检验方法验证标准操作规程
(完整word版)检验方法验证方案(含量测定)
检验方法验证方案目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。
范围：含量的检定方法的前验证编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法职责：验证小组人员目录1.概述2.验证目的3.职责3.1验证小组3.2品质部3.3化验室4.验证内容4.1验证的准备工作4.2适用性验证4.2.1准确度试验4.2.2精密度试验4.3拟订验证周期4.4验证结果评定与结论5.附件1. 概述对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。
检验方法标准操作规程。
用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。
2. 验证目的为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。
验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。
3. 职责3.1 验证工作小组负责验证方案的审批。
负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
负责验证数据及结果的审核。
负责验证报告的审批。
负责发放验证合格证书。
负责再验证周期的确认。
3.2 品质部负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。
负责组织验证所需仪器、设备的验证。
负责仪器、仪表、量具等的校正。
负责拟订检验方法的再验证周期3.3 化验室负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。
负责验证方案指定的试验的实施。
负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。
4. 验证内容4.1 验证的准备工作4.1.1 验证所需文件资料品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。
以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。
品质检验的操作规程
品质检验的操作规程品质检验是产品生产过程中非常重要的一环，其目的是为了确保产品的质量达到预设的标准并满足客户的需求。
为了提高检验的效率和准确性，制定一份操作规程对于品质检验的工作是至关重要的。
以下是品质检验的操作规程。
一、前期准备1.1 准备检验工具和设备。
根据产品的特点和检验要求，准备相应的检验工具和设备，例如量具、试验设备、仪器等。
1.2 校准检验设备。
在进行品质检验之前，应对检验设备进行校准，确保其准确性和可靠性。
1.3 确定检验样本。
根据产品的特点和生产批次，确定需要进行检验的样本数量和抽样方法。
二、检验操作流程2.1 样品接收。
在检验前，对接收到的样品进行核对和记录，确保样品的完整性和准确性。
2.2 检验项目确认。
根据产品的特点和技术要求，确认需要进行的检验项目和标准。
2.3 进行检验操作。
按照检验项目和标准，进行相应的检验操作和测量，记录检验结果。
2.4 处理异常样品。
在检验过程中，如发现样品不符合标准要求，应及时记录异常情况，并根据公司的流程进行处理。
2.5 结果评定。
根据检验结果和标准要求，对样品进行合格与否的评定，并记录结果。
2.6 检验报告。
根据检验结果和要求，编制检验报告，并将报告提交相关部门。
三、仪器设备的保养和维护3.1 定期保养。
对检验所使用的仪器设备进行定期保养和维护，确保其正常运行和准确度。
3.2 校准和维修。
定期对检验设备进行校准，并及时维修和更换不合格的设备，确保仪器的准确性和可靠性。
四、文件和记录管理4.1 检验记录。
对每次检验的样品和结果进行详细记录，包括样品的接收情况、检验项目和结果。
4.2 检验报告。
根据检验结果，编制检验报告并妥善保存，作为产品质量认证和追溯的重要依据。
4.3 文件管理。
建立健全的文件管理制度，包括文件的编号、索引和归档等，确保文件的准确和完整性。
五、持续改进5.1 定期评估。
定期对品质检验的标准、流程和操作进行评估，发现问题并及时进行改进。
检验方法验证标准操作规程(最新整理)
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代审核人批准人生效日期年月日目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。
适用范围：所有检验方法的验证。
责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。
它的基本内容可以用下图表示。
2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。
检验仪器确认检验方法验证管理规程
检验仪器确认检验方法验证管理规程一、目的和依据目的：规范检验仪器确认和检验方法验证管理，提高检验过程的准确性和可靠性。
依据：1.《计量法》等法律法规；2.国家及行业标准；3.技术规范和相关文件。
二、适用范围本规程适用于公司所有涉及检验的仪器、设备和检验方法。
涉及到产品检验、原材料检验、过程监控等环节，都需要按照本规程进行仪器确认和方法验证。
三、术语和定义1.检验仪器确认：对检验仪器进行校验和验证，确定其符合检验要求的过程。
2.检验方法验证：通过试样和标准样品的比对，验证检验方法的准确性和可靠性的过程。
四、检验仪器确认管理要求1.仪器确认周期：根据仪器的使用频率和精度要求确定确认周期，原则上不得超过一年。
2.确认方式：通过内部校验、外部校验或第三方校验等方式进行仪器确认。
3.校验记录：所有仪器校验都必须记录，包括校验日期、校验结果、校验人员等信息。
校验不合格的仪器必须停止使用，并进行维修或更换。
4.校验数据分析：对校验结果进行分析，评估仪器的准确性和稳定性。
如发现仪器的准确性不符合要求，应及时采取措施予以调整。
5.仪器保养：定期进行仪器的清洁、维护、调整等工作，确保仪器处于良好的工作状态。
