过氧化氢分析方法

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过氧化氢标准曲线测试方法(一)

过氧化氢标准曲线测试方法(一)

过氧化氢标准曲线测试方法(一)过氧化氢标准曲线测试方法介绍过氧化氢标准曲线测试方法是一种常用的分析方法,用于测定溶液中过氧化氢的浓度。

本文将详细说明该方法的各种技术及步骤。

方法1.准备样品:取一定体积的待测溶液,并将其放置于适宜的容器中。

2.标准曲线制备:准备一系列浓度已知的过氧化氢溶液,如10ppm、20ppm、30ppm等。

使用适当的方法或仪器测定各浓度溶液的吸光度或荧光强度等相关参数。

3.绘制标准曲线:将上述各浓度溶液的吸光度或荧光强度作为横坐标,对应浓度作为纵坐标,绘制出标准曲线。

4.测试样品:将待测溶液的吸光度或荧光强度测定,并利用标准曲线确定其对应的过氧化氢浓度。

5.数据处理:根据测试结果计算出待测溶液中过氧化氢的浓度,并添加适当的数据处理步骤,如误差分析等。

技术以下是常用的过氧化氢标准曲线测试方法及相关技术:分光光度法•原理:利用过氧化氢浓度与其吸光度之间的定量关系,通过分析吸光度变化来测定过氧化氢的浓度。

•步骤:使用分光光度计测定待测溶液的吸光度,并与标准曲线进行对比,得出过氧化氢浓度。

荧光法•原理:过氧化氢与特定荧光探针发生反应,产生荧光信号,其强度与过氧化氢浓度呈比例关系。

•步骤:使用荧光光度计测定待测溶液的荧光强度,并利用标准曲线计算出过氧化氢浓度。

电化学法•原理:过氧化氢在特定电极上发生氧化还原反应,通过测量电流或电势变化来测定其浓度。

•步骤:使用电化学分析仪器测定待测溶液的电流或电势,并利用标准曲线确定过氧化氢浓度。

结论过氧化氢标准曲线测试方法是一种简单、准确的分析方法,通过测定样品的吸光度、荧光强度或电流等参数,可以确定样品中过氧化氢的浓度。

使用不同的技术进行分析,可以选择适合自己实验需求的方法,并根据标准曲线计算出准确的浓度结果。

以上列举的技术只是部分常用方法,根据实际需要,也可以使用其他相关技术进行过氧化氢浓度的测试。

在实际操作中,应严格按照操作规程进行,确保实验结果的准确性和可靠性。

过氧化氢分解速率常数和活化能的测定(PPS)

过氧化氢分解速率常数和活化能的测定(PPS)

过氧化氢分解速率常数和活化能的测定(PPS)过氧化氢分解速率常数和活化能的测定(PPS)是一种常用的化学分析方法,通过测定过氧化氢分解反应的速率常数和活化能,可以评估其在化学反应中的重要性,并为相关应用提供理论依据。

