实验室检验方法的验证和确认
检验方法的确认与验证
1.问：检验方法确认和检验方法验证的区别是什么？哪些检验方法或在何种情况下，要做“检验方法确认”？我公司常年生产成品的检验均采用药典方法，是需要做检验方法验证，还是需要做检验方法确认？
答：药品生产质量管理规范没有明确检验方法确认和检验方法验证的区别，但无论是方法确认还是验证，其目的都是为了确保检验数据准确、可靠。
一般说来，检验方法的验证是证明所采用的方法适合于相应物料或产品检验要求。
制定质量标准、采用新的检验方法、或已有检验方法进行方法学变更之时需要验证该检验方法对该物料或产品的适用性。
检验方法的确认是证明通过已验证的方法进行产品测试的实验室条件适合于该物料或产品检验的过程。
经验证的检验方法或药典等法定标准收载的检验方法，在实验室批准使用该方法前或当实验人员或实验仪器发生变化后需要进行检验方法的确认，确保该测试条件下与原先的检验结果一致。
采取药典方法，企业在第一次使用时应当进行检验方法确认。
但如果这个法定检验方法已经在实验室成功实施了较长时间，且实施过程中未发现该检验方法不适用，则企业不再需要进行方法的确
认。
应当注意，并非所有检验都需要进行确认，一些通用的检验方法如：pH值测定、干燥失重、炽灼残渣等可根据情况无需确认。
实验室方法验证的步骤
01 方法的选择与有效性1.实验室首先识别方法的现行有效性，通过可靠的途径进行查询。
2.采用方法的领域或项目符合本文件范围，客户指定的方法也应符合文件范围。
3.实验室识别方法是否能被操作人员直接使用，当其内容不便理解，规定不够简明或缺少信息、方法中有可选择的步骤时，应编制作业指导书，以确保检验检测人员使用该方法的一致性。
02设备配备与确认1.实验室根据标准方法的具体要求配置设备，包括检验检测活动所必需并影响结果的仪器、软件、测量标准、标准物质、参考数据、试剂、消耗品、辅助设备或相应组合装置。
2.仪器的计量溯源方式包括检定和校准。
可以参考JJF1094《测量仪器特性评定》规定的方式。
3.除需要计量溯源的仪器外的其他设备应进行核查，确保不对检验检测结果产生不良影响。
03 场所环境确认1.实验室识别拟开展的标准方法对场所、环境条件的具体要求，并验证本机构配置的场所及其环境条件是否满足要求，并保留验证记录。
2. 实验室识别和建立开展标准方法进行检验检测的环境条件监控要求，该要求应以文件的形式(如作业指导书)表示，主内容包括监控项目、监控点、监控频率、监控记录等，以及出现监控结果异常时的处置方法，并按文件规定予以监控，并保留监控记录。
04 人员能力确认1.实验室应通过相应的教育、培训、技能和经验对从事检验检测项目人员的能力进行确认，在此基础上通过授权明确检验检测人员的权利和责任。
2.实验室应在策划人员培训方案、人员监督方案或制定人员培训计划、人员监督计划时，统筹合理考虑方法验证的需求。
实验室实施培训、考核、监督工作，应保存相关培训、考核、人员监督的记录。
3.当培训考核或监督中发现检验检测人员不具备相应能力时，要进一步组织教育培训或对人员岗位进行调整。
4.实验室应根据能力确认的结果进行岗位授权，岗位授权应具体到检验检测项目的方法。
05 样品1.根据方法的适用范围，选取样品。
2.配备方法规定的抽样设备和必要的样品制备设备。
（完整版）检验方法验证和确认管理规程
（完整版）检验方法验证和确认管理规程页次：共11 页第1 页文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200起草审核批准颁发部门质量保证部日期日期日期实施日期分发部门及份数：质量管理部1份目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。
范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。
职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。
内容：1. 方法验证及确认工作职责分工1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。
1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。
1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。
确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。
1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。
2 方法验证2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。
2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：（1）采用新的检验方法；（2）检验方法需变更的；（3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；（4）法规规定的其他需要验证的检验方法。
文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP012002.3.1 在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。
2.3.2 当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。
临床实验室检测系统方法确认与性能验证标准操作
了解方法可能存在的 局限性，以便在实际 应用中加以注意。
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掌握方法的特点，如 操作简便性、自动化 程度、检测通量、检 测时间等。
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方法性能评估
进行方法学性能评估，包括精密度、准确性、特 异性、敏感性等指标。
通过与金标准或其他已确认的方法进行比对，验 证所选方法的性能。
根据评估结果，判断方法是否满足实验室需求和 预期目标。
注意事项
在方法确认和性能验证过程中，应注意抗体的选择和保存，以及实 验操作的规范性和准确性。
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案例三：血液分析仪方法确认与性能验证
方法确认
包括仪器安装、调试、操作培训，以及方法学比对实验设计、实施和结果分析等步骤，确保血液分析仪的准确性和可 靠性。
性能验证
通过重复性实验、线性范围实验、携带污染实验等，对血液分析仪的性能指标进行全面评估，确保其满足临床需求。
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操作前准备
确认检测系统
确保所使用的检测系统（包括仪 器、试剂、校准品等）符合相关 标准和要求，并已进行正确的安
装和调试。
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准备试剂与样品
根据实验需求，准备足够的试剂和 待测样品，并确保其质量符合要求 。
校准与质控
进行必要的校准和质量控制，以确 保检测系统的准确性和稳定性。
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操作步骤与注意事项
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室内质量控制
通过设立质控品、重复实验等 方式，监控实验结果的稳定性 和准确性。
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质量保证体系建立与实施
建立质量管理体系
持续改进
依据国际或国家相关标准，建立实验 室质量管理体系，明确质量方针、目 标、职责和程序。
通过对实验室工作过程和结果的分析 ，识别存在的问题和不足，制定改进 措施并持续跟踪验证，实现实验室质 量的持续改进。
实验方法验证、方法确认的区别与联系
方法验证、方法确认的区别与联系无论什么方法，在使用之初，一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证。
那么，方法验证和确认究竟有什么区别及联系呢？任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。
方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。
一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：（1）首次用于常规检测前；（2）转到另一个实验室时；（3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。
对实验室有影响的法规和质量管理标准一般都要求进行方法验证。
有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。
”国内主要法规标准国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下：01、CNAS-CL01:2006方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。
所选用的方法应通知客户。
在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。
（1）实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。
