茶多酚的提取实验设计
茶多酚的提取实验设计

1茶多酚的提取实验设计(单因素设计)一、实验目的和要求掌握超声波萃取和微波萃取的一般方法,应用茶多酚含量测定实验的方法测定不同方法提取液茶多酚含量,选取各因素最优化的提取工艺,为正交实验打下基础。
二、实验原理1.超声波提取技术超声波是指频率为20千赫~50兆赫左右的电磁波,它是一种机械波,需要能量载体—介质—来进行传播。
超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期,在正相位时,对介质分子产生挤压,增加介质原来的密度;负相位时,介质分子稀疏、离散,介质密度减小。
也就是说,超声波并不能使样品内的分子产生极化,而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用,导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩,从而使固体样品分散,增大样品与萃取溶剂之间的接触面积,提高目标物从固相转移到液相的传质速率。
在工业应用方面,利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等,是一种非常成熟且有广泛应用的技术。
2.超声波萃取的原理超声波萃取中药材的优越性,是基于超声波的特殊物理性质。
主要是主要通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分离。
(1)加速介质质点运动。
(2)空化作用。
超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”,“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上,使其中药材成分物质被“轰击”逸出,并使得药材基体被不断剥蚀,其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。
加速植物有效成份的浸出提取。
(3)超声波的振动匀化(Sonication)使样品介质内各点受到的作用一致,使整个样品萃取更均匀。
3..超声波萃取的特点适用于中药材有效成份的萃取,是中药制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方法的新方法、新工艺。
与水煮、醇沉工艺相比,超声波萃取具有如下突出特点:(1)无需高温。
在40℃-50℃水温F超声波强化萃取,无水煮高温,不破坏中药材中某些具有热不稳定,易水解或氧化特性的药效成份。
从茶叶或茶叶下脚料中提取茶多酚

实验4 从茶叶或茶叶下脚料中提取茶多酚一、实验目的(1) 掌握从茶叶或茶叶下脚料中提取茶多酚的方法。
(2) 掌握用分光光度法测定茶多酚总量的方法。
二、实验原理目前,茶叶消费日趋高档化,而中、低档茶受国际市场影响常滞销、积压严重,这种现象制约的茶叶产业的发展。
与此同时,在茶叶生产及加工过程中还有大量修剪枝叶及加工副产品,这些产品多作为废物而为加以充分利用。
因此,寻求经济新增长点及开辟茶叶新用途成了各国各地区茶学界的重要议题。
茶叶综合利用已成为茶叶发展中的新亮点。
茶的综合利用是以茶(含茶树的根、茎、花、果、种子等)为原料,对茶的内含物进行综合开发,达到物尽其用,以增加收益。
众所周知,茶叶有诸多保健作用,这与茶叶中富含茶多酚、咖啡因、茶多糖和茶氨酸等有效成分有密切关系。
茶多酚不仅是一种天然的食品抗氧化剂,而且还是多种保健品及药品的生产原料;咖啡因是多种饮料的添加剂,在医药上也有广泛的应用;茶多糖有降血糖、血脂和增强机体免疫力等功效;美国科学家发现茶氨酸能使人体抵御SARS 病毒感染的能力增强5倍,是极有潜力的新型抗病毒、细菌和真菌的新型药品和保健品的成分。
由此可见,对这些有效成分进行制备并加以利用,不仅是解决中、低档茶及茶副产品出路的有效途径之一,而且可产生重大的经济效益和社会效益。
从清洁生产的思想出发,对有效成分进行有效提取,提出清洁生产工艺,考虑到实验整体安排这里主要以提取茶多酚为主开展讨论。
热水 乙酸乙酯 HCl 氯化锌 升华 浓缩有机相 上清液 浓缩→萃取(氯仿)→水相→沉析(乙醇)→茶多糖 脱盐结晶 沉淀剂 滤液 咖啡因 茶氨酸 茶渣茶叶中富含多烃基的酚性物质——茶多酚。