本文主要介绍PPS的基本原理、实验步骤和数据分析方法。

一、PPS的基本原理PPS是一种典型的动力学分析方法,其基本原理建立在化学动力学的基础上。

在化学反应中,反应物之间的化学键断裂和形成是一个复杂的过程,其速率一般由反应物浓度、反应温度、反应物质量和物理状态等因素决定。

为了确定反应速率和活化能,需对反应物的浓度和温度等因素进行控制,以便让反应发生在特定条件下。

在PPS实验中,一般使用一定量的过氧化氢和一定浓度的碳酸钠或碳酸氢钠作为反应物。

由于过氧化氢具有较高的反应活性,所以在温度适宜的条件下,可迅速分解产生氧气和水。

反应速率可以通过氧气析出速度的测定来确定,从而得到过氧化氢的分解速率常数。

根据阿伦尼乌斯方程,可以获得诸如反应物浓度、反应温度和活化能等参数。

二、PPS的实验步骤1、实验准备准备好所需设备和试剂,包括分光光度计、烧瓶、热水浴、过氧化氢、碳酸钠或碳酸氢钠等。

2、制备反应体系取一定的过氧化氢,放入烧瓶中,再加入一定量的碳酸钠或碳酸氢钠,组成反应体系。

3、测定反应速率将烧瓶放置在预热的热水浴中,控制反应温度在合适范围内,并不断搅拌,观察氧气析出速度,并通过分光光度计测定反应体系中的吸光度。

4、数据分析根据反应速率的测定结果,通过阿伦尼乌斯方程计算反应速率常数和活化能等参数。

三、PPS的数据分析方法根据氧气析出速度和反应瓶中氧气压力的测定,可计算出反应速率。

2、阿伦尼乌斯方程的应用3、计算分解半衰期分解半衰期是反应速率常数的一个常用指标,它表示分解速率的一半所需的时间。

可以通过反应速率常数和分解半衰期之间的关系计算分解半衰期。

四、PPS的应用范围PPS主要应用于过氧化氢反应的动力学研究、酶催化反应和氧气转移反应等方面的研究。

过氧化氢水溶液中过氧化氢含量分析的简便方法

过氧化氢水溶液中过氧化氢含量分析的简便方法
BY EN S TY ET ( D D I M H )
YOU n -i u Qi g la g,RONG i-h ng J ac e ,LIAik i HE a - e g — u ,S W nn n
( e tr f O t a ie a e i l ,Hu e Ree r h I si t o ( e sr W u a C ne p i lF b rM tra s o c b i sa c n t u e f ' mi y. h n,4 0 7 . ' ia t . h t 30 3 ( n ) h
l to . Th e st f t e u k o a l s fr ty f u d b h i h n e h d a o p r d wih t e d n iy u in e d n i o h n n wn s mp e wa is l o n y t e weg i g m t o s c m a e t h e s t y
维普资讯
第 3 8卷
第 7期
理 化 检 验 一 学 分 册 化
PTCA ( PAR T B:CH EM I CAL ANA IYS S) I
V( | 8 No 7 ) 3 l .
20 0 2年 7月
J l 2 0 uy 02
过 氧 化 氢 水 溶 液 中 过 氧 化 氢 含 量 分 析 的 简 便 方 法
wa o n O b .1 2 g ・m l . As o n fo s fu d t e 1 0 5 _。 f u d r m h o v r i n t b e t e d n iy v l e 1 6 4 ・ ml t e c n e so a l , h e s t a u s .0 9 g fr o

(完整word版)过氧化氢的测定

(完整word版)过氧化氢的测定

Fenton体系下过氧化氢的测定一、反应体系中双氧水测定方法的建立体系中双氧水的测定主要采用高锰酸钾法和碘量法,碘量法检出限较高、操作繁琐,高锰酸钾法是较常规的分析方法,操作简单且准确性高,但在Fenton氧化体系中,由于可被高锰酸钾氧化的亚铁离子和有机物的存在,测定结果往往偏高。

因此,本实验采用了已有报道的钛盐光度法测定Fenton体系氧化过程中的过氧化氢含量。

钛盐光度法测定过氧化氢的原理是过氧化氢与钛离子在酸性溶液中形成稳定橙色络合物—过钛酸(pertitanic acid),此络合物颜色的深浅与样品中过氧化氢的含量成正比。

姜成春等在蒸馏水体系、含有机物体系及Fenton高级氧化体系中,对高锰酸钾法、碘量法和钛盐光度法测定过氧化氢的结果进行对比分析,得出可见钛盐光度法测定过氧化氢具有较高的灵敏度,而且检测限较低,有利于低浓度过氧化氢的测定,避免了氧化还原法测定低浓度过氧化氢通过终点颜色判断所带来的误差。

二、钛盐光度法测定过氧化氢方法的建立:仪器及实验药品:1、DR2800;哈希管;2、药品:100mg/l过氧化氢;3mol/l硫酸溶液;0.05mol/l草酸钛钾溶液;三、测定波长为400nm四、标准曲线的测定:分别取已配置好的双氧水标准溶液(100mg/L)已用高锰酸钾法标定,取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2ml于哈希管中,分别加入0.5ml 的3.0mol/l硫酸溶液和0.05mol/l草酸钛钾溶液,再加入适量纯水至5ml。

