水分测定操作规程
快速水分测定仪操作规程

快速水分测定仪操作规程一、引言快速水分测定仪是一种用来测定样品中水分含量的仪器。
其高效、快速的特点使其在各行各业得到广泛应用。
本操作规程旨在帮助操作人员正确使用快速水分测定仪,全面了解仪器的使用方法和安全事项。
二、仪器准备1.将快速水分测定仪放置在平稳的台面上,确保仪器平稳。
2.检查仪器的电源插头,确保插头无损坏,插入电源插座。
3.打开仪器的开关,待仪器启动完成后进行下一步操作。
三、样品准备1.准备待测样品,并按照要求进行必要的样品预处理。
2.将样品输入到快速水分测定仪的样品容器中,要确保样品量不超过仪器规定的最大容量。
四、测定操作1.打开仪器的操作界面,通过触摸屏或仪器按钮选择测定模式和相应的参数。
2.将样品容器放置在仪器的测定室中,并确保样品容器密封良好。
3.根据仪器提示,启动水分测定程序。
4.等待仪器自动完成测定过程,不要在操作过程中移动或干扰仪器。
5.当仪器显示测定结果时,记录相应的数据。
五、数据处理1.将测定结果导出到计算机或打印机中,以便进行数据处理和保存。
2.对测定结果进行分析和比较,根据需要进行数据修正或统计。
3.根据实验要求和标准,对结果进行解读,并书写实验报告或其他相关文档。
六、仪器维护1.使用完毕后,关闭仪器的电源开关。
2.清洁仪器的外部表面,可以使用干净的软布擦拭。
3.定期进行仪器的保养和检修,确保仪器的正常工作。
4.注意仪器的防尘和防潮,避免仪器受到损坏。
七、安全注意事项1.在操作过程中,要保持仪器的稳定,避免碰撞和摔落。
2.注意仪器的电源安全,不要将电源插头插入不符合要求的电源插座。
3.操作人员要熟悉仪器的功能和操作方法,避免误操作。
4.注意仪器的高温部件,避免烫伤。
5.在清洁仪器或进行维护时,必须先将电源断开。
以上是快速水分测定仪的操作规程,希望能够帮助操作人员正确使用仪器,确保测定结果的准确性和可靠性。
在操作过程中,一定要注意安全事项,避免意外事故的发生。
同时,定期维护和检修仪器,可以延长仪器的使用寿命,提高工作效率。
水分测定法标准操作规程

水分测定法标准操作规程1. 目的建立水分测定法标准操作规程,规范水分测定法检验操作,保证检验操作规范化。
2. 范围适用于水分测定法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述5.2.1 水分测定法用于测定中药固体制剂、中药材或饮片中的水分含量(%)。
5.2.2 水分测定法《中国药典》2020年版四部通则0832收载有第一法(费休氏法)、第二法(烘干法)、第三法(减压干燥法)、第四法(甲苯法)和第五法(气相色谱法)。
5.2.3 水分测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法费休氏法1 简述费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定样品中的水分。
所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定应在干燥处进行。
基本反应为:I 2+S02+H20→2HI+S03-上述反应是可逆的,但有吡啶存在时,无水吡啶能定量地吸收HI和S03-生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C 5H5N•I2+ C5H5N·S02+ C5H5N + H20 →2C5H5N•HI + C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定,能与水发生副反应,消耗一部分水,因而干扰测定。
C5H5N·SO3+ H2O→ C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶,避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+ CH3OH → C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为:C5H5N·I2 + C5H5N·SO2+ C5H5N + CH3OH + H2O →2C5H5N·HI + C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知,吡啶与甲醇不仅作为溶剂,而且参与滴定反应,此外,吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压,使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
水分测定法标准操作规程