茶多酚的主要组分是儿茶素,占茶多酚含量的80%左右。
茶多酚中几种主要儿茶素所占的比例分别为:L-表没食子儿茶素没食子酸酯(L-EGCG )50%~60%,L-表儿茶素没食子酸酯(L-ECG )15%~20%,L-表没食子儿茶素(L-EGC )10%~15%,L-表儿茶素(L-EC )4%~6%。
微波萃取茶多酚实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在通过微波萃取技术,从茶叶中提取茶多酚,探究微波萃取法在茶多酚提取中的应用效果,并对比传统提取方法,分析微波萃取法的优势。
二、实验原理茶多酚是茶叶中一类重要的多酚类化合物,主要包括儿茶素、儿茶酸和可溶性花青素等。
微波萃取技术是利用微波能的快速加热和分子振动作用,提高茶叶中茶多酚的提取效率。
在微波辐射下,茶叶中的茶多酚分子与溶剂分子之间的相互作用增强,从而加速茶多酚的溶解和迁移。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 茶叶:绿茶、红茶、乌龙茶各50g- 水为溶剂- 无水乙醇、无水碳酸钠等试剂2. 实验仪器:- 微波炉- 精密天平- 分光光度计- 超声波清洗器- 磁力搅拌器- 恒温水浴锅- 容量瓶、移液管、滴定管等四、实验步骤1. 样品准备:将茶叶研磨成粉末,过筛,取一定量粉末置于50ml具塞锥形瓶中。
2. 微波萃取:将茶叶粉末加入适量的水,置于微波炉中,设置微波功率和萃取时间,进行微波萃取。
3. 冷却:微波萃取完成后,取出锥形瓶,置于恒温水浴锅中冷却至室温。
4. 过滤:将冷却后的溶液过滤,收集滤液。
5. 定量分析:采用分光光度法测定茶多酚含量,计算茶多酚提取率。
6. 对照实验:将相同量的茶叶粉末加入适量的水,采用超声波提取法进行提取,对比微波萃取法的效果。
五、实验结果与分析1. 茶多酚提取率:实验结果显示,微波萃取法提取的茶多酚含量为3.5mg/g,超声波提取法提取的茶多酚含量为2.8mg/g。
2. 提取时间:微波萃取法提取时间为5分钟,超声波提取法提取时间为30分钟。
3. 提取效果:微波萃取法提取的茶多酚含量高于超声波提取法,且提取时间更短,说明微波萃取法具有更高的提取效率和更快的提取速度。
4. 稳定性:对微波萃取法提取的茶多酚溶液进行稳定性测试,结果表明,在室温下,茶多酚溶液在24小时内稳定性良好。
六、实验结论1. 微波萃取法在提取茶多酚方面具有高效、快速、稳定等优点。
茶多酚的提取实验报告

茶多酚的提取实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过提取茶叶中的茶多酚,掌握茶多酚的提取方法,了解茶多酚的性质和应用。
二、实验原理
茶多酚是茶叶中的一种重要成分,具有抗氧化、抗菌、抗病毒等多种生物活性。
茶多酚的提取方法主要有水提法、有机溶剂提取法和超临界流体提取法等。
本实验采用水提法提取茶多酚。
三、实验步骤
1.将10克干燥的绿茶叶粉末加入500毫升蒸馏水中,加热至沸腾,保持沸腾10分钟。
2.将煮沸后的茶叶汁过滤,收集滤液。
3.将滤液加入等量的乙醇中,搅拌均匀,过滤,收集滤液。
4.将滤液加入等量的正己烷中,搅拌均匀,过滤,收集滤液。
5.将滤液加入等量的氯仿中,搅拌均匀,过滤,收集滤液。
6.将收集的氯仿溶液挥发干燥,得到茶多酚。
四、实验结果
经过提取和干燥,得到了0.5克茶多酚。
五、实验分析
茶多酚是茶叶中的一种重要成分,具有多种生物活性。
本实验采用水提法提取茶多酚,水是一种绿色、环保的提取溶剂,不会对环境造成污染。
但是,水提法提取茶多酚的效率较低,需要多次提取和分离,操作较为繁琐。
此外,茶多酚的提取量受到茶叶品种、加工工艺、提取条件等多种因素的影响。
六、实验结论
本实验通过水提法提取茶叶中的茶多酚,得到了0.5克茶多酚。
茶多酚是一种重要的生物活性物质,具有多种保健功效。
本实验掌握了茶多酚的提取方法,对茶多酚的性质和应用有了更深入的了解。
茶多酚提取实验

茶多酚提取实验蚌埠学院生物与食品工程系综合实验(1)(2)吸光度,绘制曲线图,找出最佳提取时间。