放置10min,在400nm波长下,以试剂空白作参比,测定其吸光度。

Fenton氧化体系中双氧水的测定:将反应结束后的一定量的待测溶液加入哈希管中,分别加入0.5ml的3.0mol/L硫酸溶液和0.05mol /L草酸钛钾溶液,定量至5ml并摇匀后放置10min,在400nm波长下,以试剂空白作参比,测定其吸光度。

根据所测吸光度于标准曲线上查的双氧水的含量。

过氧化氢的检测方法(适用范围、分析步骤)

过氧化氢的检测方法(适用范围、分析步骤)

化妆品中过氧化氢的检测方法1、适用范围本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢(CAS:7722-84-1)含量的方法。

本方法适用于染发剂、膏状面膜中过氧化氢含量的测定。

2、方法提要试样采用水浸提,部分上清液与三苯基膦衍生反应,衍生溶液经滤膜过滤,用液相色谱分离,紫外检测器检测,峰面积定量,以标准曲线法计算含量,得到样品中过氧化氢的含量。

本方法对过氧化氢的检出限为0.0012μg,定量下限为0.004μg。

若取0.2g样品,过氧化氢的最低检出浓度为60μg/g,最低定量浓度为200μg/g。

3、试剂和溶液除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。

3.1乙腈,色谱纯。

3.2三苯基膦溶液,称取三苯基膦1.3g,用乙腈(3.1)溶解,定容至25mL,浓度为0.2mol/L,现用现配。

3.3氧化三苯基膦溶液,称取氧化三苯基膦0.0003g,用乙腈(3.1)溶解,定容至100mL,浓度为0.00001mol/L。

3.4过氧化氢,浓度为3%,使用前需要进行标定,标定方法见附录。

3.5过氧化氢标准储备液:称取标定过的过氧化氢对照品(3.4)1.5g,精确到0.0001g,置于25mL棕色容量瓶中,用水定容,摇匀,配制成质量浓度为1.8mg/mL的标准储备溶液。

3.6过氧化氢标准工作液:配制浓度分别为3.6mg/L、9.0mg/L、18mg/L、36mg/L、54mg/L、90mg/L、180mg/L的标准工作液。

4、仪器和设备4.1高效液相色谱仪:具有二极管阵列检测器。

4.2涡旋振荡器。

4.3分析天平:感量0.0001g。

4.4分析天平:感量0.001g。

5、分析步骤5.1样液的制备5.1.1样品前处理称取样品约0.05g~0.2g(精确至0.001g),含过氧化氢3%以下称取0.2g,含过氧化氢3%~6%称取0.1g,含过氧化氢6%~12%称取0.05g,置于100mL容量瓶中,加入约50mL 水,振摇至样品完全溶解,用水定容,摇匀备用。

植物叶片中过氧化氢含量测定方法的改进

植物叶片中过氧化氢含量测定方法的改进

5、离心:将反应后的离心管放入离心机中,离心10分钟,分离出上层清液。 6、检测:将上层清液滴加到光电倍增管上,记录光子数。
7、结果计算:根据光子数计算过氧化氢浓度。
三、注意事项
1、实验过程中要保持温度和pH值的稳定,以免影响实验结果。 2、选取的植物组织要健康、无病虫害,以保证实验结果的可靠性。
二、实验步骤