6.仪器操作规程：编制仪器操作规程，明确仪器的正确操作步骤和注意事项。
五、检验方法验证管理要求1.验证对象：对新开发的检验方法、修改的检验方法、变更的仪器等进行验证。
2.验证计划：编制验证计划，明确验证的目标、方法和时间节点。
3.验证样品：采用有代表性的样品进行验证。
对于需要标准样品的情况，必须采用合格的标准样品进行比对。
4.验证记录：对验证过程进行详细记录，包括验证方法、验证结果、验证人员等信息。
验证不合格的方法必须进行修订，再次验证直到合格为止。
5.验证数据分析：对验证结果进行数据分析，评估方法的可靠性和准确性。
如发现方法不可靠或不准确，应重新制定验证计划，进行更正和验证。
六、管理措施1.责任分工：明确仪器确认和方法验证的责任人员，确保责任落实到人。
(完整版)检验方法验证标准操作规程.
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。
适用范围：所有检验方法的验证。
责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。
它的基本内容可以用下图表示。
2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代审核人批准人生效日期年月日人员审批方可实施。
2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。
检验方法学验证标准操作规程
1.0目的1.1确立海南国瑞制药有限公司方法学验证标准操作规程，使方法学验证规范化。
2.0范围2.1本标准适用于新的检验方法、检验方法变更的相应检测要求。
2.2本标准适用于采用《中国药典》及其他法定标准未收载的检验方法、法规规定的其他需要验证的检验方法的相应检测要求。
2.3清洁验证方法的验证。
3.0职责3.1QC负责对适用范围内的分析方法进行验证；3.2质量管理部负责监督本规程的实施；4.0定义4.1用户需求（URS）:使用方根据使用目的、环境、用途等，对制药机械的性能、技术、使用、服务等提出的要求。
4.2准确度：准确度系指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。
一般以回收率（%）表示。
4.3精密度：精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
一般以偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
4.4专属性：专属性系在可能其它成分（如杂质、降解物、辅料等）存在的条件下，采用的方法能正确测定待测物的特性。
如方法不够专属，应采用多个方法予以补充4.5检出限：检出限是限度试验的参数，指试样中被测物能被检测出的最低量。
定量分析的检出限必须经过分析适量的在检出限附近的样品或分析按检出限条件配制的样品的方法进行验证。
4.6定量限：定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低值，其结果应具有一定的准确度和精密度。
定量分析的定量限必须经过分析适量的在定量限附近的样品或分析按定量限条件配制的样品的方法进行验证。
4.7线性：线性系指在设计的范围内，测试结果与被测物浓度呈正比关系的程度。
4.8范围：范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
4.9稳定性：稳定性系指在正常实验条件下，供试品或对照品溶液在分析过程中的稳定程度。
4.10耐用性：耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果和方法提供常规检查依据不受影响的承受程度。
开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。
微生物限度检测方法验证操作指导书
微生物限度检测方法验证操作指导书1.0目的确认所采用的方法适合于该产品的微生物限度检测。
2.0适用范围适用于公司所有需进行微生物限度检测的产品。
3.0职责化验室负责人：对本规程的实施负责。
检验人员：严格按照本规程执行检验操作。
4.0参考文件4.1 验证小组负责检验方法验证/确认方案的起草、验证/确认方案的实施。
4.2 验证委员会负责验证/确认方案的审批，验证/确认结论的审核。
5.0程序5.1 由验证小组提出验证申请，验证方案编制完成后，填写《确认和验证方案审批表》，经验证小组会签，报验证委员会审核，由生产负责人和质量负责人批准后，验证方案编制人对验证小组其余人员进行培训后，方可按验证方案试验。
5.2 试验完成后及时编制验证报告，并填写《验证报告审批表》，经验证小组会签，报验证委员会审核，由生产负责人和质量负责人批准后，验证报告结论才可实施。
6.0内容6.1 概述通过验证以确认所采用的方法适合于该产品的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数的测定及控制菌的检查。
根据样品特性制订检验方法和检验条件，按制定的方案进行试验，根据验证结果判断是否符合验证标准。
若符合，按验证的方法和条件进行产品的微生物限度检查；若不符合，重新建立制订检验方法和检验条件，再进行验证，直至验证结果符合设立的验证标准。
6.2 需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数方法的验证6.2.1 验证用菌株铜绿假单胞菌[CMCC（B）10 104]金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26 003]枯草芽孢杆菌[CMCC（B）63 501]黑曲霉[CMCC（F）98 003]白色念珠菌[CMCC（F）98 001]6.2.2 验证用菌液制备6.2.2.1接种铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌与枯草芽孢杆菌至胰酪大豆胨液体培养基中，于30～35℃培养18～24小时。
取上述培养物各1ml，用0.9%无菌氯化钠溶液或pH7.0无菌氯化钠蛋白胨缓冲液制成适宜浓度的菌悬液，备用。
设备验证标准操作规程
设备验证标准操作规程一、概述设备验证是确保设备在生产过程中能够正常运行以及满足质量要求的一系列测试和程序。