(2)称取得10.00g茶叶末置于500ml烧杯中,加入200mL蒸馏水,在所测得的最佳提取时间下,分别在75℃、80℃、85℃、90℃、95℃下浸提,测提取液的吸光度,绘制曲线,找出最佳提取温度。
(3)在上述的最佳提取温度,最佳提取时间下,分别用1:10、1:15、1:20、1:25、1:30的料液比浸提,绘制提取液的吸光度曲线,找出最佳料液比。
单因素:①料液比(g/L):1:10 1:15 1:20 1:25 1:30②浸提温度(℃):75 80 85 90 95③浸提时间(h):0.5 0.75 1.0 1.25 1.5取单因素实验的每个因素的最佳范围内的值,做三因素三水平的正交实验。
实验结果记录在附五的实验记录表格中。
通过对正交实验进行极差分析后选出最优组合,进行下一步实验。
2.盐析加氯化钠于茶叶浸提液中,质量分数为2-6%,静置0.5-1.5h 后过滤(可用抽滤或者离心的方式)。
3.沉淀在上述滤液中加入茶叶重量2%~5%的NaHSO3,然后加入茶叶重量20%的硫酸铝饱和水溶液,加热至70℃~80℃,用15%NaHCO3溶液在快速搅拌下调节pH至5~6,此时有大量沉淀析出,沉淀自然沉降一段时间后过滤,最后用等体积70℃热水洗涤沉淀三次。
4.酸溶将沉淀在快速搅拌下放入到一定料酸比体积下的pH=2.5~4.5的硫酸水溶液中溶解沉淀,控制酸转溶液的pH、酸溶时间,少量胶状沉淀经抽提去除。
用附一的方法测酸转溶液中茶多酚的含量单因素实验步骤:(1)将上一步骤所得的沉淀放入有40mL、pH=3.0的硫酸水溶的烧杯中,溶解,分别溶解40min、45min、50min、55min、60min,离心除去沉淀,测酸转溶液的吸光度,绘制曲线,找出最佳酸转时间。
(2)取上一步骤所得的沉淀放入有40mL硫酸水溶液的烧杯中,控制硫酸的pH为2.5、3.0、3.、4.0、4.5,在(1)的最佳酸转时间下,溶解,离心去除沉淀,测酸转溶液的吸光度,绘制曲线,找出最佳酸转浓度。
茶多酚设计性实验

茶多酚的提取与测定实验目的1、学习提取茶多酚方法和技术。
2、学习溶剂提取法的操作方法和步骤。
3、掌握用分光光度计法测定茶多酚的总量的方法。
实验原理茶叶中有诸多保健作用,这与茶叶中富含茶多酚,咖啡因,茶多糖和茶氨酸等有效成分有密切关系。
茶多酚不仅是是构成茶叶色,香,味的主体化学物质,而且是一种理想的天然的食品抗氧化剂,已被列为食品添加剂。
此外,它还具有清除自由基,抗衰老,防辐射,减肥,降血脂,防癌等多方面的功能。
茶多酚在食品加工,医疗保健,日用化工等领域具有广阔的应用前景。
近十年来,国内外特别是我国和日本对探索新的茶多酚提取分离工艺日益关注。
茶叶中多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物。
用分光光度法测定其含量。
由于茶多酚易溶于热水,因此本实验首先用热水在一定温度下将茶多酚从茶叶中提取出来;然后对茶叶浸提液盐析处理除去部分杂质;再利用某些金属离子与茶多酚形成的络合物在一定pH值下溶解度最低的特性,将茶多酚从浸提液中沉淀出来并高效地与咖啡碱等杂质分离;经过稀酸转溶将茶多酚游离出来后,用对茶多酚具有很好选择性的有机溶剂再次对其进行萃取分离;最后将茶多酚萃取液通过真空浓缩、真空干燥得到茶多酚精品。
实验材料与试剂器材:分析天平:感量0.0001g,540分光光度计,布氏漏斗,真空泵,研磨缸一个,500ml烧杯两个,烘箱,玻璃棒,7支试管,滴管一个,10ml移液管一支,水浴锅。
试剂:蒸馏水,酒石酸亚铁溶液:称取1g (准确至0.0001g) 硫酸亚铁和5g (准确至0.0001g)酒石酸钾钠,用水溶解并定容至1L(溶液应避光,低温保存,有效期一个月)。
pH7.5磷酸盐缓冲液:磷酸氢二钾: 称取23.377g磷酸氢二钾,加水溶解后定容至1L。
磷酸二氢钾:称取9.078g 磷酸二氢钾,加水溶解后定容至1L。
取上述磷酸氢二钾溶液85ml和磷酸二氢钾溶液15ml混合均匀。
250ml乙酸乙酯,无水硫酸钠,茶多酚标准溶液的配制:称取纯品0.2500g,加水溶解定容至250mL,混匀,即为每毫升含1mg纯品的标准溶液(mg/mL) 。
从茶叶中提取茶多酚

五、思考题
1.从茶叶中提取的粗咖啡因有颜色绿色光泽,为什么?
