴混合指示液，用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。