丙酮中微量水分的测定
化学试剂色谱丙酮标准
化学试剂色谱丙酮标准
化学试剂色谱丙酮是一种常用的溶剂，在化学分析和实验中广泛应用。
其标准主要包括以下几个方面：
1.纯度：化学试剂色谱丙酮的纯度应符合相关标准和要求，通常要求纯度大于99.5%。
2.水分：化学试剂色谱丙酮的水分含量应符合相关标准和要求，通常要求水分含量不超过0.02%。
3.酸度：化学试剂色谱丙酮的酸度应符合相关标准和要求，通常要求酸度不超过0.01mol/L。
4.稳定性：化学试剂色谱丙酮应具有较好的稳定性，不易分解和变质，能够保持稳定的质量和性能。
5.包装：化学试剂色谱丙酮应采用合适的包装材料和包装方式，以保证其质量和安全性。
需要注意的是，不同国家和地区的化学试剂色谱丙酮标准可能存在差异，具体使用时应根据当地法规和标准进行选择和使用。
同时，在实际应用中，还需要根据具体情况进行选择和使用，以确保化学试剂色谱丙酮的质量和安全性。
微量水分测定实验报告
微量水分测定
实验名称：微量水分测定—卡尔费休法
实验者：杜慧明
实验目的与原理：
目的：采用卡尔费休法对液化气中的微量水分进行测定。
原理：本方法系根据在含有水分的情况下，碘和二氧化硫能相互作用，该反应在吡啶和甲醇介质中生成稳定的甲基硫酸氢吡啶，从而使反应能定量进行。
卡尔.费休法反应式如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5NIH+C5H5N.SO3
C5H5N.SO3+CH3OH=C5H5NH.OSO2OCH3
本标准采用乙二醇作为溶剂吸收试样中的微量水分，加入定量的卡尔.费休试剂与水发生反应。
用“死停法”指示反应终点。
实验内容：1.实验方法的重复性。
2.实验方法的可靠性。
3.其他要解决的问题。
实验仪器：WS—3型微量水分测定仪
0.5ul微量注射器1支
10ml玻璃注射器1支
20ml玻璃注射器1支
50ml玻璃注射器1支
100ml玻璃注射器1支
50ml小烧杯1个
药品试剂：卡尔.费休试剂
纯水
实验步骤:
1电解液的标定：用0.5ul微量注射器抽取0.1的纯水，为注样做好准备。
按下启动键，将0.1ul的纯水通过进样注样旋塞注样到阳极电解液中，进行标定。
实验结论：
注意事项：1 针尖插入电解液时避免与池壁或电极接触
2 在检测不出水分是要及时检查针头是否发生堵塞
3硅橡胶垫要经常进行更换
4在做样品检测时多注几针区平行样，在长时间未用注射器是，第一针要舍弃。
5滴定池要定期检查磨口，每星期要转动一下。
6因电解液毒性较大，实验应在通风口或通风厨内进行试验。
7定期更换电解液。
AM-B-203 丙酮水分的测定方法
AM-B-203丙酮水分的测定方法1、范围本方法涉及了对丙酮中水含量的测定，这里的丙酮是生产双酚-A的原料。
2、方法概述丙酮在经过脱水的溶剂中溶解，然后溶液用卡尔费休试剂滴定（卡尔费休试剂和水能定量反应），通过电势滴定法，测定滴定最终点。
3、仪器和试剂3.1 卡尔费休仪器：定量型滴定器，测定最小到0.01mL测定范围：0.1～1000mg H2O滴定管：20mL滴定瓶：最大100mL3.2 水甲醇标准溶液：20mg/mL 作为滴定度测定溶液3.3 卡尔费休试剂3.4 经过脱水的溶剂：作为可溶嘧啶物质的化学配制3.5 硅胶密封垫3.6 移液管：10mL3.7 注射器：5或10mL（选用粗针型较好）4、滴定度的测定4.1加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中，盖好盖子，打开搅拌。
4.2用卡尔费休试剂滴定至最终点。
（注：最终点指的是当加入最后一滴卡尔费休试剂后引起混和物猛的变化（视角上）或在60秒引起微安计最大摆动）4.3 用移液管移取100mL的水-甲醇标准溶液至滴定瓶中，用卡尔费休试剂测定溶液至终点,记录试剂消耗的体积,精确至0.01mL;4.4用下式测定卡尔费休试剂的滴定度(保留三个有效数字):F=(P×A)/V式中 F ：卡尔费休试剂滴定度(mg-H2O/mL)P ：甲醇-水标准溶液滴定度mg-H2O/mLA ：水-甲醇标准溶液的体积(mL)V ：卡尔费休试剂耗的体积(mL)5、步骤加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中，盖上盖子，开始搅拌，用卡尔费（注：称量注射器前后，针头应用硅胶密封垫密封）迅速将丙酮注入滴定瓶里。
（注：通过称量注射器注射前后的重量，求出注入丙酮的重量。