工业上,咖啡碱主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。咖啡因可以通过熔点及光谱法加以鉴定。另外,咖啡碱可以和水杨酸反应生成水杨酸盐石灰
四、实验内容
1.称取10 g茶叶末,用滤纸包好,放入脂肪提取器的滤纸套筒中,在圆底烧瓶中加入75 mL 95%乙醇,用水浴加热,连续提取至提取液颜色很淡。待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。稍冷后,改成蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。
2.趁热将瓶中的残液倒入蒸发皿中,拌入3~4 g生石灰使成糊状,在蒸气浴上烘干,期间应不断搅拌,并压碎块状物,务必使水分全部除去。
对于脂肪提取器右图脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取因而效率较高为增加液体浸溶的面积萃取前应先将物质研细用滤纸套包好置于提取器中提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶上端接冷凝管当溶剂沸腾时冷凝下来的溶剂滴入提取器中待液面超过虹吸管上端后即虹吸流回烧瓶因而萃取出溶于溶剂的部分物质
咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下:
嘌呤咖啡因
含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇氯仿等。在100 时即失去结晶水,并开始升华,120 时升华相当显著,至178 时升华很快。无水的咖啡因的熔点为234.5 。
茶多酚的提取纯化工艺研究

茶多酚的提取纯化工艺研究一、实验目的:研究茶多酚在茶叶中的大致含量,并分析比较现有的醇提和水提工艺,结合不同的纯化方法,通过具体的实验数据,比较得出其优缺点,为工业化生产提供指导。
二、实验原理:1.,(粗提部分)茶多酚易溶于热水,含水乙醇和乙酸乙酯等溶液中,而不溶于氯仿,苯等试剂,利用茶多酚在上述溶剂中具有具有不同分配系数等特性,经过多次萃取进进行提取分离纯化。
2.,(纯化部分)未氧化的茶多酚及其初级氧化产物易溶于乙酸乙酯3,(纯化部分)茶多酚能与无机盐中的金属离子(如Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 等)配位生成沉淀而对茶多酚进行分离4,在一定PH值条件下,酒石酸能与多酚类物质反应形成蓝紫色络合物,该络合物在540nm波长下具有最大吸光度。
在适当范围内,茶多酚的含量与络合物的吸光度成正比,符合朗柏-比尔定律,因此可用分光光度法对茶多酚定量分析。
三、实验仪器:干茶,真空干燥箱,分液漏斗,旋转蒸发仪,乙醇,氯仿,乙酸乙酯,纱布,烧杯,玻棒,漏斗,电子天平,水浴锅,95%乙醇,氯化钙(无水),氯化镁,硫酸,氨水均为分析纯。
索氏抽提器;PHS一3C数字酸度计;800型离心沉淀器;GSP一805型圆盘搅拌器;79—1磁力加热搅拌器;UV-9100紫外可见分光光度计;微波炉;LD4—800大容量低速离心机。
四、实验步骤:(一):茶多酚乙醇提取和有机溶剂纯化实验(3次平行实验)1、乙醇提取:称茶叶磨碎样3g于烧杯中,加入5倍量(15ml)85%乙醇,将烧杯置于30-40℃水浴锅中,浸提20min,浸提过程不断搅拌,然后滤出滤液,剩下的茶渣再加2-3倍量(约6~9 ml)85%乙醇,再浸提20min,过滤。
合并两次滤液。
(取3ml留样分析)2、减压浓缩:将滤液装入旋转蒸发仪中,在40-50度水浴温度下减压浓缩至基本除去乙醇为止。
3、氯仿除去杂质:将浓缩液装入分液漏斗中,将同等体积的氯仿加入,摇匀后混合液分为两层。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1茶多酚的提取实验设计(单因素设计)一、实验目的和要求掌握超声波萃取和微波萃取的一般方法,应用茶多酚含量测定实验的方法测定不同方法提取液茶多酚含量,选取各因素最优化的提取工艺,为正交实验打下基础。
二、实验原理1.超声波提取技术超声波是指频率为20千赫~50兆赫左右的电磁波,它是一种机械波,需要能量载体—介质—来进行传播。
超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期,在正相位时,对介质分子产生挤压,增加介质原来的密度;负相位时,介质分子稀疏、离散,介质密度减小。
也就是说,超声波并不能使样品内的分子产生极化,而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用,导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩,从而使固体样品分散,增大样品与萃取溶剂之间的接触面积,提高目标物从固相转移到液相的传质速率。
在工业应用方面,利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等,是一种非常成熟且有广泛应用的技术。
