材料分析测试方法——绪论精讲
材料测试分析技术(绪论+XRD)-05
物相定性分析：确定物质（材料）由哪些相组成 物相定量分析：确定各组成相的含量
（一）、物相定性分析 物相定性分析的基本原理
（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱，任何 两种物相的衍射谱不可能完全相同；多相样品的 衍射峰是各物相的机械叠加。 （2）制备各种标准单相物质的衍射花样并使之 规范化（PDF卡片），将待分析物质(样品)的衍
2、X射线衍射仪法
X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装臵。
近年由于衍射仪与电子计算机的结合，使从操作、 测量到数据处理已大体上实现了自动化。这使衍 射仪在各主要领域中逐渐取代了照相法。
衍射仪测量具有方便、快速、准确等优点。
Rigaku D/max-RB型 X射线衍射仪
Rigaku D/max-2500/PC型 X射线衍射仪，
2、外标法
外标法是将待测样品中j相的某一衍射线条的强
度与纯物质j相的相同衍射线条强度进行直接比较，
即可求出待测样品中j相的相对含量。
外标法适合于两相系统
设有一由两相组成的混合物：
m m） 1 m） 2 （ （ 1 2 / I1 BC1 1 1 m 1 2 1 1/1 （I1 0 BC1 ） （ m） 1
1 m） （ I1 1 （I1 0 ） 1[ m） m）] m） （ （ 1 （ 2 2
I1 1 （I1 0 ）
若两相的质量吸收系数相等，则有
外标法定量分析的具体做法
先配制一系列已知含量的α、β混合物，如含α
相20%、40%、60%和80%的混合物。测定这些混合物
品的取向，后者保证衍射线进入检测器。
§5
X射线衍射分析的应用
X射线物相分析
晶胞参数的确定
材料分析测试方法复习重点
材料分析测试方法复习重点材料分析是一项重要的测试方法，广泛应用于科学研究、工程技术以及品质控制等领域。
为了确保材料的性能和品质符合要求，我们需要使用一系列的测试方法对材料进行分析。
本文将重点介绍一些常用的材料分析测试方法及其原理。
一、化学分析方法化学分析方法是通过对材料中化学成分的定性和定量分析来确定材料的组成和含量。
常用的化学分析方法包括火花光谱法、质谱分析法、红外光谱法和紫外可见分光光度法等。
火花光谱法是一种用于金属材料分析的方法，通过在样品上施加高电压或放电，使金属原子受到激发并发出特定波长的光线，根据光谱图谱可以确定材料中金属元素的种类和含量。
质谱分析法是一种通过测量材料中各种离子的质荷比来确定其组成的方法。
通过对物质进行电离和分离，然后利用质谱仪测量各离子的质荷比，可以得到材料中各种离子的含量信息。
红外光谱法是一种通过测量材料对红外光波长的吸收来确定其组成的方法。
每种物质都有独特的红外吸收谱，通过测量材料在不同波长的红外光下的吸收情况，可以确定材料中的化学键、官能团和杂质等信息。
紫外可见分光光度法是一种通过测量材料对紫外或可见光的吸收程度来确定其组成的方法。
不同化合物对光的吸收和透射具有特定的规律，通过测量材料在不同波长的紫外或可见光下的吸收强度，可以确定材料中的成分和浓度。
二、物理分析方法物理分析方法是通过对材料的物理性质进行测试和分析来确定材料的特性和性能。
常用的物理分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射和热分析等。
扫描电子显微镜是一种通过扫描样品表面并检测反射的电子束来观察材料微观形貌和内部结构的方法。
通过扫描电子显微镜可以获得高分辨率的图像，观察材料表面的形态、颗粒大小和分布等信息。
透射电子显微镜是一种通过透射样品的电子束来观察材料内部结构和成分的方法。
透射电子显微镜具有非常高的分辨率，可以观察到材料的晶体结构、晶粒大小和晶格缺陷等信息。
X射线衍射是一种通过测量材料对入射X射线的衍射图案来确定其晶体结构的方法。
材料分析方法绪论
3
绿色分析
研发更环保和可持续的分析方法，减少对环境的影响，推动绿色材料科学的发展。
Байду номын сангаас
促进科学研究
透过分析，我们能更好地 了解材料的特性，为材料 科学研究和创新提供了基 础和支持。
材料分析的基本过程和方法
1
采集样品
收集材料样品以进行分析，可通过拆卸、取样、剥离、切片等方式获取。
2
制备样品