式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml;
B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml;
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;
W为供试品的重量,mg。
B.库仑滴定法
本法仍以卡尔-费休氏(Karl Fischer)反应为基础,应用永停滴定法(附录Ⅶ A)测定水分。与容量滴定法相比,库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入,而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全,阳极电解液中就会出现少量过量的碘,双铂丝电极探知这一信号即停止碘的产生。根据法拉第定律,产生的碘的量与通过的电流成正比,因此用测量电量总消耗的方法可以测定水分总量。本法主要用于测定含水量微量水分(0.0001~0.1%)的物质,特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作宜在干燥处进行。
本液应遮光,密封,置阴凉干燥处保存。临用前标定浓度。
(2)标定 用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶,精密称入重蒸馏水约30mg,除另有规定外加无水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点;另作空白试验,按下式计算。
式中F每1ml费体氏试液相当于水的重量,mg;
费休氏试液按卡尔-费休氏库仑滴定仪的要求配制或购置滴定液。因为仪器可以对电量进行绝对的测量,所以无须标定滴定液。
测定法先将系统中的水分预滴定除去,之后精密量取供试品适量(含水量约为0.5~5mg),迅速转移至阳极电解液中,用卡尔-费休氏库仑滴定仪直接测定,以永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点,从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量,其中每1mg相当于10.72库仑电量。
水分测定法操作规程

水分测定法标准操作规程颁发部门质量管理部颁发日期年月日编号生效日期年月日编写人编写日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日分发部门厂部□生产部□质量部□采供部□人事行政部□装备部□财务部□车间□研发部□目的:建立一个水分测定标准操作规程,确保药品质量。
范围:所有药品的水分测定。
责任:QC、QA检验员。
依据:《中国药典》2010年版一部附录及《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
规程:1.第一法(烘干法)本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.1测定前准备:1.1.1开启恒温烘箱,将温度调至100~105℃,预热20~30分钟。
1.1.2称量瓶恒重:取洁净称量瓶,置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上),取出,置干燥器中室温放置30分钟,精密称定重量。
并记录下来,再置烘箱内105℃干燥1小时,取出,重复第一次操作法。
直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。
1.2样品称定:供试品应破碎成直径不超过3㎜的颗粒或碎片。
取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm精密称定。
1.3干燥中、称重;再干燥、称重:将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃烘箱内,应将瓶盖取下,放置在称量瓶旁,在105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,然后移置干燥器中,室温冷却30分钟,精密称定重量。
将称量瓶再在上述条件下干燥1小时,室温冷却30分钟,精密称定重量。
至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
1.4记录记录与计算:1.4.1记录称量及恒重数据,计算供试品中含水量(%)。
1.4.2计算公式:干燥失重%=×100%式中: W1为供试品的重量(g)W2为称瓶恒重的重量(g)W3为(称瓶+供试品)恒重的重量(g)。
1.5结果与判定:同烘干法。
1.6注意事项:用烘干法测定水分时,往往几个样品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记,瓶与瓶盖的编码一致,称量瓶放入烘箱的位置,取出冷却、称重的顺序,应先后一致。
水分快速测定仪操作规程

水分快速测定仪操作规程
《水分快速测定仪操作规程》
一、设备准备
1. 打开水分快速测定仪电源,并确保设备处于正常工作状态。
2. 准备好待测样品,将样品放置在测定仪的样品舱内。
二、操作步骤
1. 打开测定仪的操作界面,选择合适的测定参数和模式。
2. 点击“开始测定”按钮,测定仪将开始对样品进行水分快速测定。
3. 在测定过程中,确保设备处于稳定状态,避免对设备进行碰撞或移动。
4. 等待测定仪完成测定,结果将显示在操作界面上。
三、数据处理
1. 测定完成后,记录下测定结果,并将结果进行验证和复核。
2. 若发现测定结果异常或不符合要求,及时检查测定仪和样品,并进行重新测定。
四、设备关机
1. 测定结束后,关闭水分快速测定仪的操作界面。
2. 关闭测定仪电源,并进行设备的清洁和维护工作。
五、注意事项
1. 在操作测定仪时,需严格按照操作规程进行,避免对设备造成损坏或误差。
2. 每次测定前,需对测定仪进行校准和标定,保证测定结果的准确性和可靠性。
3. 注意设备的清洁和维护工作,延长设备的使用寿命。
本规程适用于水分快速测定仪的日常操作,操作人员应按规程进行操作,并确保设备的正常使用和测定结果的准确性。
水分快速测定仪标准操作规程