2.超声波萃取的原理超声波萃取中药材的优越性,是基于超声波的特殊物理性质。
主要是主要通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分离。
(1)加速介质质点运动。
(2)空化作用。
超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”,“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上,使其中药材成分物质被“轰击”逸出,并使得药材基体被不断剥蚀,其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。
加速植物有效成份的浸出提取。
(3)超声波的振动匀化(Sonication)使样品介质内各点受到的作用一致,使整个样品萃取更均匀。
3..超声波萃取的特点适用于中药材有效成份的萃取,是中药制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方法的新方法、新工艺。
与水煮、醇沉工艺相比,超声波萃取具有如下突出特点:(1)无需高温。
在40℃-50℃水温F超声波强化萃取,无水煮高温,不破坏中药材中某些具有热不稳定,易水解或氧化特性的药效成份。
(2)常压萃取,安全性好,操作简单易行,维护保养方便。
(3)萃取效率高。
超声波强化萃取20~40分钟即可获最佳提取率(4)具有广谱性。
适用性广,绝大多数的中药材各类成份均可超声萃取。
(5)超声波萃取对溶剂和目标萃取物的性质(如极性)关系不大。
(6)减少能耗。
由于超声萃取无需加热或加热温度低,萃取时间短,因此大大降低能耗。
(7)药材原料处理量大,成倍或数倍提高,且杂质少,有效成分易于分离、净化。
(8)萃取工艺成本低,综合经济效益显著。
微波萃取机理微波萃取的机理可从两方面考虑,一方面微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质,到达物料的内部维管束和腺胞系统。
由于吸收微波能,细胞内部温度迅速上升,使其细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力,细胞破裂。
细胞内有效成分自由流出,在较低的温度条件下萃取介质捕获并溶解。
通过进一步过滤和分离,便获得萃取物料。
另一方面,微波所产生的电磁场加速被萃取部分成分向萃取溶剂界面扩散速率,用水作溶剂时,在微波场下,水分子高速转动成为激发态,这是一种高能量不稳定状态,或者水分子汽化,加强萃取组分的驱动力;或者水分子本身释放能量回到基态,所释放的能量传递给其他物质分子,加速其热运动,缩短萃取组分的分子由物料内部扩散到萃取溶剂界面的时间,从而使萃取速率提高数倍,同时还降低了萃取温度,最大限度保证萃取的质量。
微波萃取优点传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行,而微波萃取是通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热。
传统热萃取和传统热萃取相比,微波萃取具有以下特点:a、质量高,可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分;b、产量大;c、对萃取物具有高选择性;d、省时,可节省50%~90%的时间;e、溶剂用量少(可较常规方法少50%~90%);f、低耗能。
微波辐射技术在食品萃取工业和化学工业上的应用研究虽然起步只有短短几年的时间,但已有的研究成果和应用成果已足以显示其以下优越性:a、反应或萃取快;b、产率高,产品质量好;c、后处理方便;d、安全;e、无污染,属于绿色工程; f 、生产线组成简单,节省投资;微波萃取技术是食品和中药有效成分提取的一项新技术。
本实验利用超声波清洗机和微波萃取茶多酚,设计单因素实验,通过溶剂萃取所得的萃取液中茶多酚含量的测定,并对实验数据进行分析,选择一组优化的提取方法,为进一步实验做好准备。
三、实验器材与试剂(一)器材超声波清洗机 2台微波炉 1台粉碎机 1台托盘天平 3台离心机(50ml离心管)1台离心管(50ml,具盖)9个/组超声波细胞粉碎机 1台吸水纸 3卷置物篮 2个小烧杯(100ml)9个/组量筒7个/组漏斗(滤纸) 3个/组 25ml容量瓶 9个/组吸量管0.2ml 1个/组 5ml 2个/组具塞试管20ml 19个/组 15*150试管 19个/组滴管 2个/组分光光度计(比色皿5付)(二)试剂茶叶150g;酒石酸亚铁溶液600ml;缓冲液1800ml;蒸馏水450ml提取液:30%~80%乙醇;10%~60%丙酮各组自配。
每种浓度约150ml,(70%乙醇,40丙酮约500ml)(注:各种试剂多备30%左右)四、操作方法(一)材料准备取一定量的茶叶,用粉碎机粉碎,备用。
(二)超声波和微波萃取单因素实验1.称取1g粉碎后的茶叶(每组先称取1g/份*18),于50ml离心管,加入适量溶剂,称重放入超声波清洗机或微波炉,按下表具体操作,每个处理重复3次。