将收集到的样品进行前处理，包括清洗、抛光、切割等步骤，以便于后续分析。
3
分析样品
利用各种分析技术，如光谱分析、电子显微镜分析等，研究样品的化学、物理和 结构特性。
材料分析的前沿技术和应用
纳米技术
纳米技术被广泛应用于材料分 析和制备领域，为我们展示了 材料世界的新奇和无限可能。
化学反应动力学
通过研究化学反应过程的动力 学行为，可以更好地了解材料 的变化和性能演变。
材料测试与模拟
利用现代测试和仿真技术，我 们可以对材料进行力学、热学 和电学等方面的测试和模拟。
材料分析的常用仪器和装置
光谱仪
用于分析样品的光谱特性， 如紫外-可见光谱仪和红外光 谱仪。
电子显微镜
通过电子束对样品进行成像 和分析，如扫描电子显微镜 和透射电子显微镜。
热分析仪
用于研究材料在不同温度下 的热稳定性和热分解行为， 如差示扫描量热仪和热重分 析仪。
材料分析案例分析
1 金属材料分析
通过金属材料的化学成分和微观结构分析，了解其力学性能和耐腐蚀性能。
材料分析方法绪论
材料分析方法是通过研究材料的组成、结构和性能，从而得出材料性质和特 性的一系列实验与研究方法。
材料分析的意义和作用
材料分析测试技术课件
汽车工业
测试材料的耐磨性、抗冲击 性和耐腐蚀性，确保汽车零 部件的质量和安全性。
航空航天
测试材料的高温和高压下的 性能和可靠性，保证航空航 天器件的稳定和安全。
医疗器械
通过测试材料的生物相容性 和机械性能，保证医疗器械 的安全和有效性。
材料分析测试的挑战与解决方案
复杂材料
对于复杂材料的分析测试，可 能需要组合多种方法和技术， 增加测试的复杂性和难度。
材料分析测试技术课件
欢迎来到材料分析测试技术课件！这个课件将介绍材料分析测试的重要性、 常用的测试方法、测试的步骤与流程、应用领域以及未来的发展方向。
材料分析测试的重要性
1 确保材料质量
通过分析测试，确保材料 符合标准和规定的质量要 求，提高产品的可靠性。
2 问题排查与解决
通过分析测试，找出材料 中的问题和缺陷，并提供 解决方案，帮助改进产品 质量。
3 新材料开发
通过分析测试，评估和验 证新材料的性能和适用性， 推动创新和技术进步。
常用的材料分析测试方法
化学分析
通过化学试剂和仪器，分析材 料的化学成分和元素含量。
物理分析
使用物理性质测量仪器，测试 材料的硬度、强度、密度等物 理特性。
显微分析
通过显微镜观察材料的微观结 构和组织，了解材料的纹理和 晶体结构。
新材料研究
加强对新型材料的研究和测试， 探索其潜在的性能和应用。
测试成本
部分高级测试设备和仪器的采 购和维护成本较高，增加试数据，需要使 用合适的软件和算法进行处理 和分析，确保准确性和可靠性。
材料分析测试技术的未来发展方向
高精度测试技术
发展更高精度、更可靠的测试方 法和仪器，提高测试的准确性和 稳定性。
材料分析测试方法
材料分析测试方法一、课程重要性二、课程主要内容三、本课程教学目的基本要求四、本课程与其他课程的关系材料分析测试方法二、课程的主要内容材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。
采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。
1、X-射线衍射分析：物相成分、结晶度、晶粒度信息2、电子显微镜：材料微观形貌观察3、热分析：分析材料随温度而发生的状态变化4、振动光谱：分子基团、结构的判定5、X-射线光电子能谱：一种表面分析技术，表面元素分析6、色谱分析：分析混合物中所含成分的物理方法三、课程教学目的和基本要求本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。
其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法，最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。
四、本课程与其他课程的关系本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的，因此，学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。
同时，材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。
