苯甲酸红外吸收光谱的测定
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验报告：苯甲酸红外吸收光谱的测绘引言：红外光谱是一种常用的分析方法，可以用于物质的结构鉴定和化学反应的研究。
本实验旨在通过苯甲酸的红外吸收光谱测绘，了解不同官能团的红外吸收特征，并通过实验结果进行分析和讨论。
实验方法：1. 实验仪器：红外光谱仪2. 实验样品：苯甲酸3. 实验步骤：a. 准备样品：将苯甲酸固体样品放置于红外吸收样品盒中。
b. 测量红外光谱：将样品盒放置于红外光谱仪中，进行红外光谱测量。
c. 记录实验数据：记录红外光谱仪所得到的光谱图。
实验结果与分析：通过对苯甲酸红外光谱图的观察，我们可以得到以下结论：1. 羧酸官能团的吸收峰：在红外光谱图中，我们可以观察到苯甲酸的羧酸官能团的吸收峰位在1700-1750 cm-1之间，这是由于羧酸官能团中的C=O键对红外光有较强的吸收能力所致。
2. 苯环的吸收峰：苯环中的C-H键对红外光谱有特定的吸收峰位。
在苯甲酸的红外光谱图中，我们可以观察到苯环上的C-H键吸收峰位在3000-3100 cm-1之间，这是由于苯环中的C-H键对红外光有较强的吸收能力所致。
3. 芳香环的吸收峰：苯环中的C=C键对红外光谱有特定的吸收峰位。
在苯甲酸的红外光谱图中，我们可以观察到苯环上的C=C键吸收峰位在1450-1600 cm-1之间，这是由于苯环中的C=C键对红外光有较强的吸收能力所致。
4. 其他官能团的吸收峰：苯甲酸中还含有其他官能团，如苯环上的甲基基团。
在红外光谱图中，我们可以观察到甲基基团的吸收峰位在2800-3000 cm-1之间，这是由于甲基基团中的C-H键对红外光有较强的吸收能力所致。
结论：通过对苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验，我们得到了苯甲酸不同官能团的吸收峰位。
这些吸收峰位的出现与苯甲酸分子中的官能团有关，通过对吸收峰位的分析，我们可以对苯甲酸的结构进行鉴定和分析。
红外光谱是一种非常有用的分析工具，在化学研究和实验中具有广泛的应用前景。
红外实验教案： 苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验一苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法制样【实验目的】1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法3、熟悉红外光谱仪的工作原理及使用方法4、学习查阅萨特勒标准红外谱图的方法【实验原理】当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁，从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
对试样的红外吸收谱图进行解析，可以推断化合物的结构。
【实验仪器和试剂】1.TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）或5700智能型傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司）2.压片机及压片模具3.玛瑙研钵4.红外干燥灯5.苯甲酸（优级纯）6.溴化钾（优级纯）【实验条件】1.室内温度：18～20℃，相对湿度≦65%2.测定波数范围：4000～400cm-13.参比物：空气4.扫描：1min【实验步骤】1．开启空调和除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≦65%。
2．取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细，使之混合均匀。
以上操作在红外灯下进行，以保持试样的干燥。
将研磨好的试样转移到干净的压片模具内，于压片机上在1×105～1.2×105MPa压力下维持10s以上，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
3．根据TENSOR27傅里叶红外光谱仪的操作步骤调节仪器，以空气为参比，测绘试样的红外吸收光谱图。
红外实验教案： 苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验一苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法制样【实验目的】1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法3、熟悉红外光谱仪的工作原理及使用方法4、学习查阅萨特勒标准红外谱图的方法【实验原理】当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁，从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
对试样的红外吸收谱图进行解析，可以推断化合物的结构。
【实验仪器和试剂】1.TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）或5700智能型傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司）2.压片机及压片模具3.玛瑙研钵4.红外干燥灯5.苯甲酸（优级纯）6.溴化钾（优级纯）【实验条件】1.室内温度：18～20℃，相对湿度≦65%2.测定波数范围：4000～400cm-13.参比物：空气4.扫描：1min【实验步骤】1．开启空调和除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≦65%。
2．取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细，使之混合均匀。
以上操作在红外灯下进行，以保持试样的干燥。