水分快速测定仪操作规程1、操作方法:1.1干燥处理:把需用的称盘全部放进干燥箱内,斜靠在两边的壁上进行加热,去除吸附水分。
2、称试样物质的重量:称试样物质和重量必须在常温下进行,取样可以采取下两种方法:2.1 仪器经干燥处理冷却到常温后,用10g砝码效正天平零位,然后对试样物质进行称量,按选定的量值把试样物质全部称好,放置在备用称盘或其它容器内。
(试样物质重量不得超过10g。
2.2 选用精度不低于5mg的天平称试样物质里量,这种取样方法尤其适用于生产工艺过程中的连续测试工作,能大大加快测试速度。
3、预热调零:由于天平是不等臂上皿式,工作时称盘在干燥箱内上下运动,时间一长,干燥箱内称架热量会传到横梁一端,使横梁一臂受热生产膨胀伸长,改变常温下平衡力和、距,使天平零位改变,产生天平误差。
消除误差方法:3.1 在加砝码盘内加上10g砝码,按下红外线灯电源开关,约20分钟后再开启天平,观察投影屏上的刻度线不再移动时即可效正,如果产生怀疑,应按上述方法重新效正。
3.2 每次测试结束后,取下试样,在称盘上放10g砝码,这时再观察天平零位平衡值与测试前平衡之差,此值应折合在含水率上。
4、加热测试:天平经预热调零后,取下10g砝码,把预先称好的试样物质均匀地倒在称盘内(当试样重量在10g以下,应在加码盘内加适量的平衡砝码,使天平平衡),然后对试样物质进行加热。
(加热时天平可关闭,待设定时间到再开启天平,这样使天平刀子不容易磨损,并且保证了天平的再现性。
)在使用10g或5g的定量试样时,样品的含水量不大于1g,可在投影屏内直接读取试样的含水率。
若样品的含水量大于1g,应关闭天平在加码盘上添加1g砝码后,继续测试。
如果试样物质在加温很长时间里仍达不到恒重点,一般有两种可能:4.1 试样温度偏低水分蒸发缓慢;4.2 试样温度偏高使试样中游离水蒸发的同时,试样物质本身被挥发或分解,甚至被溶化。
因此试样的温度和时间是测定水分正确性关键,在试样的失重曲线上会有一段恒重点,可用低温加热使这段恒重点适当延长,便于观察和掌握读数的时间。
水分测定标准操作规程

水分测定法标准操作规程1 目的建立水分测定法标准操作规程,保证正确操作。
2 范围适用本公司水分测定法标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》(2015年版)四部4.2概述4.2.1药物的水份测定,系指药物在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
从减失的重量和取样量计算供试品中含水量。
4.3 水分测定法----烘干法和水份快速测定法及甲苯法4.4烘干法(第二法)4.4.1试药与试液常用干燥剂为硅胶。
干燥剂应保持在有效状态。
4.4.2 仪器与用具扁形称量瓶烘箱、干燥器(硅胶)、电子天平。
4.4.3 操作方法4.4.3.1称取供试品取供试品2~5g,平铺于干燥玉恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定。
4.4.3.2 干燥打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥中,冷却30分钟。
4.4.3.3称重取出干燥器中的供试品,精密称定。
4.4.3.4恒重在100~105℃下继续干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重差异不超过5mg为止。
4.4.4注意事项4.4.4.1供试品在未达到规定的干燥浸使而融化时,应先将供试品于低温下干燥至大部分水分除去后,再按规定的温度干燥。
4.4.4.2水分测定时,若有几个供试品同时进行,称量瓶宜先用适宜的方法编码标记,瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入干燥箱的位置,取出冷却,称重的顺序,应先后一致,则较易获得恒重。
4.4.5 记录与计算4.4.5.1记录干燥时间,干燥和放冷至室温的时间,称量及恒重数据,计算和结果等。
4.4.5.2计算水分%100%式中: W1为供试品的重量(g)W2为称量瓶恒重的重量(g)W3为(称瓶+供试品)恒重的重量(g)4.4.6结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约,有效位数应与标准中的规定相一致,没有超过标准规定,即可判定符合规定,否则判定不符合规定。
4.5 水份快速测定法4.5.1 试液与试剂4.5.2 仪器与用具架盘药物天平、水份快速测定仪。
水分测定仪操作规程