1、准备试剂和设备:准备好过氧化物酶、底物、缓冲液、离心管、离心机、 光电倍增管等。
2、样品处理:选取健康的植物组织,用蒸馏水冲洗干净,然后用滤纸吸干 表面水分。将组织切成小块,放入离心管中。
3、添加试剂:向离心管中加入适量的缓冲液、过氧化物酶和底物,充分混 合均匀。
4、反应:将离心管放入37℃恒温摇床中反应30分钟。
本次演示旨在探讨一种快速测定植物叶片叶绿素含量的方法,为相关研究提 供参考。
方法介绍
目前,测定植物叶片叶绿素含量的方法主要包括分光光度法、光谱法、荧光 法等。其中,分光光度法是最常用的方法之一。本实验采用分光光度法中的 Arnon-Noory公式,通过测量叶片在663nm和645nm处的吸光度来计算叶绿素含量。 该公式已被广泛应用于叶绿素含量的快速测定。
3、测量吸光度:将研磨好的匀浆倒入比色杯中,加入适量的80%丙酮溶液, 充分摇匀后,在分光光度计上分别测量663nm和645nm处的吸光度。
4、数据处理:根据Arnon-Noory公式计算叶绿素含量。
1、不同植物的叶绿素含量存在 差异
2、不同部位的叶片叶绿素含量 也有所不同
结论
通过实验,我们探讨了一种快速测定植物叶片叶绿素含量的方法,并发现不 同植物及不同部位叶片的叶绿素含量存在差异。这些差异可能是由植物本身的生 物学特性、环境因素等共同作用的结果。

[指南]过氧化氢的测定方法

[指南]过氧化氢的测定方法

过氧化氢的测定方法三、过氧化氢酶的活性----紫外吸收法[原理] H202在240nm波长下有强吸收,过氧化氢酶能分解过氧化氢,使反应溶液吸光度(A240)随反应时间而降低。

根据测量吸光的变化速度即可测出过氧化氢酶的活性。

[仪器与用具] 紫外分光光度计;离心机;研钵;容量瓶250ml1个;刻度吸管0.5ml2支;2ml1支;10ml试管3支;恒温水浴锅。

[试剂] 0.2mol?L-1pH7.8磷酸缓冲液(内含1%聚乙烯吡咯烷酮);0.1mol?L-1H202(用0.1mol?L-1高锰酸钾标定)。

[方法]1.酶液提取称取新鲜小麦叶片或其他植物组织0.5g,置研钵中,加入2-3ml 4℃下预冷的pH7.0磷酸缓冲液和少量石英砂研磨成匀浆后,转入25ml容量瓶中,并用缓冲液冲洗研钵数次,合并冲洗液,并定容到刻度。

混合均匀,将量瓶置5℃冰箱中静置10min,取上部澄清液在4000r.min-1下离心15min,上清液即为过氧化氢酶粗提液,5℃下保存备用。

2.测定取10ml试管3支,其中2支为样品测定管,1支为空白管,按表42-2顺序加入试剂。

25℃预热后,逐管加入0.3ml0.1mol的H2O2,每加完1管立即记时,并迅速倒入石英比色杯,240nm下测定吸光度,每隔1min读数1次,共测4min,待3支管全部测定完后,按式42-3计算酶活性。

3.结果计算以1min内A240减少0.1的酶量为1个酶活单位(u)。

过氧化氢酶的活性(u.g-1min-1)=式中 Aso--加入煮死酶液的对照管吸光值;As1,As2-样品管吸光值;Vt--粗酶提取液总体积(ml);V1--测定用粗酶液体积(ml);FW--样品鲜重(g); 0.1-A20每下降0.1为1个酶活单位(u);t-加过氧化氢到最后一次读数时间(min)。

注意:凡在240nm下有强吸收的物质对本实验有干扰。

【思考题】1、影响过氧化氢酶活性测定的因素有哪些?2、过氧化氢酶与哪些生化过程有关?参考文献【1】Mukherjee S P,Choudhuri M A.Determination of glycoalte oxidase activety H2O2 content and catalase activity.Physiol Plant.1983(58):167-170【2】蒋明义,郭绍刚,渗透胁迫下稻苗铁催化的膜脂过氧化作用.植物生理学报.1996.22(1):6-12【3】林植芳,李双顺等.衰老叶片和叶绿体中H2O2的积累与膜脂过氧化的关系,植物生理学报.1998,14(1):16-22【4】邹琦.植物生理生化实验指导.北京:中国农业出版社,1995【5】【美】吉尔鲍特GG.缪辉南,陈石根等译.酶法分析手册.上海:上海科学技术出版社,1982实验材料:小白菜注意事项:1、三角瓶、容量瓶等务必要清洗干净。