2.过滤收集上清液,(每组得滤液2到3ml即可)。
4.以酒石酸亚铁分光光度法测定上清液中茶多酚含量,按下式技术茶多酚的提取收率,结果记录于试验表中。
茶多酚提取收率=(提取液中茶多酚含量*加入溶剂体积)/茶叶总质量*100%5.数据分析,判断最优化条件及各因素的影响。
找出相对优化的条件。
实验设计方案:四人一组,一到五组超声波提取,六组不同机器处理。
(每梯度重复三次,三梯度9管同时进行。
)一组料液比 1:20;提取时间10*2min;0%和30%~70%乙醇六个梯度。
二组料液比 1:20;提取时间10*2min;0%和20%~60%丙酮六个梯度。
三组70%乙醇料液比1:20 提取时间10*2min20*2min30*2min(注:第四组提取液为40%丙酮,其余和第三组相同)三四组,20min提取的,放置一小时后,再次测定茶多酚含量(与前处理同),检验放置时间对茶多酚的影响。
五组70%乙醇料液比1:10 提取时间10*2min1:201:3040%丙酮料液比1:10 提取时间10*2min1:201:30六组超声波清洗机;超声波细胞粉碎机分别按如下处理:水料液比1:20 50%乙醇时间 3min40%丙酮微波提取:(用100ml三角烧瓶处理,此步提取我做。
)料液比 1:20 水50%乙醇时间3min40%丙酮(注:第6组实验数据记录和处理有些难度。
)各组长提前20min到实验室,先称好18份茶叶和配一组空白液作为对照,离心管贴写上组别。
建议四人分工,一人负责配提取液和过滤,一人负责定容,一人测定,一人打杂。
(提取液浓度,高浓度等体积稀释,或两相邻浓度等体积混合即可。
)各组测定后数据给老师,各大组数据共享。
一实验目的1.1 学习生物碱的提取方法;1.2 了解咖啡因的性质;1.3 学习脂肪提取器的作用和使用方法。
二实验要求重点掌握茶叶中咖啡因的提取和纯化。
三实验原理茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
实验装置如下:1 .提管2. 通气管3. 虹吸管4. 小烧瓶5. 冷凝管四实验仪器和试剂试剂:茶叶95%乙醇生石灰仪器:索氏提取器50 mL ),烧杯,干燥器,脱脂滤纸,镊子,分析天平,烘箱,恒温水浴,脱脂棉。
五实验内容和步骤5.1 粗提:a、仪器安装:索氏提取器(50 mL ),烧杯,干燥器,脱脂滤纸,镊子,分析天平,烘箱,恒温水浴,脱脂棉。
b、连续萃取:称取10g茶叶,研细,用滤纸包好,放入脂肪提取器的套筒中,用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。
c、蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇。
d、加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊状。
蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干。
e、焙炒除水:将蒸发皿放在石棉网上,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分。
5.2 纯化:a、仪器安装:安装升华装置。
用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗。
b、初次升华:220℃砂浴升华。
刮下咖啡因。
C、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度升华。
合并咖啡因。
5.3 检验:称重后测定熔点。
纯净咖啡因熔点为234.5℃。
六实验注意事项1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。
溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。
通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。
脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。
3、若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。
4、浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。
否则因残液很粘而难于转移,造成损失。
5、拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质(如鞣酸)。
6、升华过程中要控制好温度。
若温度太低,升华速度较慢,若温度太高,会使产物发黄(分解)。
7、刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。
七实验成败关键方法一为焙炒和升华时温度的控制;方法二为有机相脱水干燥过滤时的速度。