X 射线衍射分析X射线物理基础晶体学基础：几何晶体学、倒点阵X射线衍射原理：X射线衍射线的方向和强度晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法X射线衍射分析的应用物相分析晶胞参数的确定晶粒尺寸的计算等X 射线衍射分析需解决的问题科研、生产、商业以及日常生活中，人们经常遇到这种问题：某种未知物的成分是什么？含有哪些杂质或有害物质？用什么方法来鉴定？X射线衍射分析（简称XRD）的原理？仪器组成？样品要求？XRD除物相分析外，还能检测分析物质的哪些性能？如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息？（包括成分、结构、形成条件、结晶度、晶粒度等）§1 X射线物理基础一、X射线的发现二、X射线的性质三、X射线的获得四、X射线谱五、X射线与物质的相互作用六、X射线的吸收及其作用七、X射线的防护一、X射线的发现1895年，德国物理学家伦琴（Röntgen,W.C.）发现X射线1912年，德国物理学家劳厄（V ue,M）等人发现X射线在晶体中的衍射现象，确证X射线是一种电磁波1912年，英国物理学家布·喇格父子(Bragg,W.H;Bragg,V.L.)开创X射线晶体结构分析的历二、X射线的性质X射线的本质是一种电磁波，具有波粒二象性。
材料科学分析技术(材料科学研究与测试方法-绪论)
X射线的物理基础
（3）X射线的吸收
dIx ＝ Ix+dx－Ix
dIx I x dx I x ＝ Ix Ix
＝ -l· dx
X光减弱规律的图示
l为线吸收系数（cm-1)，与入射X射线束的波长
及被照射物质的元素组成和状态有关。
26
X射线的物理基础
X射线与物质的作用
X射线通过整个物质厚度的衰减规律：
6
performance
Tetrahedron
synthesis-processing
properties
composition-structure
7
Hexahedron
8
结构决定性能是自然界永恒的规律
“相” (phase)
在体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分 成分和结构完全相同的部分才称为同一个相
11
检测分析
信号发生
分析仪器
信号发生器
分析过程
产生分析信号
信号检测 信号处理
信号读出
检测器 信号处理器
读出装置
测量信号 放大、运算、 比较 记录、显示
12
检测信号与材料的特征关系
1.2 衍射分析方法概述
衍射分析主要用于物相分析和晶体结构的测定。
13
定义:光在传播过程中能绕过障碍物的边缘而偏 离直线传播，并且在屏幕上形成明暗相间的条 纹分布的现象。 光的衍射不易发生的原因： （1）无线电波：波长几百米，天涯若比邻 （2）声波，波长几十米，未见其人先闻其声
I/I0 = exp(-l • d)
式中I/I0称为X射线透射系数， I/I0 ＜1。 I/I0愈小,表示X射线被衰减的程度愈大。
材料研究方法 第1章 绪论
按设备的分辨率划分 宏观结构 显微结构 亚微观结构 微观结构
以人眼的分辨率为界 以光学显微镜的分辨率为界
以扫描电子显微镜的分辨率为界
材料结构层次划分及所用设备
结构层次 宏观结构 显微结构 亚微观结构 物体尺寸 > 100 m 0.2-100 m 10-200 nm 研究对象 观测设备
材料研究方法
主讲人：于美燕
课程性质
本课程是一门实验方法课。
光学显微分析、 X 射线衍射分析、电子显 微分析、热分析、光谱分析、核磁共振分 析和质谱分析是现代材料研究的常用方法， 是材料工作者的眼睛，对材料进行宏观上 的性能测试和微观上的成分、结构、组织 的表征。
教学目的
Why：了解研究材料结构、性能的重要性 What：掌握材料结构、性能的测试方法 How：了解影响材料测试、分析结果的仪 器因素
料、信息、能源誉为现代文明的三大支柱，
同时把信息技术、生物技术和新型材料作为
新技术革命的重要标志。
材料科学的任务
使用、研究和制造材料
材料是人类文明的物质基础，每一种新 材料的出现和使用，都伴随着生产力和科学 技术的发展，标志着人类文明的进步。
石器时代
青铜器时代
铁器时代
蒸汽机时代
材料的种类
按化学状态分：金属材料、无机非金属材料、 有机高分子材料、复合材料等。 按使用用途分：建筑材料、包装材料、信息材 料、生物医用材料等。
课程要求