水分测定仪操作规程操作规程:水分测定仪一、仪器准备1. 将水分测定仪放置在平稳的工作台上,并连接电源线到电源插座。
2. 确保仪器表面干净整洁,无灰尘或水渍,以免影响测定结果。
3. 准备好所需的耗材,包括样品容器、试剂和滤纸等。
二、样品准备1. 按照实验要求,选择合适的样品进行测定,并将样品称重记录。
2. 将样品放入样品容器中,并记录容器的质量。
3. 清洁干燥的滤纸覆盖在样品容器上,以防止水分蒸发。
三、仪器操作1. 打开水分测定仪的电源开关,待仪器启动完成后,选择相应的测定模式。
2. 将样品容器放入仪器的样品台中,注意对其位置进行调整,确保样品与传感器接触紧密。
3. 在仪器控制面板上设置相应的参数,包括样品编号、测定模式、时间间隔等。
4. 点击开始按钮,开始测定过程。
四、测定结果的记录1. 在测定过程中,可以实时观察仪器显示屏上的数据,包括样品的质量变化、温度和湿度等。
2. 等待测定时间结束后,仪器会自动停止,并显示测定结果。
3. 将测定结果记录下来,包括样品的质量、初始质量、所用时间、水分比例等。
4. 将样品容器取出,清洁干燥,并记录容器的质量。
五、仪器的后续处理1. 关闭水分测定仪的电源开关,并拔掉电源插头。
2. 清理仪器表面和样品台,去除残留的样品和试剂。
3. 检查仪器的传感器和滤纸,如果有损坏或污染,需要及时更换或清洗。
4. 样品容器和耗材需要妥善保管,以备下次使用。
六、注意事项1. 操作时应穿戴好实验手套和面罩,以避免可能的样品污染或腐蚀物伤害。
2. 按照实验要求进行样品的称重和记录,确保测定结果的准确性。
3. 在操作过程中,不得随意触碰仪器的内部部件,以免造成电击或损坏设备。
4. 遵守操作步骤和仪器使用说明,避免操作失误或仪器故障。
5. 定期对水分测定仪进行维护和保养,检查仪器的运行状态,以确保其正常工作。
以上就是水分测定仪的操作规程,希望能对您提供帮助。
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水分测定操作规程
一、目的
了解采用常压干燥法测定水分的方法;熟练和掌握分析天平使用方法。
二、范围
本操作规程适用于本工厂食品的水分测定。
三、职责
本作业规程由本厂化验室人员负责执行。
四、操作程序
1、原理:
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95-10 5℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2、试剂:
a、6N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。
b、6N氢氧化钠溶液:称取24克氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 m1。
c、海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5小时,用水洗至中性,再用6N氢氧化
钠溶液煮沸0.5小时,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
3、操作方法:
a、固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0. 5/1.0小时取出盖好,置干燥器内冷却0.5小时,称量,并重复干燥至恒重。
称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm,加盖称量后,置95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2 -4小时后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量。
然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右,取出,放干燥器内冷却0.5小时后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
b、半固体或液体样品:取洁净的蒸发器,内加10.0克海砂及一根小玻璃棒,置于95-105℃干燥箱中,干燥0.5-1.0小时后取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量,并重复干燥至恒量。
然后精密称取5-10克样品,置于蒸发器中,用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量。
以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。
4、计算:
X=(m1-m2)/( m1 - m3)×100
X:样品中水分的含量,%
m1:称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和样品的质量,g;
m2:称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和样品干燥后的质量,g;
m3:称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。
五、相关记录
《水分测定的原始记录》
水分测定原始记录。