将研磨好的试样转移到干净的压片模具内，于压片机上在1×105～1.2×105MPa压力下维持10s以上，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
3．根据TENSOR27傅里叶红外光谱仪的操作步骤调节仪器，以空气为参比，测绘试样的红外吸收光谱图。
苯甲酸红外光谱的测定实验报告
苯甲酸红外光谱的测定实验报告
实验目的：测定苯甲酸的红外光谱，掌握红外光谱仪器的使用方法和基本原理。
实验仪器：FT-IR红外光谱仪
实验方法：
1.制备苯甲酸样品：取苯甲酸适量，加入少量稀盐酸，在恒温水浴中加热搅拌至完全溶解，静置并取上层澄清液即可。
2.调节红外光谱仪：打开红外光谱仪电源，待温度稳定后，打开仪器软件，点击仪器校正，进行基线校正和波数校正，校正完毕后点击扫描。
3.样品处理：将制备好的苯甲酸样品取少量涂抹在KBr窗口表面，待几分钟晾干，垫一块干净的KBr窗口放在其上。
然后用力调整自锁卡扣，使样品与KBr紧密贴合。
4.测定红外光谱：点击发送指令，自动对样品进行红外光谱扫描，直到仪器提示扫描完成。
实验结果：
本实验测定得到了苯甲酸的红外光谱图。
图谱显示了苯甲酸的主要吸收峰，波数分别为：1700cm-1-1750cm-1、1275cm-1-1330cm-1、745cm-1-788cm-1，分别对应O-H伸缩振动和C=O伸缩振动、C-O伸缩振动、C-H弯曲振动。
因此，经过实验的检测与分析，可以确定样品为苯甲酸。
实验结论：
本实验成功测定了苯甲酸的红外光谱，得到了苯甲酸的主要吸收峰，进一步证明样品为苯甲酸。
实验结果准确可靠，实验方法简便易行，具有一定指导意义，可以为红外光谱分析提供参考。
苯甲酸的红外光谱实验报告
苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]班级：食品质安1202班姓名：季瑶学号苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。
三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。
熔点℃，沸点249℃，相对密度。
苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。
在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。
在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量kg；在碳酸饮料中最大使用量kg。
由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。
苯甲酸的红外光谱测定实验报告
苯甲酸的红外光谱测定实验报告实验目的：测定苯甲酸的红外光谱，分析其分子结构。
实验原理：红外光谱是利用化学物质在红外辐射下的吸收产生拉曼效应来探测分子结构的一种分析方法。
苯甲酸是一种含有苯环的有机酸，通过测定其红外光谱可以确定其分子中的化学键类型和官能团。
实验仪器和试剂：红外光谱仪、苯甲酸、采样纸、样品盖玻片。
实验步骤：1.将少量苯甲酸溶解在适量的溶剂中，制备样品溶液。
2.取一张采样纸，滴取一滴样品溶液在纸上，等溶液完全挥发。
3.将样品盖玻片平铺在红外光谱仪的样品台上，调整好仪器参数。
4.将样品盖玻片置于红外光谱仪的样品室中，记录红外吸收谱图。
实验结果：根据实验操作和测量结果，我们获得了苯甲酸的红外吸收谱图。
在红外光谱图上，可以观察到苯甲酸吸收带的位置和强度。
实验讨论：在苯甲酸的红外光谱图中，可以观察到几个明显的吸收带：1. 羧基（C=O）吸收带位于1700-1750 cm⁻¹，表明苯甲酸分子中有一个羧基官能团。
2. 苯环的C—H伸缩振动引起的吸收带通常出现在3000-3100 cm⁻¹，但在实验结果中未能观察到。
3. 苯环的C—H弯曲振动引起的吸收带通常位于1000-1500 cm⁻¹之间，但在实验结果中未能观察到。
可能的原因是实验条件的设置，如样品制备不均匀或实验中的参数调整不准确。
实验者需要进一步研究和改进操作方法，以获得更准确的结果。
结论：通过红外光谱测定，我们确定了苯甲酸分子中的羧基官能团，但未能观察到苯环的C—H伸缩振动和C—H弯曲振动。
实验者需要进一步改进实验方法以提高测量结果的准确性。
d四、任务3：苯甲酸的红外吸收光谱测定
品进行定性分析。由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前
窗片和前框架7个部分组成。一般，后框架和前框架由金属材料制成； 前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRS-5和ZnSe 等晶体薄片；间
隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，
厚度为0. 01～2mm。 •
知识拓展-其他试样制备
• •
②标出试样谱图上各主要吸收峰的波数值，然后打印出试样的红外吸收光谱图。 ③选择试样苯甲酸的主要吸收峰，指出其归属。
知识拓展-其他试样制备
• （3）液体试样 • ①液膜法：也可称之为夹片法。即在可拆池两侧之间，滴上1～2滴 液体样品，使之形成一层薄薄的液膜。液膜厚度可借助于池架上的固 紧螺丝做微小调节。该法操作简便，适:用于对高沸点及不易清洗的样
• • • •
4、结束工作 ①关机：实验完毕后，先关闭红外工作软件，然后回复工厂设置，关闭显示器电源， 关闭红外吸收光谱仪的电源。 ②用无水乙醇清洗玛瑙研钵、不锈钢药匙、镊子。 ③清理台面，填写仪器使用记录。
任务实施
• 5、注意事项
•
• • • •
①在红外灯下操作时，用溶剂（乙醇，也可以用四氯化碳或氯仿）清洗盐片，不要离
红外光谱定量分析方法
