原子吸收光谱仪的原理及维护..
原子吸收光谱仪原理、结构、作用及注意事项

原子吸收光谱仪原理、结构、作用及注意事项1。
原子吸收光谱的理论基础原子吸收光谱分析(又称原子吸收分光光度分析)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量.1 原子吸收光谱的理论基础1。
1原子吸收光谱的产生在原子中,电子按一定的轨道绕原子核旋转,各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。
不同量子数的电子,具有不同的能量,原子的能量为其所含电子能量的总和。
原子处于完全游离状态时,具有最低的能量,称为基态(E0).在热能、电能或光能的作用下,基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到较高能态,它就成为激发态原子。
激发态原子(Eq)很不稳定,当它回到基态时,这些能量以热或光的形式辐射出来,成为发射光谱。
其辐射能量大小,用下列公式示示:由于不同元素原子结构不同,所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定的特定频率的光。
这样,每一种元素都有其特征的光谱线.即使同一种元素的原子,它们的Eq 也可以不同,也能产生不同的谱线.原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。
基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。
因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。
原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。
当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。
这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。
元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。
在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。
1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。
但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。
当一条频率为ν,强度为I0的单色光透过长度为ι的原子蒸气层后,透射光的强度为Iν,令比例常数为Kν,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比.因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=Kc式中K—-—吸收系数.只有当入射光是单色光,上式才能成立。
原子吸收光谱仪的日常维护

原子吸收光谱仪的日常维护原子吸收光谱仪(Atomic Absorption Spectrophotometer,AAS)是一种常用的分析仪器,其主要用于测定金属元素浓度。
为使 AAS 保持良好的性能和精度,日常维护非常重要。
本文将介绍 AAS 的日常维护内容,以便用户在工作中正确维护仪器。
1. 保持干净保持 AAS 干净是日常维护的最重要的方面。
应该每次使用后,清洁样品池和其他可能接触到样品的零件。
应该注意避免使用有机溶剂或强酸强碱清洁,因为它们可能损坏和腐蚀 AAS 中的部件。
应该使用去离子水和抹布来清洁例如样品池、密封杯和外壳等部位。
特别注意切勿强行清洁元素灯,因为它的表面被镀上了贵重金属,如铑、铱等,如果使用过于强烈的清洁剂就可能会导致灯的污染,甚至可能导致灯无法使用。
2. 校准仪器AAS 的准确性比较高,但随着使用时间的增加,仪器可能会因为许多原因,如元素灯的老化、气体的排放等导致测量精度降低。
因此,应该在使用 AAS 前定期校准并进行内标法校准,以确保测量的准确性。
在测量分析前,还要进行仪器的系统透射率测试和灵敏度测试,以检查样品池是否存在污染或其他故障,并确保分析结果的准确性。
3. 维护气路AAS 的气路维护常包括更换气源、调整气压、更换气路的各个部件等。
如果气路出现故障,会导致样品无法充分与气体反应,影响到分析的稳定性和精度。
为了避免这种情况发生,应该定期清洁气路和更换干燥管、吸附罐等部位的各种过滤器。
4. 定期更换灯AAS 中的元素灯是使用寿命有限且不可维修的部件。
如果灯被过度使用或受到污染,那么分析结果就可能受到影响,甚至可能无法工作。