掌握基本原理
了解常用的实验方法，能设计具体课题的 检测方案，并制备样品
能分析各种照片和图谱，看懂文献中的相 关内容
主要参考书
本课程以王培铭等主编的《材料研究方法》为基 本教材，其它可参考下列教材：
材料近代分析测试方法绪论ppt课件
日本电子株式会社JSM-6390LV钨灯丝扫描电镜
扫描电子显微镜 （SEM）以较高的分辨率 （3.5nm）和很大的景深 清晰地显示粗糙样品的表 面形貌，并以多种方式给 出微区成份等信息，用来 观察断口表面微观形态， 分析研究断裂的原因和机 理，以及其它方面的应用。
3、热分析
（Thermal Analysis）
绪论
材料近代分析测试方法是一门技术性实验
方法性的课程，它是关于材料成分、结构、 微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及 其有关理论基础的科学。它是在具备物理学、 结晶学和材料基础知识之后开设的一门重要 的专业基础课。它要掌握材料现代各种测试 方法，了解各种测试仪器的基本原理、仪器 结构、仪器工作原理、图谱分析解译等方法， 并学会在材料研究中的应用。
1、仪器方法适用的范围，能提供的信息和解决的问 题。
2、实验方法方面： A、样品的要求与制备(如样品的状态、数量要求) B、实验条件的选定以及实验条件对测试结果产生
的可能影响。 3、仪器和分析方法的基本原理。 4、看懂学会分析一般（典型、较简单）的测试结果
（图谱、图像等）。
通过本课程的学习，并结合相配套的各种实 验、实践教学，达到以下目标：
2、电子显微镜 （EM：Electron microscope）
电子显微镜是用高能电子束作光源，用 磁场作透镜制造的。电子显微镜与传统的光 学显微镜一样，主要用来观察物体的形貌。 但它具有高分辨率和高放大倍数的特点。除 此之外，它还有传统的光学显微镜不具备的 本领。如，在观察物体的形貌的同时，还能 测定物相的结构和微区化学成分。
本课程的主要内容
本课程的主要内容
本课程的ห้องสมุดไป่ตู้要内容
本课程的主要内容
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成分（元素）分析；固体表面结构与表面化学分析 形貌分析（直接观察原子排列组态，即结构像、晶体缺陷像 等）；表面缺陷、表面重构、扩散等；确定单个原子种类；元 素分布研究 表面形貌与结构分析（表面原子三维轮廓）；表面力学性能、 表面物理与化学研究； 表面形貌与结构分析（接近原子分辨率） ；表面原子间力与表 面力学性质的测定
高能电子衍射分析 微区晶体结构分析与物相鉴定，晶体取 （如TEM） 向分析，晶体缺陷分析 低能电子衍射分析 表面（1-5个原子层）结构分析，表面吸 附现象分析，表面缺陷分析
Hale Waihona Puke 表面结构分析，表面缺陷分析，表面原 子逐层生长过程分析 反射式高能电子衍 典型应用；RHEED监控人造超晶格材料 射分析 的生长
培养逻辑思维能力；
通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣；
通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。
应用特点 灵敏度高
分子荧光光谱分析
核磁共振波谱分析
定性分析；定量分析；相对 分子质量的测定；化学键性 质分析
定性分析；分子结构分析； 高聚物研究
激光拉曼光谱分析
方法或仪器名称
基本应用 形貌分析；结构分析；成分分析 形貌分析；结构分析；成分分析；断裂过程动态研究
透射电镜 TEM
扫描电镜 SEM
电子探针 EPA
分析方法，包括光电子能谱（如XPS）、俄歇电子 能谱、离子中和谱和电子能量损失谱。
⑷ 电子显微分析是以材料微观形貌、结构与 成分分析为基本目的。其中的一些分析方法也可归 于光谱分析（如电子探针）、能谱分析（如电子激 发俄歇能谱）和衍射分析（如电子衍射）等范畴。 透射电子显微镜分析（TEM）和扫描电子显微分析 （SEM）及电子探针分析（EPA）是基本的电子显 微分析方法。
学习要点——3个“？”
？—是什么→分析方法的含义 ？—为什么→分析方法的原理（技术基础） ？—做什么→分析方法的应用 参考书
（1）《材料现代分析方法》，北京工业大学出版社，左 演声、陈文哲主编； （2）《材料分析方法》，机械工业出版社，周玉主编； （3）《材料分析方法》，天津大学出版社，杜希文、原 续波主编。