确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。
按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。
这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。
检验方法的验证及确认
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。
检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。
本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。
文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。
欢迎批评指正。
<<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化，应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
”在条款中也有相应的规定。
实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。
下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。
2.标准方法发生了变化应重新确认。
3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。
一、检测方法的选择及使用要求实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。
所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。
如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。
另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。
这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。
因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。
检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法
检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法一、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。
适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。
二、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
1、验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2、大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
3、校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。
紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。
在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。
分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
4、适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。
实验室检验方法的验证和确认
实验室检验方法的验证和确认1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。
2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
1）验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案.根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。
2）大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1）普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: （2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等.为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型.技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正.紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。
在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。
分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正. 适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查,以确认仪器是否符合使用要求。
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实验室检验方法的验证和确认
1、检验方法验证的基本内容
检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。
2、检验方法验证的基本步骤
首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
1）验证方案的制定
检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2）大型精密仪器的确认
分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类
(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：
(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；
(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测
仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
校正
校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。
紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。
在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。
分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
适用性预试验
仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。
例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。
紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。
在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。
再确认
为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。
确认的经验制定再确认的计划。
再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。
仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。
3、检验方法的适用性验证
药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。
根据《中国药典》(2010版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；
(1)无需验证的方法。
如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。
(2)对比法。
已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。
如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。
(3)需进行系统验证的方法。
4、检验方法的评价及批准
安装确认及适用性试验结束后，应将试验数据资料进行汇总分析。
对检验方法作出正确的评价，验证报告的说明及结论部分应简明扼要。
试验中的主要偏差应有适当解释。
然后，报主管领导审批。
检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。