因此,应该定期更换灯,并注意使用清洁工具和规定的更换程序,以确保更换的成功率和安全性。
5. 保持温度和湿度稳定由于 AAS 是一种高精度的仪器,很容易受到温度和湿度的影响。
因此,应该将AAS 放置在干燥、相对稳定的温度环境下。
使用中要注意避免将以前存放在室外温度低的样品直接放入室内使用,因为这会导致样品与环境温度不同,影响仪器的准确性。
原子吸收光谱仪工作原理

原子吸收光谱仪工作原理
原子吸收光谱仪是一种用于测量样品中原子吸收光的仪器。
其工作原理基于原子在特定波长的光线作用下发生电子跃迁的现象。
原子吸收光谱仪通常包含光源、样品室、光栅、光电二极管和信号处理系统。
工作过程如下:
1. 光源发出宽谱的光线,常用的光源有气体放电灯、中空阴极灯等。
这些光源能够在特定波长范围内产生连续或者离散的谱线。
2. 光线经过样品室,样品室中的样品会吸收特定波长的光线。
样品室内通常使用火焰炉、石英管等装置,将样品转化为气态或者液态状态进行分析。
3. 经过样品室后的光线进入光栅,光栅可以将不同波长的光线按照一定的规律分散开来,形成光谱。
4. 光谱通过光电二极管接收,并将光线转化为电信号。
光电二极管的灵敏度和稳定性决定了仪器的测量灵敏度。
5. 电信号经过信号处理系统进行放大和滤波处理,然后转换为数字信号进行计算和分析。
通过测量样品吸收的特定波长光线,原子吸收光谱仪可以定量分析样品中不同元素的含量。
根据不同元素的吸收特性和光谱
峰的强度,可以确定样品中元素的浓度。
这使得原子吸收光谱仪在环境监测、化学分析、食品安全等领域有广泛的应用。
原子吸收光谱仪的调试与维护、保养

元 素灯 作为 光源 , 最 好是 铜灯 , 镁、 镍 等元 素灯也 可 以 。 ( 1 ) 对 光调 整 。① 光 源对光 调试 : 空 心 阴极灯 要在 不 点 亮 情 况下 进 行 安 装 ;灯 的前 后 安 装 位 置 定 位 参 考 如 下 : 8 3 2 . 1 n m 空 心 阴极 灯 ,其石英 窗 口距透 镜筒 约2 c m, 1 9 3 . 7 n m 空心阴极灯 , 其石英窗 口碰到透镜筒, 其余元素灯 的安装即
关键 词 : 原 子 吸 收仪 ; 调试 ; 方 法
中图分类号: G 7 1 2
文献标志码 : A
文章编号 : 1 6 7 4 — 9 3 2 4 ( 2 0 1 3 ) 3 9 — 0 1 8 0 — 0 2
原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法 , 是基于蒸 气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测 定试样 中该元素含量的一种仪器分析方法。原子吸收光度 是精密测定金属元素含量方法 , 其测量精度达级。 被基态原 子吸收后的谱线 , 经分光系统分光后 , 由检测器接收 , 转换 成为电信号 , 再经放大器放大 , 由显示系统显示出吸光度或 光谱 图。 而原子吸收光谱仪测定数据 的影响因素较多 , 测试 条 件要 求严格 控制 。每 一新设 备 或检 修后 的设 备都需 要严 格调试后方能使用 。 调试包括气路 、 波长、 光强度 、 燃烧器高 度等。
、
仪器检 查调 试方 法
按波长确定其前后位置 , 波长值愈小愈靠前。接通电源 , 点 燃元素灯。 移动灯 的位置分别调节灯的前后 、 升降、 旋转( 左 右) 旋钮 , 调单色器波长至该元素最灵敏线 , 使显示有信号 输出, 使接收器得到最大光强。 检查方法用一张白纸挡光检 查, 阴极 光斑 应 聚焦 成像 ( 为 正 圆而 不是 椭 圆 ) 其成 像 位 置 在燃 烧器 缝 隙 中央 或稍微 靠近 单色 器一 方 ( 图二 ) 。
原子吸收光谱仪的原理

原子吸收光谱仪的原理
原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于测定样品中特定元素的含量。
其工作原理基于原子的电子结构和光的吸收特性。
首先,将待测样品以气态或溶液形式进入光谱仪的样品池中。
样品经过加热或气化等处理后,变为由原子组成的热原子蒸气。
然后,通过一个光源产生一束特定波长的光,并将光传输到样品池中。
这束光称为入射光。
入射光中的特定波长与待测元素的电子结构有关,可以使待测元素原子吸收这束光。
在样品池内,入射光经过原子蒸气时,与原子相互作用并被吸收。
吸收光谱仪通过检测入射光经过样品后剩余的光强度的变化来测量吸收光。
这是通过一个光探测器来实现的。
光探测器将吸收光转化为电信号。
通过测量吸收光谱仪输出的电信号的强度,可以确定被测元素的含量。
测量时可以选择不同的波长来检测不同元素。
为了提高测量的准确性和灵敏度,常常使用基准比较法或方法来对测量结果进行校正和修正。