• ③内标法：当用KBr压片法、糊状法或液膜法时，光通路厚度不易确定，在有 些情况下可以采用内标法。内标法是比例法的特例。这个方法是选择一标准 化合物，它的特征吸收峰与样品的分析峰互不干扰，取一定量的标准物质与 样品混合，将此混合物制成KBr片或油糊状，绘制红外吸收光谱图。 常用的内标物有：Pb( SCN)2，2045cm-1；Fe( SCN)2，1635cm-1、 2130cm-1；KSCN，2100cm-1;NaN3,640cm-1、2120cm-1;C6 Br6,1300cm1、1255cm-1. ④差示法：该法可用于测量样品中的微量杂质，例如有两组分A和B的混合 物，微量组分A的谱带被主要组分B的谱带严重干扰或完全掩蔽，可用差示法 来测量微量组分A。很多红外光谱仪中都配有能进行差谱的计算机软件，对差 谱前的光谱采用累加平均处理技术，对计算机差谱后所得的差谱图采用平滑 处理和纵坐标扩展，可以得到十分优良的差谱图，以此可以得到比较准确的 定量结果。:
苯甲酸的红外光谱实验报告
苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]班级：食品质安1202班姓名：季瑶学号苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。
三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。
熔点℃，沸点249℃，相对密度。
苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。
在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。
在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量kg；在碳酸饮料中最大使用量kg。
由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。
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苯甲酸红外吸收光谱的测定
—KBr晶体压片法制样
一
(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，
(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；
(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
二、基本原理
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图 1 CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3，-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820~1750cm-1、在酯类中时，为1750~1725cm-1；在醛中时，为1740~1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中νC=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光
谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图：
晶片，测绘试样的红外吸收光谱。
三、仪器
1．FT 670型双光束红外分光光度计
2．压片机
3．玛瑙研钵
4．红外干燥灯
四、试剂
1．溴化钾光谱纯
2．苯甲酸试样
五、实验条件
压片压力1.2×105kPa，测定波数范围4000-650cm-1（波长2.5-15μm），参比物：空气
扫描速度：3档（全程4min），室内温度18-20℃，室内相对湿度<65%
六、实验步骤
1．开启空调机，使室内温度控制在18~20℃，相对湿度≤65％。
2．苯甲酸试样的制作取预先在110℃下烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾10mg左右和0.1mg苯甲酸，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上压片。
七、注意事项
1、将苯甲酸晶片置于主机的试样窗口上。
2、根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节，测绘红外吸收光谱。
八、数据及处理
1．记录实验条件。
2．在苯甲酸试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的
波数，并确定其归属。
序号 波长 峰谷数
对应特征基
团归属
1 3838.000 33.3 -OH 吸收峰 苯环吸
收峰
2 3822.000 33.2
3 3786.000 32.8
4 3678.000 33.9
5 3660.000 32.3
6 3636.000 33.4
7 3066.000 12.4
8 2350.000 31.9 9 1864.000 36.8 -C ＝O 吸收峰
10 1788.000 31.8 11 1767.000 34.5 12 1600.000 20.9 13 1582.000 19.1 14 1553.000 35.6 15 1493.000 37.6 16 1451.000 11.9 17
1422.000
7.8
18 1323.000 0.8
19 1184.000 25.3
C –O 吸收峰
20 1126.000 30.5 21 1099.000 46.0 22 1071.000 32.1 23 1025.000 31.9 24 998.000 45.2 25 932.000 13.8 26 706.000 -0.3 27 682.000 34.5 28 665.000 29.3 29 615.000 63.7 30
549.000
41.8
九、思考题
红外吸收光谱测绘时，对固体试样的制样有何要求？
答：制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。
晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀，晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm -1和1640cm -1处出现吸收峰。