气相色谱一串级质谱法(GC_MS_MS)检测植物油中7种多氯联苯
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测农产品是人们日常生活中不可或缺的一部分，但是农产品上可能残留着各种农药，这对人体健康构成潜在的威胁。
高效准确地检测农产品中残留的农药是十分重要的。
气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的农药残留检测方法，具有良好的灵敏度和选择性。
它的基本原理是首先使用气相色谱将样品中提取出的农药化合物分离开来，然后通过质谱仪对这些化合物进行分析以确定其结构和浓度。
气相色谱质谱联用技术的检测过程首先需要将样品中的农药化合物提取出来。
这可以通过溶剂萃取、固相萃取等方法来实现。
接着，提取出的溶液通过气相色谱仪进行分离，其中最常用的分离方法是气相色谱柱。
柱上的农药化合物会根据其蒸汽压和极性特性决定其保留时间，通过检测这些化合物的保留时间和峰面积可以确定样品中的农药种类和含量。
而质谱仪则用来确定化合物的结构和浓度。
质谱仪通过将化合物分子在电离源中电离产生荷质比，然后根据荷质比以及库的对照来确定化合物的结构和浓度。
质谱仪通常使用惰性气体作为载气，如氮气，甲烷等。
气相色谱质谱联用技术的优势在于其分离能力强，能够实现农药残留物的定性鉴定和定量分析。
该技术的灵敏度高，可以检测到极小浓度的农药残留物。
它的检测速度也相对较快，对于大量样品的检测非常有优势。
气相色谱质谱联用技术也存在一些局限性。
样品的预处理步骤可能会影响结果的准确性，因此需要进行严格的样品处理控制。
该技术对农药的种类和浓度有一定的限制，不同种类和浓度的农药可能需要不同的仪器和条件。
气相色谱质谱联用技术是一种高效准确的农药残留检测方法。
通过这种方法，可以实现对农产品中多种残留农药的快速检测，保障人们的食品安全。
气相色谱法测定多氯联苯
方法8082气相色谱法测定多氯联苯1.0适用范围方法8082用于检测多氯联苯浓度如固-液萃取物中的亚老格尔或单独的多氯联苯化合物。
开口毛细管柱用于电子捕获器或电解传导检测器。
对比于填充柱，熔融石英开口毛细管柱提高了检测性能，即更好的选择性、更好的灵敏度及更快的检测速度。
下表所列的目标化合物都可由单柱或者双柱分析系统来检测。
这些PCB化合物都有此法试验过，且此法还适用于其它的化合物。
International Union of Pure and Applied Chemistry 国际理论和应用化学联合会1.2亚老格尔是种多组分的混合物。
当样品中含有多于一种的亚老格尔，就需要更好的分析技术人员来进行定性及定量分析。
对于环境降解中的亚老格尔或者人为降解中的亚老格尔分析也需要专门分析技术人员，因为降解后的多组分混合物对比于亚老格尔标准峰参数将有显著不同。
1.3作为亚老格尔的PCBs定量分析与很多常规仪器检测类似，但当亚老格尔在环境中暴露而降解后则有很大的不同。
因此，本方法提供了从检测结果中挑选单个PCB化合物的程序。
上面所列的19种PCB化合物均用此法进行了检测。
1.4当知道PCB存在的情况下，PCB化合物的检测可以得到更高的精确度。
因此这种方法依据需求的计划需要，可以用于检测亚老格尔、单个PCB化合物或者PCBs总合。
此化合物的方法对降解的亚老格尔检测具有特殊意义。
然而，分析者在使用这个化合物分析方法时应当谨慎，即在调整条件时应基于亚老格尔的浓度。
1.5基于单柱分析的化合物确定应当由另一根柱子来验证，或者有至少一种定性方法来支持。
第二根气相色谱柱的分析条件能够确认第一根柱子的检测法。
在灵敏度允许的情况下气相色谱质谱（GC/MS）8270方法可以作为一个确认方法。
1.6此方法同样描述了一个双柱方法选择。
这个方法需要配置一个硬件是两根分析柱相连成为单一进样口。
此法需要在双柱分析时使用一个进样口。
分析者应当注意的是在仪器受机械压力影响一些样品进样周期短，或者分析高污染的样品时，双柱方法可能并不合适。
QuEChERS-气相色谱法测定水中7种指示性多氯联苯
QuEChERS-气相色谱法测定水中7种指示性多氯联苯杨沈丽【摘要】建立了QuEChERS提取和净化,结合气相色谱检测水样中7种指示性多氯联苯的分析方法,研究了水样提取物中基质干扰对水中多氯联苯分析物定性和定量的影响.结果表明,多氯联苯在水样中具有较强的基质干扰作用,定量分析受基质影响大.方法验证了3个加标水平的回收率和精密度,整体回收率在91％～107％,精密度在3.6％～13.4％,在1.0～50.0μg·L-1线性范围内建立标准曲线,相关系数大于0.9989,方法检出限在0.03～0.07μg·L-1,通过3种不同水体的实际样品分析,验证了该方法的实用性.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)005【总页数】4页(P40-43)【关键词】多氯联苯;QuEChERS;水;气相色谱【作者】杨沈丽【作者单位】河南省周口水文水资源勘测局,河南周口 466000【正文语种】中文【中图分类】X832多氯联苯（polychlorobiphenyls,PCBs）是一种具有稳定性、持久性的环境污染物，其代谢产物能长期存在于环境中，并通过大气沉降和土壤流失进入水体环境中[1]，对人体健康产生不良影响，包括致癌性、免疫毒性、神经毒性和内分泌紊乱[2]，引起了世界的广泛关注。
多氯联苯在2001年被《斯德哥尔摩公约》列为第一批持久性的有机污染物，规定全球禁止使用多氯联苯[3]。
然而，因为这些化合物的化学特性，以及过去的广泛应用，已经直接对环境和人类构成了严重的威胁[4]。