本操作规程旨在确保设备验证过程的准确性和一致性，以提高产品质量和安全性。
二、验证前的准备工作1. 确定验证的目的和范围：明确需要验证的设备及其功能，并确定验证的范围，以便制定相应的验证策略。
2. 制定验证计划：根据验证目的和范围，制定详细的验证计划，包括验证的时间表、责任分工、验证方法和测量指标等。
3. 收集验证所需的文件和资料：包括设备说明书、设备维护记录、标准操作程序等。
三、验证过程1. 设备安装验证a. 安装前准备：确保设备安装位置符合要求，检查设备零件和附件是否齐全，并进行清洁和消毒处理。
b. 安装验证测试：测试设备的安装是否符合规范，包括安全连接、电气接地和通气等。
c. 参数检验：根据设备说明书，检验设备的技术参数是否符合要求。
2. 确认设备操作正常a. 操作验证：验证设备启动、关闭和操作是否符合要求，并检查设备的自动控制功能是否正常。
b. 传感器校准：校准设备所需的传感器，确保测量结果的准确性。
c. 故障模拟：模拟可能发生的设备故障，并验证设备是否能够正确识别和处理故障。
d. 清洁和消毒：验证设备的清洁和消毒程序是否有效，以确保产品的卫生安全。
3. 性能验证a. 测试条件确定：确定测试所需的环境条件，如温度、湿度、气压等。
b. 性能测试：根据设备说明书，进行性能测试并记录测试结果，包括设备的精度、稳定性、重复性等。
c. 可靠性测试：对设备进行长时间运行测试，以评估其可靠性和耐久性。
4. 数据分析和报告a. 统计和分析验证数据：对验证过程中产生的数据进行统计和分析，检查是否达到验证标准。
b. 编制验证报告：根据验证结果编写验证报告，包括验证目的、范围、方法、结果和结论等。
四、验证后的控制与维护1. 控制变更：在设备验证后，如需更换设备的关键部件或改变设备的工作参数，需重新进行验证。
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标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代审核人批准人生效日期年月日目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。
适用范围：所有检验方法的验证。
责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。
它的基本内容可以用下图表示。
2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。
生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点；(2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册；(3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准：(4)检查并确保有该仪器的使用说明书。
维修保养手册和备件清单：(5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求；(6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录；(7)制定清洗规程；．(8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。
除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。
联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。
对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。
这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。
仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。
例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。
紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。
高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。
对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。
不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。
2．2．2校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。
紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。
在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。
分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
共7页第3页2．2．3适用性预试验仪器的安装确认完成以后，-在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。
例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。
紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。
在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。
2．2．4再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。
确认的经验制定再确认的计划。
再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。
仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗晶检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点足安装确认中的功能试验。