基准比较法是指在样品中加入已知浓度的参比物质,通过比较参比物质和待测物质对光的吸收,来计算待测物质的浓度。
总结起来,原子吸收光谱仪的原理是利用原子在特定波长的光照射下发生吸收的特性来测定样品中特定元素的含量。
通过测
量吸收光谱仪输出的电信号的强度,并使用基准比较法来校正和修正测量结果,可以获得高精度和可靠的分析结果。
原子吸收光谱仪原理

原子吸收光谱仪原理原子吸收光谱仪(AtomicAbsorptionSpectrometer,AAS)是一种常用的分析仪器,它可以用于分析溶液中的原子浓度。
它可以用于多种分析领域,包括制药、食品加工、环境污染控制、医疗诊断、材料学研究等领域。
它的原理可以表述为:当溶液中的原子穿过一个特定的光散射器时,它们就会吸收特定的光谱。
这个原理就是原子吸收光谱仪的根本操作原理。
本文介绍原子吸收光谱仪的基本原理和运行原理,并介绍它在实际应用中的应用情况。
一、原子吸收光谱仪的基本原理原子吸收光谱仪是一种采用了原子吸收光谱原理的仪器,这一原理的根源可以追溯到二十世纪中期普朗克的研究。
普朗克发现,当它们接触到特定的光子,原子就会吸收它们形成电子是一种特殊的现象。
他认为,lectrons在跃迁的过程中会表现出特定的频率,这就是原子吸收光谱的基本原理。
从物理学角度,原子吸收光谱机运行的原理是,原子吸收光谱时,特定的原子在特定的能量状态下,每种原子都有特定的能量。
当这种特定的能量状态受到外界特定频率的光子照射时,原子就会吸收光子。
这种吸收的能量加量取决于原子的特殊性质,当它们发射出的能量也取决于它们的特性,这就是吸收光谱的基本原理。
二、原子吸收光谱仪的运行原理原子吸收光谱仪是一种高精度的仪器,它能够获取原子吸收信号。
首先,把溶液放入到原子吸收光谱仪中,然后向溶液中发射特定频率的光子,最后记录下溶液中原子收到光子的能量变化。
在收集原子吸收信号的过程中,这种能量变化被转换成原子吸收光谱,从而可以获得原子的浓度及其中的元素的组成情况。
三、原子吸收光谱仪的实际应用原子吸收光谱仪在很多领域都有应用,这些领域包括制药、食品加工、环境污染控制、医疗诊断和材料学研究等,它的实际应用情况可以概括如下:1.药:原子吸收光谱仪可以用来分析某种溶液中的有效成分,也可以用来测定药物中残留的有害物质和有害元素的含量。
2.品加工:原子吸收光谱仪可以用来监测食品中有害物质和有害元素的含量,保证和提高食品质量,确保食品安全。
原子吸收光谱仪的原理及维护
原子吸收光谱仪的原理及维护一、原子吸收光谱仪的原理1.光源产生射线:原子吸收光谱仪通常使用中空阳极灯或电极蒸发器作为光源,通过电流加热或高压放电的方式,产生特定元素的蒸汽或离子。
2.预处理:蒸汽或离子经过一个或多个预处理装置,如气体洗净装置和雾化室,将气体处理为均匀、稳定的蒸汽射流。
3.光谱系统:蒸汽射流通过样品室,在特定波长范围内接受一束入射光。
入射光通过光栅或光学棱镜分散成不同波长的光谱线,然后进入光电倍增管或半导体探测器。
4.检测系统:光电倍增管或半导体探测器测量各个波长下所吸收的光强,得到吸收光谱图。
根据吸收率与样品中元素含量之间的关系,可以通过对比标准样品的吸收光谱,计算出待测样品中元素的含量。
二、原子吸收光谱仪的维护为了保证原子吸收光谱仪的准确性和稳定性,需要进行日常的维护工作。
以下是一些常见的维护事项:1.校准和标定:定期对原子吸收光谱仪进行校准和标定,以确保其测量结果的准确性。
校准可以使用标准溶液或标准样品进行,标定则需要参考合适的标准方法和程序。
2.清洁和保养:定期清洁光源、雾化室、光谱系统和检测系统的各个部件,以防止污染或堵塞。
特别注意清洁光源光芯和镜头,以确保入射光的质量和强度。
3.维护温度和环境:保持仪器工作温度的稳定性,避免温度波动对测量结果的影响。
同时,确保仪器处于干燥、无尘、无振动的环境中,避免外界环境对仪器的影响。
4.仪器的使用和操作:严格按照操作手册和使用说明进行仪器的启动、操作和关闭。
避免不正确的操作和误操作对仪器造成损坏。
5.部件更换和维修:如果发现仪器有故障或部件损坏,及时通知售后服务人员进行检修和更换。
避免非专业人员对仪器进行修理,以免造成更严重的损坏。
总结:原子吸收光谱仪是一种重要的分析仪器,广泛应用于实验室的化学、环境和农业等领域。
熟悉并且遵守原子吸收光谱仪的使用和维护原则,能够确保仪器的准确性和可靠性,提高工作效率和实验结果的可靠性。
火焰原子吸收光谱仪的日常维护及维修保养
速闪烁(联机), 如果指示灯异常且无法联机,则可能需要做Download.
此时应先与售后服务工程师联系
2
火焰系统的维护及简单维修
燃烧头的维护
• 不要在火焰点着的情况下试图清洁燃烧头!! • 用软布蘸中性洗涤剂或者清水清洁燃烧头表面.用不锈钢刮铲(仪 器自带)轻轻去除燃烧头表面及燃烧头缝里残留的沉积物 • 将整个燃烧头取下来用清水或洗涤剂清洗.清洗后待燃烧头干燥 后再重新安装 • 点火电极的调整