为有效的监测和控制环境中的PCBs，国际海洋勘探理事会将PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153和PCB180这7种多氯联苯列为指示性多氯联苯，因为它们在大多数污染样本中有过报道[5]，有助于评价和监测环境中的多氯联苯总量。
水环境是受PCBs影响最大的环境之一，这些低浓度的环境污染物存在会影响生态系统和饮用水的供应[6]，特别是在靠近农业地区和引用水的主要来源地区，监测水质尤为重要[7]。
粮谷中多氯联苯残留量的测定 气相色谱-质谱法-2023最新
粮谷中多氯联苯残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本文件规定了稻米、玉米、小麦中2,4,4′-三氯联苯、2,2′,5,5′-四氯联苯、2,2′,4,5,5′-五氯联苯、2,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,2′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯、3,4,4′,5-四氯联苯、3,3′,4,4′-四氯联苯、2′,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,3′,4,4′-五氯联苯、3,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5′-六氯联苯、3,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5,5′-七氯联苯18种多氯联苯残留量的气相色谱-质谱测定方法。
本文件适用于稻米、玉米、小麦中上述18种多氯联苯残留量的测定。
其他粮谷通过验证也可以采用本方法测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004，ISO5725-1：1994，IDT）GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT）3原理试样中多氯联苯经丙酮-正己烷溶液提取，分散固相萃取净化，用气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。
4试剂与材料试剂4.1.1丙酮：色谱纯。
4.1.2正己烷：色谱纯。
4.1.3甲苯：分析纯。
4.1.4无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯，在马弗炉中620℃烘4h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。
气相色谱－质谱法测定水中８种多氯联苯
２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５５２３～５２６收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０５ ２５基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：刘清辉（１９６４－），男，福建莆田人，高级工程师，从事环境有机物分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｌｇｈ２１００＠１２６．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０５２３０４气相色谱－质谱法测定水中８种多氯联苯刘清辉，曹 窸，马 军，李云木子（浙江省地质矿产研究所，浙江杭州 ３１０００７）摘要：以正己烷为提取剂，对水中ＰＣＢ１５、ＰＣＢ２８、ＰＣＢ５２、ＰＣＢ１０１、ＰＣＢ１１８、ＰＣＢ１３８、ＰＣＢ１５３、ＰＣＢ１８０共８种多氯联苯（ＰＣＢｓ）单体经液－液提取、浓缩后，采用气相色谱－质谱联用选择离子扫描法测定，８种ＰＣＢｓ单体的检测限均小于２．５ｎｇ／Ｌ。
低浓度ＰＣＢｓ的回收率为８８．５％～１０４．０％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝５）为３．５％～９．７％；高浓度ＰＣＢｓ的回收率为９０．３％～１０２．０％，相对标准偏差（ｎ＝５）为２．６％～８．３％。
方法具有良好的灵敏度和选择性，适用于批量水样中多氯联苯的测定。
关键词：多氯联苯；水；气相色谱－质谱法中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６２５．２１；Ｐ６４１ 文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ８ＰｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄＢｉｐｈｅｎｙｌｓｉｎＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＬＩＵＱｉｎｇ ｈｕｉ，ＣＡＯＢａｎ，ＭＡＪｕｎ，ＬＩＹｕｎ ｍｕ ｚｉ（ＺｈｅｊｉａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１０００７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｅｉｇｈｔｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ（ＰＣＢｓ）ｏｆＰＣＢ１５，ＰＣＢ２８，ＰＣＢ５２，ＰＣＢ１０１，ＰＣＢ１１８，ＰＣＢ１３８，ＰＣＢ１５３ａｎｄＰＣＢ１８０ｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｈｅｘａｎｅ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｂｙｅｖａｐｏｒａｔｏｒａｎｄｔｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ ＭＳ）．