用卡尔费休试剂滴定溶液至最终点，记录试剂消耗的体积（精确到0.01mL）6、计算用下式计算丙酮中水的含量：W=（V×F）/（S×10）式中W ：水含量（wt%）V ：消耗析体积（mL）F ：卡尔费休试剂的滴定度(mg-H2O/mL)S ：丙酮的重量（g）。
气相色谱法检测丙酮中的痕量水分
气相色谱法检测丙酮中的痕量水分魏王慧 于瑞祥 董翊 高艳秋 姜阳 任逸尘 陈鹰 / 上海市计量测试技术研究院摘 要 随着各行业质量发展的需求，有机物中痕量水含量的测定具有越来越重要的现实意义。
文章使用气相色谱法建立了以丙酮为代表的有机溶剂中痕量水分的检测方法，该方法线性良好、重复性高、检测限低，可达到2.6×10-6（体积分数）。
同时，使用标准水样与卡尔费休检测方法进行对比，结果表明气相色谱在痕量水分上的分析更具有优势。
关键词 气相色谱法；卡尔费休法；水含量；丙酮0 引言医药行业中药品的检测、化工生产过程中的安全控制、食品行业中食物的合格验证都离不开水分含量这一项重要的指标。
测定水分含量的方法有很多，按测定仪器划分主要有：卡尔费休水分测试仪、红外水分测定仪、露点水分测试仪、微波水分测试仪等。
其他的测试方法还包括光腔衰荡水分测试法[1]、分光光度法[2]、气相色谱法[3]等。
有机溶剂中水分的多少是有机溶剂质量的重要指标，它直接影响着有机溶剂的使用效果，对精密的合成与分离测试甚至是至关重要的。
申双龙等[4]用二甲氨基卞叉绕丹宁测定有机溶剂中水分。
二甲氨基卞叉绕丹宁具有π键共轭体系，可与水形成鲜红色荷移络合物，再使用紫外分光广度法，测定出了甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂中的水分含量。
Wang H F等[5]人使用卡尔费休法库伦法和容量法对认证水标准物质进行了校准和验证，确认了标样的含水量和不确定度。
丙酮在工业生产中应用十分广泛，是一种重要的有机挥发溶剂，也是重要的有机合成原料，用于生产环氧树脂、有机玻璃、医药、农药等。
丙酮中水分的测定，一般是以卡尔费休法作为标准方法[6]，但该方法最大的缺点是毒性强，不仅对操作人员有一定的危害，产生的废液还可能对环境造成污染。
卡尔费休试剂的新鲜度在实际操作中也会受到时间和周围环境湿度的影响，容易失效。
另外，醛酮类样品能与甲醇发生缩醛缩酮反应而生成水，因此不能用普通的卡尔费休试剂，需购买醛酮类专用试剂。
SOP-CP(e)-041-00 丙酮标准检验操作规程
一、目的：建立丙酮检验操作规程，保证进公司原料的质量能够严格控制。
二、适用范围：丙酮 [分子式C 3H 6O ；分子量59.08]。
三、责任者：质管部QC 人员。
四、内容：1 性状：用无色玻璃瓶盛装本品，相距20cm 目视检查颜色，并闻其气味。
2 相对密度：2.1 仪器与用具：量筒、密度计、温度计。
2.2 操作过程：将试样注入清洁干燥的250ml 量筒中，把密度计轻轻插入试样中，待温度平衡后，按液面读取其密度。
3 酸度：3.1 仪器与用具：锥形瓶、碱式滴定管。
3.2 试液：酚酞指示液、0.01mol/L 氢氧化钠滴定液。
3.3 操作过程：移取25ml 样品于100 ml 锥形瓶中，加入酚酞指示液2滴，摇匀，用氢氧化钠滴定液滴定至淡粉红色（保持15秒不褪色），再空白校正，取25ml 新沸的冷水100 ml 锥形瓶中，加入酚酞指示液2滴，摇匀，用氢氧化钠滴定液滴定至淡粉红色（保持15秒不褪色）。
3.4 计算：酸度以质量百分数X 表示（以乙酸计），按下面公式计算：%100**25060.0*%TCV X ρ=）（式中：C —氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l ； V — 氢氧化钠标准滴定溶液的用量，ml ；；ρT — T 温度时试样的密度，g//ml ；25---- 试样的体积，ml0.060---与1.00ml 氢氧化钠标准滴定液[c(NaOH)=1.000mol/l]相当的以克表示的乙酸质量 4 水混溶性试验：4.1 仪器与用具：比色管、能使温度控制在（20±1）℃恒温水浴锅。
4.2 操作过程：(1)取本品10ml,于100ml 比色管中，用纯化水稀释到刻度，盖紧塞子，充分摇匀，静置至所有气泡消失。
将比色管置于（20±1）℃恒温水浴锅中，（水浴锅水面高于比色管溶液液面）30min 。
(2)加100ml 水到比色管中做空白试验。
（3）30min 后将比色管从恒温水浴锅中取出，擦干比色管外壁，在黑色背景下轴向比较样品-水混合溶液与空白试液，进行观察，比较试样溶液与纯化水的清浊程度。