过氧化氢含量的测定

过氧化氢含量的测定

过氧化氢含量的测定:双氧水(过氧化氢,化学式H2O2),是一种重要的无机化工产品,也是工业领域重要的氧化剂、漂白剂、消毒剂和脱氯剂。

在纺织、造纸、化工、轻工、医药、电子、食品、环保等领域应用广泛。

目前我国双氧水产品分工业级、试剂级、医药级和电子级,浓度有27.5%,35%,50%,70%等多种规格。

过氧化氢含量的测定H2O2在化学工业、医药工业、印染工业和食品行业等领域有着广泛的应用,可作为氧化剂、消毒剂、漂白剂等使用。

但H2O2在使用的过程中会产生一些羟基自由基,具有很强的氧化性,对人体有一定危害。

近年来,H2O2在环境中也普遍存在,因此对H2O2的检测具有重要的意义。

检测H2O2的方法主要有:分光光度法、滴定法、电化学法、色谱法、化学发光法、共振散射光谱法、荧光光度法、原子吸收光谱法等。

荧光光度法测定过氧化氢(一)实验部分1、仪器和试剂Cary Eclipse型荧光分光光度计。

H2O2储备溶液:取2mL30%H2O2稀释至500mL,用KMnO4法标定得准确浓度为4.06×10-2mol/L;H2O2工作溶液:1.624×10-4mol/L(临用前用储备溶液稀释);NaOH溶液:1mol/L;邻苯二胺:2×10-3mol/L;四羧基铁酞菁(FeC4Pc)0.0186g用3.5mL 0.2mol/L NaOH溶液溶解,用水定容至250mL,得到浓度为1.0×10-4mol/L。

所用试剂均为分析纯,实验用水均为二次去离子水。

2、实验方法在2支5mL刻度试管中,分别加入0.2mL NaOH,0.1mL FeC4Pc,0.4mL OPDA,其中1支管中加入一定量的H2O2工作液,用水稀释至5mL,摇匀,静置80min。

然后在荧光光度计上用1cm 石英比色皿,设置电压为700V,狭缝宽度为10nm,激发波长为423nm,发射波长为577nm,分别测定加有H2O2的溶液的荧光值F和不加H2O2的试剂空白的荧光值F0,计算△F=F-F0。

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过氧化氢的分析1、范围本标准规定了工业过氧化氢的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于工业过氧化氢(俗名双氧水)。

该产品可用作氧化剂、漂白剂和清洗剂等。

它广泛用于纺织、化工、造纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工行业。

分子式:H2O2相对分子质量:34.022、引用标准GB 191-2002 包装储运图示标志(eqv ISO 780: 1997) GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696: 1987)GB 13690-1992 常用危险化学品的分类及标志GB 15603-1995 常用化学危险品贮存通则3、要求3.1、外观:无色透明液体4、试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-1992中规定的三级水。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002 、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备。

安全提示:标准所用盐酸、硝酸、硫酸及过氧化氢等化学品具有腐蚀性,使用者应小心操作避免溅到皮肤上,一旦溅到皮肤上应用大量水进行冲洗,严重者治疗。

4.1、过氧化氢含量的测定4.1.1、方法提要在酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算过氧化氢的含量。

反应式如下:2KMnO 4 +3H 2SO 4 +5H 2O =K 2SO 4 +2MnSO 4 +5O 2+8H 2O4.1.2、试剂和材料硫酸溶液(1-15) 、高锰酸钾标准滴定溶液(0.1mol/l )4.1.3、分析步骤用10ml~25ml 的滴瓶以减量法称取各种规格的式样,质量分数为27.5%~30%的过氧化氢称取约0.15g~0.20g ,35%的过氧化氢称取约0.12g~0.16g ,精确至0.0002g 。