• 排风量是否过大导致火焰不稳定
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• 雾化室内是否积水
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故障检查
灵敏度差
• 燃烧头位置是否调至最佳(前后及角度) • 撞击球位置是否调至最佳
• 进样管及雾化器是否被堵塞
• 排废液管管口是否位于废液液面以下形成二次水封(雾化室内是 否积水)
• 乙炔气体是否不纯(是否换气以后灵敏度降低)
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故障检查
精密度差
• 检查步骤同灵敏度差时的情况 • 检查乙炔减压阀压力是否稳定
点火问题
• 燃气及助燃气压力是否已经达到要求(乙炔气压力0.62bar,空气压力 2.07bar),
• • 点火电极位置是否正确(若电极有火花,需要吹气后才能点着,则说明点
火电极位置不正确,需要调整)
• 排废液管的是否形成二次水封(排废液管管口一定不要在废液桶液面 以下!!)
原子吸收光谱仪的
The world leader in serving science
日常维护及维修保养
光谱仪的维护及简单维修
• 光谱仪表面的清洁 • 如果打开光谱仪电源后电源板指示灯不亮,则有可能需要更换保险丝 (插座旁边有两个,型号为F5A HRC 250V ) • 通常情况下光谱仪主板指示灯只有Standby灯快速闪烁(未联机)或慢
原子吸收光谱仪维护保养方法说明书
原子吸收光谱仪维护保养方法说明书一、引言原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于测量和分析样品中的金属元素。
为了保证仪器的准确性和稳定性,需要定期进行维护和保养。
本文将详细介绍原子吸收光谱仪的维护保养方法。
二、仪器维护1. 清洁a. 关闭仪器电源并拔掉插头。
b. 使用干净、柔软的布或棉纸蘸取少量的酒精轻轻擦拭仪器表面,确保去除灰尘和污渍。
c. 对仪器的灯管和镜片进行清洁时,应先检查其是否附着有油污或污渍。
若有,可使用纯净的有机溶剂擦拭,但要避免重压。
d. 清洁过程中,避免用水直接接触仪器内部零部件。
2. 校准a. 定期进行仪器的校准以确保仪器的准确性。
b. 校准前应仔细阅读仪器操作手册,按照指导进行标准溶液的配制和校准曲线的绘制。
c. 校准曲线绘制完成后,应进行检查确保曲线的线性关系和重复性。
d. 若校准曲线有偏移或不符合要求,应及时进行调整或更换校准液体。
3. 灯源维护a. 定期检查原子吸收光谱仪的灯源是否正常工作,若发现灯源过暗或无法点亮,需要更换灯泡。
b. 更换灯泡时,应先断开电源,并等待足够的冷却时间。
然后打开仪器上的灯源仓,并仔细按照操作手册的指导进行灯泡更换。
4. 气路系统维护a. 定期检查仪器的气路系统,确保气路通畅。
b. 检查进样通道和排气通道是否有堵塞物,如果有,应使用清洁棒或者适当的器械进行清理。
c. 检查气路连接管是否松动或老化,如有问题,应及时更换。
5. 定期检查和维护a. 定期检查各传感器和电子元件的工作状态,确保其正常运行。
b. 注意仪器工作环境,避免高温、潮湿、灰尘等对仪器的影响。
c. 使用仪器前应检查电源插头和电源线是否完好,以确保安全。
三、仪器保养1. 使用规范a. 使用人员应按照操作手册正确操作仪器,避免错误处理和意外操作对仪器的损坏。
b. 仪器使用后应及时关闭电源并清洁表面,避免灰尘和污渍的积累。
2. 保养周期a. 定期检查仪器的各个部件,保养周期根据实际使用情况来确定。
原子吸收光谱仪原理
原子吸收光谱仪原理
原子吸收光谱仪是一种用于分析物质中微量金属元素含量的仪器。
它的原理是利用原子在外加能量作用下从基态跃迁至激发态,再返回基态时吸收特定波长的光线的特性,来进行元素的分析和检测。
下面将详细介绍原子吸收光谱仪的原理。
首先,原子吸收光谱仪的工作原理基于原子的能级结构。
当原子受到能量激发时,电子会跃迁至高能级,形成激发态。
而原子在激发态的电子会很快退回到基态,释放出能量。
这个能量的大小是固定的,与原子的种类和能级结构有关。
其次,原子吸收光谱仪利用光源发出特定波长的光,照射到原子样品上。
如果这个波长恰好与原子的能级跃迁所释放的能量相匹配,那么原子就会吸收这个波长的光,从而发生光谱吸收。
通过测量吸收光的强度,就可以得到原子样品中特定元素的含量。
此外,原子吸收光谱仪还需要一个分光器来分离吸收光和入射光,以及一个检测器来测量吸收光的强度。
分光器可以根据波长将光分成不同的组分,而检测器则可以将吸收光转化为电信号进行测量和分析。
最后,原子吸收光谱仪的工作原理还包括校准和标定。
