KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析
苯甲酸的红外光谱测定
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➢非线型分子：H2O
振动自由度=3N-6=3×3-6=3
➢线型分子：CO2
振动自由度=3N-5=3×3-5=4
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当一定频率的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率 和它一样，二者就会产生共振。此时光的能量通过分子偶极矩的变 化而传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光产生共振跃迁 。
KBr的吸湿性较强，即使在红外灯烘烤下或在干燥箱中研磨，也不可 避免地会吸收空气中的游离水。为了除去游离水的干扰。常在相同条件
下制备另一个纯KBr透明薄片，作为补偿，放在参比光路中。
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压片法的优点： ①没有溶剂和糊剂的干扰，能一次完整地获得样品的红外吸 收光谱。
②可以通过减小样品的粒度来减少杂散光。从而获得尖锐的吸收带。 ③只要样品能变成细粉，并且加压下不发生结构变化，都可用压片法进 行测试。
对于某一特定的官能团或相关的化学键，不论分子中其他的结构如何， 它总是在相同或几乎相同的频率或波数处产生特征的吸收谱带。我们可 以根据IR谱图上各种化学键及官能团在某一相对固定的波长范围内显 示其特征吸收峰的位置来鉴别分子所含有的特征官能团和化学键的类 型，进而确定化合物分子的结构。
▪C=C ~1600cm-1, ~1580cm-1 (双峰), ~1500cm-1 (s), ~1450cm-1 →鉴定
卤化物压片法 压片法也叫碱金属卤化物锭剂法。由于碱金属卤化物（如KCI、KBr
、KI以及CsI等）加压后变成可塑物，并在中红外区完全透明， 因而被广泛用于固体样品的制备。 一般将固体样品 l～3.8mg 放在玛瑙研钵中，加 100～300.mg的KBr或KCl，混合研磨均匀， 使其粒度达到 2.5um以下。将磨好的混合物小心倒入压模中， 加压成型，就可得到厚约0.8mm的透明薄片。
苯甲酸的红外光谱实验报告
苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]班级：食品质安1202班姓名：季瑶学号苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。
三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。
熔点℃，沸点249℃，相对密度。
苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。
在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。
在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量kg；在碳酸饮料中最大使用量kg。
由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。
d四、任务3：苯甲酸的红外吸收光谱测定
品进行定性分析。由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前
窗片和前框架7个部分组成。一般，后框架和前框架由金属材料制成； 前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRS-5和ZnSe 等晶体薄片；间
隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，
厚度为0. 01～2mm。 •
知识拓展-其他试样制备
• •
②标出试样谱图上各主要吸收峰的波数值，然后打印出试样的红外吸收光谱图。 ③选择试样苯甲酸的主要吸收峰，指出其归属。
知识拓展-其他试样制备
• （3）液体试样 • ①液膜法：也可称之为夹片法。即在可拆池两侧之间，滴上1～2滴 液体样品，使之形成一层薄薄的液膜。液膜厚度可借助于池架上的固 紧螺丝做微小调节。该法操作简便，适:用于对高沸点及不易清洗的样
• • • •
4、结束工作 ①关机：实验完毕后，先关闭红外工作软件，然后回复工厂设置，关闭显示器电源， 关闭红外吸收光谱仪的电源。 ②用无水乙醇清洗玛瑙研钵、不锈钢药匙、镊子。 ③清理台面，填写仪器使用记录。
任务实施
• 5、注意事项
•
• • • •
①在红外灯下操作时，用溶剂（乙醇，也可以用四氯化碳或氯仿）清洗盐片，不要离
红外光谱定量分析方法
• ③内标法：当用KBr压片法、糊状法或液膜法时，光通路厚度不易确定，在有 些情况下可以采用内标法。内标法是比例法的特例。这个方法是选择一标准 化合物，它的特征吸收峰与样品的分析峰互不干扰，取一定量的标准物质与 样品混合，将此混合物制成KBr片或油糊状，绘制红外吸收光谱图。 常用的内标物有：Pb( SCN)2，2045cm-1；Fe( SCN)2，1635cm-1、 2130cm-1；KSCN，2100cm-1;NaN3,640cm-1、2120cm-1;C6 Br6,1300cm1、1255cm-1. ④差示法：该法可用于测量样品中的微量杂质，例如有两组分A和B的混合 物，微量组分A的谱带被主要组分B的谱带严重干扰或完全掩蔽，可用差示法 来测量微量组分A。很多红外光谱仪中都配有能进行差谱的计算机软件，对差 谱前的光谱采用累加平均处理技术，对计算机差谱后所得的差谱图采用平滑 处理和纵坐标扩展，可以得到十分优良的差谱图，以此可以得到比较准确的 定量结果。:
苯甲酸的红外吸收光谱分析详解
六. 光谱谱图解析
对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、
谱学性质等方面的了解。 初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛 频）及合频特征峰。 初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对。