采用卡尔费休微量水分测定仪AKF-1plus测定丙酮类水分
采用卡尔费休微量水分测定仪AKF-1plus测定丙酮类水分丙酮试剂中含有一定量的水，如何才能用最简便的方法定量检测丙酮的含量呢？丙酮中的水分最适合的是用卡尔费休水分测定仪配备醛酮类专用试剂，采用普通试剂里面含有甲醇，而甲醇会与丙酮发生缩酮反应，生成水；会造成仪器达不到终点或者水分结果偏大。
本试验通过直接进样测定丙酮试剂中的水分含量，来验证AKF-1plus卡尔费休微量水分测定仪在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。
---仪器配置---1.AKF-1plus卡尔费休水分滴定仪主机；2.全封闭安全滴定池组件；3.铂针电极；4.滴定池搅拌台；6.10μL微量注样针7.5ml样品进样针；8.电子天平（0.1mg）---试剂---醛酮类专用试剂---测定方法---1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂，。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
---仪器参数---计量管体积：20mL控制精度：3μL（20ml高精度计量管）搅拌速度：30吸排试剂：自动辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能滴定延时：10秒终点延时：10秒漂移扣除：开终点保持：开漂移值更新：自动延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品卡尔费休水份测定仪样品测定记录样品来源：现场测样环境温度：样品名称：丙酮滴定度：4.793mg/mL样品名称样品质量/mg消耗试剂/mL检测时长/min测量结果/%丙酮2.6516 1.4952分0.2702% 2.3217 1.3562分190.279% 2.1862 1.1921分530.2613% 2.2587 1.2742分220.2703%平均值0.27RSD标准偏差 2.674。
丙酮测定系列方法 2
第一部分密度（密度计法）1 测量原理由密度计在被测液体中达到的平衡状态时抽浸没的深度读出该液体的密度。
2仪器、设备2.1 密度计：Ⅰ型，分度值0.0005g/㎤2.2 恒温水浴：20±0.1℃2.3 玻璃量筒：2.4 温度计：0-50℃，分度值0.1℃3 测定步骤3.1 将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20±0.1℃的恒温水浴中。
3.2 待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离量筒底2㎝以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3个分度。
待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。
4 结果表示4.1 如试样测试温度超出20±0.1℃，则需记录测试温度，并按式（1）进行校正ρ20 =ρt +ｒ(t-20)式中：ρ20——试样20℃下的密度，单位为克/(厘米)3（g/㎤）ρt——试样在实际测试温度下的密度，单位为克/(厘米)3（g/㎤）t——测试时试样的实际温度ｒ——试样在25±5℃范围内的密度－温校正系数。
ｒ=0.0011 g/㎤·℃第二部分酸度1测定原理试样用氢氧化钠标准溶液滴定，以酚酞指示剂制定等当点，根据氢氧化钠标准溶液的实际浓度和用量可计算出试样的酸度，计算结果以乙酸质量百分比表示。
2仪器、设备2.1碱式滴定管：25ml，分度为0.05ml2.2移液管：25ml锥形瓶：250ml3试剂3.1蒸馏水：不含二氧化碳3.2氢氧化钠标准溶液：C=(NaOH)=0.01mol/L3.3酚酞指示剂4测定步骤4.1在250ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水和2滴酚酞指示剂，加碱中和至淡红色。
再用移液管移取试样25ml。
置于250ml锥形瓶中。
4.2用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，保持15s不褪色为终点。