置于一已加有100ml 硫酸溶液的250ml 锥形瓶中。

50%~70%的过氧化氢称取约0.8g~1.0g ,精确至0.0002g ,置于250ml 容量瓶中稀释至刻度,用移液管移取25ml 稀释后的溶液于已加有100ml 硫酸溶液的250ml 锥形瓶中。

用0.1mol/l 的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s 内不消失即为重点。

4.1.4、结果计算27.5~35%的过氧化氢的质量分数ω1,数值以%表示,按式(1)计算:ω1=1002000⨯÷⨯mM Vc =m Vc701.1 (1)50%~70%的过氧化氢的质量分数ω2,数值以%表示,按式(2)计算:ω2=100250252000⨯÷⨯÷⨯m M Vc =m Vc 01.17 …………………………(2) 式中:V ——滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml );C ——高锰酸钾标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l );M ——过氧化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )(M=34.02);m ——试料的质量的数值,单位为克(g )4.1.5、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对值不大于0.10%4.2、游离酸含量的测定4.2.1、方法提要以甲基红-亚甲基蓝为指示蔽,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸,从而测定试样中的游离酸含量。

4.2.2、试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液 :c(NaOH) 约为 0.1 mol/L ;甲基红-次甲基蓝混合指示液。

4.2.3、仪器和设备微量滴定管:分度值为 0.02ml 或 0.01ml 。

4.2.4、分析步骤称取约 30 g 试样,精确至 0.01 g ,用 100 ml 不含二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶中,加入2~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。

4.2.5、结果计算游离酸(以H 2S04 计)的质量分数ω3,数值以%表示,按式 (3)计算:ω3=1002000⨯÷⨯m M Vc =mVc 904.4 式中 :V ——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 (rnL) ;C ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升 (rnol/L) ;m ——试料的质量的数值,单位为克 (g) ;M ——硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/rnol)(M=98. 0)。

4.2.6、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.001% 。

4.3、不挥发物含量的测定4.3.1、方法提要在一定温度下,将一定量的试样在水浴上蒸干后经烘干'恒重,从而测定不挥发物含量。

4.3.2、试剂和材料铂片或铂丝4.3.3、仪器和设备瓷蒸发皿:75 mL 。

4.3.4、分析步骤称取约20 g 试样,精确至0.01 g ,置于已恒重的盛有铂片或铂丝的瓷蒸发皿中,在沸水浴上蒸干后,于105~110℃的烘箱内烘至恒重。

4.3.5、结果计算不挥发物的质量分数ω4,数值以%表示,按式(4)计算:ω4=10021⨯-mmm (4)式中:m1——经蒸发烘至恒重后的瓷蒸发血、铂片或铂丝和残渣的质量的数值,单位为克(g);m2——烘至恒重后的瓷蒸发皿、铂片或铂丝的质量的数值,单位为克(g) ;m——试料的质量的数值,单位为克(g) 。

4.3.6、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

4.4、稳定度的测定4.4.1、方法提要把一定量的试样置于沸水浴上,恒温一定时间,冷却后,加水至原体积,然后测定过氧化氢的含量。

4.4.2、试剂和材料氢氧化钠溶液: 100 g/L;硝酸溶液:3+5.4.4.3、仪器和设备4.4.3.1、烧杯:5 ml或10ml4.4.3.2、硬质玻璃瓶:50ml,带刻度(可用硬质容量瓶代替)4.4.3.3、硬质玻璃瓶或烧杯的钝化处理:将洗净的硬质玻璃瓶或烧杯注满氢氧化钠溶液,放置1h,再用水充分洗净后,注满硝酸溶液,放置3h然后用水充分洗净,最后用过氧化氢试样洗净。

4.4.4、分析步骤将试样加入到硬质玻璃瓶中至刻度,瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜,用烧杯盖在瓶口上,然后置于100℃水浴中(瓶内的液面应保持在水浴水面以下),加热5h,迅速冷却至室温,加水至刻度,摇匀。

按4.1的规定继续测定。

4.4.5、结果计算稳定度ω5,以百分数表示,按式(5)计算:ω5=1001,1⨯ωω ………………………………(5) 式中:ω1——4.1中测定的过氧化氢含量,%;ω1,——4中测定的过氧化氢含量,%。