在使用前,需要对仪器进行校准,以确保测量结果的准确性和可靠性。
同时,还需要使用标准物质建立标准曲线,用于后续样品的定量分析。
总的来说,原子吸收光谱仪的原理是基于原子能级结构和光谱
吸收的特性。
通过合理的光源、分光器和检测器,以及严格的校准
和标定,可以实现对物质中微量金属元素含量的准确分析和检测。
希望本文对原子吸收光谱仪的原理有所帮助,谢谢阅读!。
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来源: (Target species)与共存元素发生化学反应生成难挥发的化合物所
引起的干扰,主要影响原子化效率,使待测元素的吸光度降低。 消除:
① 加入释放剂
② 加入保护剂(配合剂) ③ 加入缓冲剂或基体改进剂 ④ 化学分离:溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等
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干扰及其消除(2)
三、电离干扰 来源:高温导致原子电离,从而使基态原子数减少吸光度下降。 消除:加入消电离剂(主要为碱金属元素化合物),产生大电子 , 从而 抑制待测原子的电离。 四、光谱干扰
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防止丙酮溢出
q钢瓶压力低于 400 kPa (60 psi)时及时更换钢瓶;
q确认乙炔消耗速度不超过规定量;如速度太快,可将几个 钢瓶并联使用。 为消除火灾及爆炸的可能性: q经常检查是否有漏气; q使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如有 ,将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.0%以上。 分析工作完成后应将钢瓶关闭。
日常培训
原子吸收光谱仪的
原理及维护
ICP仪器室 2013/11/14 Visen liu
目录
一、基本原理 二、仪器组成 三、分析方法及干扰
四、仪器操作及维护
五、常见故障及排除
2
目录
一、基本原理 二、仪器组成 三、分析方法及干扰 四、仪器操作及维护 五、常见故障及排除
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原理讲解
原子吸收光谱仪: Atomic Absorption Spectrometry 简称AAS,是一种 通过测量气态原子对光辐射的吸收从而测定微量物质的方法。 光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时 被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减 弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
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二、原子化器-火焰
优点
① 便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。 ② 燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉。 ③ 可获得足够的信噪比,精密度高,线性范围较石墨炉宽。 缺点 ① 样品量需要较多。
② 雾化效率低:一般5~10%。
③ 不能或难以直接分析固体或粘度高的液体样品。 ④ 灵敏度低,因为燃气和助燃气体将样品大量稀释,因而灵 敏度受到限制。
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气体供应
乙炔气使用的注意事项:
①
当钢瓶气压力小于400KPa时, 不能再使用; 出口压力不能高于100KPa 一定不能使用黄铜管传导乙炔 (乙炔与铜作用生成的乙炔铜 是一种引爆剂)。 使用乙炔气的专用减压阀。
② ③
④
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乙炔气
乙炔气出口压力应保持 100 kPa (15 psig)以下,出口压 力大于105KPa,乙炔气会不稳定。 乙炔气压力允许范围是 65 至100 kPa (9-15 psig),参见 仪器后面板上的标注。 不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不 要采用紫铜管接乙炔气(铜含量不得超过65%)。不要使 乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触,否 则可能引起爆炸。 仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶,当钢瓶总压力低于 400Kpa(60psi)或燃烧速度每小时大于1/7 钢瓶总量时 ,钢瓶中的丙酮可能会被带出,进入仪器。丙酮进入仪器 后可能损坏O型密封圈,降低分析性能或引起回火,因此 应及时更换钢瓶。