七. 问题
1.影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是什 么？ 2.测试前，样品需经过哪些预处理？为什么？ 3.苯环的取代类型有哪些？请说明相应的特征 吸收峰位。 4.红外光谱的测试实验中为什么使用溴化钾晶 体作为盐窗？ 5. 用压片法制样时，为什么要求溴化钾研磨粒 径要小于2微米？
三. 仪器及试剂
天津港东FTIR --650 DF-4型来自片机 溴化钾粉末 苯甲酸
付立叶变换红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、 Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。
FI-IR光谱获得过程如下图所示意：
四. 制样及测试
按一定比例取少量干燥的溴化钾与苯甲酸混合,研
成粉末后装入压片机模具中，压片。将窗片置于 红外附件上进行测试。
五、红外光谱的三要素
1.峰位
分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的 一定范围，如：C=O的伸缩振动一般在1700 cm-1左右。
以下列化合物为例加以说明：
υ
-1 C=O 1715 cm
υ
-1 C=O 1780 cm
红外光谱分为三个区域：
近红外（0.75~2.5 μm，13330~4000 cm-1） 中红外（2.5~15.4 μm，4000 ~650 cm-1） 远红外（15.4~830 μm，650~12 cm-1）
有机物大部分基团的振动频率出现在2.5～25μm（4000～400 cm-1）的中 红外区，因此红外光谱通常指中红外光谱。 气体、液体、固体样均可以测定，测定所需样品量少（mg级），不破坏 样品，可以回收。
分析实验报告-红外光谱测定苯甲酸---最终版
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二实验类型：综合实验时间：2010/3/25实验指导老师郭长娟老师实验评分：红外光谱法测定苯甲酸一、[ 实验目的]1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。
2.练习用KBr压片法制备样品的方法。
3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。
二、[实验原理]红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。
不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外光谱。
三、[仪器与试剂]仪器：傅里叶红外光谱仪软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。
试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。
四、[实验步骤]1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤；2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。
5. 取一定量的样品（样品：大约1.2-1.3g）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图；8.谱图分析：在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。
若出现了某基团的吸收，应该查看该基团的相关峰是否也存在。
应用谱图分析，结合其他分析数据，可以确定化合物的结构单元，在按照化学知识和解谱经验，提出可能的结构式。
苯甲酸红外光谱测定
与其它物质相互作用时的变化。
02
探索使用更先进的红外光谱仪对苯甲酸进行高精度测
量，以提高实验结果的准确性。
03
对苯甲酸的红外光谱进行定量分析，以便更好地了解
其在不同条件下的分子振动强度和变化规律。
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苯甲酸红外光谱测定
contents
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验步骤 • 数据分析 • 结果与讨论 • 结论
01 引言
目的和背景
苯甲酸红外光谱测定的目的是为的化学性质和用途 。
红外光谱是一种重要的分析手段，广 泛应用于化学、生物学、医学等领域 ，对于研究分子结构和化学反应机理 具有重要意义。
特征峰识别与归属
特征峰识别与归属是红外光谱测定中的关键步 骤，通过对特征峰的识别和归属，可以确定分 子中存在的官能团或化学键的类型。
在特征峰识别与归属中，需要结合理论知识， 如分子振动理论、光谱数据库等，对特征峰进 行归属和解释。
对于一些难以识别的特征峰，可以采用光谱模 拟、量子化学计算等方法进行辅助解析。
定量分析
定量分析是红外光谱测定中的重要应用之一，通过对 谱图的定量分析，可以了解物质中目标成分的含量。
在定量分析中，需要建立标准曲线或标准样品，通过 对比标准样品和待测样品的光谱数据，计算出待测样
品中目标成分的含量。
定量分析的准确性受到多种因素的影响，如光谱干扰、 仪器性能等，因此需要进行质量控制和误差分析。
红外光谱的基本原理
不同物质具有不同的分子结构和化学键，因此其红外 光谱也不同，通过分析红外光谱可以推断出物质的组 成和结构信息。
红外光谱的原理是基于分子振动和转动能级跃迁产生 的光谱。当特定波长的红外光与分子相互作用时，如 果光子的能量与分子振动或转动能级差相匹配，就会 发生能级跃迁，从而产生光谱。
苯甲酸的红外光谱分析
苯甲酸的红外光谱分析⼀、实验⽬的1、掌握溴化钾压⽚法制备固体样品的⽅法;2、学习并掌握PE spectrum one 型红外光谱仪的使⽤⽅法;3、掌握固体及液体薄膜样品的制样⽅法;4、初步学习红外谱图的解析。
⼆、实验原理物质分⼦中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发⽣振动能级之间的跃迁,形成各⾃独特的红外吸收光谱。
据此可对物质进⾏定性、定量分析。
特别就是对化合物结构的鉴定,应⽤更为⼴泛。
