仪器分析试题及答案01

一个再加入10.00mL(20.0μg/mL)标准钼溶液，都稀释到刻度。在原子吸收分光光度汁上
分别测得吸光度为0.314和0.586, 计算矿石中钼的含量。
2（6 分）在 1mol/LNaOH 介质中，4.00×10-3mol/LTeO32－在滴汞电极上还原产生一个可逆极
谱波。汞在毛细管中的流速为 1.50mg/s，汞滴落下的时间为 3.15s，测得其扩散电流为
---------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线-----------------------------------------------
(4)
2
nA
=
16(
t
' R,
A
wA
)2
= 16(5.80 −1.10) 0.78
=
581
nB
=
16(
t
' R,
B
wB
)2
= 16(6.60 −1.10) 0.82
=
720
H eff ( A)
=
l nA
= 100 = 0.172(cm) 581
H eff (B)
=
l nB
= 100 720
= 0.139(cm)
从而解决了测量原子吸收的困难。
4．用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时，应要求加入标准溶液
的体积要 ，浓度要
，这样做的目的是
。
5．在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于
；
自然变宽是由于
。
6．在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是
灯，用的棱镜和比
色皿的材质可以是
；而在紫外光区使用的光源是
（5）
l1 = R12 l2 R22
l2
=
R22 R12
× l1
=
1.52 12
×1 =
2.25(m)
5 解：(8 分)
先求取相对较正因子：
f
' A
=
fA f苯
=
0.653 0.435
6.5 = 0.924 4.0
f
' B
= 1.04,
fC'
=
0.98,
fD'
= 1.08
然后根据归一化公式求取质量分数
WMo
=
23.1×100 ×10−6 4.23
×100%
=
0.0547%
2 解: (6 分) 由尤考维奇方程求出电子得失数
1
z
=
607 ×
id D1/ 2m2/3t1/ 6c
=
607
×
(0.75×10−5 )1/ 2
61.9 (1.50)2/3 (3.15)1/6
(4.00 ×10−3
×1000)
w(A) =
3.5× 0.924
= 0.231
3.5× 0.924 + 4.5×1.04 + 4.0× 0.981+ 2.0×1.08
同理：
w(B) = 0.334, w(C) = 0.280, w(D) = 0.154
四、简答题（5 分×2，共 10 分）
1答：使用总离子强度调节缓冲液有三个方面的作用：
11. 根据范蒂姆特方程式 h = A + B + Cu ，下列说法正确的是 u
(A) 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高
(B) h 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利
(C) 载气线速度越高，柱效越高
(D) 载气线速度越低，柱效越高
12．伏安法中常采用三电极系统，即工作电极、参比电极和辅助电极，这是为了
(B) 固定液的最高使用温度
(C) 试样中各组分沸点的平均值
(D) 固定液的沸点
2．氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是
(A) 碱金属元素稀土元素
(B) 碱金属和碱土金属元素
(C)Hg 和 As
(D) As 和 Hg
3．对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法?
(A) 离子交换色谱法
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系
学院
(A) KNO3
（B）KCl
（C）KBr
（D）KΙ
6．在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在，必须
(A) 它的所有谱线均要出现
(B) 只要找到 2～3 条谱线
(C) 只要找到 2～3 条灵敏线, (D) 只要找到 1 条灵敏线
7．双波长分光光度计的输出信号是
(A）试样吸收与参比吸收之差
(B)试样λ1和λ2吸收之差
(Ｃ)试样在λ1和λ2吸收之和
(D)试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和
8. 离子选择电极的电极择性系数可用于
(A)估计电极的检测限
(B)估计共存离子的干扰程度
(Ｃ)校正方法误差
(D)估计电极线性响应范围
9．库仑分析与一般滴定分析相比
(A)需要标准物进行滴定剂的校准
(B) 很难使用不稳定的滴定剂
61.9μA。若 TeO32－的扩散系数为 0.75×10－5cm2/s，问在此条件下，碲被还原至何状态？
3．(8分)25℃时测得下述电池的电动势为0.251V:
Ca2+离子选择性电极︱Ca2+(a Ca2+= 1.00×10-2 mol/L)‖SCE （1）用未知溶液(离子强度相等)取代已知Ca2+活度的溶液后,测得电池的电动势为0.279V,
= 61.9 ≈ 6 10.5
还原至－2 价。
3 解：（8 分）
（1）
E
=
K'
−
2.303RT nF
lg
cCa2+
0.251 = K'-0.02958lg (1.00×10-2 )
K’ = 0.251+0.02958×(-2)= 0.192 (V)
0.279 = K ' − 0.02958lg aCa2+ ; pCa = (0.279 − K ' ) / 0.02958
化学化工 学院
仪器分析试题
(2007－2008 学年第一学期) 班(年)级课程 仪器分析
(A)卷
姓名
题目 一 二 三 四 五 六 七 八 总分 得分
一、选择题（2 分×15） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
学号
班级
1．气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于
(A) 试样中沸点最高组分的沸点
测得 A、B、C、D 的色谱峰面积分别为 3.50、4.50、4.00、2.00 单位，已知 A、 B、C、D 的相对分子质量分别为 32.0、60.0、74.0、88.0。求 A、B、C、D 的 质量分数。
四、简答题（5 分×2，共 10 分）
1．用离子选择电极校准曲线法进行定量分析通常需加总离子强度调节缓冲液， 请问使用总离子强度调节缓冲液有何作用?
10．在气相色谱分析中，为了测定试样中微量有机硫化物，可选择的检测器为__________。
三、计算题（共 40 分）
1．（8分）用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23g，经溶解处理后，转移
入100mL容量瓶中.。吸取两份10.00mL矿样试液，分别放人两个50.00mL容量瓶中,其中
2．原子吸收的背景有哪几种方法可以校正？（至少写出两种方法）
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《仪器分析》试卷（A）
参考答案
一、选择题：（2 分×15，共 30 分） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
BDCDACBBDCAADBA
二、填空题（每空 1 分，共 20 分） 1．气液色谱、气固色谱 2．玻璃电极、参比电极（或饱和甘汞电极 SCE） 3．峰值吸收、积分吸收 4．小，高，保持溶液的离子强度不变 5．原子无规则热运动、 与原子激发态寿命有关（或测不准原理） 6．钨灯、玻璃、氘灯、石英 7．90 8．示差折光检测器 9．（1）环己烷 苯 苯酚 （2）苯 乙苯 正丙苯 10．火焰光度检测器(或硫荧光检测器)
（1）载气的平均线速度；
（2）组分 B 的分配比；
（3）A 及 B 的分离度；
（4）分别计算 A 和 B 的有效塔板数和塔板高度；
（5）达到完全分离时，所需最短柱长为多少。
5．(8 分)实验时，配制苯（标准）与 A、B、C 和 D 纯样的混合溶液，加入质量分别为 0.435、
0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液 0.2μL 进样分析。测得色谱峰面积分别为 4.00、
6.50、7.60、8.10、15.0 单位。含 A、B、C、D 四组分的待测试样 0.5 μL 进行分析，
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---------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线-----------------------------------------------
(C)测量精度相近
(D)不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生
10. 如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量
保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为
(A) 利用相对保留值定性
(B) 利用文献保留值数据定性
(C)加入已知物增加峰高的办法定性 (D)与化学方法配合进行定性