3、检验方法的适用性验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。
根据《中国药典》(2000版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；(1)无需验证的方法。
如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。
(2)对比法。
已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。
如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。
(3)需进行系统验证的方法。
可按下表要求进行验证试验：检验方法验证要求共7页第4页注：*表示需根据实验特性决定是否作要求。
其中：类型I：指用于测定原料药中主要成分或制剂中活性组份(包括防腐剂)的定量分析方法。
类型Ⅱ：指用于测定原料药中杂质或制剂中降解产物的分析方法，包括定量分析和限度试验。
类型Ⅲ：用于测定性能特性(如溶解度、溶出度)的分析方法。
类型Ⅳ：鉴别试验。
专属性试验如一种方法不够专属，可用其它分析方法予以补充。
在仪器确认的基础上，应着手验证检验方法的适用性。
适用性验证内容包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验四个方面。
3．1准确度试验准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(％)表示，也可用平均值与真值间的差异及其可信限表示。
测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。
准确度的测定至少要取方法范围内的3个浓度级别。
每个浓度级别至少要3个结果。
9个结果的精密度应符合要求，回收率均应在限度内。
对于常量分析，回收率至少应在95%～105％之间；对于微量或半微量分析，回收率可根据仪器本身条件适当放宽。
准确度应在规定的范围内建立。
在准确度试验中有三种试验方法即对照试验、回收试验，空白试验。
(1)对照试验：把标准样品或纯净物质作样品，以所用的方法对它进行定量分析，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差，这种试验叫对照试验。
(2)回收试验：在样品中加入已知含量的被测组分，用同一方法进行定量分析，由分析结果中被测组分的增大值与加入量之差就可知道误差，这种试验叫做回收试验。
(3)空白试验：用空白代替样品，以所用方法进行定量分析，从分析结果减去空白值以提高其准确度，这样的试验叫做空白试验。
在检验方法验证中，方法的准确度通常用回收率(％)表示。
原料药用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法进行检验。
而制剂是用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂后做试验，取样量应在标示量的90．0％～110．0％范围内。
原料药的含量分析：通过分析已知含量的参比标准来确定此方法的准确度。
或者把此方法的分析结果与另一有确定准确度的方法的分析结果进行比较来确定准确度。
制剂中各组份的含量分析：按制剂处方取适量各组份进行有机混合得一混合物，在方法的范围内，往此混合物中加入己知量的被分析物进行分析，从而确定方法的准确度。
若不可能得到制剂中所有组份的样品，可用以下方法确定准确度：a．往制剂中加入巳知量的被分析物；b.将此方法的分析结果与另一有确定准确度的方法的分析结果进行比较。
杂质的定量分析：通过往样品中加入已知量的杂质来确定。
共7页第5页若不可能得到某种杂质或降解产物的参比标准品，可把此方法的分析结果与另一已验证的方法的结果进行比较来确定。
若杂质为未知物，可通过计算杂质与主药响应值的比值来确定：若响应因子(等量的杂质和主药的响应比值)是已知的，应使用响应因子进行计算。
3．2精密度测定待验证的检验方法还必须通过精密度测定试验。
精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，即一组测量值彼此符合的程度。
测量值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。
所以也称为重现性，亦称为变异系数，一般可用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
但是测量的精密度不能说明测量值与真值的关系，亦即精密度高并不等于准确度就一定高。
精密的测量值不一定是准确的，因为引起测量值远离真值的误差会对一系列的测量发生相同的影响，因而不影响精密度。
对常用的检验方法来说，至少应使用样品(每个样品均应经过从样品制备到最终测定的过程)测定6次。
一般地，对于化学分析方法，相对标准差(RSD)应不大于1．0％；对于仪器分析方法，RSD应不大于2．0％或根据仪器自身参数确定。
不仅要测定一天内的相对标准差，而且还应测定不同测定日之间的相对标准差，一般要求做平行试验4次以上，进行计算。
日内、日间相对标准差应接近。
在不同实验室，用不同厂商牌号的仪器(仪器性能试验均达到某一规定指标)，以同一检验方法分析同一样品，从分析结果采比较它们相互一致的程度称之为再现性试验(协作分析测试)，这是以往法定检验方法常用的复核检验方法。
例如紫外分光光度法中吸收系数E1cm1%的确定，通过5个以上实验室分析，测定结果符合数理统计要求，才能采纳使用。
3．3线性范围试验线性是指所用分析方法在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力。
所谓范围是指利用给定分析方法取得精密度、准确度、线性均符合要求的供试物浓度的变化范围(最大值与最小值间的间隔)，通常用百分数或mg／ml表示。
在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随着取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。