原子荧光光谱分析 X射线荧光光谱分析
元素定量分析 元素定性分析、半定量分析与 定量分析 结构定性分析；有机化合物构 型和构象的测定；组分定量分 析；化学和物理数据测定
紫外、可见吸收光 谱分析
下续
续上表
分析方法 红外吸收光谱分析
基本分析项目与应用 未知物定性分析；未知物结 构分析；定量分析；反应机 理研究 荧光物质定量分析；芳香族 有机化合物分子结构分析
分析测试方法
胡克光学显微镜
现代普通光学显微镜
分析测试方法
200kV场发射透射 电子显微镜型号： JEM-2100F
（徕卡）Leica DM系列金相显微镜
分析测试方法
美国国家能源研究中心—TEAM0.5
人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，
分析方法
基本分析项目 物相定量分析、物相定性分析，点阵常数测 定，一、二、三类应力测定，晶粒度测定， 织构测定，单晶定向，非晶态结构分析
衍射仪法 （XRD） 照相法
劳埃法
物相定性分析，点阵常数测定，丝织构测定
单晶定向，晶体对称性测定
四周衍射仪法 单晶结构分析，晶体学研究，化学键测定
方法
基本分析项目与应用举例
绪 论
主要应用
1、化学成分和价键（电子）结构——包括 宏观和微区化学成分（不同相的成分、基体与析出 相的成分）、同种元素的不同价键类型和化学环境
电子能谱
光谱分析
绪 论
2、晶体的相结构——包括各种相的结构（即晶 体结构类型和晶格常数）、相组成、各种相的尺寸 与形态、含量与分布、位向关系（新相与母相、孪 生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂 物
分析方法 原子发射光谱分析
基本分析项目与应用 元素定性分析、半定量分析与 定量分析
应用特点 灵敏度高，准确度较高；样 品用量少；可对样品作全元 素分析，分析速度快 灵敏度很高，准确度较高； 不能作定性分析，不便于作 单元素测定；仪器设备简单， 操作方便，分析速度快 灵敏度高
原子吸收光谱分析
元素定量分析
绪 论
⑴ 衍射分析是以材料相结构分析为基本目的
的分析方法，包括X射线衍射分析（如XRD）、电 子衍射分析（如TEM）和中子衍射分析等。
⑵ 光谱分析是以材料成分分析为基本目的的
分析方法，包括各种吸收光谱分析方法、发射光谱 分析方法和散射光谱（拉曼散射谱）分析方法。
绪 论
⑶
能谱分析是以材料成分分析为基本目的的
用 途 化学成分和价键（电子） 结构 晶体的相结构 表面和内部组织形貌 有机物的分子结构 分析方法 电子能谱、光谱分析 衍射分析方法 电子显微分析 光谱分析 返回
绪 论
课程内容：
1、X射线衍射方法（XRD）：涵盖第一、 第二、第三、第四章的内容。 2、电子显微分析：涵盖透射电子显微镜（ TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、电子 探针（EPMA），第五、第六、第七、第八 章的内容。 3、其他分析方法简介：X射线光电子能谱 （XPS）
衍射分析—XRD、电子衍射
绪 论
3、表面和内部组织形貌——包括材料的外 观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小 与形态、界面（表面、相界、晶界）
电子显微分析—TEM、SEM等
绪 论
4、有机物的分子结构——包括高分子链的 局部结构（官能团、化学键）、构型序列分布、 共聚物的组成等
光谱分析
绪 论
材料性能 分析测试方法
成分
+
组织、结构
绪论
不同材料
分析测试方法
实际应 用
绪 论
概 念
材料分析测试方法——关于材料成分、结
构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及 其有关理论基础。
绪 论
分类
基于电磁辐射及运动电子束和物质相互作
用的各种性质建立的分析方法，大体可分为 四大类：衍射分析、光谱分析、能谱分析和 电子显微分析。
材料分析测试方法
绪 论
1、开设本课程的作用、地位 2、材料分析测试方法的概念、分类
3、分析测试方法的主要应用
4、本课程的学习内容
5、课程学习要求、参考书
绪 论
材料科学是研究材料的成份、组织结构、制 备工艺与材料性能及应用之间相互关系的科 学。
绪 论
材料分析测试方法的重要性
应 用