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｅＰＣＢｓｗｅｒｅｌｏｗｅｒｔｈａｎ２．５ｎｇ／Ｌ．ＴｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｂｏｔｈｌｏｗａｎｄｈｉｇｈＰＣＢｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｗｅｒｅ８８．５％～１０４．０％ａｎｄ９０．３％～１０２．０％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓｏｆ３．５％～９．７％ＲＳＤ（ｎ＝５）ａｎｄ２．６％～８．３％ＲＳＤ（ｎ＝５），ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｇｏｏｄｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆＰＣＢｓｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ；ｗａｔｅｒ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ 多氯联苯（ＰＣＢｓ）具有良好的化学惰性，抗热性、疏水性和脂溶性极强，广泛应用于变压器和电容器内的绝缘介质、热交换剂和润滑剂等［１－２］。
气相色谱法测定植物油中指示性多氯
植物油基质具有特殊性，其中含有大量的饱和脂肪酸、不饱和 脂肪酸。双烯酸和多烯酸等有机物，这些物质易与有机溶剂相融， 与多氯联苯被共提取，会给多氯联苯的前处理净化工作带来麻烦;同 时，这些物质进入色谱系统会导致色谱基线漂移，在高温下回逐渐 碳化而污染毛细管柱甚至堵塞毛细管柱的入口，从而给多氯联苯的 检测和定量带来困难，因此去除此类干扰物质是植物油脂中多氯联 苯检测的重点与难点。
2
当前有关油脂类产品中多氯联苯的检测方法主要为气相诉法、 气相色谱-质联用法和气相色谱-质谱联用法和气相色谱-串联质谱法; 前处理常用方法有基质分散固相萃取、去向萃取法。其中，文献中 的酸处理法只涉及使用酸性硅胶柱用于油脂类样品中多氯联苯的前 处理，以及对非油脂类样品提取浓缩液使用硫酸酸处理净化的报道 ，尚未见采用浓硫酸净化结合分散固相萃取净化在油脂类样品中多 氯联苯检测前处理中的应用宝典。
4
研究人员开展了不同的前处理方法研究，取得了一定的效 果，但这些方法普遍存在称样量小、检测周期长、操作复杂、 使用溶剂量大、对设备要求高等不足，不能适应植物油中痕量 指示性多氯联苯的快速筛查需求，因此等待开发快速、实用的 检测方法。
本研究建立了植物油中指示性多氯联苯残留检测的双重净 化前处理方法。在应用中该方法取得了较好的前处理净化效果 ，结合气相色谱法实现对7种指示性多氯联苯的同时定量与定 性分析，从而满足植物油中痕量指示性多
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1
联合国GEMS/food中规定以PCB28、PCB52、PCB101、 PCB118、PCB138、PCB153和PCB180等7种氯联苯同系物构体作 为评估PCB(s)污染状况的指示性单体，以代替所有多氯联苯同 系物异构体来进行检测。研究表明，多氯联苯类物质对人体有 “三致”危险，可通过食物链在人体内富集，从而成为危害人 类健康的重要因素。基于此，许多国家和组织对食品中多氯联 苯类物质均设定了相应的zui大残留限量值(MRL)，其中欧盟对 植物油中的MRL设定为40.0μg/kg(脂重)
气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法
色谱柱和柱温的选择。色谱柱的选择对检 出限的影响很大，应根据所测农药的性质选择 极性不同的色谱柱。对于GC-MS/MS选用TG5MS石英毛细管柱效果较好，它具有分离能力 强，分析速度快，需要样品量少等特点。从表 1可以看出用TG-5MS色谱柱测得的检出限。
表１ 测得农药的检出限
农药名称 甲基异柳磷
气相色谱串联质谱测定 蔬菜中农药多残留快速检测方法
姜伟 辽宁奉天检测技术有限公司
食 品中危及人身健康和环境安全的农药残 留分析检测是环境监测工作者的重要研 究内容之一。但因其体系复杂、痕量组分，给 快速分离和准确测定带来了很大的困难。一次 成功的分析需要许多条件的正确选择和结合， 尤其是萃取和净化方法的成功应用。传统样品 的前处理技术存在许多不足，如单个样品提 取、净化时间较长，有毒溶剂消耗量大，给操 作者及环境带来危害。现代样品制备技术正向 着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动 化的方向发展。建立一种快速、简便、廉价、 有效、灵敏、安全的多残留农药检测方法是目 前国际上的热点研究课题。
气相色谱测定条件 色谱柱：TG-5MS 30m×0.25mm× 0.25μm 进样口温度：250℃ 离子源温度：250℃ 传输线温度：280℃ 进样方式：PTV 进样口，不分流进样 柱温：60℃保持2min，以15℃/min升到 150℃，保持2min，以10℃/min升到300℃， 保持7min 载气流速：1.0mL/min 进样量：1uL
用TG-5MS测得的检出限 /mg·L-1