温度为20±1℃,如室 环境温度 抽风风量要 高纯氩气,纯度>99.996%,出口压力 温在20-25℃,温度最 GFAAS 10~35℃(最适 8~80% 求是6立方 140-200kPa 好与室温相同;压力要 宜温度10~25℃) /min 求:175-200KPa 高纯氩气,纯度>99.99%,出口压力 ICP-OES 0.41-0.69MPa 温度为20±1℃,如室 环境温度 抽风风量要 温在20-25℃,温度最 10~35℃(最适 8~80% 求是6立方 好与室温相同;压力要 宜温度20~25℃) /min 求:55-310KPa
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基本原理-火焰原子吸收光谱仪
5
定性依据
由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基 态跃迁至第一激发态或更高能级态时吸收的能量不同,因而 各元素的共振吸收线具有不同的特征。
6
定量依据
比耳-朗伯定律(Beer-Lambert)
A = 吸光度 Io = 初始光强 It = 透过光的强度
a = 吸收系数 b = 样品在光路中的强度 c = 浓度
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AAS的特点
优点 ① 灵敏度高:火焰原子法,ppm 级,有时可达 ppb 级;石 墨炉可达10-9—10-14(ppt 级或更低); ② 准确度高:FLAAS 的 RSD 可达1~3%; ③ 干扰小,选择性极好; ④ 测定范围广,可测70 种元素。 不足 ① 多元素同时测定有困难; ② 对非金属及难熔元素的测定尚有困难; ③ 对复杂样品分析干扰也较严重。
Varian的灯在制造过程中,有一个步骤是在真空状态下加热处理阴极,保 证阴极中所吸收的气体全部被除去。这个处理进程导致一些阴极材料沉积 在灯的玻璃外壳的内表面。沉积物的多少依元素挥发不同而不同
Varian灯的侧面有黑斑:制造黑斑的目的是因为延长灯的寿命。该黑斑是 特意用离子轰击锆阳极产生的锆膜,但它具有极强的电抗性,是清除氧气 和其它气态分子极其有效的清道夫。 阳极附近有闪烁的辉光,是电流通过低压气体所致,对阴极外层的原子云 无影响。好的灯,当位置调整好后,应具有较低的增益(依照元素的不同 和仪器参数设置不同而不同)。当该值很高,且灯发生信号上下波动很大 ,则是个不祥的信息
单 色 器:将元素灯所产生的特定被分析元素的特征波长从其它非特征波长 中分离出来。
检 测 器:光敏检测器(通常是光电倍增管)准确地将光强测出,转换成电 信号。 电子线路:将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。
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一、光源
光源:空心阴极灯(Hollow Cathode Lamp, HCL) 是一个内度充有惰性气体(氖气或氩气)的玻璃圆筒,在 几百帕的压力下,阴极和阳极直接烧结在圆筒内。阴极一般 是一个空心圆筒,它可以用待测元素的金属制成或填充。阳 极是一根粗导线,通常是钨或镍。
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目录
一、基本原理 二、仪器组成 三、分析方法及干扰
四、仪器操作及维护
五、常见故障及排除
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操作和使用——开机及预热
1. 确认环境条件 2. 开机 3. 点火 4. 燃烧头预热 5. HCL灯、D2灯优化
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操作和使用——环境条件
1. 环境温度10~35℃(最适宜温度10~25℃);湿度8~80%;确 认抽风开启
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空心阴极灯
灯元素码连接处
密封的Pyrex玻璃 阴极
石英玻璃窗
Graded Seal 底座 连接电源 灯安装定位凸 阳极 Getter
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空心阴极灯