读取标准溶液用量，准确至0.05ml.5 结果表示5.1酸度X（以乙酸计，％）按式（1）进行计算X＝C•V×0.06×100 （1）25×0.791式中C——氢氧化钠标准溶液的实质浓度，单位为摩尔／升（mol/L）V——氢氧化钠标准溶液的用量，单位为毫升（ml）0.791——试样的体积0.06――与1.00ml氢氧化钠标准溶液［C(NaOH)=1.00mol/L］相当的以克表示的乙酸质量5.2两次平行测定结果的差值不得大于0.0002％，取算术平均值作为测定结果，精确至0.001％。
卡尔费休法测定丙酮中微量水分
412 PCO2 垂直分布:在船上在20 ℃浴温下做平衡,得出的PCO2 ( 20 ℃) 垂直分布如图2a 。
换算到现场温度下PCO2 如图2b 。
PCO2 ( 现场) 随深度变化与TC O2 相似, 也在300 —400m 达最大值。
由温度降低造成向下减少,在135°E 以西与TC O2 一致。
从表层到1000m TCO2 值小于停泊点值。
停泊点上: 0 —100m , PCO2 ( 20 ℃) 在400m 可达1000uat m 左右,500m 出现个最小值, 以后又增加, 从600m 以下变化不大。
11 月26 日—11 月30 日, 再到2 月份, PCO2 值逐步减少。
垂直分布规律与以前相同。
从PCO2 (现场温度) 与TCO2 的关系图(图略) 可见在现场温度下当PCO2 大于μat m , TCO2 小于μmo l/ kg , 即对应着400m 以下深度时, PCO2 与TCO2 呈正相关趋势。
400m 以上与TCO2 不成正相关且PCO2 变化范围很大,显然是由于上层水温度变化影响增大的缘故。
参考文献:1 David W. Chip man and Jo hn G o ddard , Tachnical manual f o r ga schro matograp hic syst em f o r high p recisio n measurement of carbo n dio xide partical p ressures in discret e ocean wat er and air samples , R , New Y o r k , L amo nt - D o hert y G e ological Observato ry of Columb.马黎明,热带西太平洋海—气C02 交换与碳化学量的分布〈, 热带西太平洋海气相互作用综合研究〉M , 北京, 海洋出版社, 1993 ,156 - 173 .乔然, 马黎明, 张滨, 高精度测量海水和大气二氧化碳分压( PC02) 气相色谱系统的完善和应用, C , 微量元素研究进展( 1995 . 07) ,北京,化学工业出版社,1995 ,229 - 234 .乔然,海水二氧化碳分压的取样手段和分析计算方法, J , 北京, 海洋预报,1993 ,1 ( 1) 1 ,77 - 79 .234卡尔2费休法测定丙酮中微量水分代丽斌(北京燕山石油化工公司研究院,北京102500)摘要:本文采用乙二醇甲醚、吡啶、二氧化硫和碘配制成卡尔2费休试剂,在以乙二醇甲醚与吡啶( 4¬1) 的混和液作为本底溶剂的条件下,用其测定丙酮中的水分。
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)()(2ω项目八 丙酮中微量水分的测定
一、任务
（1） 学会丙酮中微量水分测定的方法和原理； （2） 学会标准加入法定量测定方法。
二、基本原理
以GDX 为固定相，用标准加入法测定丙酮中微量的水分。
三、仪器与试剂
102-G 型气相色谱仪、色谱柱GDX101、微量注射器、丙酮试样、蒸馏水。
四、教学内容
（1）准备工作
①外加水标准溶液的制备 取一个干燥且洁净的10mL 容量瓶，准确称其质量，然后用注射器加入10~20μL 水，称取其质量，计算外加水的质量；再加入6mL 丙酮试样，再次称量，并计算出丙酮样品的质量。
②一起的开机 正确开机，设置实验条件：固定相，柱温100℃，载气味氢气，流量为40mL/min ，检测器为TCD ，桥电流180mA ，气化室温度200℃，衰减比1：1。
（2）测定 待基线平直后，用被测丙酮试样抽洗微量注射器，抽取3μL 丙酮试验进样，出峰后记录水峰峰高。
（3）外加水标样测定 严格控制在同一操作条件下，抽取3μL 外加水标准溶液进样，出峰后，记录水峰峰高。
（4）结束工作 五、数据处理 （1）记录实验条件
（2）将样品水峰和外加水标样水峰填写在下表，
（3）计算公式。