0.00104
对硫磷
0.00295
毒死蜱
0.00109
甲氰菊酯
0.00350
氯氰菊酯
0.0555
氰戊菊酯
0.0472
气相色谱法测定环境空气和颗粒物中的多氯联苯
2021.08科学技术创新气相色谱法测定环境空气和颗粒物中的多氯联苯D et erm i nat i on of P C B s i n am bi ent ai r and part i cul at es bygas chrom at ography郑兴宝1曲健1*李哲1王帅1高欣2(1、辽宁省沈阳生态环境监测中心,辽宁沈阳1101692、沈阳环境科学研究院,辽宁沈阳110169)为了研究和评价环境中多氯联苯的污染程度及环境毒性,全球环境监测系统/食品规划部分(G EM S/Food )中规定了7种指示性多氯联苯,包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180[1]。
世界卫生组织(W H O )确定的12种有毒的多氯联苯包括:PCB77、PCB81、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB156、PCB157、PCB167、PCB16和PCB189。
美国国家海洋大气管理局(N O A A )关注的20种多氯联苯:PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB 101、PCB105、PCB 118、PCB 126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB195、PCB206。
联合国环境规划署(U N EP )全球PO Ps 监测关注7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯。
综合上述多氯联苯种类,方法最终确定环境空气气相和颗粒物中PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB81、PCB101、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB156、PCB157、PCB167、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB189、PCB195、PCB206等27种多氯联苯单体[2],涵盖了U N EP 、W H O 、N I ST 、N O A A 规定的多氯联苯,以及G EM S/Food 规定的7种指示性多氯联苯。
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质量控制粮油食品科技第１７卷２００９年第４期
０．０２０ｍｇ／ｋｇ、Ｘ２＝０．０５０ｍｇ／ｋｇ）的植物油样品各６份，利用上述处理方法进行提取测定，以实测值与添加值ｘ的比值作为回收率Ｒ，以６次实测值的相对标准偏差８ＳＤ表征方法的精密度，实验结果见表３。
表３方法的检测限、回收率和精密度
实验结论：方法的回收率为７３％一１０３％，方法的精密度在２．７％～６．１％之间。
２．３多氯联苯的定性
除采用保留时间定性外，本方法主要针对二级质谱图，提取定性特征离子峰之后，利用相对丰度值比例进行定性。
３结论
串级质谱法（Ｍｓ／Ｍｓ）是一种确证能力强的质谱定性定量扫描方法，通过选定特征离子，在一定条件下激发，产生多个特征离子峰获得该特征离子的二级质谱，进一步提取特征离子进行定性和定量，因此可以有效的消除基体干扰，提高定性定量的可靠性。
实验室同时比较了ＳＩＭ法和ＭＳ／ＭＳ法。
对于ＳＩＭ法样品基体有干扰，无法获取准确的定性定量结果；而采用Ｍｓ／Ｍｓ方法，样品添加８ｔ馏，／Ｚｇ的多氯联苯，实验仍获取了良好效果（见图４）。
参考文献：
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下凯雄．气相色谱一离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯合多环芳烃【Ｊ］．分析化学，２００７，３５（１１）：１６０７—１６１３．ｏ
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气相色谱一串级质谱法(GC/MS/MS)检测植物油中7种多氯联苯
作者：李东刚， 李春娟， 史娟， 鞠福龙， LI Dong-gang， LI Chun-juan， SHI Juan， JU Fu-long
作者单位：李东刚,李春娟,鞠福龙,LI Dong-gang,LI Chun-juan,JU Fu-long(黑龙江省质量监督检测研究院,黑龙江哈尔滨,150050)， 史娟,SHI Juan(东北林业大学化学工程与工艺,黑龙江哈尔
滨,150040)
刊名：
粮油食品科技
英文刊名：SCIENCE AND TECHNOLOGY OF CEREALS,OILS AND FOODS
年，卷(期)：2009,17(4)
1.陈哲.张继义ECD-气相色谱法测定花生油中微量多氯联苯[期刊论文]-光谱实验室 2006(02)
2.姜杰.张建清.蒋友胜高分辨质谱法测定海鱼中二恶英和多氯联苯[期刊论文]-中国公共卫生 2004(11)
3.李娟.高丹超声波萃取-GC/MS法测定土壤中多氯联苯[期刊论文]-环境检测管理与技术 2007(06)
4.方杰.王凯雄气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯合多环芳烃[期刊论文]-分析化学 2007(11)
本文链接：/Periodical_lyspkj200904011.aspx。