空心阴极灯组成及工作原理
组成 阳极(吸气金属)、空心圆筒形(使待测原子集中)阴极 (W+待测元素)、低压惰性气体(谱线简单、背景小)。
工作过程
高压直流电(300V)---阴极电子---撞击隋性原子---电 离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴击---待测原子溅射 ----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。
四、仪器操作及维护
五、常见故障及排除
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原子吸收光谱仪结构示意图(火焰)
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原子吸收光谱仪最基本组成部分
光 源:产生含有被分析元素特征波长的光线。常见的有空芯阴极灯( HCL)、无级 放电灯(EDL)和超强度灯(UltrAA Lamp)。 原子化器:将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子。所需能量通常 是加热。 最常用的方法是用空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔火 焰以及电加热 。 原子化的原子对光线产生吸收。 光学系统:将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器。
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原子吸收技术能分析的元素
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AAS与ICP-OES之比较
相似之处 产生光谱的对象都是原子; 不同之处
AAS是基于“基态原子”选择性吸收光辐射能(h),并使该 光辐射强度降低而产生的光谱
OES是基态原子受到热、电或光能的作用,原子态跃迁至激 发态,然后再返回到基态时所产生的光谱
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目录
一、基本原理 二、仪器组成 三、分析方法及干扰
② 至少四个点(在线性范围内可用两点直接计算);
③ 只消除基体效应,不消除分子和背景吸收; ④ 斜率小时误差大。 3. 内标法 优点:消除气体流量、进样量、火焰湿度、样品雾化率、溶液粘度 以及表面张力等的影响,适于双波道和多波道的AAS。
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干扰及其消除(1)
一、物理干扰 来源:试样粘度、表面张力的不同使其进入火焰的速度或喷雾效率改变引 起的干扰。 消除:可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。 二、化学干扰
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雾化器和燃烧头系统
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雾化室系统和撞击球系统
雾化室系统
撞击球系统
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撞击球位置变化对吸光度的影响
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Hale Waihona Puke 改变提升速率对吸光度的影响
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目录
一、基本原理 二、仪器组成 三、分析方法及干扰
四、仪器操作及维护
五、常见故障及排除
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分析方法
1. 标准曲线法:标液配制注意事项:合适的浓度范围;扣除空白;标 样和试样的 测定条件相同 2. 标准加入法:主要是为了克服标样与试样基体不一致所引起的误差 (基体效应) 注意事项: ① 须线性良好;
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比耳-朗伯定律适用条件
理论曲线 A = abc
吸 收 值 (ABS) 浓度
在高浓度 、光谱谱线不纯 的情况下,曲线容易偏离 理论直线。
实际 A abc
火焰原子化分析曲线线性 可达 2 个数量级而石墨炉 则较窄,通常只有一个数 量级。