4.4.6、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.8%。

4.5、总碳含量的测定4.5.1、方法提要试样中的含碳物质(有机碳和无机碳)在催化剂三氧化二铬和鈀石棉的作用下,于900℃的氧气流中均被氧化成二氧化碳,此二氧化碳由氧气流带入红外线气体分析仪,测定其总碳含量。

4.5.2、试剂和材料苯二甲酸氢钾、三氧化二铬、鈀石棉、碱石灰、无水氯化钙、盐酸溶液(1+2).4.5.3、仪器和设备红外线二氧化碳气体分析仪、恒温干燥箱 :0~ 300℃、氧气:钢瓶装、管式电阻炉 :0 ~1000℃、半导体冷阱、微量注射器 :50μl 、石英管、干燥管、硅橡胶垫:厚度5mm 。

4.5.4、分析步骤4.5.4.1、催化剂的制备取数克三氧化二铬于瓷蒸发皿中,用少量二次蒸馏水(或去离子水,以下均同)浸湿,使粉状三氧化二铬粘合在一起,在小型压片机上成型,然后粉碎成3mm~4mm的不规则颗粒,于900℃下焙烧2h 后,放入干燥器中冷却,备用。

4.5.4.2、填装石英管按照仪器说明填装,将干燥清洁的石英碎片、三氧化二铬触媒、鈀石棉依次装入管内,要求填装紧密均匀。

最后将与石英管直径大小相同的硅橡胶垫塞好,并用细铁丝固定好,以防高温下气体压力剧增而弹出。

将装好的石英管放入管式电阻炉内。

4.5.4.3、碳标准溶液的制备准确称取2.125g在110℃下干燥2h的苯二甲酸氢钾,置于1000ml 容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,用移液管移取上述溶液0ml、5ml、12.5ml、25ml、37.5ml分别置于5个50ml容量瓶中定容。

即浓度为0mg/l、100 mg/l、250 mg/l、500 mg/l、750 mg/l的碳标准溶液。

4.5.4.4、测定1)按红外线二氧化碳气体分析仪使用说明开启仪器,控制氧气流速为200ml/min,稳定4~5h,使仪器处于工作状态;2)开启半导体冷阱的冷却水和电源,控制冷阱温度在-12~-15℃范围内;3)开启管式电阻炉,使温度恒定于900℃4)工作曲线的绘制用微量注射器刺过硅橡胶垫向石英管内注入15μl 不同浓度的碳标准溶液,得到与标准溶液相应的峰值,以碳含量(mg/l )为横坐标,峰值为纵坐标,绘制工作曲线。

5)试样中总碳含量的测定用微量注射器将15μl 试样注入石英管中,仪器显示出相应峰值,在工作曲线上查出总碳含量4.5.5、结果计算总碳的质量分数ω6,数值以%表示,按式(6)计算:ω6=100103⨯⨯-ρT =ρ1.0⨯T (6)式中:T ——试样测定显示的峰值在工作曲线上查出的总碳含量,mg/l ;ρ——试样的密度,g/ml 。

4.5.6、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

4.6、硝酸盐含量的测定4.6.1、方法提要在碱性条件下,硝酸盐与 2 ,4-苯酚二磺酸显黄色,于 405 nm 波长处用分光光度计测定吸光度。

4.6.2、试剂和材料4.6.2.1、铂片或铂丝4.6.2.2、碳酸钠溶液:10g/l4.6.2.3、氨水溶液:2+14.6.2.4、2,4-苯酚二磺酸溶液制备:在置于冰水浴中的1000ml烧杯中,用350g硫酸溶解50g苯酚,然后边搅拌边加入102ml质量分数为30%发烟硫酸,再放入沸水浴里加热2h。

4.6.2.5、硝酸盐标准溶液:1 L 溶液含有50 mgN03。

制备:称取0.815 g 于120~130℃干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移入1 000 mL 容量瓶中,稀释至刻度。

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