基团的振动频率与吸收强度与组成基团的原⼦质量、化学键类型及分⼦的⼏何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状与峰的数⽬,可以判断物质中可能存在的某些官能团,进⽽推断未知物的结构。
如果分⼦⽐较复杂,还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等⼿段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图(如Sadtler红外光谱图等)进⾏⽐较分析,做出进⼀步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图,则可根据所推测的某些官能团,⽤制备模型化合物的⽅法来核实。
三、仪器与药品仪器:傅⽴叶变换红外光谱仪(⽇本岛津公司);压⽚机;玛瑙研钵;快速红外⼲燥箱。
试剂:苯甲酸:于80℃下⼲燥24h,存于保⼲器中;溴化钾:于130℃下⼲燥24h,存于保⼲器中;⽆⽔⼄醇。
四、实验内容1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压⽚法;取1-2mg苯甲酸,加⼊100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2µm),使之混合均匀,并将其在红外灯下烘10min左右。
取出约80mg混合物均匀铺洒在⼲净的压模内,于压⽚机上在29、4Mpa压⼒下,压1min,制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄⽚。
将此⽚装于固体样品架上,样品架插⼊型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进⾏波数扫描,得到吸收光谱。
2、测绘聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的红外吸收光谱——溶液涂膜发;将PMMA 丙酮溶液均匀涂抹于碘化砣盐⽚上,⽤风筒吹⼲,将两盐⽚重叠(图样品处朝内)并于固体样品架上,样品架插⼊型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进⾏波数扫描,得到吸收光谱。
苯甲酸的红外光谱实验报告
苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]班级：食品质安1202班姓名：季瑶学号苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。
三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。
熔点℃，沸点249℃，相对密度。
苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。
在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。
在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量kg；在碳酸饮料中最大使用量kg。
由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。
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实验 KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析
I.实验目的
1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法。
2、掌握KBr压片法的操作技能。
3、了解红外光谱谱图解析。
II.实验用品
仪器：红外光谱仪（岛津 FTIR-8400S），压片机，研钵，红外灯。
试剂：溴化钾（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）。
III.实验原理
傅立叶变换红外光谱仪是根据光的相干性原理设计的测量分子吸收光谱的仪器，属于干涉型光谱仪。
傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。
傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。
1
2
Ⅳ. 实验步骤
1、压片制样
准备：
1)保持使用压片机的房间湿度较低；
2)将压片机配件，放入干燥器备用；
3)用玛瑙研钵一次研磨适量KBr晶体干燥，放入干燥器备用；
4)为避免手汗对压片的影响，研磨和压片过程中戴手套；
压片操作：
1%干燥的样品，在红外灯
1)取200毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入
~
下研细混匀；
2)使用乙醇棉清洗模具等；
3)将样品和KBr混合粉末放到模具中，用抹刀铺平；将装配好的压片模具
移至压片机下；
4)压片机阀门拧至lock, 加压至~60KN，停留适当时间使压片透明；脱模，
样品基本透明为合格；
5)将样品装入样品架；
2、测试
1)将样品架放入仪器内，点击测试按钮；
2)测试结束，保存文件。
3)取出样品架，卸下样品。
3、整理
1)清洁模具等制样器具；
2)如有需测试样品则进入下一样品的制备，如无样品则整理物品、清洁台面
后离开。
4、注意事项：
1)操作规范，轻举轻放，不要敲击；
2)研钵材质为玛瑙，易摔碎；
3)全过程要求干燥防水；
4)将溴化钾研细（2μm）；
5)控制溴化钾与样品的比例；
6)注意保持室内清洁、干燥；
7)不要震动光学台
8)取、放样品时,样品盖应轻开轻闭；
9)眼睛不要注视氦-氖激光，以免受到伤害。
Ⅴ.实验结果
1、对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。
2、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛频）及合频特征峰。
3、初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对
Ⅵ.问题讨论
1、KBr压片法制备红外吸收光谱固体试样的注意事项？
2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？
3、怎样进行红外吸收光谱的定性分析？。